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1991年19卷5期

研究报告
2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯萃取金属离子的系统研究
1991, 19(5): 503-508.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对十三种金属离子被P507萃取的性能进行了系统的研究。通过回归分析确定了聚合度之值,证明了萃取机理为阳离子交换,并由建立的萃取模型计算出了金属离子被萃pH值范围及pH1/2值。最后,从金属离子的电子层结构分析了金属离子的被萃行为。
快速偏最小二乘法及其应用
1991, 19(5): 509-513.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
偏最小二乘法(PLS)是目前最好的多元分析方法之一,本文提出一种新的快速PLS方法,分别说明了两维和三维快速PLS的主要思想,给出了它们的具体算法,并且讨论了它们的适用范围。在模式识别和高效液相色谱二极管列阵的数据分析中应用快速PLS,证明它们能极大地加速运算速度。
超高灵敏显色反应及其应用的研究 Ⅶ.生命活性元素钼的高灵敏光度法
1991, 19(5): 514-518.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究以钒(Ⅴ)作催化剂的Mo(Ⅵ)-SCN--RB+-PVA124超高灵敏显色体系和钼的分光光度测定条件。缔合物的吸收峰在588nm处,表观摩尔吸光系数高达2.0×107L·mol-1·cm-1。铜浓度在0~80ng/25ml范围内符合比耳定律。并进一步研讨了本类显色反应的吸附机理.所制定的方法结合离子交换分离,已用于水样和麦饭石浸出液中钼的测定,结果较满意。测定下限可达0.1ppb(50ml液样).
镉(Ⅱ)在缔合物体系中的电极过程和应用
1991, 19(5): 519-523.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细研究了镉(Ⅱ)-碘化钾-乙基紫体系的示波极谱行为,讨论了阴离子表面活性剂增敏机理,运用一系列电化学手段研究了其电极过程,测得缔合物组分比及有关參数,提出了电极反应机理。最佳条件下,该体系极稳定,并具高的灵敏度和选择性。线性范围为0.002~0.24μgCd(Ⅱ)/ml,检出限为0.4ngCd(Ⅱ)/ml。测定复杂合金中痕量镉,结果满意.
一些萜类异构体的化学电离质谱研究
1991, 19(5): 524-528.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一系列萜类官能团位置异构体和立体异构体的氨及异丁烷化学电离质谱;讨论了它们的化学电离过程及其反应气压力因素的影响,提出了一辨析上述异构体的有效方法.
三苯基氧化膦浸渍树脂吸附金的性能及其分析应用的研究
1991, 19(5): 529-532.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以三苯基氧化膦(TPPO)负载在大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂上制得了TPPO浸渍树脂,用AAS研究了HCl介质中树脂对Au(Ⅲ)的吸附性能和反应机理。通过动态试验建立了树脂分离富集-AAS测定矿样中微量金的方法。
β-环糊精诱导室温膦光法测定痕量7-甲基喹啉的研究——以1-溴环己烷作重原子微扰剂
1991, 19(5): 533-537.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
在环糊精诱导室温燐光法(CD-RTP)中,常用的重原子为链状卤代烷烃如1,2-二溴乙烷、1.2-二溴丙烷等。本文首次在7-甲基喹啉的β-CD-RTP分析中应用了溴代环已烷作重原子,体系可不经除氧直接进行RTP测定。7-甲基喹啉的分析线性范围、检出限、相对标准偏差均与常规的以1,2-二溴丙烷为重原子的CD-RTP测定法相当,而后一种方法必须采用通氮除氧操作。
可变角同步荧光法快速同时测定维生素B2和B6
陈国珍
1991, 19(5): 538-541.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出维生素B2和B6的可变角同步荧光同时分析法。激发和发射单色仪扫描述度分别为120nm/min和110.57nm/min。经一次扫描得到的维生素B2和B6的可变角同步谱峰位置与它们对应的常规光谱中激发一发射峰位置一致。方法快速灵敏。维生素B2测定范围为0.05~1.6μg/ml,维生素B6为0.1~2μg/ml。
研究简报
