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1991年19卷11期

研究报告
固定化冠醚树脂的特性及离子色谱应用研究 Ⅱ.间接光度检测中苦味酸淋洗剂的一些性质
沈定米 , 许道权 , 王素华
1991, 19(11): 1229-1233.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道用固定化冠醚作色谱填料的无抑制柱间接光度离子色谱法中高灵敏度淋洗剂的性能。苦味酸具有稳定的生色基团和较高的摩尔吸光系数,光学性质良好,是间接光度离子色谱法中优良的淋洗剂。苦味酸浓度以4×10-6mol/L 为最佳。在苦味酸中引入少量甲醇、乙醇、丙酮或氯仿,对提高淋洗剂的灵敏度有利。在苦味酸浓度相同的条件下比较几种填料,其色谱峰高按如下次序递增,固定化二苯并-18-冠-6<固定化二苯并-30-冠-10<固定化苯并-15-冠-5。
β-环糊精对显色反应作用的研究 Ⅰ.铬天青S和埃铬菁R体系
戚文彬 , 康继韬
1991, 19(11): 1234-1237.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了β-环糊精(β-CD)及阳离子表面活性剂-β-CD 对 Al(Ⅲ)、Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)的铬天青 S和埃铬菁 R 体系的作用及有关机理。结果表明,β-CD 对这些体系均无增敏作用、加入CTMAB或CPB后,产生不同程度的增敏作用,并有如下顺序:In(Ⅲ)-CAS(ECR)>Ga(Ⅲ)-CAS(ECR)>Al(Ⅲ)-CAS(ECR).其原因在于,阳离子表面活性剂的憎水基进入β-CD内腔,而另一端与显色螯合离子缔合,形成包合-缔合“桥式”结构,其极性比单独β-CD 增大,从而产生协同增敏作用。金属离子 In(Ⅲ)的离子半径最大,外层电子为18电子型,与显色剂形成的螫合离子极性也最大,与带异电的阳离子表面活性剂-β-CD 相互极化作用最强,故增敏作用最强。而 Al(Ⅲ)的离子半径最小,电子构型属惰气型,与阳离子表面活性剂-β-CD缔合作用最弱,故增敏作用也最低。
高分子液晶的合成及毛细管色谱柱的制备和性能研究
傅若农 , 张爱琴 , 邓景辉 , 刘虎威 , 朱济亚 , 顾俊岑
1991, 19(11): 1238-1242.
[摘要](158) [FullText PDF](1)
摘要:
合成了四种侧链聚硅氧烷液晶,并用做毛细管气相色谱固定液。其中两种有较高的相变温度,另外两种有较低的相变温度。这几种液晶可涂渍在弹性石英毛细管柱上,适于分离各种位置异构体。报告了这些毛细管柱的保留行为,柱效和热稳定性等。
反相液相色谱中冲洗剂组成和性质对有机酸保留行为的影响
于亿年 , 商振华 , 陈谨之 , 王俊德 , 周良模
1991, 19(11): 1243-1248.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对五种有机酸在不同pH值下,用不同浓度的甲醇-水和乙腈-水作冲洗剂时,容量因子变化规律的系统考察,验证了原来所推导的反相液相色谱保留值基本方程的正确性,对方程中各常数的意义作了阐明,找到了分离它的最佳冲洗剂组成和pH值。
长光路吸光度的研究
王卫 , 王涛 , 何去奢 , 冯明昭 , 廖远敏 , 王晓军 , 冉国霞
1991, 19(11): 1249-1252.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据光波导理论,用连续模的近似方法,导出了吸光度与吸收管长度(Z),离子浓度(C),模吸收系数(α1),光散射系数(β1)和耦合系数(D)的函数关系;结果表明吸光度不正比于浓度或吸收管长度,而且大于朗伯-比尔定律所预期值。以氙灯或钨灯做光源时,只有在低浓度区且2Z(α1εCD)1/2<1时,吸光度才正比于浓度,并与吸收管长度呈二次函数关系。随着吸收管长度的增加,线性区域将向低浓度方向移动。因此在光度分析中长光路系统最适合痕量元素的分析。
聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集-石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的研究
金利通 , 祝慧 , 宋伟 , 徐通敏 , 姚金玉 , 谢文兵
1991, 19(11): 1253-1256.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了聚乙烯吡啶(PVP)化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定酒石酸锑钾的方法。结果表明,在pH为3.5的HCl介质中,酒石酸锑钾浓度在5.4×10-8~2.2×10-6g/ml范围内,与吸光度值呈良好的线性关系。对1.1×10-6g/ml的酒石酸锑钾溶液平行测定9次,相对标准偏差为4.9%,最低检测限为1.6×10-8g/ml。17种异离子及有机物不干扰测定,回收率在97~103%之间,结果令人满意。
β-环糊精键合固定相的制备和评价
黄天宝 , 吴邦桂 , 龙远德 , 旷昌渝 , 周竞先
1991, 19(11): 1257-1260.
