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1991年19卷12期

研究报告
集成微管路钾、钠、氯电极在流动体系中的电化学特征研究
崔洪波 , 孙君燕
1991, 19(12): 1353-1357.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文描述了由管状流通电极、微型阀、化学管路、采样环、静电和脉冲抑制器组成的集成微管路电位分析系统的制备方法,研究了管状电极在流动状态和静止状态的电化学特征,并用此微型装置测定了土壤、水和血清中钾、钠、氯含量。样品分析结果和火焰光度法、硝酸银容量法有良好的一致性。
石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究—Ⅻ.钴的原子化机理
王建平 , 邓勃
1991, 19(12): 1358-1362.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钴化合物在普通石墨管中石墨探针表面上的原子化过程。X-射线衍射分析,扫描电子显微镜分析,X-射线光电子能谱分析与原子吸收光谱测量的结果表明,硫酸钴首先转化为氧化钴,后者再在石墨探针表面被碳还原生成气态钴原子。
气相分子吸收光谱法测定亚硝酸根的研究
臧平安
1991, 19(12): 1363-1366.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介质中加入乙醇等催化剂使NO2-迅速分解,生成的NO2气体对紫外光具有强烈吸收并有良好的定量关系。在原子吸收光谱仪上进行测定,检出极限(3σ)0.7ng/ml,相对标准偏差<1%,5种水样加标回收率98~103%,方法用于多种水样的日常分析,结果满意。
镓(Ⅲ)-铬黑T络合吸附波的研究和分析应用—Ⅱ.镓(Ⅲ)-铬黑T的电化学行为及其反应机理
昃向君 , 张月霞
1991, 19(12): 1367-1372.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在NaAc-HAc介质(pH5.3)中,铬黑T(EBT)和Ga(Ⅲ)-EBT分别于-0.40V和-0.63V产生的峰电流具有吸附特性,均为不可逆电极反应过程。测得EBT和Ga(Ⅲ)-EBT的电子传递系数(α)分别为0.38和0.58,电子转移数(n)和质子数(m)均为2°EBT在电极表面的饱和吸附量(Г0S)为5.6×10-10mol/cm2。在pH4.8~5.6间,EBT(H3L)主要以H2L-形式存在;Ga(Ⅲ)与不同浓度的EBT形成组分比分别为1:1和1:2:两种络合物,相应累积稳定常数K1=7.2×1012,K2=5.3×1025。提出了它们的电极反应机理,并对温度试验过程中产生的“热色(电)效应”进行了探讨。
稀土化学修饰电极的研究—铕(Ⅲ)的电化学行为
李南强 , 侯建敏 , 刘柏峰 , 董绍俊
1991, 19(12): 1373-1378.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铕(Ⅲ)在Nafion聚合物薄膜化学修饰电极上的电化学行为。研究结果表明,在pH5.8的醋酸缓冲溶液中,铕(Ⅲ)的氧化还原非常接近可逆过程。利用二甲酚橙的络合作用和Nafion的阳离子交换作用,在选定条件下,铕(Ⅲ)的导数波高度与其浓度在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内成线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L。当富集时间为10min时,检出限可达2.0×10-8mol/L,Sm(Ⅲ)、Yb(Ⅲ)及其他稀土元素基本不干扰,可用于铕(Ⅲ)的分析测定。同时避免了使用汞(Ⅱ)的问题。
稠环芳烃的荧光光度法同时测定
张军延 , 顾志澄 , 丛培盛 , 李通化
1991, 19(12): 1379-1382.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
芴、萘、菲、芘的荧光光谱无论是激发或是发射光谱均有重叠,本文提出用三维偏最小二乘法,利用这些化合物激发和发射光谱信息,同时解析其混合物的组成。实验表明,这四种组份在pH为7的磷酸缓冲液中。浓度很低时符合双线性,且具加和性。激发和发射波长数分别取为31和40,对未知样品测定,相对误差小于7%。
四种同分异构的四环稠环芳烃的激光等离子体质谱分析
黄荣彬 , 李文莹 , 庄马展 , 郑兰荪
1991, 19(12): 1383-1386.
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
在常规质谱中,各种同分异构的稠环芳香烃基本上无法分辨。但在本文报道的以近红外脉冲激光所产生的等离子体质谱中,所分析的四个四稠环芳香烃尽管分子量相同,其负离子质谱却有十分明显的差异,显示了这一研究方法的结构鉴别能力。
环脲硝胺化合物的性能和电子结构之间的关系—Ⅳ.热分解研究
席于烨 , 蔡正千 , 王乃岩 , 肖鹤鸣 , 唐泽华 , 俞马宏
1991, 19(12): 1387-1391.