钴与2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸显色反应的分光光度法研究
张光 , 杨合情
1991, 19(5): 542-544.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成丁新试剂2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB)。研究了在表面活性剂存在下它与钴的显色反应。发现TritonX-100存在下,钴与5-Br-BTAMB在pH6.0~8.5范围内形成稳定的蓝色配合物。其最大吸收峰位于660nm。表观摩尔吸光系数为1.22×105L·mol·cm-1。配合物中钴与5-Br-BTAMB的组成比为1:2.钴浓度在0~12μg/25ml范围内呈良好的线性关系。在硫脲存在下,该方法具有良好的选择性,用于测定含钴分子筛和VB12中微量钴。结果令人满意。
9-对氟苯基萤光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定锗
姚川 , 许光惠 , 王振清
1991, 19(5): 545-548.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
硫酸与磷酸混合介质中(1.2mol/L H2SO4+0.6mol/L H3PO)锗CTMAB与9-对氟苯基萤光酮反应产生橙黄色产物,其λmax为505nm,反应具有很高的选择性和灵敏度,摩尔吸光系数达1.50×105L·mol-1·cm-1。除个别高价金属离子,其它各种离子均不干扰锗的测定。本文拟定了用9-对氟苯基萤光酮分光光度法不经仟何分离或富集直接测定岩石和矿物中微量锗的方法。
脂肪二醇对映体的气相色谱直接分离
林炳承 , Koppenhoefer. B
1991, 19(5): 549-553.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
作为天然化合物重要原料的某些脂肪连位二醇化合物对映体可以在气相色谱手性固定相chirasil-val上直接分离而不用衍生,如果柱的脱活良好,有效,分离接近基线,没有明显拖尾。和通常采用的衍生办法相比,它避免了付反应和消旋等缺点,节省了时间和药品.脂肪二醇和光气反应的产物环碳酸酯被用来作为对照物加以比较。没有发现后者在保留时间和分离度上显示什么优点。计算了两类化合物的Kovats指数及其温度系数。证明了它们在温度系数上的差别,分析了两类化合物的热力学性质,并由此预测了一些对映体峰对的峽序颠倒现象。直接分离对于确定对映体过剩e.e有重要意义,同时也使发生在任何衍生过程中的消旋程度的准确确定成为可能。
最小二乘法用于测定混合酸的研究
魏永巨 , 丁儒乾
1991, 19(5): 554-556.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
基于酸碱滴定通式,提出了用最小二乘法处理电位滴定数据,求算混合酸组分浓度的通用分析方法。测定了几种不同类型的混合酸样品,平均相对误差为2%。
几种有机试剂对电感耦合等离子体原子荧光光谱法同时测定钾、钙、镁和钠的影响
陈云林 , 李素萍
1991, 19(5): 557-559.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文观察并测试了七种有机试剂和两种还原性气体对ICP-AFS同时测量钾、钙、镁和钠时荧光强度的影响,认为有机试剂加入后对荧光强度的增强作用不仅仅是因为有机试剂可以改变雾化效果所致。在比较了有机试剂与还原性气体的影响差异后,本文认为有机试剂对荧光强度的影响是多方面的。
铌钽与稀土类单矿物的X-射线荧光光谱分析研究
陈永君 , 刘以建
1991, 19(5): 560-563.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本法取20mg铌钽、稀土单矿物样品,采用熔融、压薄样法,克服矿物效应和减少用样量,以MoKα、MoKαⅡ线作内标,控制制样与测量精度,采用透空照射法,降低散射背景与痕量元素的检测限,直接提供26个元素的分析数据,方法简便、快速、具有良好的精密度和准确度。
静电采样-电热原子吸收光谱法测定空气和水中铅的研究
郁乃祥 , H. 库欣 , B. 玛加尔
1991, 19(5): 564-566.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨炉兼作静电采样器,原石墨管作正极,管内固定一根玻璃碳丝作负极,空气飘尘被吸到两极后原子化,测铅。标准溶液的冻干气溶胶作为标样。波长283.3nm处检出限为0.60ng。测定空气中1μg/m3的铅时采样仅5min。测定水中铅时采样2min,检出限为1.4ng/g。
砷酸铋玻碳修饰电极的研究
吴建人 , 孙玉堂 , 郭俊文
1991, 19(5): 567-569.
