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1991年19卷3期

研究报告
空心阴极灯在强短脉冲供电时元素离子线的时间分辨光谱
黄本立 , 杨芃原 , 林跃河 , 王小如 , 袁东星
1991, 19(3): 259-262.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了普通空心阴极灯在强短脉冲供电时离子线发射的时间分辨光谱.实验表明,在微秒级脉宽、数十安培电流的脉冲作用下,阴极的发射能量由直流供电时集中在原子共振级的状态转变到集中在离子共振级的状态.以钙灯为例,其离子线的发射强度约增加了105倍.
β-羧乙基三氯锗的质谱研究
田志华 , 刘淑莹 , 上官国强 , 张树功 , 倪嘉缵
1991, 19(3): 263-266.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用电子轰击(El.Eletron Impact)、化学电离(CI,Chemical Ionization)、解吸化学电离(DCI,Desorption Chemical Ionization)及快原子轰击(FAB,Fast Atom Bombardment)等不同质谱技术研究了β-羧乙基三氯锗的质谱特征,讨论了它们在FAB谱中与底物的缩合反应.
脉冲极谱法研究Ⅲ.线性吸附常数的测定
张剑荣 , 张祖训
1991, 19(3): 267-271.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
根据作者提出的同时受反应物和产物影响的脉冲极谱可逆波理论,本文探讨利用脉冲极谱峰电流及极限扩散电流的性质测定吸附常数的方法.实验结果表明,方法具有简便、快速、正确的优点.
利用阻尼因子矩阵法分光光度同时测定多组分体系
陈振宁 , 匡正
1991, 19(3): 272-276.
[摘要](765) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对多组份体系同时测定的CPA矩阵法进行了改进,降低了P矩阵对实验中偶然误差的敏感程度.将此法用于PAR-重金属离子体系的测定,获得了满意的结果,并用于实际样品的分析.
生物样品与多变量分析——冠心病患者血液中金属元素的测定
许禄 , 孙雅茹 , 刘春兰 , 姚瑜元 , 曾宪津 , 郑苹如 , 王桂珍
1991, 19(3): 277-281.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
运用等离子体发射光谱法测定了冠心病患者和对照组(即健康人)血液中Sr、Cu、Mg、Zn 4种元素的含量,并且运用主成份分析、聚类分析和逐步判别分析的多变量分析方法,对测试数据进进了综合评估,识别率达92.7%.结果预示出通过血液中微量金属元素的测定,有可能作为冠心病诊断的一种辅助手段.
氰戊菊酯立体异构体在手性键合相上的分析
黄天宝 , 黄述贵 , 旷昌渝 , 吴邦桂 , 周竞先
1991, 19(3): 282-285.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了采用高效液相色谱法在(R)-N-3,5-二硝基苯甲酰苯甘氨酸手性键合相上氰戊菊酯的四个立体异构体的分离,以外消旋氰戊菊酯样品为参照,计算了光学活性氰戊菊酯样品的四个立体异构体的百分含量,确定了在手性键合相上氰戊菊酯四个立体异构体构型的流出顺序为SR→RS→SS→RR.
浮选-原子吸收光谱法的研究
吴绍祖 , 方文焕
1991, 19(3): 286-290.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了浮选技术与原子吸收光谱测定相结合的新方法,灵敏度高、选择性好可连续测定多种痕量元素,操作简便快速.建立了M-SCN-RB、M-I-MB、M-I-MV、M-Br-RB萃取浮选和M-SCN-CPC泡沫浮选体系,直接用火焰原子吸收法测定.研究了金属离子在上述各体系中的浮选行为和分析特性,讨论了测定灵敏度,选择性和竞争浮选的问题.已用于测定水中ppb级Cd、Ag、Au、Pb、Cu、Bi和矿物中Au、Ag、Cd、Pb、Cu、Bi,分析结果与标准值相吻合.