[摘要](105) [FullText PDF](1)
摘要:
本文介绍了β-环糊精(β-CD)键合固定相的制备和采用红外光谱、元素分析和低温吸附法对此键合相的表征,评价了此键合相的色谱性能,结果表明此键合相键合量高,性能稳定。
用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚反相高效液相色谱测定痕量铁、钴、镍
张华山 , 牟文谕 , 程介克
1991, 19(11): 1261-1264.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO2-PADAP)为柱前衍生试剂,不需对离子试剂,用含40mmol/L的pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和10-4mol/LEDTANa2的甲醇-水溶液(67.5:32.5)为流动相,在ODS柱上,20min内HPLC测定了Fe(Ⅲ)、CO(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的5-NO2-PADAP的络合物,这是同类衍生试剂中最简单流动相体系。当信噪比SNR=2时,检出限分别为0.17、0.17和0.09ng/ml。是同类体系中灵敏度最高的。方法用于同时测定硝酸试剂和茶叶中的铁、钴和镍,结果良好。
研究简报
β-环糊精诱导室温燐光法测定痕量苊的研究——以环氧溴丙烷作重原子微扰剂
双少敏 , 刘长松 , 冯克聪 , 张苏社
1991, 19(11): 1265-1268.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
环糊精诱导室温燐光法(CD-RTP)中的重原子微扰剂,文献报道仅限于1,2-二溴乙烷(DBE)和1,2-二溴丙烷(DBP)。本文首次发现了一种新的微扰剂——环氧溴丙烷(EBH)应用于β-CD-RTP法测定痕量苊。详细比较 EBH和DBP的重原子效应,结果表明,二者性能类似,而 EBH 较 DBP的实验条件宽容。
锆(Ⅳ)同7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸三元混配化合物的形成及其荧光光度研究
江淑芙 , 孙美榕 , 张书圣
1991, 19(11): 1269-1271.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
在EDTA存在下,Zr(Ⅵ)与H2QSI在pH6.0时形成三元荧光配合物。其组成为Zr:H2QSI:EDTA=1:1:1。荧光强度与锆离子在0.1~1.0μg/10ml范围内呈现线性关系。对EDTA的作用机理作初步探讨。
同时多元素萃取-原子吸收光谱法测定锂、硼、钾等无机盐中钙、镁、锰、铜、锌、镉、铁、钴、镍和铅
沈振天 , 聂峰 , 陈奕
1991, 19(11): 1272-1275.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系用1-苯基-3-甲基-4-苯甲醯基吡唑啉酮-5(PMBP)/甲基异丁基甲酮(MIBK)在六次甲基四胺存在下(pH=8.9)萃取预浓缩以后,用1.5mol/LHCl-2mgLa3+/ml-0.5mgNa+/ml进行反萃取,继用原子吸收法在Li2CO3、LiBr、RbCl、Cs2SO4、KOH、H3BO3、K2SO4、NaNO3、NH4Cl、NaCl、KH2PO4等盐类中测定有机相中的铁,反萃液测定其它9个离子。大量的Cl-、NO-3、SO2-4、Li、Rb、Cs、B、PO3-4等没有干扰。
硝基化合物的原子吸收法间接测定的研究
杨文炳
1991, 19(11): 1276-1278.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了原子吸收法间接测定硝基化合物的方法。试验了各种还原条件对吸光度的影响,从而选择了最佳反应条件。然后分析了不同类型的硝基化合物。试验结果表明,取样量在0.1~1.2mg 范围内可得到满意的结果。该方法不仅可测定硝基化合物含量,而且还可求出硝基化合物中硝基数目。
新型添加剂中脂溶性维生素的高效液相色谱测定方法的研究
颜金莲
1991, 19(11): 1279-1281.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新型添加剂中脂溶性维生素的反相高效液相色谱测定方法,实现了维生素 A、E和D3的同时分析,结果良好。这种方法也适用于食品、蔬菜、水果及药物中脂溶性维生素的分析。
