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1991年19卷6期

研究报告
超痕量稀土元素测定的等离子体质谱法研究
1991, 19(6): 625-630.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了超声波雾化去溶进样电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中超痕量稀土元素含量的方法,稀土元素的检出限低达0.3~4pg/ml,能检测稀土总量为ng/g级的固体样品中的15个稀土分量。
示差半微分循环伏安法研究琥珀酰胆碱在水/硝基苯界面的传递行为
1991, 19(6): 631-635.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了油/水界面电解的示差半微分循环伏安行为。在0.01mol/L LiCl(w)-0.01mol/L TBATCIPB(nb)体系“电位窗”比TBATPB(nb)向正方向扩展约50mV,残余电流基本消除,使“电位窗”内的平台向左右拓宽约50mV。算得界面电容约为16μF/cm2。考察了琥珀酰胆碱离子在w/nb界面的传递伏安特性,结果与一般半微分循环伏安法相似。但峰形改善,检测限降低一个数量级(1×10-6mol/L),相对标准偏差在5%以内,可用于定量测定琥珀酰胆碱。
平行入射式光谱电化学池的制作及分析应用
1991, 19(6): 636-640.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作制作了用于定量分析的平行入射式光谱电化学池,电极长度为2cm,光束高度约为120μm。稳定的吸光度在较宽的浓度范围内具有良好的线性关系,最低检测限对氢醌为3×10-8mol/L,而对邻甲联苯胺为2×10-8mol/L。利用光谱电化学可以在四倍的多巴胺存在下测定抗坏血酸,而大量存在的抗坏血酸对多巴胺的测定无影响。
等电聚焦法研究黄腐酸
1991, 19(6): 641-644.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
用等电聚焦法(Ampholine pH3.5~10)将巩县风化煤黄腐酸(FA)分离成十四个级分并进行了初步表征。结果表明,随着FA聚焦区pH增加,FA各级分的E4/E6减小,C/H增加。将其中几个级分用pH为2.5~4,3.5~5及4~6的Ampholine为两性电解质载体再进行等电聚焦时,发现还可以分离成若干条区带,并且聚焦区的pH与原来有所不同,这说明FA的等电聚焦与所用的两性电解质载体的化学特性有关。讨论了FA的等电聚焦机理,研究并解释了FA的分子量对其等电聚焦的影响。
氨基多羧酸类荧光分析法同时测定钆、铽
1991, 19(6): 645-649.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)、三乙四胺六乙酸、亚氨基二乙酸及羟乙基亚氨基二乙酸等氨基多羧酸为荧光试剂,研究了荧光法测定钆、铽的最佳条件。其中,以EGTA体系为最佳,测定钆、铽的绝对检测限分别达到0.2和0.0025μg/ml。并将该法成功地应用于稀土分离富集物中钆、铽的同时测定。
钴卟啉修饰碳纤维微葡萄糖酶传感器的研究
1991, 19(6): 650-654.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
本文成功地制备了四苯基钴卟啉修饰碳纤维微柱电极并讨论了其对氧的催化行为。继以四苯基钴卟啉化学修饰碳纤维微柱电极为基底电极,偶合葡萄糖氧化酶制成微葡萄糖酶电极。这种微酶电极的检测上限为2.0 mmol/L,响应时间小于4s,抗干扰能力强。是一种很有发展前途的微电化学感感器。
2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚反相液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)
1991, 19(6): 655-658.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TADAP)作柱前显色剂,反相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)离子。用含有1.5×10-4mol/L的TADAP,0.1mol/L氯化锂和0.1mol/L乙酸盐(pH4)的甲醇(60%)-水(40%)溶液作为流动相,流量为0.9ml/min,紫外-可见检测器检测波长为545nm。在此条件下,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)螯合物得到最佳分离,并定量测定了茶叶中铜、钴、镍的含量,与原子吸收分光光度法测定,得到一致的结果。
铑(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的氢催化波研究
