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1991年19卷7期

研究报告
31P核磁共振光谱及薄层色谱分析针剂大豆卵磷脂
施邑屏 , 黎燕斌 , 孙玲玲 , 冯青 , 李祖义
1991, 19(7): 733-736.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用薄层色谱(TLC)扫描法和31p核磁共振光谱(31PNMR)定性及定量地分析了针剂大豆卵磷脂的组份,薄层色谱采用钼蓝显色后在700nm扫描定量结果与31p核磁共振光谱结果基本一致.这二种方法可应用于其他各种生物材料的磷脂分析.而31P核磁共振光谱分析与其他分析磷脂化合物方法相比较,则更具有快速、灵敏、准确性.
俄歇定量分析中标准试样的制备
曲哲 , 谢天生
1991, 19(7): 737-741.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
本文简要介绍了Auger定量分析的方法和对标准试样的要求,提出了较为适合的试样熔化,热处理,机械加工及表面清洗等工艺过程.并设计制造了一个简易的表面清洗装置,可得到较大面积的清洁表面,实验结果表明,采用本文所提出的方法处理标样可以满足做Auger定量分析的需要.
血红素的极谱行为研究
曾百肇 , 李东辉 , 郑玉霞 , 刘杰 , 周性尧
1991, 19(7): 742-745.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
对血红素的极谱行为进行了研究,发现在0.1mol/LNH3-NH4Cl缓冲溶液中,血红素在-0.42V(vs.SCE)处产生一灵敏的阴极波.利用此波可检测出低至8×10-9mol/L的血红素,导数波高与血红素在2.5×10-8~7.5×10-7mol/L浓度范围内成线性关系.
脑脊液中游离氨基酸的化学衍生-高效液相色谱分析
刘洪基 , 谢光华 , 房其年
1991, 19(7): 746-750.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以二甲胺基偶氮苯磺酰氯为衍生试剂,通过优化衍生条件和梯度洗脱,在常温下实现了20种氨基酸的基线分离,并首次将其应用于脑脊液中游离氨基酸的分析,大多数氨基酸测定的相对标准偏差小于6%.
人尿中吗散痛及其代谢产物的气相色谱-质谱联用分析
徐友宣 , 徐妍青 , 方洪钜
1991, 19(7): 751-754.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个从人尿中准确、快速检出吗散痛等麻醉镇痛剂的气相色谱-质谱联用分析方法,并对吗散痛在人尿中的代谢产物进行了研究.尿样经酸解、醚洗、碱化、提取、吹干、衍生化等步骤后于GC/MSD上进样分析,得出了前人在动物代谢实验中未发现的新代谢物.
meso-四(4-磺基苯基)卟啉在汞电极预吸附与铜、锌等离子形成络合物的伏安法研究
逯晓燕 , 高小霞
1991, 19(7): 755-758.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
一般水溶性金属卟啉络合物要在溶液加热或有某种催化剂存在下才能形成.本文报道将乙酸缓冲液中的meso-四(4-磺基苯基)卟啉(TPPS4)预先吸附于汞滴电极,取出电极,洗净,插入仅含Cu2+的相同底液中,在单扫伏安图上就可得到Cu-TPPS4络合物的还原峰.利用峰高可测定微量铜以及研究络合物的电化学行为.同样,在氨性底液中,吸附了卟啉的汞滴电极插入含Cd2+、Zn2+、Co2+、Mn2+等离子的溶液中,也可快速地得到相应的络合物还原峰.这是一个简便且重现性很好的形成和研究金属卟啉络合物的新方法.
电感耦合等离子体质谱法分析废水中痕量碲、锑和镍的研究
彭子成 , Huub Klinkenberg , JohnHaan
1991, 19(7): 759-763.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,测定了废水中碲、锑和镍的含量.实验选用125Te、和128Te、121Sb和123Sb、60Ni和62Ni同位素作为测试对象.试样经过封闭加热系统的预处理,然后用标准工作曲线法和标准加入法进行对比研究,得到了一致的结果.试样中Te、Sb和Ni的浓度高于10μg/L时,测试的相对标准偏差为1~3%.对250和2000μg/L标样的实测值和标准值的相对偏差为0.8~2%.125Te、128Te、121Sb、123Sb、60N和62Ni的检测限分别为0.05、0.02、0.03、0.03、0.06和0.1μg/L.62Ni有较高的检测限,是因为它的同位素丰度偏低(3.71%).
