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1991年19卷8期

研究报告
卡尔曼滤波-示差脉冲极谱法同时测定铅(Ⅱ)、铊(Ⅰ)、铟(Ⅲ)和镉(Ⅱ)的研究
范瑞溪 , 朱海萍
1991, 19(8): 859-863.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
以Pb(Ⅱ)、T1(Ⅰ)、In(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)单个离子的△iP-C斜率建立测量转换矩阵后,对四种离子的两组份、三组份和四组份混合离子的示差脉冲极谱波作卡尔曼(Kalman)滤波。所拟合的各离子峰高与其浓度呈良好的线性相关,再现性和回收率分别为2%和94~104%。讨论了影响滤波的因素。本法精确、快速,适宜联机处理极谱数据。
镉(Ⅱ)-苯基硫脲络合吸附波的研究及其应用
李启隆 , 李琳 , 王素芬 , 张平
1991, 19(8): 864-868.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1mol/L KHP(pH=4.0)支持电解质中,镉(Ⅱ)与苯基硫脲形成一灵敏的络合吸附波,峰电位Ep=-0.75V(vs.SCE),峰电流与镉(Ⅱ)浓度在5.0×10-8~1.0×10-5mol/L范围内成正比,检测下限可达1.0×10-8mol/L,并用于电镀清水液中微量镉的测定,得到满意的结果。用直线法测得络合物的络合比为Cd(Ⅱ):PTU=1:2,稳定常数β=14.8×108。用循环伏安法、线性扫描伏安法等研究了该体系的极谱性质及其反应机理。
双(2-羟乙基)二硫代氨基甲酸铵为螯合剂的液相色谱电化学检测重金属离子的研究
1991, 19(8): 869-874.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在自行合成水溶性螯合剂双(2-羟乙基)二硫代氨基甲酸铵基础上,研究其与镉(Ⅱ),铅(Ⅱ),钴(Ⅱ),镍(Ⅱ),铜(Ⅱ),汞(Ⅱ)之螯合物的液相色谱分离条件。于Nucleosil C18柱上,用合0.05mol/L K2HPO4(pH=6.0)和0.01mol/L TBAP的甲醇-水(40:60,V/V)做流动相,流速0.8ml/min淋洗,于电位为+0.90V(vs.SCE)检测。对十七种元素做了干扰实验,除As对Ni峰,Se对Cu峰有干扰外,其它元素均无干扰。大量Co存在不影响Ni的测定。
有机膦酸酯稀土萃取剂的快原子轰击质谱研究
辛保民 , 贾维平 , 金尚德 , 刘淑莹
1991, 19(8): 875-879.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了用正、负离子快原子轰击质谱法鉴定有机膦酸酯稀土萃取剂的方法。结果表明:该类化合物的FABMS比较简单,具有[MH]+,[M2H]+,[M3H]+等系列离子;断裂方式简明,规律性强。主要表现为C—O,P—O,C—P键断裂;在正离子FABMS中,准分子离子经C—O键断裂,重排后形成的离子RP(OH)3+为基峰离子,在负离子FABMS中,准分子离子RP(O)(OR1)O-为基峰。
彩色照相冲洗套药生产过程的在线分析方法研究
隋喜云 , 王子树 , 潘春芳 , 陈世泰
1991, 19(8): 880-885.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍彩色显影套药生产过程中几种成分在线分析方法,包括样品连续采集与稀释、干扰、选择性、测量范围、输出特性、响应时间及稳定性等,为专用的变换器设计和研制提供了依据。
用反相离子对色谱分离和检测水溶性维生素——十二烷基磺酸钠作离子对试剂
1991, 19(8): 886-890.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用十二烷基磺酸钠(SDS)作离子对试剂,研究了用反相离子对色谱法对混合水溶性维生素的检测和分离,确定了最佳实验条件,包括SDS浓度,pH值,甲醇与水的配比,三乙胺浓度及柱温等。用本方法对九种混合水溶性维生素[B1,B2,B5(烟酰胺和烟酸),B6(吡哆醛和吡哆醇),B11,B12和C]的标样和西瓜汁的分离表明,在所选定的实验条件下,可于10min内一次分离。
甜菜丙酮粉浆膜酪氨酸组织电极的研究
1991, 19(8): 891-894.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
用丙酮作溶剂,提取糖甜菜中含有的丰富酪氨酸氧化酶,将所得丙酮粉浆固定于氧电极,制成的酪氨酸电极,在0.05~0.5mmol/L浓度范围内与输出信号值有线性关系。研究了电极的制备及操作条件,电极寿命可达30天。
偶合反应化学发光酶联免疫分析检测反应新体系的探讨