高效配体交换色谱法直接拆分α-氨基酸对映体
吴邦桂 , 旷昌渝 , 黄天宝 , 周竞先
1991, 19(3): 291-296.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道一种铜(Ⅱ)-L-脯氨酸键合手性固定相的制备方法.用高效配体交换色谱法在其色谱柱上研究了流动相的pH和离子强度、流速及柱温对α-氨基酸对映体拆分的选择性和分离度的影响.选择了合理的色谱分离条件,直接拆分了13种α-氨基酸对映体.
研究简报
钪(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究和应用
王献科
1991, 19(3): 297-299.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了钪(Ⅲ)-5-Br-PADAP-CTMAB显色体系的光度特性,在pH5.2~6.9范围内,本显色体系在595nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=1.2×105L·mol-1·cm-1,对比度较高,显色速度快.配合物组成Sc:5-Br-PADAP=1:2,形成稳定常数(logβ1)为4.85.在0~30βg Sc/50ml范围内服从比尔定律,本法不经分离直接测定氧化镧(或氧化铈)中的微量钪,获得满意的结果.
过硫酸钾-儿茶素催化光度法测定铅
顾志澄 , 张羽蓓
1991, 19(3): 300-302.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
以微型计算机和分光光度计联机用催化光度法测定痕量铅,以过硫酸钾氧化儿茶素作指示反应.在440nm测儿茶素氧化产物的吸光度变化.在pH9.3,K2S2O8和儿茶素浓度分别为0.08和3.75×10-4mol/L时可测0.4μg/ml以下的铅.
季戊四醇丙烯酸酯的宽孔(530μ)弹性石英毛细管柱气相色谱分析
高毅飞 , 陈晓梅 , 王爱民 , 王泽民 , 李勤
1991, 19(3): 303-305.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道的方法具有快速、简便、准确的特点.用解联立线性方程求校正因子的方法,在缺少纯标样的场合可推荐应用.对高沸点、强极性体系分析本文有考考价值.
钢铁中微量铝的荧光测定
王占玲 , 李建中 , 章竹君
1991, 19(3): 306-308.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一种测定铝的新荧光光度法.方法的线性范围为1×10-7~4×10-5mol/L,相对标准偏差为2.6%,检出限为7.9×10-8mol/L.用此法测定了标准钢样中铝的含量,结果令人满意.
铁(Ⅲ)与硫氰酸盐和碱性呫吨染料在水溶液中显色反应及其应用
刘忠芳 , 刘绍璞 , 曹慧
1991, 19(3): 309-312.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与较高浓度的硫氰酸盐形成Fe(SCN)63-配阴离子,配阴离子在阿拉伯树胶等增溶剂存在下的水溶液中能与罗丹明B、罗丹明6G、乙基罗丹明B、丁基罗丹明B等碱性呫吨染料形成离子缔合物[BXD]3[Fe(SCN)6]并产生高灵敏显色反应.不同显色体系的ε值在1.85×105~6.14×105L·mol-1·cm-1之间,其中以罗丹明6G和罗丹明B体系最灵敏,可用于某些样品中痕量铁的吸光光度测定.
饮料中防腐剂的离子色谱法测定
朱岩
1991, 19(3): 313-316.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
饮料中的防腐剂苯甲酸和山梨酸在抑制电导离子色谱仪Dionex 4000i进行检测.该测定采用1.5ml/min的1.5mmol/L Na2CO3在两串联的Dionex HPIC-AG6柱分离,以1.0ml/min的25mmol/L H2SO4为再生液,苯甲酸和山梨酸的检测限分别为0.5和0.8μg/ml,线性范围从检测下限起达250μg/ml,有良好的重现性和线性关系,常见的无机离子和有机酸均无干扰.对多种饮料进行测定,有较好的结果和回收率.
新试剂5-(对-苯胺偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的电化学发光研究
安镜如 , 林金明
1991, 19(3): 317-320.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
应用自制的ECL-1型电致化学发光仪,对新试剂5-(对-苯胺偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(简称ADPD)在Na2CO3-NaHCO3-H3BO3缓冲介质中的电化学发光行为作了研究.结果表明,当介质pH值为10.20时,在各种选定的实验条件下,施加+2.0V(vs.SCE)三角波脉冲电压,体系发光强度与ADPD浓度在2×10-9~1×10-7mol/L范围内呈线性关系.反应的检测限为5×10-10mol/L.并且提出了ADPD电化学发光的可能机理.
