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1991年19卷2期

研究报告
因子效应函数的正交多项式展开优化离子电极的膜组成
张增荣 , 林延平 , 俞汝勤
1991, 19(2): 129-133.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用因子效应函数的正交多项式展开数学方法,处理了两种电极的正交试验数据,导出电极斜率和电极膜的各组份含量的定量关系式,并用求导的方法求得电极的最佳膜组成。该法适用于探求电极响应参量与膜组成之间的定量关系并进行膜组成的优化。
5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉的合成及在钴的测定中的应用研究
曾佐涛 , 徐其亨
1991, 19(2): 134-138.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
首次合成了5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉,测量了其酸离解常数。在非离子型表面活性剂存在下,试剂与钴(Ⅱ)在pH9.0~11.2范围内形成配合物,ε645=1.01×105L·mol-1cm-1,在H2O2作用下,于λemex=420nm/345nm产生强荧光,建立了一个操作简便快速、灵敏度高、选择性好的荧光分析新方法,线性范围2~32ppb,检测极限0.1ngCo(Ⅱ)/ml,用以测量了维生素B12及生物样品中的痕量钴(Ⅱ)。探讨了H2O2对荧光增敏的机理。
硒的汞膜电极示差脉冲吸附伏安法
孙长林 , 王建燕 , 李学斌 , 尹华 , 金文睿
1991, 19(2): 139-142.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在Britton-Robinson溶液(pH=2.1)中,硒(Ⅳ)-邻苯二胺体系的示差脉冲吸附伏安行为,讨论了电极过程。由硒-邻苯二胺体系产生的吸附还原峰可检测低至5.0×1010mol/L的硒。硒浓度在1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系。本法可用于发样中痕量硒的测定。
气相色谱-石墨炉原子吸收光谱联机研究及有机硒的形态分析
朱秋滨 , 黎修祺 , 黄慧明
1991, 19(2): 143-146.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用自制的接口直接连接气相色谱和石墨炉原子吸收光谱仪,建立了有机硒的形态分析方法。通过对气相色谱和原子吸收光谱的实验条件的优化选择,测定二甲基硒和二乙基硒的检出极限分别达到0.14ng和0.28ng,方法的相对标准偏差分别为1.9%和4.7%。标准曲线在0~20ng范围内线性良好。
槲皮素化学发光新体系在分析上的应用
张帆 , 陈玉龙 , 周雄 , 林金明
1991, 19(2): 147-151.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一个新的化学发光体系,即檞皮素-H2O2-KOH体系。试验了近20种离子,发现钴(Ⅱ)离子对该化学发光体系有最强的催化作用。发光强度与钴(Ⅱ)浓度在0.6~16ng/2.5ml范围内有极好的线性关系。该法测定钴(Ⅱ)的相对标准偏差为6.5%,并且用于测定各种水样和地球化学水系沉积物样品(GSD)中的钴(Ⅱ),结果良好。同时对Cr(Ⅵ)的测定进行了初步探讨。
新型液/液界面电解池的研制
赵宇光 , 俞泽穆 , 汪尔康 , 戚有臣
1991, 19(2): 152-155.
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
一种带有电解液悬滴的四电极电解池,可用于离子在液/液界面上转移的电化学研究及分析测定,具有易于制做,操作方便和系统RC比较小等特点。与微分脉冲伏安法和方波伏安法联用,可测定10-6mol/L浓度的溴化甲基乙酰胆碱和溴化苯甲酰胆碱。
健康人尿液中有机酸含量正常值测定
刘学志 , 刘玲 , 王鸿梅 , 侯卫 , 苗靖
1991, 19(2): 156-161.