1991, 19(8): 895-899.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出了偶合反应化学发光酶联免疾分析测定HRP的新方法,系统地分析和研究了偶合反应在化学发光酶联免疫分析中的应用;提出了五类偶合反应化学发光酶联免疫分析测定HRP的新体系,并对各类偶合反应化学发光体系测定的HRP灵敏度作了比较。
研究简报
光程光度分析法的研究
1991, 19(8): 900-903.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了光程光度法的原理和计算公式,测定结果准确,操作简便快速,测量浓度范围大。
黄芩甙-聚氯乙烯膜选择电极的研制
1991, 19(8): 904-907.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
用黄芩甙和三辛基甲基氯化铵作用生成的缔合物作为活性材料,研制成黄芩甙PVC膜选择电极。测定了电极的各项性能参数,获得很好的Nernst响应和满意的重现性,其线性范围在5.0×10-5~2.0×10-2mol/L,斜率为52±1mV。
悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱测定贻贝样品中铅、镉和铜
1991, 19(8): 908-910.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用直接进样原子吸收光谱法测定贻贝标准物质中的Pb、Cd和Cu。首先将样品配制成悬浮液,然后直接注入石墨原子化器进行分析。由于不经样品消解,分离和富集等操作,节省了大量时间,文章讨论了基体改进效应和酸度影响。当Pb、Cd和Cu含量分别为2.02,4.98和7.46μg/g时,相对标准偏差分别为8.2%、4.2%和7.5%;加入回收率处于93~115%之间。最后与酸溶样法和标准值进行了对照,得到了一致结果。
新西佛碱的合成及其分析应用研究 Ⅰ.萃取光度法测定锌
1991, 19(8): 911-913.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了由茚三酮和邻邻氨基酚合成Schiff碱的条件,及其在萃取光度法中测定微量锌的应用。
准液膜分离富集痕量锌方法的研究
1991, 19(8): 914-916.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一种新型分离富集水溶液中痕量锌的方法——准液膜法。用二-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯迁移Zn2+离子,用H2SO4解吸Zn2+离子,迁移与解吸同步进行。在最佳准液膜体系及操作条件下,锌的回收率可达90%以上,降低了火焰原子吸收光谱法的检测下限。
同位素稀释-火花源质谱法分析人参样品中微量元素
1991, 19(8): 917-920.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用同位素稀释-火花源质谱法定量分析了吉林野山参,园参及高丽参中30多种微量元素的含量。测定下限2μg/g,相对标准偏差在5~28%以内。
动力学分光光度法测定铑的研究与应用
1991, 19(8): 921-923.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了动力学法测定贵金属铑的新指示反应体系。本法测定铑的检测限为6.71×10-10g/ml。log(A0/A)与铑浓度呈线性的范围为0~6.0μg Rh/10ml。表观活化能为77.4kJ/mol。表观反应速度常数为7.36×10-4/s。本法用于分子筛载体铑催化剂和铑电镀液中铑的测定,取得满意结果。
系列人参皂甙的快原子轰击质谱研究
1991, 19(8): 924-926.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了九种人参皂甙的正离子快原子轰击质谱(PFAB)及负离子快原子轰击质谱(NFAB)。鉴于某些皂甙类及其它生物活性物质含量少、分离难等特点,工作中我们重点放在提高灵敏度上,并选择了适合于皂甙的底物,用0.5μg的样品,得到了满意的谱图。
Nafion汞膜修饰电极用于阳极溶出伏安法测定痕量铋的研究
吴清国
1991, 19(8): 927-930.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了Nafion汞膜修饰电极及其用于阳极溶出伏安法测定未处理尿样,水样及土样中痕量铋的研究。样品中常共存的Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)等19种阳离子及尿样中共存的有机物在实验条件下不干扰。本法不仅选择性好,而且灵敏度也较高。线性范围为2×10-10~1×10-7mol/L。回收率为94~105%。
高纯氧化钇电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的校正因子法初步研究