[摘要](118) [FullText PDF](1)
摘要:
主要用气相色谱(GC)、辅以差热-热重(DTA-TG)和红外(IR)分析法实测了环脲硝胺系列化合物的热解过程和产物。在H2和N2气氛中的热解初始及最高温度基本一致,气相分解产物也主要均为N2O、NO2、CO2和H2O等。用全略微分重叠(CNDO/2)分子轨道法计算了它们的电子结构,发现各基态分子中均以N-NO2键的键级最小,支持了该键将优先断裂的热解引发机理。
研究简报
5-(4-安替比啉偶氮)-8-氨基喹啉示波极谱法研究
阮传民 , 王宅中 , 徐其亨
1991, 19(12): 1389-1401.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
5-(4-安替比啉偶氮)-8-氨基喹啉(AAAQ)的示波极谱法研究表明,在pH8.0 Clark-Lubs缓冲溶液中,其产生一个灵敏的阴极波,峰电位-0.70V(vs.SCE.),峰电流与浓度在4.0×10-8~4.0×10-6mol/L范围内具有良好的线性关系。文中对极谱波性质,反应机理和电极反应过程做了探讨,并观察了与AAAQ结构相似的其他5种偶氮化合物的示波极谱行为。
时间分辨激光荧光光谱分析方法研究—Ⅰ.铽、镝配合物共存时的分辨原理实验
潘利华 , 杜继贤 , 刘莉萍 , 廉君秀
1991, 19(12): 1392-1394.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对镝存在时铽的测定,进行了时间分辨激光荧光光谱分析方法的原理性实验。选择Tb、Dy-Sal乙醇溶液体系,测量了Tb3+离子浓度范围为0.01~10μg/ml。Dy3+离子浓度为0.1~100μg/ml范围内的荧光寿命。并得到了此范围内配合物离子浓度与荧光强度具有线性关系的结果。
萃取-荧光法测定痕量阴离子表面活性剂
高甲友 , 俞芳
1991, 19(12): 1395-1397.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个新的痕量阴离子表面活性剂的荧光测定方法。其是基于在0.10mol/L盐酸溶液中,阴离子表面话性剂与罗丹明6G生成离子缔合物并被萃取入苯中。该方法的检出限为0.8ng/ml,线性范围为0.8~65ng/ml。应用本法测定江水和污水中痕量阴离子表面活性剂,得到了满意的结果。
高效液相色谱法测定软性饮料中的咖啡因
谭忠印 , 赫春香 , 范圣洁
1991, 19(12): 1402-1404.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用高效液相色谱法测定了软性饮料中的咖啡因含量。流动相为甲醇水溶液,内标物为苯甲醇。检测范围为0~0.15mg/ml,最低检测限为0.02mg/ml。
塞曼石墨炉原子吸收直接测定超痕量锗
陈则树 , 陈雁玲
1991, 19(12): 1405-1407.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
文中叙述了塞曼石墨炉原子吸收直接测定灵芝提取物,参茸王浆和矿泉水中的锗,采用钯基体改进剂,使锗的灰化温度提高到1400℃,消除基体干扰,明显改进灵敏度,准确度和精密度(1.2~6%)好,方法简单,快速和准确,并且优于其它各方法。
氧化电位溶出法测定水质和生物样品中的铜、铅、镉、锌、锰
孙勤枢 , 侯士峰 , 陈钟道 , 朱军 , 刘安华
1991, 19(12): 1408-1410.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
在潭石酸-NaOH(pH=9)底液中,用银基汞膜电极作工作电极,以底液中的溶解氧作氧化剂,Cu2+、pb2+、Cd2+、Zn2+分别能产生灵敏的溶出峰。峰电流对浓度的线性范围依次为0.2~2800ng/ml、0.1~3400ng/ml、0.05~1400ng/ml、0.2~6100ng/ml。往上述底液中再加入适量的对氨基苯磺酸,Mn2+亦可产生灵敏的电位溶出峰,线性范围为0.5~4800ng/ml。