[摘要](356) [FullText PDF](1)
摘要:
对70例正常人尿液中有机酸谱进行了气相色谱一质谱定量测定,获得7个年龄组的31种有机酸正常值,并报告了分析方法的精密度和准确值。
动力学-双波长法测定岩石矿物中痕量铼及负峰可测性研究
朱玉伦 , 李淑玲 , 邵济馨
1991, 19(2): 162-166.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
铼(Ⅳ)催化α-呋喃甲酰二肟(α-FDO)酸解反应,在一定条件下其光谱的正、负峰吸光度之和与时间星线性并与铼浓度相关。据此,建立了动力学一双波长测定痕量铼的方法。方法检出限为0.05ng/ml,铼浓度在<10ng/ml范围线性颇佳,表观摩尔吸光系数ε为4.5×107L·mol-1·cm-1。方法用于辉钼矿和岩石中痕量铼的测定,结果与中子活化等方法相符。本文还就本体系为例对分光光度法中负峰的出现和可测规律进行了探讨。
研究简报
悬浮液进样探针原子化石墨炉原子吸收分析性能的研究
侯书恩 , 常诚
1991, 19(2): 167-170.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出将探针原子化技术和固体悬浮液进样技术相结合,使用自制的自动探针系统,对地质样品中铋、镉和铜的分析特性进行了详细的研究,同时与标准溶液的测定数据进行对比,采用本法测定标准样品的结果令人满意。
非离子表面活性剂对罗丹明B—碘化铋体系显色反应的影响
袁孝良 , 倪良生
1991, 19(2): 171-174.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了聚氧乙烯型非离子表面活性剂(N3001)对罗丹明B和碘化铋之间显色反应的影响。研究结果明,N3001能与H3O+螯合生成大阳离子,进而与碘化铋络阴离子缔合。这表明了非离子表面活性剂的存在,它能与染料生成混合胶束,也能与罗丹明B竞争生成离子缔合物,这些影响导致罗丹明B-碘化铋化合物的褪色。
以茶叶为捕集剂分离测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)
刘安喜 , 周自军 , 刘文英
1991, 19(2): 175-177.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了各种条件下Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在经甲醛处理的茶叶上的捕集行为。用这种处理茶作捕集剂分离测定了废水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),其结果与离子交换树脂法基本一致。
贵金属元素电化学分析研究——ⅩⅣ.吸附-阳极溶出伏安法测定微量锇
张玉祥 , 卢繁 , 郭永晴 , 马昭礼
1991, 19(2): 178-181.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过大量实验,研究了一种新的锇的最佳支持电解质体系为:1.3×10-3mol/LCH4N2S-6.3×10-2mol/L ClCH2COOH-0.1mol/L NaAc(pH=4.39)。在该体系中,以硫脲作吸附剂,并在直流极谱仪上于+0.55V(vs.SCE)发现一锐敏的锇峰。如在该体系中含有AS2O3(0.25μg/ml)时,测定锇的线性范围从0.037~0.224μg/ml扩展到0.037~0.37μg/ml,这很适宜于用As2O3吸附蒸馏试样。方法的灵敏度达37ng/ml。本法已成功地用于精矿测定,结果与原含量相符。
饮料、甜橙、药片和尿液中维生素C的流动注射分析——2,6-二氯吲哚酚光度法
马惠昌 , 冯建章 , 曹勃阳
1991, 19(2): 182-184.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
流动注射2,6-二氯吲哚酚光度法测定维生素C具有灵敏,快速的特点,检出限为0.5μg/ml,分析速度120样/h,取Vc 40μg/ml时测量的相对标准偏差为±0.5%。测定各类样品中Vc含量获得较好的结果。
有机锡二茂铁衍生物119Sn-核磁共振波谱的研究
蒋宏键 , 严宝珍 , 师树简 , 徐广智
1991, 19(2): 185-187.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究的二茂铁有机锡衍生物的119Sn-核磁共振波谱,讨论了影响锡核化学位移的几种因素(取代,配位等),并且对Ñ→Sn配位效应作了初步探讨。
用铁粉作阻氮剂微库仑法测定N-N化合物中氮含量
张子清 , 王家琴
1991, 19(2): 188-190.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铁、钴、镍三种粉剂在高温下阻止N-N键断键形成N2的能力。发现它们都能显著地提高氮的回收率,其中铁粉效能最佳,可使N-N键化合物在850℃入口温度下,氮的回收率不低于98%,氮含量在40~100μg/ml范围内,绝对误差不大于2.0μg/ml。
衬钽管石墨炉中分子背景的调查
吴周安 , 姚金玉 , 汪炳武
1991, 19(2): 191-193.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
