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1991年19卷4期

研究报告
酚酞聚芳醚砜 Ⅵ.光谱法研究酚酞盐在缩聚反应中的互变异构现象
1991, 19(4): 381-385.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
利用紫外可见光谱方法对固体K2CO3存在下酚酞成盐反应过程中及酚酞盐与活性双氯砜的亲核缩聚反应过程中形成的部分醌式酚酞盐的反应行为进行了研究。随着内酯式酚酞盐与活性双氯砜缩合反应的发生,体系中醌式酚酞盐通过互变异构平衡可转化为相应的内酯式酚酞盐而继续参加缩合反应;且在该反应条件下酚酞的成盐反应与缩聚反应是同步进行的。
铟(Ⅲ)与桑色素共存时电化学行为的研究和分析应用 Ⅱ.桑色素及其与铟(Ⅲ)共存时电极反应过程
1991, 19(4): 386-390.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
桑色素(H5L),铟(Ⅲ)在盐酸-氯化钾(pH2.2~2.6)溶液中,分别以H4L-及In(H2O)4Cl2+形态存在,但未形成缔合物,在电极表面,H4L-吸附诱导In(H2O)4Cl2+与之形成缔合物,使In(Ⅲ)还原电流增敏,文中提出了桑色素及其与铟(Ⅲ)共存时(pH2.4)各自的电极反应机理,对阴离子表面活性剂的增敏作用也进行了探讨。
丙烯腈、1-十六烯和发烟硫酸反应产物的分析和表征
1991, 19(4): 391-395.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
利用丙烯腈、1-十六烯和发烟硫酸的反应合成了新型丙烯酰胺基双亲单体,本文首次给出了该化合物的红外光谱、质谱和1H-NMR谱图,元素分析,不饱和度和酸值测定,红外光谱、质谱和1H-NMR 谱等实验结果说明,所得化合物为2-丙烯酰胺基十六烷磺酸(AMC16S),AMC16S不但带有可聚合双键,而且具有良好的胶体化学性质,其水溶液的临界胶束浓度为8.0×10-5g/ml,1(重量)%浓度溶液的表面张力为33.5mN/m。
热处理钴卟啉修饰电极测定水中溶解氧的研究
1991, 19(4): 396-399.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了热处理四苯基钴卟啉修饰玻碳电极的制备条件。研究了上述电极采用循环伏安法和微分脉冲伏安法测定水中溶解氧(DO)的最佳条件。结果表明热处理钴卟啉修饰电极测定水中氧的灵敏度比铁卟啉修饰电极提高一个数量级,并且精密度高,并为钴卟啉修饰电极测定水中溶解氧建立了新方法。
气相色谱-微波诱导等离子体发射光谱(GC-MIP)法测定氘标记激素样品经验式
贾崇荣 , 黄业茹 , 俞惟乐
1991, 19(4): 400-403.
[摘要](111) [FullText PDF](1)
摘要:
本文应用气相色谱-微波诱导等离子体发射光谱联用(GC-MIP)方法对氘标记的激素样品经验式进行了测定。结果表明,GC-MIP方法用于氘标记物中氘元素的检测具有方便、直观、灵敏度高等优点,是质谱(MS)法的有效辅助手段。
四种国产固体基质用于室温燐光法的考察及比较——国产微晶纤维素膜、阴离子交换纤维素膜、硅胶G胶片和定量滤纸
双少敏 , 冯克聪 , 刘长松
1991, 19(4): 404-408.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对国产微晶纤维素膜、阴离子交换纤维素膜、硅胶G胶片用于SS-RTP的可行性结合氟哌酸和对氨基马尿酸的研究进行了考察,并与国产滤纸进行了比较,详细比较了基质的激发和发射特性、温度效应、重原子对基质背景的影响及pH影响等,结果表明,上述新型固体基质较滤纸在不同程度上具备作为SS-RTP中衬底的良好性能。这对进一步扩大基质的应用范围是有意义的。
纸基质室温燐光法测定痕量核黄素的研究
双少敏 , 冯克聪 , 刘长松
1991, 19(4): 409-412.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以国产滤纸为基质,醋酸汞作重原子微扰剂,详细研究了RTP的各种条件,成功地建立了测定核黄素的纸基质室温燐光法(PS-RTP)。结果表明,核黄素标准曲线线性范围为5×10-6~1×10-3mol/L,检出限为0.75ng。将该法用于血清中核黄素的测定,标准回收率在93.5%~103%之间。
碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅶ.丁基罗丹明B-磷钼杂多酸-聚乙烯醇124体系
张红琴 , 许生杰
1991, 19(4): 413-418.