Nafion修饰传感电极及其应用于测定强力霉素氢化物的研究
刘快之 , 吴清国
1991, 19(12): 1411-1414.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了Nafion修饰传感电极及其在分析测试中的应用。在pH0.9~2.2范围内,该电极对含质子化二甲胺基的强力霉素氢化物起响应。线性范围为10-2·7~10-5·3mol/L,检测下限为2.5×10-6mol/L(石墨内导)及2.2×10-6mol/L(玻碳内导)。用于测定生产中的中间体试样,获得了较好的回收率。
多波长K系数法同时测定去痛片中四组分
陆晓华 , 李春华 , 李翱
1991, 19(12): 1415-1417.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用多波长K系数法对非那西丁、氨基比林、咖啡因和苯巴比妥进行同时测定。对人工合成试样和实际样品的测定均获满意结果。
高碘酸钾氧化硫堇催化光度法测定痕量锰
郑肇生 , 吴和舟 , 林荔红
1991, 19(12): 1418-1420.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
基于氨三乙酸作活化剂,高碘酸钾氧化硫堇,拟定了测定痕量锰的高灵敏催化光度法。方法的表观摩尔吸光系数为1.3×107L·mol-1·cm-1,可用于测定水样中锰。
以四(对羟基苯基)卟啉作显色剂组合导数分光光度法同时测定锌、镉的研究
史慧明 , 孟凤林
1991, 19(12): 1421-1423.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用“组合导数分光光度法”,在碱性介质中,以四(对-羟基苯基)卟啉作显色剂,以咪唑作催化剂,对锌、镉的同时测定进行了详细研究。该法使测定锌的表观摩尔吸光系数提高到106L·mol-1·cm-1,同时解决了重叠谱带相互干扰的问题。对合成样品进行分析,结果令人满意。
荧光增效法测定四环素的研究
郑永红 , 王怀公
1991, 19(12): 1424-1427.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了高灵敏度荧光增效法测定四环素的新方法,在zeph存在下,测定下限为10-3μg/ml,线性范围为0~10-2μg/ml,本法应用于样品中四环素的测定,结果满意。
雷尼替丁离子选择性电极聚氯乙烯敏感膜的质谱与电镜剖析
汪乃兴 , 陈建民 , 罗盛旭 , 邓家祺
1991, 19(12): 1428-1431.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用质谱法分析了雷尼替丁与四苯硼钠沉淀生成的电活性物质的组成。对PVC敏感膜进行电镜剖析,表明成膜过程对电极性能的影响有关。
痕量长链脂肪酸的气相色谱分析
常理文 , 徐桂芸
1991, 19(12): 1432-1434.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了痕量长链脂肪酸的五氟苄基化衍生方法,采用电子捕获气相色谱(GCECD)分离与检测,其灵敏度比GC-FID高102~103倍。用50μl血样测定了红细膜上脂肪酸组成及含量。
2-乙酰氨基-3-苯基-N-苯基-丙烯酰胺衍生物的电子轰击质谱研究
李智立 , 贾维平 , 刘淑莹 , 李晨曦 , 陈茹玉
1991, 19(12): 1435-1438.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了6种新的丙烯酰胺衍生物的EI谱。在精确质量测量和B/E,B2/E联动扫描亚稳离子测定的基础上,着重讨论了该类化合物的共同质谱特征:如分子离子失去H2O的成环反应;产物离子的开环反应;分子内的氢重排反应等。同时,利用Hammett方程讨论了化合物中N-苯基端苯环上不同取代基对特定碎片离子强度的影响.