陈浩 , 江祖成 , 程竹筠 , 廖振超 , 赖志远
1991, 19(8): 931-934.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用校正因子法补偿基体效应对待测元素谱线强度的影响。考察了ICP工作参数对校正因子的影响,在优化的条件下,14个稀土元素的校正因子值为1.10~1.40,其波动系数<7.5%。对高纯氧化钇试样进行了分析,并将所得结果同基体匹配法作了比较,分析误差基本符合痕量分析要求。本法的优点是省去了基体匹配,这对高纯稀土分析有一定参考价值。
金属螯合物胶束液相色谱法研究——中性金属螯合物的保留行为
陈国亮 , 袁双生 , 柴华丽
1991, 19(8): 935-938.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在ODS键合相柱上,以含0.2mol/L十二烷基硫酸钠(SDS)的甲醇/水(40/60)溶液为流动相,NienAA2,CuenAA2和NiDDTC,CuDDTC二类中性金属螯合物分别获得良好分离。论证了在高浓度甲醇溶液中,SDS能形成胶束。由于胶束增溶作用,SDS在分离中性金属螯合物的反相色谱体系中起着有机改性剂的作用。
半胱氨酸和胱氨酸的交流示波极谱滴定
王金中 , 刘快之
1991, 19(8): 939-941.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH3-NH4CI缓冲溶液中,半胱氨酸在交流示波极谱图上具有敏锐的切口。利用镉盐与巯基生成硫醇盐衍生物的性质,进行交流示波极谱滴定,由半胱氨酸的切口消失指示滴定终点。胱氨酸在示波图上不具有切口。将其还原为半胱氨酸进行滴定。此方法简便、终点灵敏、结果准确。
在现代X-射线荧光光谱仪中用公共背景法校正背景和基体效应
包生祥
1991, 19(8): 942-944.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在现代顺序式X-射线荧光光谱仪中大多数计算机程序都不具备公共背景法校正背景和基体效应的功能,同时由于厂家技术封锁用户不能对软件进行修改。本文通过计算公式的推导和数学变换、计算过程的合并与简化、以及从光谱仪和计算机接口向程序输入数据等措施,从而解决了上述问题。为便于不同型号的仪器采用公共背景法,文中提出了四种具体方案。
用近红外光谱法检测绿茶中品质成分的研究
夏贤明 , 丁宁
1991, 19(8): 945-948.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对40个绿茶试样进行近红外光扫描和多元回归分析处理,求得绿茶的总氮量、游离氨基酸、咖啡碱、茶多酚等四种品质成分的近红外特征吸收波长,并建立计算多元回归方程式。选用31个未知茶样,用标准化学法来验证近红外法,其相关系数(r)和标准偏差(s),总氮量(r=0.993,s=0.0808),游离氨基酸(r=0.888,s=0.228)、咖啡碱(r=0.917,s=1.29),茶多酚(r=0.998,s=0.146)。并经t检验,近红外法和化学法测定结果差异不显著。因此,确认近红外光谱法可用于绿茶的品质检验。
光谱电化学研究——用光透薄层电极测定血红蛋白的式电位(E0’)和电子转移数(n)
邓子峰 , 吴性良 , 朱晓红 , 汪清 , 邓家祺
1991, 19(8): 949-951.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了血红蛋白的光谱电化学研究。在氯化钠、磷酸缓冲溶液中,用N-甲基吩嗪甲基硫酸盐作媒介物,以提高血红蛋白在金网电极上氧化还原反应的速率。测定了人血红蛋白和牛血红蛋白的式电位(E0')和电子转移数(n)。
巯基棉吸附分离-分光光度法测定水及粮食中的痕量钨
张贵珠 , 史慧明
1991, 19(8): 952-954.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用巯基棉分离技术,控制pH在3.5左右,使钨得以富集并与大量Mo、Ti、Zr、Sn、Ge等性质相似高价元素分离,然后用水杨基萤光酮-CTMAB作为显色剂进行光度测定,建立了高灵敏度,高选择性测定环境水、粮食中痕量钨的新方法,测定下限0.0xng/g。
离子缔合富集阴极溶出伏安法测定痕量碘 Ⅱ.以十六烷基三甲基溴化铵为离子缔合剂
冶保献 , 王民路 , 仰蜀薰
1991, 19(8): 955-958.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以十六烷基三甲溴化铵阳离子(R+)为离子缔合剂,选择适当电位,使I-经电极氧化生成I2,与Br-络合成I2Br-,再缔合为RI2Br沉淀,富集于玻碳电极上,随后以直流电压线性扫描阴极溶出,方法灵敏,选择性好,用于测定生物样品中碘含量,结果满意。
复合硝基酚钠盐的高效液相色谱分析
王文芝
1991, 19(8): 959-961.