[摘要](71) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了丁基罗丹明B-磷钼杂多酸-PVA124超高灵敏显色反应,提出了测定痕量磷新的分光光度法,缔合物的最大吸收波长位于588nm处,表观摩尔吸光系数ε值为1.1×106L·mol-1·cm-1,研究了缔合物的组成比和红外光谱,并初步讨论了反应机理,本法直接用于钢、试剂和水样的分析,结果较为满意,测定下限分别可达4ppb(10ml 水)和2×10-6%(1g试剂)。
研究简报
甲基膦酸二甲庚脂-HBr体系萃取色层法分离微量镉及其应用
江瑜 , 张忠信 , 王金贵
1991, 19(4): 419-422.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以P350为固定相,硅胶为载体,1.0mol/L HBr 为流动相,采用水作洗脱液的萃取柱色层分离微量镉的新方法。研究了分离条件,萃取保留机理和干扰等。用制定的方法对铅锌矿和冶炼电转尘中微量镉进行了分离测定,均获得良好结果。回收率在95~102%之间。
蜡浸石墨碳电极示波极谱法测定维生素E
奚治文 , 萧璘 , 于媛君
1991, 19(4): 423-426.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
以表面直径3.7mm蜡浸石墨碳为工作电极,在0.1mol/L HAc-0.1mol/L NaAc-70% C2H5OH-30% H2O基底溶液中,用JP-1A示波极谱仪作VE的阳极化导数曲线,其Ep为+0.52V(vs.SCE),2~80μg/ml范围内,ip与C间有线性关系,方法重现性好,操作简便快速。
meso-四(2-羟基-5-磺酸苯基)卟啉的合成及其酸碱平衡的研究
陈秀华 , 汤福隆 , 杨雪梅
1991, 19(4): 427-429.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对meso-四(2-H-5-SP)P 的提纯方法进行了改进,同时以光度法研究了该试剂在水溶液中的酸碱平衡、测得其pKa1、pKa2、pKa3、pKa4分别为2.99,4.21,8.68,10.28。
等离子炬-质谱技术测定白菜、萝卜、大豆、土壤中的痕量锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼和锶
金秀华 , Y. Y. Cheung
1991, 19(4): 430-432.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
营养学家们已经确定了锰、钻、镍、铜、锌、砷、钼和锶等10多种人体所必需的痕量元素,它们对于维持人体的健康和长寿起着重要的生理作用。本文首次应用等离子炬-质谱技术测定了白菜、萝卜、大豆和土壤中这八种痕量元素的含量,并报告了它们的测定结果和标准偏差,其中土壤样品的测定值与参考值相比较,经T检验,两者之间在统计学上,没有显著性差异。实验证明该方法可对多种痕量元素同时定性、定量分析。操作简便、快速,灵敏度高;方法准确可靠,重现性好。为开展食品卫生学、营养学的研究,提供了更为先进的测试技术。
非离子表面活性剂存在下流动注射催化光度法测定痕量硒
戚文彬 , 陈笑梅
1991, 19(4): 433-435.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用非离子表面活性剂存在下的胶束催化作用,改进了硒催化S2-还原亚甲基蓝的退色反应,提出了在线动力学分光光度测定痕量硒的方法,方法的检出限8.0ng/g,相对标准偏差小于1.2%,并已将该法用于人发中微量硒的测定,获得满意的结果。
原子捕集-火焰原子吸收法测定金和镓
燕庆元 , 李华 , 胡少强 , 李俊忠
1991, 19(4): 436-439.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了塞曼型缝式石英管原子捕集器的结构、制作、灵敏度以及在测定矿石中金的应用。文中还利用正交设计试验法,对水冷石英管捕集器测定镓的实验条件进行优化,首次提出原子捕集-火焰原子吸收法测定镓的最佳实验方案。
用化学发光法研究胺碘酮的药时曲线
庞志功 , 汪宝琪 , 周红
1991, 19(4): 440-442.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以鲁米诺-过氧化氢-四氯合金为化学发光体系,以兔血浆中胺碘酮的代谢变化为监测目标,定时耳绿静脉抽血,用化学发光的方法,测定胺碘酮的含量,绘制药时曲线,结果满意。
硼氢化钠乙醇溶液-有机体系氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量砷的研究
周俊明 , 龚育 , 李吉鹏 , 王海玲 , 金泽祥 , 汤志勇