双环笼状磷酸酯衍生物的质谱研究
蒋晓春 , 曹金鸿 , 武力民 , 李玉桂 , 包容 , 王建基
1991, 19(7): 764-771.
[摘要](237) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用低分辨El质谱、高分辨精确质量测量、亚稳分析和不同取代基衍生物方法,研究了二类14种双环笼状磷酸酯的质谱.讨论了化合物的裂解机理和特征碎片.他们都有很强的分子离子峰.A类化合物以M/z179、149为特征碎片,B类以177、147、119为特征碎片.
研究简报
绒毛膜促性腺激素催化极谱研究
杭太俊 , 张正行
1991, 19(7): 772-774.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用差示脉冲极谱法对绒毛膜促性腺激素(HCG)进行了研究.发现在0.1mol/LNH3·H2O-0.1mol/LNH4Cl溶液中,HCG受钴的作用产生氢催化波.并讨论了氢催化波产生的机理.
二苯基碳酰二肼还原-磷钼酸铵-孔雀绿-TritonX-100体系的研究及其应用
张来之 , 崔惠
1991, 19(7): 773-777.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
文章在0.20~0.35mol/L的硫酸介质中,用二苯基碳酰二肼作还原剂,还原磷钼杂多酸并与孔雀绿形成离子缔合物,用TritonX-100增溶,形成在590nm具有强吸收的离子缔合物,其摩尔吸光系数ε590=3.6×105L·mol-1·cm-1.文章拟订了钢铁中微量磷的光度测定法,方法不仅快速简便,宜于掌握,而且重现性及准确度均较好.
用钯(Ⅱ)-1,10-邻菲啰啉-镉试剂A-平平加体系测定钯的研究及应用
朱有瑜 , 杨莉
1991, 19(7): 778-781.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究在非离子表面活性剂平平加(PeregalO)存在下,Pd2+与1,10-邻菲啰啉(Phen),N-(对硝基偶氮苯)-对氨基偶氮苯(镉试剂A,CadicnA)形成四元混配配合物的显色反应.实验表明,pH为8.2~10.5的缓冲介质中,平平加存在下,Pd2+与Phen,CadionA形成橙色配合物,λmax=490nm,ε=8.01×104L·mol-1cm-1,组成比Pd2+:Phen:CadionA=1:1:2,钯在0~20μg/25ml范围内服从比尔定律.本法操作简便,直接用于硅铝催化剂中微量钯测定,结果满意.
钒的一个灵敏指示反应研究及其应用——Ⅴ.劳氏紫-溴酸钾体系
张振辉 , 盛望喜 , 陈树
1991, 19(7): 782-785.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
利用钒的新指示反应建立了一个非常灵敏的测定痕量钒催化动力学分光光度法.它基于在热的稀硫酸溶液中,有抗坏血酸存在时,劳氏紫与溴酸钾反应受钒(V)催化而吸光度降低.方法灵敏度为3.11×10-13g/ml.测定范围分别为0~12ng/25ml和12~20ng/25ml钒.本方法可用于水、人发、煤样品中痕量钒的测定.
新显色剂噻二唑偶氮二甲氨基苯甲酸与铜(Ⅱ)显色反应的研究和应用
冯建章 , 包丽华 , 张宝新
1991, 19(7): 786-788.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了噻二唑偶氮二甲氨基苯甲酸与Cu(Ⅱ)显色反应条件,确定在pH3.0~4.5范围形成蓝紫色络合物,组成比为1:1,摩尔吸光系数ε=4.55×104L·mol-1·cm-1,1gβ=7.32.应用拟定的方法测定天然水中微量铜,获得满意的结果.
利用新的指示反应催化光度法测定痕量锰
章旭坤 , 田彤颜
1991, 19(7): 789-791.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用氨三乙酸作活化剂锰催化高碘酸钾氧化罗丹明B褪色的新指示反应.该法具有一定的选择性,室温时其灵敏度达2.29×10-11gMn/ml,线性范围为8~240ngMn/25ml.本法已用于矿样及草莓中锰的测定,结果令人满意.