α-羟基羧酸类络合体系荧光法测定铽、镝
徐岩 , 黄汉国
1991, 19(11): 1282-1284.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了苹果酸、酒石乳、苯基乳酸和乳酸等α-羟基羧酸类络合体系荧光法测定铽、镝。发现上述配体均能使铽的荧光增敏,苯基乳酸还能使镝的荧光增敏,并成功地测定了几种稀土氧化物中Tb4O7含量。
流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷、锑、铋
高汉山 , 李克栋
1991, 19(11): 1285-1287.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将流动注射-氢化物-ICP/AES 技术应用于矿石中痕量砷、锑、铋的测定。结果表明,本法具有分析速度快(60样/小时),灵敏度高(As、Sb、Bi的测定下限达μg/g级),精度好及操作简便等优点。
硝酸、硫化钠溶液浸取冷原子荧光法选择性测定土壤及河流沉积物中硫化汞
巨振海 , 张桂芹
1991, 19(11): 1288-1290.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了饱和硫化钠溶液对土壤样品中硫化汞的浸取效率(其加标回收率达100%),以及用硝酸和硫化钠溶液对样品中汞的选择性浸取并研究了土壤中硫化汞垂直分布。提出了利用硝酸、饱和硫化钠溶液浸取,由冷原子荧光法选择性测定土壤及河流沉积物中硫化汞的新方法。用该方法对同一样品进行8次测定,其相对标准偏差为7.1%。
蛋白质凝胶电泳谱的热透镜光度扫描测定
邓延倬 , 曹继正 , 罗庆尧
1991, 19(11): 1291-1294.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
用聚丙烯酰胺凝胶电泳法分离蛋白质,染色后用激光热透镜技术扫描测定,得到牛血清白蛋白的检测限为0.2ng。用于牛血清白蛋白、卵清蛋白和溶菌酶混合标准蛋白质及人血清蛋白的凝胶电泳分离测定,得到高空间分辨率的电泳谱。
4-甲基偶氮胂-TB直接分光光度法测定稀土总量
嵇志琴 , 周中萍 , 黄坚锋
1991, 19(11): 1295-1297.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成和鉴定了试剂4-甲基偶氮胂-TB,并对其测定稀土总量作了详细研究。用该试剂可不经分离直接测定球墨铸铁中的稀土,结果令人满意。
三辛基氧膦化学修饰钨电极电富集-石墨炉原子吸收法测定镓的研究
朱军 , 李银玉
1991, 19(11): 1298-1300.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
用三辛基氧膦(TOPO)化学修饰钨电极预富集-石墨炉原子吸收法测定镓。在5.0×10-2mol/L HAc底液中,Ga(Ⅲ)被络合富集于TOPO-钨修饰电极表面,测定线性范围7.17×10-10~1.43×10-7mol/L,检测下限1.43×10-10mol/L,相对标准偏差5.5%。用于人发和水样分析,结果满意。
维拉帕米选择性电极的研制和应用
冷宗周 , 胡效亚
1991, 19(11): 1301-1304.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
报告以四苯硼酸-维拉帕米离子缔合物作活性材料,制成了普通 PVC 膜型、铂丝涂(PVC)膜型、碳棒涂(PVC)膜型和铂丝涂双层聚合膜型等各类维拉帕米电极,比较了它们的性能。在铂丝表面先修饰一层聚苯胺薄膜,继涂含活性材料的PVC 膜所制成的双膜电极,线性范围为1.0×10-2~5.7×10-6mol/L,平均斜率为58.0mV/pC,检测下限为2.5×10-6mol/L,在pH3.0~6.5范围内适用。电极抗干扰能力强,响应快,重现性和稳定性较好。
染料交换萃取荧光光度法测定钽
龚国权 , 李新霞 , 王怀公
1991, 19(11): 1305-1307.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
先用苯萃取孔雀石绿和氟钽酸的缔合物,然后用丁基罗丹明 B 交换缔合物中的孔雀石绿,用荧光光度法可以测定低至0.07μg的钽。钽的浓度在0.07~2.0μg/5ml范围内,荧光强度与其浓度成正比。本法研究了含氧有机溶剂对荧光强度的影响,并测定了溶剂化数和溶剂化常数。此法适用于纯氧化铌和钢样中痕量钽的测定。