1991, 19(4): 443-445.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用乙醇作为NaBH4的溶剂,APDC-MIBK有机相氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中砷。与DMF相比,乙醇溶剂具有价廉、无毒性以及荧光背景小,可以在较低酸度下发生氢化物的特点。对非水介质氢化物发生法的推广应用具有较大的实用价值。
傅里叶变换红外差示光谱对农药叶枯灵的超微量样品测定
叶利民 , 王宇 , 李章万
1991, 19(4): 446-448.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用傅里叶变换红外差示光谱对叶枯灵进行超微量测定,最低检测量为60ng。同时与HPLC联用测定出叶枯灵在肝微粒体代谢产物中有苯甲酸和叶枯灵。本法为叶枯灵的痕量定性分析提供了一种可选择的方法。
石油亚砜-甲基膦酸二甲庚酯萃淋树脂色层法分离富集-原子吸收法测定矿石中的金
楼芳彪
1991, 19(4): 449-452.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了用PSO+P350二元协同萃淋树脂色层法分离、富集、测定矿石的金。研究了该树脂的吸附性能,其饱和吸附容量为116mg Au/g树脂。进行了柱上操作,并对树脂吸附金的机理作了探讨。
煤的碳、氢含量瞬发γ分析
何桂荣 , 金泽渊 , 青一平
1991, 19(4): 453-455.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
241Am-Be中子源照射煤样,测量中子感生的瞬发γ射线能谱,由特征γ射线的强度来确定C、H含量。所得C的误差<2%,H的误差<0.05%,此方法可用来快速检测煤质。
对应分析用于中国茶叶化学数据的综合分析
吴海龙 , 曾北危 , 俞汝勤
1991, 19(4): 456-459.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
本文试图将对应因子分析(CFA)与对应聚类分析(CCA)应用于中国茶叶样品化学分析数据的直接处理,以深入研究茶叶品质与化学组成、样品来源及其它特性的相互关系。结果表明,本文方法不仅与主成分分析相当,且可获得样品与变量之间的综合化学信息,是有发展前途的化学计量学方法。
胶束增溶(增敏)络合体系的高效液相色谱研究 Ⅷ.七种重金属的离子色谱柱后衍生光度法
袁有宪 , 刘宏清 , 王跃军
1991, 19(4): 460-463.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用单柱阳离子色谱法分离了铜、镍、锌、钻、锰、镉、铅等七种重金属离子,并首次提出用胶束增溶(增敏)络合物为柱后衍生手段。用5-Br-PADAP为试剂,Triton X-100为增溶剂,建立了七种金属离子同时测定的离子色谱法。
铟(Ⅲ)与桑色素共存时电化学行为的研究和分析应用 Ⅰ. 微量铟的示波极谱测定
张月霞 , 阎美占
1991, 19(4): 464-467.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
钢(Ⅲ)在含桑色素的pH2.4 HCl或HCl-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,于-0.67V(vs.SCE)处产生一极灵敏、有吸附特性的示波极谱电流。阴离子表面活性剂及其它辅助试剂的加入,使方法检出限可达0.8ng/ml(一次导数)和0.2ng/ml(二次导数)In(Ⅲ),选择性也得到提高。用于复杂合金中微量铟的测定,结果准确、可靠。
痕量铜的合并带法流动注射分析——Fe3+-S2O32--Cu2+催化体系
袁有宪 , 王平生 , 王跃军
1991, 19(4): 468-470.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于Cu2+对三价铁离子与硫代硫酸盐反应生成深紫蓝色物质的褪色反应的催化作用采用流动注射合并带技术,建立了痕量铜(Ⅱ)的快速分析方法。方法的线性范围在0~350μg/L 检出限为10μg/L,相对标准偏差为1.68%,进样频率可达100样次/小时,具有很高的选择性。
衬钽管石墨炉原子吸收法测定痕量镓时基体改进剂的研究及应用
姚金玉 , 吴周安 , 支国瑞
1991, 19(4): 471-473.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
提出用钒和铜混合基体改进剂衬钽管石墨炉原子吸收测定镓的方法。衬钽管使镓的灵敏度提高6倍左右,钒和铜混合基体改进剂不仅能进一步提高灵敏度,而且能提高灰化温度,降低原子化温度,增强抗干扰能力。测定GSD标准样品中的镓时,不需对样品进行预分离即可直接进行测定,结果与参考值相符。
分光光度法同时测定钙、镁、铁的研究
董慧茹 , 朱洪波 , 王春娟 , 姜美玉