偶氮氯膦mA与铍的荧光反应及其应用
刘绍璞 , 王英
1991, 19(7): 792-795.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了偶氮氯膦mA与铍的荧光反应的适宜条件和影响因素并用于环境水样和铜合金中痕量铍的测定.
裂解色谱法分析苯乙烯-丙烯酰胺共聚物
徐正炎
1991, 19(7): 796-798.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了用裂解色谱法分析一种新型的苯乙烯-丙烯酰胺共聚物的研究结果.考察了裂解温度、共聚物组成同主要裂解产物之间的相关性.提出了用相关曲线对不同类型共聚物的组成进行定量测定和鉴别的方法.讨论了由于分子链结构的差别导致无规和嵌段共聚物的不同的裂解行为.
用X-射线光电子能谱对钇的配位化合物的研究——Ⅱ.轫致辐射诱导的钇俄歇谱
胡刚 , 金鹰泰 , 于亚莉 , 张瑞峰
1991, 19(7): 799-801.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
利用轫致辐射诱导的俄歇谱,对约在1737eV处高动能的YL3M45M45俄歇峰进行研究,发现它与钇的价态有一定关系.在通常的铝靶上,提供既可记录特征光电子峰,又能测量高动能的俄歇峰的方法.
meso-四(4-三甲铵基苯基)卟啉荧光熄灭法测定痕量铜
汤前德 , 戚文彬
1991, 19(7): 802-804.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于meso-四(4-三甲铵基苯基)卟啉与铜(Ⅱ)形成络合物后其荧光定量熄灭从而建立了高灵敏度的铜(Ⅱ)的荧光测定法.检测限2ppb,选择性也很好.用于直接测定饮料中的痕量铜,结果满意.
CA-1便携式微机测金仪在矿石分析中的应用
杨运发 , 朱果逸 , 高洪琢
1991, 19(7): 805-808.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
我们根据任务的需要研制了CA-便携式微机测金仪,对其电化学性能进行了试验,测试结果良好.该仪器操作灵活简便,噪声小,灵敏可达ppb级.对矿样中的金进行了分析,所得结果与石墨炉原子吸收法的分析结果及金标样的标准值基本一致.
金催化化学发光新体系——苯并吡喃化学发光分析法测定金矿中的痕量金
张帆 , 黄少鹏 , 林金明
1991, 19(7): 809-811.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种测定矿样中痕量金的化学发光分析法,氯化6,7-二羟基-2,4-二甲基苯并吡喃-H2O2化学发光体系,方法的检出限为7ppb.工作曲线线性范围是10~1000ppbAu,测定的相对标准偏差小于7%.应用本法测定矿样中的金,结果良好.
方波伏安法同时测定食物中的铜、铅、锌、镉、铁、钴、镍、锰
封国宁 , 陈红波 , 李铁球
1991, 19(7): 812-815.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
经过预处理的食物样品:在马福炉中灰化24h,加HNO3、HClO4蒸干.残渣用HC1O4-酒石酸底液提取.首先用方波阳极溶出伏安法测定其中Cu、Pb、Zn、Cd.然后加入氨水使pH约为9.5,用方波阴极伏安法测定Fe、Mn.最后加入丁二酮肟溶液,用方波吸附伏安法测定Ni、Co.
钨(Ⅵ)-钼(Ⅵ)-鲁米诺化学发光反应测定钨
耿征 , 席晓利
1991, 19(7): 816-819.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究以钨(Ⅵ)形成钨钼杂多酸与鲁米诺反应,产生化学发光测定钨的方法及条件.在pH1.6静置溶液,钨钼杂多酸迅速形成,具有很高的氧化活性.测定钨的灵敏度达到0.084ng/ml,钨浓度从1×10-10~1×10-5g/ml范围内具有线性关系.通过巯基棉分离富集,用于天然水及岩矿样品中痕量钨的测定,均获得满意结果.