高压液相色谱法测定6β-乙酰氧基去甲茛菪烷眼药水含量
1991, 19(11): 1308-1310.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
6β-乙酰氧基去甲茛菪烷(代号8310)是用于治疗青光眼。在pH=10条件下,8310与Dansyl-Cl)生成具有荧光的Dansyl-8310。Dansyl-8310和内标氢化吡啶经高压液相色谱法测定,其Ai/As峰面积之比与8310的含量(mi)10~50μg范围内呈直线关系,可用于定量。
铬(Ⅲ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚络合物吸附溶出伏安法之研究
1991, 19(11): 1311-1313.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
铬(Ⅲ)~4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚络合物在悬汞电极(HME)上有一灵敏且波形良好的吸附还原溶出峰,一次导数,二次导数峰电位分别为-0.69V和-0.73V(vs·SCE),据此提出了测定痕量 Cr(Ⅲ)的吸附溶出伏安法。线性范围为0.2~100ng/ml,检出限为0.1ng/ml。用于桃叶标样和环境水样中铬的测定,结果满意。
钒(Ⅴ)-硫胺素荧光反应的研究及应用
1991, 19(11): 1314-1316.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出了以硫胺素为荧光剂测定微量钒的新方法。该法基于V(V)-硫胺素反应生成荧光物质,其λex=400nm,λem=464nm,当钒的浓度在2.5×10-7~1.75×10-5mol/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,用本法测定了粮食样品中的微量钒,获得了满意结果。
高效液相色谱法测定蕃茄愈伤组织中的多胺
1991, 19(11): 1317-1319.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用HPLC分离,内标法定量测定了蕃茄愈伤组织中的精胺、亚精胺、尸胺和腐胺。样品经DNS-Cl衍生和Sep-pak sillca短柱纯化。经μ-Bondapak NH2柱分离后,荧光检测。最低检出限达0.1~0.3p mol,添加回收率在89.1~102.1%,相对标准偏差小于2.3%。
用二安替比林苯乙烯基甲烷光度法测定碳钢及低合金钢中锰
1991, 19(11): 1320-1322.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了二安替比林苯乙烯基甲烷(DAVPM)与Mn(Ⅳ)的反应条件;在碱性介质中利用氧将 Mn(Ⅱ)氧化至 Mn(Ⅳ),然后在磷酸介质中 Mn(Ⅳ)将DAVPM氧化成红色产物,其最大吸收峰在544nm波长处。锰量在0~30μg/25ml范围内符合比耳定律。用于碳钢及低合金钢中锰的测定能获得满意结果。
镍与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物的吸附伏安法研究
1991, 19(11): 1323-1325.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用线性扫描吸附伏安法研究了镍(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)络合物在悬汞电极上的伏安特性及机理。发现电极反应为吸附在电极表面的Ni(Ⅱ)L2的不可逆还原。0.08mol/L NH3/NH4Cl介质中,络合物峰电流与Ni(Ⅱ)浓度在4.0×10-9~1.6×10-7范围内呈线性,并将此法用于人发中镍的测定。
金属离子对部分阴离子色谱测定的干扰及消除
1991, 19(11): 1326-1328.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对F-、柠檬酸的离子色谱法测定中Al3+、Fe3+的干扰,和三乙醇胺、柠檬酸、磺基水杨酸对离子色谱法测F-时 Al3+的干扰掩蔽及EDTA和磺基水杨酸对离子色谱法测柠檬酸时Fe3+、Al3+干扰的掩蔽进行了讨论。