[摘要](160) [FullText PDF](1)
摘要:
本文提出了一个复合硝基酚钠盐的反相高效液相色谱分离方法。用甲醇-水(40:60)为流动相在μ-Bondapak C18柱上分离出5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠、2,4-二硝基酚钠、邻硝基酚钠,并对分离机理进行了探讨。此方法成功地运用于Atonik型的植物生长调节剂的分析定量工作上。
纸色谱-化学发光法测定贵金属混合液中微量锇(Ⅳ)
许晓文 , 胡澂文 , 江东 , 李玲颖
1991, 19(8): 962-964.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
首次用溴化十八烷基二甲基苄胺敏化鲁米诺-H2O2-Os(Ⅵ)发光体系使Os(Ⅳ)检出限降至6.0×10-5μg/ml,配合反相纸色谱法(PTSO为固定相)分离并测定了Au(Ⅲ)-Pt(Ⅳ)-Pd(Ⅱ)-Ru(Ⅳ)-Rh(Ⅳ)-Ir(Ⅳ)-Os(Ⅳ)混合液中微量Os,回收率97%以上。
高效液相色谱分离催化伏安检测微量稀土元素——钆、铽、镝、钬、铒
甘尉棠 , 董承超 , 马力 , 陈永乐
1991, 19(8): 965-967.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用Ag(Hg)-Pt-Ag三电极流动微电解池检测高效液相色谱柱流出液中痕量稀土的浓度。用Apple-Ⅱ微电脑采集伏安信号,再转换成色谱流出曲线。稀土元素的检测限可达0.5μg。
评述与进展
超临界流体色谱的进展
周良模 , 沈玉峰
1991, 19(8): 968-975.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
根据超临界流体色谱的特点,系统评述了其技术、理论、应用等几个方面的最新进展,引用文献41篇,附图表16张。
仪器装置与实验技术
多功能高灵敏度双恒电位仪的研制及应用
纪华民 , 汪尔康
1991, 19(8): 976-980.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种可测量pA~mA级电流的高灵敏度多功能双恒电位仪。此仪器结构简单,灵活性强,操作方便。成功地应用于微电极电化学检测器的液相色谱/电化学研究。
来稿摘登
原子吸收法间接测定钢中硼的研究
蔡玉钦 , 朱庆存
1991, 19(8): 981-981.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
硼在火焰中难于原子化,使用高温火焰原子吸收法直接测定,灵敏度也很低。我们将铜与1,10-二氮菲(Phen)形成的络离子[Cu(Phen)2]2+与BF4-形成的离子型缔合物,用硝基苯萃取,测定有机相中的铜,间接定量硼。方法的灵敏度为0.08μg/ml·1%,且重现性好,线性范围宽,用于钢中硼的测定,获得了满意的结果。
用过硫酸盐法测定树木中的总氮
欧惠英 , 乐美麟 , 钱君龙
1991, 19(8): 982-982.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
树木中总氮的测定,通常采用凯氏法、此法硝化时间长、操作烦杂,准确度和精密度较差。本文采用过硫酸盐氧化树样中的总氮为硝态氮,用紫外分光光度法测定总氮量,精密度和准确度是比较好的。本方法能批量处理样品,省时、省电,环境污染少,适用于树木中总氮的测量。