以二茂铁修饰石墨电极的葡萄糖传感器的研究
柴欣生 , 张国雄
1991, 19(7): 820-822.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了以石墨作基底电极,二茂铁以吸附的形式修饰在石墨表面上,附上酶膜,构成一个葡萄糖氧化酶电极.该电极的电流响应线性范围为2~30×10-3mol/L,且具有良好的稳定性.
化学发光法测定过氧化氢条件的优化
谢光华 , 黄岗
1991, 19(7): 823-823.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文比较了测定过氧化氢的化学发光体系,以及金属和络合离子催化、表面活性剂增敏和碱性介质诸因素的影响,找到了4-羟基香豆素-Cu2+-CTMAB(溴化十六烷基三甲胺)化学发光新体系.本方法测定过氧化氢的检测限是3×10-10mol/L,线性范围1×10-2~3×10-5mol/L.
氨基酸混合体系的目标因子分析——紫外分光光度法测定
潘忠孝 , 夏四清 , 张懋森 , 刘信安 , 石乐明 , 李志良
1991, 19(7): 826-830.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
测定了酪氨酸、色氨酸、苯丙氨酸和二羟基苯丙氨酸混合体系的紫外光光谱.用目标因子分析方法成功地确定了混合体系中氨基酸的种数、种类和含量.讨论了波长范围、波长间隔对测定结果的影响,并同卡尔曼滤波法做了比较.
轻稀土-锌-茜素红S异多核配合物极谱吸附波的研究
黎拒难 , 李定文
1991, 19(7): 831-834.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了轻稀土(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu)-锌-茜素红S异多核配合物极谱吸附波的形成条件.用此方法测定了土壤和稀土球墨铸铁中轻稀土的含量,并探讨了该极谱波的性质和电极反应机理.在单扫示波极谱上用单纯形法和连续变化法测定了该体系吸附型体的组成比为:La:Zn:ARS=1:1:4.
电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定南药中多种元素
张小林 , 段玉云 , 王兴文
1991, 19(7): 835-838.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报告应用电感耦合等离子体原子发射光谱法,采用20mg/ml样品溶液,用元素间干扰系数法校正光谱干扰,标准物质检验方法的准确性,同时测定南药中大量和微量元素,同中子活化分析法和原子吸收光谱法测得值对比,结果是满意的.
用模糊综合评价值作为单纯形优化指标
邓勃 , 蔡小嘉 , 白文敏
1991, 19(7): 839-842.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一个模糊综合评价方法,讨论了模糊运算方法对运算结果即综合评价值的影响,并将模糊综合评价值用作单纯形优化指标.
评述与进展
电化学控制药物释放
张文斌 , 李一峻 , 董绍俊
1991, 19(7): 843-848.
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了利用化学修饰电极电化学控制释放药物或神经递质的进展,包括药物负载方式,释放方法及检测方法.
高温熔体X-射线散射结构分析方法
郭春泰 , 崔明姬 , 李洁 , 唐定骧
1991, 19(7): 849-851.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了高温熔体X射线散射实验装置,溶液径向分布函数计算原理,实验数据处理以及一个径向分布函数测定计算实例.
改装79-1型伏安分析仪用于四电极的油/水界面离子迁移的研究
吴俐勤 , 高翼 , 张文彬 , 彭慈贞
1991, 19(7): 852-856.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用自己设计的四电极系统线路-改装的79-1型伏安分析仪,作了钡离子与18-冠-6形成的配合物在油/水界面离子迁移的研究.试验结果表明,由18-冠-6推动Ba2+离子的迁移是受扩散控制的可逆过程.此迁移过程可描述为:Ba2+(w)+L(n,w)⇔BaL(w,n).
来稿摘登
X-射线荧光光谱法同时测定润滑油中多种元素
陈锁志 , 曾妩
1991, 19(7): 857-857.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
润滑油中金属元素测定,目前在我过仍以化学法作为标准法.用XPF测定石油产品中某些元素在国外已有报道,个别元素的测定已形成国际标准方法.
平台石墨炉原子吸收法测定全血中的铅、镉、铬含量
曾得国
1991, 19(7): 858-858.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了运用平台石墨炉原子吸收法对血液中的微量金属元素Pb、Cd、Cr的测定,用铵盐作基体改进剂,采用积分测量方式,有效地去除了基体干扰,使得回收率达到97.0~103%.