[摘要](166) [FullText PDF](1)
摘要:
研制了BiAsO4玻碳修饰电极,该修饰电极对砷酸盐有线性响应,电极电位与砷酸盐总浓度的对数在4×10-6~1×10-2mol/L浓度范围内,具有良好的线性关系。该电极制作简单,线性范围宽,稳定性较好,但连续使用寿命较短。可望用于直接电位法或电位滴定法测定砷含量。
水杨醛肟电化学修饰玻碳电极及其应用
徐金瑞 , 庄秀润
1991, 19(5): 570-573.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道用电化学法制作水杨醛肟修饰玻碳电极。研究铜在该电极上阳极溶出伏安特性。电极灵敏度比未修饰玻碳电极提高30倍以上。可用于水中痕量铜的测定,回收率为99~105%。
硼-5-溴-甲亚胺-H显色反应的研究及其应用
刘玉茹 , 陈明德 , 李雅雅 , 阳莹
1991, 19(5): 574-576.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用甲亚胺-H衍生物-5-溴-甲亚胺-H(5-Br-AMH)光度法测定硼的新方法。5-Br-AMH由5-溴-水杨醛与H酸缩合反应生成。在乙醇和pH5.3HAC-NH4Ac缓冲溶液中,试剂与硼显色反应生成黄色配合物,其组成为[B]:[5-Br-AMH]=1:2,表观摩尔吸光系数ε430为6.49×103L·mol-1·cm-1,B2O3量在0.20~5.0ppm范围内符合比尔定律。该方法具有显色反应快,配合物稳定,选择性较好,测定范围宽等优点,应用于天然水、囟水、矿石中硼的测定,结果符合质量要求。
新显色剂对偶氮水杨酸苯基萤光酮的研究和应用 Ⅰ.分光光度法测定锗
王茀鹏 , 侯安新 , 张文良 , 赵中一 , 何应律
1991, 19(5): 577-580.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
2,3,7-三羟基-9-[4-(3-羧基-4-羟基苯)-偶氮]-苯基萤光酮,简称p-CHPA-PF是一种新的显色剂。该试剂在微碱性介质中,与Ge(Ⅳ)形成二元配合物。有Tween80存在时,形成三元配合物,灵敏度提高4倍多,表观摩尔吸光系数ε534′为9.71×104L·mol-1·cm-1,用双波长倍增法测定较单波长法又提高了约29.8%,表观摩尔吸光系数ε534-466′为1.26×105L·mol-1·cm-1。拟定的分析方法,应用于地质样品中微量锗的测定,结果满意。
4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钛(Ⅳ)-丙酮体系显色反应的研究
姚成 , 王镇浦 , 赵庆波
1991, 19(5): 581-584.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
新有机试剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与钛(Ⅳ)在pH3.4的40%丙酮水溶液中发生高灵敏显色反应。形成的带负电荷的配合物的组成比为2:1表观稳定常数为3.7×109(25℃,μ0.1),λmax为570nm,对比度(Δλ)为130nm,ε570高达9.21×104L·mol-1·cm-1。建议了配合物的结构。在0~13μgTi(Ⅳ)/25ml范围内遵从比耳定律。该法用于工业水和废水中痕量钛的分光光度测定,取得了满意的结果。
反相液体色谱中饱和醇保留行为的研究 Ⅰ.低碳醇保留行为与溶质分子结构的关系
孙兆林 , 董桂珍 , 刘满仓 , 胡之德
1991, 19(5): 585-587.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从吸附-疏溶剂理论出发,根据热力学平衡观点,导出了一定固定相和流动相时,描述溶质保留行为与其分子结构关系的理论模型,并用之预测了饱和醇的保留值,获满意结果。从而表明本模型不但能用于同系物,而且亦可用于同分异构体及立体异构体保留行为的预测。
分光光度法测定矿石中痕量金的富集方法的研究 Ⅰ.泡沫塑料静态吸附解脱金的研究
任英 , 张晶玉 , 张佩勋
1991, 19(5): 588-590.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细地研究了泡沫塑料静态吸附金的条件及用硫代米蚩酮光度法测定金时Tl、Hg、Ag、Pd等干扰离子的分离及消除干扰的方法,并提出了定量解脱金的简便方法。拟定了快速测定矿石中金的分析方法。
石油亚砜萃取分离稀土和钪
王秋泉 , 彭春霖
1991, 19(5): 591-593.
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了稀土和钪在PSO-HCl、PSO-HNO3、PSO-NH4SCN-HCl体系中萃取行为、其中PSO-NH4SCN-HCl体系的βNdSc高达5×103。应用于大量稀土中小量钪的分离和测定。
衬钽管石墨炉原子吸收法测定锂
姚金玉 , 吴周安 , 支国瑞
1991, 19(5): 594-597.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
在热解石墨管中衬套金属钽筒,灵敏度和灰化温度提高,原子化温度降低,管子使用寿命延长。此外,衬钽管还避免了原子化器本身产生的背景吸收。本法不经分离直接测定枸杞子、桃叶和地质样品中锂时,获得了满意结果。
关于单电位跃扩散情况的光谱电化学关系式的研究
李关宾 , 金文睿 , 宋立国 , 王淑仁
1991, 19(5): 598-601.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对J.W.Strojek等发表的单电位跃扩散控制的光谱电化学关系式进行了讨论。推导了简单电荷转移反应产物在测量波长下无吸收时的光谱电化学关系式,并以光度试剂5-Br-PADAP的电极还原反应进行了验证,结果满意。
Nafion雷尼替丁离子选择电极的研制及应用
吴清国 , 刘快之 , 张仲仪
1991, 19(5): 602-604.