钴(Ⅱ)-2-(5’-溴-2’-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚体系的吸附伏安法
李锡霞 , 金文睿 , 任艺兵
1991, 19(3): 321-323.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钴(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系的吸附伏安法.方法的线性范围为1×10-9~5×10-7mol/L.,检测下限为4×10-10mol/L.并将此法应用于人发中痕量钴的测定.
聚醚泡塑对某些金属络离子吸附特性研究
熊昭春
1991, 19(3): 324-326.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了泡塑吸附Au、T1和Ta、RE络离子定量特性与动力学特性.还研究了Au在泡塑吸附中的均相分布特性.
催化动力学直接光度法测定α,α’-联吡啶
陈国树 , 文昱 , 陈岚
1991, 19(3): 327-330.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了稀氨水溶液中,微量α,α'-联吡啶加速过氧化氢氧化茜素褪色的指示反应及其动力学条件,证明了本反应的反应级数为假一级反应,速率常数K=1.698×10-3/s,半衰期t1/2=6.8min.建立了动力学直接光度法测定微量α,α'-联吡啶的新方法,灵敏度为1.35×10-8mol/L,测定范围0~16×10-4mol/L,操作简便、快速.
钒(Ⅴ)—噻唑偶氮类试剂极谱催化波的研究
张淑云 , 刘桂华
1991, 19(3): 331-334.
[摘要](68) [FullText PDF](0)
摘要:
Ⅴ(Ⅴ)-DMTAM-DPG三元配合物在甲酸-甲酸钠-NaBrO3中于-0.3V(vs.SCE)能产生一灵敏的吸附动力催化波.本文对此进行了研究.用于矿样中钒的测定,效果较好.
间氯偶氮安替比林光度法测定钛
都恒坤 , 雷亚林
1991, 19(3): 335-338.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了间氯偶氦安替比林试剂测定钛的新方法.经离子交换分离后,利用Ti(Ⅳ)-H2O2-试剂生成的三元配合物进行光度测定.测定了两种铝合金标样,精密度和准确度令人满意.
催化反应—极谱法测定痕量锰
蒋治良
1991, 19(3): 339-341.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于在活化剂氨三乙酸存在条件下及0.25mol/L NaH2PO4介质中,锰(Ⅱ)对KIO4与罗丹明S这一极慢反应的催化作用,用JP-2型示波极谱仪监测罗丹明S(Ep=-0.76V)浓度之变化,建立了一个灵敏新颖、可测范围为0.50~75ng/ml锰的催化反应-极谱法.该法用于中药、茶叶中锰的测定,结果令人满意.
铅—抗坏血酸配合物极谱波的研究
罗登柏 , 沈汝
1991, 19(3): 342-345.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在乙醇胺-盐酸和0.3%抗坏血酸溶液中(pH9.3),用单扫示波极谱法于-0.62V(vs.SCE)可得到Pb(Ⅱ)-抗坏血酸配合物吸附波.铅含量在9.6×10-9~2.4×10-6mol/L范围内与波高有线性关系,检检限达4.8×10-9mol/L.研究确定此波为1:1铅-抗坏血酸配合物在电极上吸附还原而产生.利用该波测定了尿铅的含量.
钇与2-(4’-氯-2’-膦酰基一苯偶氮)-7-(2’,6’-二溴-4’-氯-一苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸配位反应动力学研究和机理探讨
安从俊 , 林智信 , 蔡汝秀
1991, 19(3): 346-349.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
用停流分光光度法获得反应的经验速率方程为R=k[y(H2On)3+]·[H6R]·[H+]-1.参考Eigen-Tamm机理和测得的动力学参数,拟出了反应的可能机理.