1991, 19(4): 474-477.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以铬天青S为显色剂,用分光光度-CPA矩阵法同时测定Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)的最佳条件,进行了测定波长的选择,用于合成样品分析,取得满意的效果。
钼(Ⅵ)-邻苯二酚紫-结晶紫三元配合物的形成及其应用研究
杨志斌 , 李细林
1991, 19(4): 478-480.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钼(Ⅵ)与邻苯二酚紫及结晶紫形成三元配合物的条件,提出了测定微量钼的光度法。三元配合物形成的适宜pH范围为3.5~5.0,λ=645nm,表观摩尔吸光系数ε=5.18×104L·mol-1·cm-1,Mo(Ⅵ)量在0~10μg/25ml范围内符合比尔定律。
微型石英流动光声池在高效液相色谱中的应用
左伯莉 , 邓延倬
1991, 19(4): 481-483.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了适用于HPLC流出组分检测的微型流动光声池,池体积3.8μl。与HPLC联用检测了多核芳烃混合物。对3,4苯并[a]芘和联苯的检检限分别为5及30ng。
离子交换火焰原子吸收法测定水中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)
洪正隆 , 陈红斌 , 黄梅
1991, 19(4): 484-486.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用国产001#强酸性阳离子交换树脂,201×7#强碱性阴离子交换树脂,分别对水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行交换吸着,在 Na2SO4,存在下,用火焰原子吸收直接测定交换后溶液中的Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)。方法简便快速,灵敏度为0.038μg/ml 1%吸收。相对标准偏差2.6%,回收率99~102%。
金(Ⅰ)-硫代米蚩酮水溶液体系中显色反应的研究
杨金祥
1991, 19(4): 487-489.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,将Au(Ⅰ)直接在水相中与硫代米蚩酮(TMK)显色,比普遍使用的Au(Ⅲ)与TMKT显色有更大的优越性。由于避免了紫色氧化型(TMK+)中间产物的形成,从根本上提高了红色配合物的稳定性,吸光度在24h内无显著变化。
评述与发展
有机试液的电感耦合等离子体原子发射光谱分析 Ⅱ. 有机溶剂对ICP放电特性的影响
杨金夫 , 曾宪律 , 黄本立
1991, 19(4): 490-496.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
从放电稳定性、激发特性、辐射特性及分析特性几方面,讨论了“有机ICP”的若干基本问题及其研究进展。
仪器装置与实验技术
现场电子自旋共振-电化学方法及其应用
胡强 , 胡继明
1991, 19(4): 497-500.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了SEESR方法的最新进展,包括SEESR实验的设计,SEESR电解池的构造以及SEESR的应用。
来稿摘登
催化动力学光度法测定抗坏血酸
张志琪 , 董辉 , 张焕侠
1991, 19(4): 501-501.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
催化动力学分析大多用于催化剂的测定,用于催化作用活化剂的测定的报道尚属少见。在钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应中,抗坏血酸具有非常强的活化作用。本文利用该催化体系,建立了催化动力学光度法测定抗坏血酸的新方法。该法不仅灵敏度高、选择性较好,而且对拓宽动力学分析测定对象范围也具有重要意义。
硼氢化钾还原-无色散原子荧光法测定大气中颗粒态汞
段秀琴
1991, 19(4): 502-502.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
大气中颗粒态汞,国外一般采用大流量采样器采样,样品收集在石英滤膜上。用加热分解金汞齐吸收、加热气化原子吸收法或用硝酸-高锰酸钾湿式分解、还原气化原子吸收法测定。本法改进了测定大气中颗粒态汞分析方法,拟定以王水解吸滤膜上的颗粒态承,用硼氢化钾还原—原子荧光的方法测定。本法在采样体积360m3时,最低检出浓度为2×10-5μg/m3,精密度2.6%,回收率90~105%,结果令人满意,适用于大气中颗粒态汞的测定。