[摘要](116) [FullText PDF](1)
摘要:
本文报道了Nafion雷尼替丁离子选择电极的研制及其应用。该电极与一般高聚物膜传感电极相比,无需合成活性物,简化了操作过程,避免了活性物流失,延长了电极寿命,且具有较好的响应性能。用于雷尼替丁测定,线性范围为10-1~5×10-5mol/L。同一批号药剂测定6次,相对标准偏差为0.62%,平均回收率为99.9%。
生物样品的微波-酸消解电感耦合等离子体原子发射光谱多元素同时分析
曾宪津 , 李秋莹 , 刘春兰 , 孙雅茹 , 陈新海 , 关秋荻
1991, 19(5): 605-608.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
对不同类型的生物样品的微波酸消解法与常规酸消解法作了比较研究,方法用于茶叶和贻贝标准参考物质的定值分析,取得满意结果.
同时萃取-原子吸收法测定锂盐中钙和镁
沈振天 , 陈奕 , 聂峰
1991, 19(5): 609-611.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
利用1-苯基-3-甲基-4-苯甲醯基吡唑啉酮-5(简称PMBP)/甲基异丁基甲酮(MIBK)在六次甲基四胺存在下调节pH=7.2使钙和镁同时萃取,继用0.2mol/L HCl-0.5mgNa/ml-lmgLa/ml反萃取,原子吸收法测钙、镁。
评述与进展
LB膜修饰电极
叶淑玉 , 郭渡 , 陆天虹 , 董绍俊
1991, 19(5): 612-617.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对LB膜修饰电极特点、电化学行为及其在光电化学,电催化,传感器等方面的应用进行了综述。参考文献43篇。
仪器装置与实验技术
一种稀料的气相色谱-裂解气相色谱联用分析
袁安政 , 杨泽东
1991, 19(5): 618-622.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一气相色谱-裂解气相色谱联用装置。此装置可对实际多组分混合物(例如天那水)分离,并立即对分离出的组分裂解定性,以一组主要裂解色谱峰的相对保留值作定性的依据,比普通色谱的单一保留指数定性准确可靠。
带有旋转圆盘电极的流通检测池及其在流动注射电位溶出分析中的应用
杨昭亮
1991, 19(5): 623-626.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
制作了一个带有旋转圆盘电极的流通检测池,并对其作了评价。流通池内由于电极旋转提高了有效传质,从而提高了信号响应灵敏度,而且即使在低流速下也不会降低灵敏度。当电极转速大于810rpm时,流速对信号的影响相对于转速的影响几乎可以忽略。将该检测池应用于流动注射电位溶出分析体系,结果表明,检测池非常适合于流动系统的电位溶出分析,并且其检测限比静止电极的Wall-jet检测池提高一个数量级。
来稿摘登
以控制加权形心单纯形法研究罗丹明6G分光光度测定镉的最佳条件
张桂恩 , 程定玺 , 符德学
1991, 19(5): 627-627.
[摘要](98) [FullText PDF](1)
摘要:
控制加权形心单纯形法(CWC法)是近年来新发展起来的一种优选法。本文用计算机将CWC的计算方法编成程序,配合实验非常便当地进行单纯形的推移对Cd-Ⅰ-罗丹明6G体系的工作参数进行优化,使条件组合较快地接近最优区域的最优点,从而确定最佳实验条件。控制加权形心单纯形法是值得在光度分析中推广的一种分析实验方法。
天然食用色素姜黄素示波极谱分析法
蔡明招 , 夏元红 , 程惠明
1991, 19(5): 628-628.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
姜黄素是食品中常用的添加剂,通常对它的测定方法是分光光度法或纸上层析法。但这些方法灵敏度不高,而且干扰严重。应用示波极谱法测定食品中的姜黄素尚未见报道。本文采用二阶导数示波极潜法对姜黄素进行了测定。