调查了钾、钠、钙的化合物在热解管(PGT)和衬钽管(TaT)中的分子背景。结果表明,衬钽管对NaCl、KCl、CaCl2、Ca(NO3)2的背景吸收均具有明显抑制作用。
输精管粘堵剂的气相色谱分析
张家琪 , 陈柏林
1991, 19(2): 194-196.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了输精管粘堵剂中α-氰基丙烯酸正丁酯、苯酚及五种微量杂质的气相色谱测定。将涂敷5%XE-60的硅珠载体经低温等离子体钝化处理后作柱填料,在8min内可将α-氰基丙烯酸正丁酯等组分完全分离。
用酸碱滴定法探讨金属离子络合物的形成
王志铿
1991, 19(2): 197-199.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种证实是否形成络合物的滴定分析法,它简便、快速。用此方法使长期以来争论的Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼(DPCI)显色反应机理问题得到了很好的解决。
金刚烷胺的流动注射分析研究
刘万忠 , 高军强 , 周性尧
1991, 19(2): 200-202.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一种伯胺类药物传感器——金刚烷胺流通型传感器的研制及其在流动注射分析中的应用。采用流动注射-离子选择电极法测定了盐酸金刚烷胺原料药及其制剂的含量。方法简便、快速。样品分析速度可达每小时60~100次。
电感耦合等离子体发射光谱法测定八氧化三铀中痕量杂质元素
刘虎生 , 冯斌 , 潘彦林
1991, 19(2): 203-206.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
用7402季铵-Kel-F粉萃取色层使铀和痕量杂质元素分离,接着用975型ICP光量计测定U3O8中Al、Cr、Fe、Mg、P、Pb、Ti、V、W,回收率为95~108%,相对标准偏差≤5%。
用吡啶衍生物和Amberlite XAD-4大孔树脂分离富集矿石中微量金
李焕然 , 容庆新 , 唐晓初
1991, 19(2): 207-210.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
在盐酸或稀王水介质中金与α-氨基吡啶或α-氨基-4-甲基吡啶、2,4-二甲基吡啶等形成的络合物能定量地吸附在Amberlite XAD-4大孔树脂柱上,吸附的金用丙酮-0.1mol/L盐酸(10:1)混合液洗脱,然后用结晶紫光度法测定。除铊(Ⅲ)外,许多贱金属和贵金属离子不吸附,吸附的铊可在洗脱金之前用EDTA溶液洗涤除去。方法具有选择性高、速度快、简便以及柱可长期使用等优点,可应用于矿石中微量金的测定。
尿囊素的红外光谱定量分析研究
王磊
1991, 19(2): 211-213.
[摘要](69) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用红外光谱法测定尿囊素的条件,提出了用内标法、利用1772cm-1尿囊素的特征吸收带定量检测尿囊素的测定方法。本方法用于产品分析的结果令人满意。
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究
韩权 , 张光 , 胡炎荣 , 郑飞璠
1991, 19(2): 214-216.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了5-Br-PADMA与钯的显色反应,在0.2~3.0mol/L HClO4溶液中,试剂与钯形成最大吸收峰位于609nm,表观摩尔吸光系数ε为8.2×104L·mol-1·cm-1的青蓝色配合物。钯含量在0~35μg/25ml范围内符合比尔定律。大量常见金属离子及十倍量的铂、金、铱、铑和钌等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法简便、快速、选择性高且测定结果稳定。直接应用于含钯样品的分析,结果满意。
石墨炉双原子分子吸收光谱法测定痕量溴的研究
俞志鹤 , 黄慧明
1991, 19(2): 217-219.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文测定了AgBr、AlBr、CuBr、InBr、PbBr、TlBr分子吸收光谱。通过比较,选择其中灵敏度最高的TlBr分子,在343.1nm波长对石墨炉TlBr分子吸收光谱测定溴进行了研究。在最佳测定条件下,方法灵敏度达到4.5×10-9/0.0044A。
恒电流计时电位溶出法测定痕量硒
付迎 , 张寿松
1991, 19(2): 220-223.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.3mol/L HClO4溶液中,有Ag+共存时可使硒的计时电位溶出峰增高,确定了硒有最大溶出蜂的最佳Ag/Se摩尔比为9:1。利用金相扫描电镜分析电极表面沉积物,并对共存Ag+对溶出峰的影响机理进行了初步探讨。该法用于面粉中硒的测定获得满意结果。电积10min检测下限可达1ppb。
交流示波极谱内标工作曲线法研究
钟国伦 , 张家祥 , 李关华 , 丁艳
1991, 19(2): 224-227.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了利用金属离子和另一种内标离子的(dE/dt)-E曲线所产生的切口高度比的对数值,对金属离子浓度的线性关系,并用该直线的截距和斜率反推出内标离子的浓度,进一步证明方法可靠性的内标交流示波极谱新方法。