催化动力学法测定痕量亚硝酸根
1991, 19(11): 1329-1332.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了亚硝酸根对溴酸钾氧化罗丹明B的催化效应,提出了一个新的测定痕量亚硝酸根的催化荧光和光度法。该方法的检出限为0.2ng/ml,线性范围为0.2~40ng/ml。应用本法测定雨水中痕量亚硝酸根,获得了满意的结果。
有机溶剂对元素电感耦合等离子体原子荧光光谱测定的影响
陈云林 , 韩波 , 李素萍
1991, 19(11): 1333-1335.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统地考察了十六种有机溶剂对Ca、Mg、Sr、Fe、Cd、Mn、Zn和Cu八种元素的电感耦合等离子体原子荧光强度的影响。结果表明,只有粘度,挥发性等适中的有机溶剂才能明显地提高被测元素的荧光强度。
微柱碳纤维电极的分析应用——无汞膜电极溶出伏安法测定金属离子
彭图治 , 吕荣山 , 吕红环 , 朱萍
1991, 19(11): 1336-1339.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了恒电位活化和清洗碳纤维电极并直接用于测定金属离子的方法。活化后的电极无需镀汞,在测定中显示了很高的灵敏度,采用示差脉冲溶出伏安法测定Ag和Cu的检测限可达0.5ng/ml。本文对电极的活化方法、重现性、分析条件进行了研究,并用活化碳纤维电极对实际水样进行了测试。
评述与进展
电化学发光研究及其在分析化学上的应用
安镜如 , 林金明 , 陈曦
1991, 19(11): 1340-1346.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一种新的发光分析法——电化学发光法,并对其发展概况、原理,应用和展望作了综述。引用文献75篇。
仪器装置与实验技术
一种简易的薄层色谱梯度展开装置
杨学谨 , 李松兰 , 孙月稳 , 王洁青 , 宋礼成 , 胡青眉 , 陈寿山
1991, 19(11): 1347-1351.
[摘要](302) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一种可用于薄层色谱的阶段性梯度展开和连续性梯度展开的装置,以水平夹层板为展开槽,展开剂通过注射针头传递到薄层板上。利用该装置分离了双环戊二烯基二芳氧基钛、锆化合物和铁硫原子簇化合物。
来稿摘登
石墨炉原子吸收法测定硝酸银中的镍、铬、铜、镉和锰
吴学汉 , 崔光晨 , 彭云
1991, 19(11): 1352-1352.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
硝酸银是感光材料工业的基本原材料之一,其纯度直接影响着感光材料的质量。世界各著名感光材料厂家,对AgNO3中金属杂质的含量都有严格的内控标准,但分离分析方法很少公开。我们用NH4Br为沉淀剂,EDTA为络合剂,沉淀分离法将AgNO3中痕量的Ni、Cr、Cu,Cd和Mn与主体元素Ag分离,石墨炉原子吸收法测定。方法简便,结果满意,一次分离仅需15min,各元素的回收率在93~110%之间,相对标准偏差≤7%。
高频电感耦合等离子体发射光谱法-标样基体匹配法测定土壤、沉积物中多种元素
王丽珍
1991, 19(11): 1353-1353.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
高频电感耦合等离子体发射光谱法目前已广泛应用于地质与环境样品分析。土壤和沉积物样品基体成分复杂,干扰严重。采用际样基体匹配的方法可抵消元素间光谱干扰与样品导入及雾化有关的干扰。15种元素以标样相应元素含量值为标准,Cu、Pb、P采用人工基体标准,于扰系数校正法消除干扰。样品用HF-HNO3-HClO4消解,5%盐酸介质。18种元素经多种标准样品对照分析结果满意,相对标准偏差0.42~0.84%。方法简便、可靠。
用系数倍率法测定染料分散灰N中的三组份含量
王景翰 , 史晓凡 , 齐宝坤 , 陈雅琴
1991, 19(11): 1354-1354.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
分散灰N(简称灰N)主要是由分散蓝2BLN,分散红3B,分散黄RGFL(分别简称为分蓝,分红,分黄)三种染料组成的。本文采用紫外-可见光谱系数倍率法直接测定灰N中的三个组分的百分含量。