1991, 19(6): 659-662.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在单扫示波极谱仪上,铑与新试剂5-Br-PADMA在pH=5.20的HAc-NaAc介质中于-1.14V产生—灵敏的极谱催化波。利用该波可测定3.8×10-9mol/L~1.9×10-6mol/L的铑,检出限达9.7×10-10mol/L。研究了催化波的性质及影响因素,确定该波属于Rh-5-Br-PADMA配合物的氧催化波。测定了几种催化剂中铑的含量。
研究简报
极谱法测定氯离子新体系的研究
1991, 19(6): 663-665.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个测定Cl-的极谱新体系。在0.1% HCOOH-1×10-3%百里香酚蓝-0.5% NH4NO3-0.2% HF-0.2%HNO3-2.5×10-3% TritonX-100溶液中,用配装新功能增进器的JP-1A型示波极谱仪测定,Cl-于+0.05V(对银汞齐电极)附近可产生一个较为灵敏的二次导数阳极波。浓度在0.05~200μg/10.0ml范围可作也量测定。检出限为0.01μg/10.0ml。还讨论了电极反应机理。
碘离子在铜电极上阴极溶出伏安法的研究
1991, 19(6): 666-668.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
本文试制了铜电极并对碘离子在铜电极上阴极溶出伏安法的各种条件进行了研究。分析了海生物中碘。用三角波循环伏安法观察了电极反应过程。
8-羟基-1,3,6芘磺酸钠在不同溶液介质中的荧光光谱研究
1991, 19(6): 669-672.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
对比研究了8-羟基-1,3,6芘磺酸钠(HOPSA)在各类表面活性剂、环糊精和二氧六环、丙酮、乙醇等水溶液中的荧光光谱。发现其荧光光谱因所处溶液介质不同而有明显差异。这种变化,与电性作用物或包结构的形成和所处微环境某些性质有关。实验结果还表明,一定条件下,HOPSA荧光光谱中435nm附近新峰的形成和其强度,与所处溶液的介电常值ε间有一定的相关性,从而HOPSA可望作为探测微环境极性的荧光探剂。
三阶导数卷积极谱法测定反丁烯二酸中的微量顺丁烯二酸
陈荣礼 , 王丽增 , 刘萍 , 陆懋荪 , 尹佩玉
1991, 19(6): 673-676.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了反丁烯二酸试样中微量顺丁烯二酸的测定方法。在pH=6含8%乙醇0.2mol/L NH3/NH4Cl底液中,顺丁烯二酸三阶导数卷积极谱波的峰电位为-1.36V(vs.SCE),浓度线性范围0.07~50μg/ml。允许共存顺式与反式丁烯二酸的浓度比为1:250。20次测量的相对标准偏差为1.1%。标准回收率在96~103%以内。分析测定结果与气相色谱法一致。总反应电子转移数为2,电极反应不可逆,电极过程有氢离子参与反应。
溶剂萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钢铁中铅、砷、锑、铋、锡
张健侣 , 李振利 , 黄惠民 , 胡振宇 , 朱吕田
1991, 19(6): 677-679.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟定了在4.05mol/L硫酸介质中,0.5mol/L碘化铵存在下,以甲基异丁基酮(MIBK)萃取钢铁中铅、砷、锑、铋、锡。然后以4mol/L硝酸反萃取,水相经浓缩定容后以电感耦合等离子体直读光谱仪进行同时测定的新方法。铜同时被萃取,对铋的测定产生光谱干扰,输入干扰系数加以修正。该方法已应用于我厂日常生产的各类合金钢及高温合金中。站果令人满意。
交流示波极谱滴定测定表面活性剂的研究 Ⅰ.三种阳离子表面活性剂的测定
沈媛芬 , 龚惠成
1991, 19(6): 680-683.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出交流示波极谱滴定用于四苯硼钠滴定十六烷基三甲基汉化铵(CTMAB)、溴代十四烷基吡啶(TPB)、氯代十六烷基吡啶(CPC)。以(dE/dt)-E曲线上NaTPB的切口消失指示终点。方法准确、灵敏、简便、快速。
均相伏安免疫法测定人体甲胎蛋白
张庆元 , 陈洁 , 胡慧林
1991, 19(6): 684-686.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
钴在氨性底液中能对甲胎蛋白产生催化电流,采用双抗体免疫反应,可直接测定人体甲胎蛋白,炅敏度优于放射免疫法。
水溶性β-内酰胺对映体在β-环糊精键合固定相上的手性分离
黄天宝 , 旷昌渝 , 周竞先 , 芶大明
1991, 19(6): 687-689.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍在β-环糊精键合固定相上水溶性单环β-内酰胺类化合物对映体的手性分离,考查了流动相组成和色谱柱温度对容量因子k′,对映体选择性α和峰分离度P的影响,比较了具有不同取代基的β-内酰胺样品的对映体的分离。
X-射线荧光光谱背景和基体效应综合校正公式
包生祥
1991, 19(6): 690-693.