正交设计实验优选极谱底液的探讨
王河川 , 牛娅萍 , 奚治文
1991, 19(2): 228-230.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了在单因素变化实验基础上,以正交设计实验确定极谱最佳底液体系的方法。同时重点揭示了正交设计实验在极谱底液优选过程中的精确度与优越性及其独到之处。
三烷基胺-硅球对钯萃取色层性能及分析应用的研究
吴一梅 , 周志瑞
1991, 19(2): 231-234.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了叔胺N235—硅球对钯的萃取色层性能及钯与其它贵金属分离的可能和条件,结果表明,N235-硅球对钯等贵金属具有较好的富集效果,可与其它贱金属离子分离,借助于不同的洗脱液,还可实现贵金属间相互分离。结合原子吸收法对实际样品进行了测定,获得良好结果。
偏最小二乘吸光光度法测定钴、镍、铜
陆晓华
1991, 19(2): 235-237.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用偏最小二乘法研究了钴、镍、铜三组分体系吸光光度同时测定的方法,获得满意结果。文章还讨论了偏最小二乘法中各参数的取值对未知样品预报结果准确度的影响。
差分脉冲极谱法测定赖氨酸及精氨酸
李培标 , 张成志
1991, 19(2): 238-240.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用差分脉冲极谱法直接测定赖氨酸或精氨酸。它是基于在硼酸钠缓冲溶液中赖氨酸或精氨酸与乙醛发生化学反应,其反应产物的峰电位比其它氨基酸的峰电位较正100~150mV。对赖氨酸而言,蜂电位为-1.50V;浓度线性范围为8×10-4~1.0×10-6mol/L;检测限为8.0×10-7mol/L。而对精氨酸而言,则分别为-1.50V;1.0×10-3~2.8×10-6mol/L;1.4×10-6mol/L。在试样测定中,获得满意的结果。
水杨基萤光酮荧光熄灭法测定微量钛
龚国权 , 高文运 , 王怀公
1991, 19(2): 241-243.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用荧光熄灭法研究了水杨基萤光酮(SAF)-吐温-80-Ti(Ⅳ)体系的测定方法及条件。在pH1.0~2.0间的盐酸介质中,检测限为0.1μg/25ml,且在0.1~2.0μg/25ml范围内具有线性关系。本法灵敏度高,选择性好,可用于检测合金钢及铝合金中的微量钛,结果满意。
评述与发展
光化学荧光分析法
郭祥群 , 许金钩 , 陈国珍
1991, 19(2): 244-252.
[摘要](359) [FullText PDF](0)
摘要:
光化学荧光分析法(PCF)是一种灵敏度高、选择性好、应用广泛的荧光分析技术。近二十年来PCF得到了迅速的发展。本文综述了PCF的原理、实验技术、应用及进展。
仪器装置与实验技术
一种高性能流动体系电流检测器
包立源 , 田昭武
1991, 19(2): 253-256.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种高性能流动体系电流检测器,它采用薄层型结构,工作电极与辅助电极面对面放置,参比电极放在工作电极的下游,用一片离子选择膜将工作电极与辅助电极隔开。这样,不仅克服了目前多数电流检测器所存在的工作电极表面各点电位不一致。电流密度分布不均匀,溶液欧姆电位降大,工作电极面积利用率低等缺点,而且保持了原有检测器中工作电极与辅助电极处于上、下游,避免了辅助电极反应产物的干扰的特点,提高了检测器的灵敏度,扩大了浓度线性范围。
来稿摘登
合成色素亮蓝的示波极谱测定
陈大义 , 余蓉 , 刘武
1991, 19(2): 257-257.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
合成色素的测定一般用薄层色谱法和分光光度法。这些方法操作繁杂,影响因素较多。经试验合成色素亮蓝在pH3.5左右的盐酸-三乙醇胺溶液中,有一良好极谱峰,其峰电位在+0.53V(vs.SCE),其检测限为1μg/ml,亮蓝浓度1~20μg/ml范围内与峰高成线性,测定了汽水样品中的亮蓝色素,获得满意结果。
标准样k系数换算分光光度法测定铜合金中铜的研究
赵秀峰 , 周建华
1991, 19(2): 258-258.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电解重量法和碘量法测定铜合金中铜较为常见,但手续不够简捷。本文导出标准样k系数换算法,利用在硝酸介质中铜离子的本色,进行测定,操作简便,分析结果满意。
亚氨基二乙酸-钛铁试剂-表面活性剂体系荧光光度法同时测定铽和镝
朱贵云 , 司志坤 , 王秀红
1991, 19(2): 259-259.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
铽-亚氨基二乙酸-钛铁试剂休系,镝-氨羧络合剂-钛铁试剂体系已有研究报道。铽和镝是稀土元素中原子序数相邻的两个元素,两者共存,不易分离分别测定,基于此,本文研究了在亚氨基二乙酸-钛铁试剂-表面活性剂(CTMAB)体系中荧光光度法同时测定铽和镝。