流动注射化学发光测定天然水中氨氮
刘道杰 , 柳仁民
1991, 19(3): 347-352.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
基于氨与次氯酸盐反应使次氯酸盐-Luminol化学发光强度降低,建立了氨的流动注射化学发光分析法.试验了各种条件对化学发光强度的影响.测定了天然水中氨氮,回收率为86~95%.
仲碳伯胺萃取铈(Ⅳ)机理的1H,15N核磁共振谱研究
张喜田 , 李德谦
1991, 19(3): 353-356.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
仲碳伯胺N1923萃取铈(Ⅳ)的1H,15N-NMR研究表明,在萃取铈(Ⅳ)时也同时萃取H2O和H2SO4进入有机相,当铈(Ⅳ)浓度较高时,铈(Ⅳ)与N1923生成配合物.
磷钼杂多酸光度法测定药物和食品中抗坏血酸
王占文 , 陈玉銮
1991, 19(3): 357-361.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了抗坏血酸在磷钼杂多蓝形成反应中的现象,优选了测定条件,建立了测定其含量的磷钼蓝光度法.测定了波长在820nm、660nm处不同浓度区的摩尔吸光系数,求得其线性方程.线性范围为0.4~24ppm,方法检检限为0.2ppm,相对标准偏差为0.5%,回收率为96~99.6%.对分别溶液法和单一溶液法进行了比较,并成功地用于片剂维生素C的测定.
评述与进展
有机试液的电感耦合等离子体原子发射光谱分析Ⅰ.实际应用的若干方面
杨金夫 , 曾宪津 , 黄本立
1991, 19(3): 362-369.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从七个方面介绍了ICP-AES在有机试液直接分析中的应用:(1) 油类样品分析;(2) 酒样直接分析;(3) 溶剂萃取分离富集-ICP光谱分析;(4) 基于生成挥发性金属有机化合物的ICP进样方法;(5) 有机试液分析中的其它进样方法;(6) 有机介质中非金属元素的ICP-AES测定;(7) ICP-AES作为色谱法的检测器.
仪器装置与实验技术
低输出阻抗复合铅离子选择电极研制和应用
黄德培 , 刘莉 , 付庭治 , 谢云 , 成文东 , 于大卫 , 施祖建 , 南轸 , 冯今明 , 汪锡灿
1991, 19(3): 370-374.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道一种低输出阻抗复合铅离子选择电极.其线性范围为5×10-7~10-1mol/L,pH范围3.0~6.2,响应时间小于5s、灵敏度为28.0mV/PCPb2+,寿命不少于一年,输出阻抗≤100Ω.用该电极测量了板兰根、小麦幼芽、生物培养液、工业废水、排放水、蓄电池厂车间空气中的铅含量,获得满意结果.
Fiala定量相分析法中基本物理关系式的建立
廖伯纲 , 朱珠
1991, 19(3): 375-379.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出Fiala物相定量分析方法在实际应用中首先碰到的基本物理关系式的建立问题的解决办法,并通过理论分析和实验证实此办法是合理的和可行的,也说明Fiala物相定量方法还能为物相定性分析提供很大的方便.
来稿摘登
甲基膦酸二甲庚脂(P350)-HCI体系萃取柱色层法分离微量铁
江瑜 , 张忠信
1991, 19(3): 380-380.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
甲基膦酸二甲庚脂(P350)在萃取柱色层法中用作固定相分离富集微量金属离子的工作,近几年已有许多报道,但迄今未见用于微量铁的分离富集工作.本文提出了一个用4.0mol/L盐酸为流动相(分析纯浓盐酸通过P350色层柱纯化后使用,下称纯盐酸),以P350为固定相,硅胶为载体的萃取柱色层分离微量铁的方法.研究了分离条件、柱容量和干扰等.样品考核结果满意.
8-羟基喹啉修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量铜的研究
崔胜云 , 朴承允 , 金东日
1991, 19(3): 381-381.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
用强吸附的方法把8-羟基喹啉修饰到玻碳电极上,该电极对溶液中的Cu2+有络合富集功能,并用阳溶出伏安法测定水质中的铜,结果令人满意.