[摘要](274) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据散射内标和公共背景法的有关理论,导出了两个X-射线荧光光谱分析校正方程,将背景、基体吸收和重叠干扰校正,以及校正曲线定量分析等多种运算合并进行,因而应用起来十分简便,两个方程在数学形式上与目前使用的X-射线光谱仪计算机程序中通用的数学模型相似,便于推广应用。
meso-四-(4-甲基,3-磺基苯)卟啉分光光度法测定痕量镉的研究
吴其庄 , 蔡景 , 何绍洪 , 黄泽兴 , 何淑琼
1991, 19(6): 694-696.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了镉(Ⅱ)置换Hg(Ⅱ)-TTPS4室温下迅速形成了高灵敏配合物(ε=7.6×105L·mol-1cm-1),是目前卟啉类显色剂测定镉(Ⅱ)最灵敏的方法。本法操作简便、灵敏,有一定选择性,可直接测定陶瓷浸泡液和工业废水中痕量镉,结果满意。
二溴茜素紫作为钙的络合滴定指示剂研究
张龙军 , 马新华 , 王吉德 , 王鹏举 , 蔡桦
1991, 19(6): 697-699.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了二溴茜素紫(DBV)作为钙的络合滴定新指示剂,测定了Ca-DBV络合物的稳定常数。与常用的钙指示剂相比,试剂稳定,变色敏锐,常见金属离子不干扰测定。已用于水、白云石、水泥等样品中钙的测定。
氨基酸-铜配位化合物的紫外检测高效液相色谱研究 Ⅰ.氨基酸-铜配合物的紫外吸收光谱
达世禄 , 李小佳 , 王忠华
1991, 19(6): 700-703.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
研究醋酸盐,烷基磺酸盐等缓冲剂、离子对试剂的性质、浓度及pH值对氨基酸-铜配合物的形成和紫外吸收光谱的影响。醋酸缓冲液中,氨基酸-铜配离子及其己基磺酸配离子对的形成,使无或弱紫外吸收氨基酸在230~254nm区显示摩尔吸收值103以上强紫外吸收。
巯基乙酰萘胺极谱行为研究及分析应用 Ⅱ.银(Ⅰ)离子的示波极谱测定
刘增何 , 张月霞
1991, 19(6): 704-706.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
在前文研究的基础上,经试验,证明Ag(Ⅰ)与巯萘剂(TN)反应生成非电活性物质,导致电活性物质DTN电流降低。在最佳条件下,Ag(Ⅰ)浓度在3.7×10-8~4.5×10-7mol/L范围内与DTN电流峰高降低值成线性关系,检出限为2.2×10-8mol/L(相当于2.4ng/ml)Ag(Ⅰ)。方法用于纯镍和氢氧化钾中痕最银的测定,结果满意。
锰-核固红体系极谱催化动力学分析
闵静 , 李南强
1991, 19(6): 707-710.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
在乙二胺-氯化钾底液中,Mn(Ⅱ)催化空气中的氧氧化核固红,其氧化产物在Ep=-0.53V处有一还原波。在适宜条件下,其峰高与锰浓度在2.0×10-8~1.0×10-5mol/L范围内有线性关系。测定了水样中的锰并探讨了反应机理。
评述与进展
激光光热光谱法及其在分析化学中的应用
金巨广
1991, 19(6): 711-719.
[摘要](308) [FullText PDF](1)
摘要:
本文评述了激光光热光谱法及其在分析化学中应用的近期进展。重点讨论了以“热透镜效应”和“蜃景效应”为基础的一类激光光热光谱法。比较了各种方法的原理、结构、特点和分析应用。
仪器装置与实验技术
全盘自动化高效液相色谱仪基础软件的研制
黄红心 , 张玉奎 , 梁鑫淼 , 周玉文 , 卢佩章
1991, 19(6): 720-724.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了全盘自动化高效液相色谱仪基本软件的设计原理和方法。发展的软件实现了色谱仪的控制和反馈的所有功能。实验表明,该软件不仅能可靠地完成色谱仪硬件的控制,光二极管列阵快速扫描检测器的数据采集和处理,而且具备仪器自我诊断能力、色谱方法的设计、色谱的定性和定量等功能。
全盘自动化高效液相色谱仪硬件的研制
黄红心 , 林从敬 , 包绵生 , 任吉伦 , 刘天令 , 卢佩章
1991, 19(6): 725-730.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了全盘自动化高效液相色谱仪硬件的研制工作。该仪器把梯度洗脱装置、光二极管列阵扫描检测器及自动进样器作为一个系统用一台微机进行控制、数据采集和处理,从而实现液相色谱分析的全盘自动化。实验表明,所有部件及接口电路设计合理,工作可靠,实现了整个系统的闭环控制和反馈。研制的光二极管列阵扫描检测器具有扫描速度快、光谱范围宽和灵活度高的特点。该研究为智能色谱的发展提供了可靠的物质保证。
用交流示波极谱滴定仪指示恒流库仓滴定终点的方法研究
张春煦 , 陈进生 , 张素锦
1991, 19(6): 731-731.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文试图以恒流电生EDTA滴定Zn2+离子为例,提出一种新的指示库仓滴定终点的方法,而此法目前尚未见报道。
三折钨丝电沉积-石墨炉原子吸收法测定人尿中痕量镉的研究
张桂恩 , 符德学 , 郝大情 , 向萍萍 , 田国钧
1991, 19(6): 732-732.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出三折钨丝电极与石墨管相匹配用于电沉积-石墨炉原子吸收分析测定。该电极方便易得。对正常人尿和河水中亚ng/ml量的镉进行测定,结果表明,方法灵敏、准确、精密度高,能适应复杂体系中痕量元素的分析。
来搞摘登
中国红参中碳、氢、氮元素和蛋白含量的自动分析
1991, 19(6): 733-733.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
人参为五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey.)的干燥根。红参则是鲜人参洗净后经高温蒸气加热后干燥而制得的产品。有关人参中皂甙、氨基酸、多肽、挥发油、微量元素等成分的研究国内外均有大量的报道。但关于红参中碳、氢、氮元素的研究以及自动定量方法国内外尚未见报道。