气相色谱与核磁共振分机联用—Ⅰ.丙酮氯化产物中两组分的鉴定
熊庭辉 , 余赐章 , 谭泓 , 罗勣深 , 石和平
1991, 19(12): 1439-1441.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一种GC/NMR分机联用的新方法。对混合物中含量在0.38mol/L以上的化合物,能得到好的氢谱。用此法鉴定了丙酮氯化产物中两个未知物。本法简便、可靠、费用低和无溶剂干扰。一台NMR波谱仪可与数台GC仪联用。
铜-乙酰丙酮络合物极谱吸附波
罗登柏
1991, 19(12): 1442-1444.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH6.8的磷酸盐介质中,铜(Ⅱ)—乙酰丙酮络合物在单扫示波极谱上于-0.28V(vs.SCE)产生灵敏吸附波,铜的检测限为1×10-8mol/L,常见离子不干扰铜的测定。
电热开缝石英管氢化物发生-原子吸收法测定锗
谢凤宏 , 朱英杰 , 张洪卫 , 马成龙
1991, 19(12): 1445-1447.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用氢化物发生-原子吸收法研究了一种锗的灵敏的测定技术。它以一种T型电热开缝石英管为原子化器,在10ml 0.10mol/L的HP3O4介质中含0.4μg锗时,11次测定的相对标准偏差为2.9%,检出限(S/N=2)为2.4ng。
评述与进展
痕量汞分析的现状和展望
牛建军 , 汪炳武
1991, 19(12): 1448-1454.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文着重对汞的分离富集、形态分析、测定方法进行了评述,并讨论了汞分析方法的标准化问题。共引用文献82篇。
仪器装置与实验技术
光程可调光透薄层光谱电化学池
郑国栋 , 孙浩然 , 曹锡章
1991, 19(12): 1455-1459.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
设计并制作了一种新的光程可调光谱电化学池,该电解池比通常的光谱电化学池有下列优点:(1)组装简单,(2)可用于薄层和半无限扩散研究,(3)溶液未补偿电阻小,(4)清洗和除氧方便,(5)光程测量方便,(6)对水溶液和有机溶液均适用,电解池以铂网为工作电极,分别用循环伏安(CV);循环电位吸收(CVA)和稳态电位阶跃,测定了光谱响应和电化学响应。测定试剂在水溶液中为K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6,在DMSO溶液中为Co(Ⅲ)/Co(Ⅱ)TPP。
来搞摘登
离子选择性电极直接电位法测水硬度
胡忠民 , 胡伟栋 , 漆德瑶
1991, 19(12): 1460-1460.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
水硬度测定在实际工作中有重要意义,以有机磷酸脂为活性物质的水硬度电极已见报道,但电极的选择性不理想,未能在实际中应用.我们以N,N″-辛撑-双(N′-庚基-N′-甲基-甲基丙二酰胺)(ETH5214)和增塑剂氯化石腊制成对Ca2+和Mg2+离子有几乎相等电位选择性及对一价阳离子有高抑制能力的PVC膜水硬度电极,测定自来水,市售矿泉水及工业锅炉用水的硬度。结果与EDTA容量法所得的硬度相吻合。
蛇毒中多种金属元素的电感耦合等离子体-原子发射光谱测定
王健 , 胡良才 , 郭家俊
1991, 19(12): 1461-1461.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用单纯形法为ICP-AES同时测定蛇毒中多种金属元素优化选择折衷条件,比用单因素分析法不仅降低了各元素间的干扰,而且也提高了信/背比。为ICP-AES选择最佳工作参数,提出了一个新的方法。
交流示波极谱滴定法在药物分析中的应用(Ⅲ)
战永复 , 吕广达 , 张振礼 , 牛家淑
1991, 19(12): 1462-1462.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
磷酸可待因是镇痛镇咳药,磷酸哌喹是抗疟疾药,这两种药物同属于有机碱的磷酸盐类,故在含有NaClO3的(CH2)6N4的底液中用标准铅溶液直接滴定PO43-至示波极谱图形出现切口为终点,非常灵敏。此时沉淀组成恒定,Pb2+:PO43-=3:2,可直接测出PO43-含量,从而间接求出这两种药物的含量。
气相色谱法快速测定皮革中五氯酚及五氯酚钠研究
黄志强 , 聂洪勇 , 彭三和
1991, 19(12): 1463-1463.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
五氯酚(PCP)及五氯酚钠(PCP-Na)作为防霉剂广泛应用于木材、纸浆和皮革。本文建立皮革中PCP及PCP-Na的GLC-ECD快速测定方法,样品的前处理采用了微量化技术。该方法应用于出口皮革制品PCP测定,获得了满意的结果。
氟化物电位滴定法测定铝
李习纯 , 曾斌礼
1991, 19(12): 1464-1464.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
由于氟-铝的多级络合反应,各级稳定常数相差又不大,故在水溶液中,用氟化物直接滴定铝,没有明显的电位突跃。我们研究了乙醇-水体系中用氟化物滴定铝的计量关系和实验条件。实验表明,在pH=4.0左右,在40~80%的乙醇介质中,以HAc-NaAc-NaNO3为缓冲溶液,所得滴定曲线电位突跃明显。终点前,由于生成难溶盐Na3AlF6,出现电位平台。该方法平衡快,氟铝计量比为6:1。方法简便、快速,选择性和准确度都较好。用该方法测定了标准钢、标准铜合金、镍矿、钾长石等试样中的招,其结果与标准值比较或与其他方法对照,符合定量分析要求。