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1991年19卷9期

研究报告
一种因子分析在重叠峰分解中的应用
潘李宜基 , 许禄
1991, 19(9): 983-986.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
为解决多组分同时测定中重叠峰的分解,本文提出一种因子分析法,即扩展的渐进因子分析(EEFA).由此种方法得到组分数(即因子数)、曲线的峰位、宽度等初始值,进而完成拟合以达到解析的目的.
磷酸二丁酯稀土络合物的合成与红外光谱研究
李来明 , 马爱增 , 曾广赋 , 刘向越 , 李涵
1991, 19(9): 987-992.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用稀土氯化物与磷酸三丁酯反应制备了标题络合物Ln(DBP)3(Ln=La,Eu,Yb),研究了络合物的热分解机理.由残渣的红外光谱确认其热分解最终产物为稀土偏磷酸盐.测定了络合物的红外光谱,对其1300cm-1以下的主要吸收谱带进行了归属.红外光谱表明,标题络合物与Sm(DMP)3等磷酸二甲酯稀土络合物具有相同的配位形式和结构类型.每个稀土离子通过双“O—P—O”桥与邻近的三个稀土离子相连接,形成“双桥二十四元环”的多聚网络结构.Ln—O键基本上是离子键.
电感耦合等离子体原子发射光谱分析中导数光谱法研究——Ⅱ.数据平滑和扫描步长的影响
杨金夫 , 朴哲秀 , 曾宪津 , 张卓勇 , 陈新海 , 关秋荻
1991, 19(9): 993-996.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
数据平滑和扫描步长是两个重要求导条件.本工作用五点三次多项式平滑技术对扫描数据进行平滑处理以消除随机噪音,但平滑次数增大会导致信号失真从而使导数光谱的分辨能力降低.扫描步长减小能提高导数光谱的分辨能力,但同时导致导数光谱灵敏度减小.导数光谱中干扰物等效浓度IEC的大小是上述因素的综合反映.本文以IEC为考察指标,讨论了平滑次数和扫描步长的优化.
镧(铈)-三溴偶氮胂络合物组成与稳定常数的测定
魏永巨 , 张占辉 , 王家凤 , 丁儒乾
1991, 19(9): 997-1001.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
基于镧(铈)-三溴偶氮胂体系吸收光谱出现等色点的特征,推断络合反应为M+nL=MLn.用线性回归法与一种新的最优化方法分别计算了两种络合物的组成、摩尔吸光系;数及表观稳定常数.在1.2mol/L的HCl介质中,La3+、Ce3+与三溴偶氮胂形成M:L=1:3络合物,logβ3分别为15.36与15.68,ε630均为1.36×105L·mol-1·cm-1.
普通X-射线荧光光谱仪在化学态分析中的应用
吉昂 , 吴梅梅 , 石琼 , 陶光仪
1991, 19(9): 1002-1006.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文测定了PW1404 X-射线荧光光谱仪谱分辨率,比较了普通和高分辨率双晶X-射线荧光光谱仪测定某些典型试样中Si、Al和Cu的化学位移值,并用标准样品验证普通谱仪定量测定铝配位数丰度的精度和准确度,将普通谱仪测得的Si-O键键性与红外、拉曼光谱结果作了比较.在此基础上论述了普通谱仪在化学态分析中应占有一定的地位.
甲基膦酸二甲庚酯萃取色谱法分离钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)的研究
张忠信 , 江瑜 , 王金贵
1991, 19(9): 1007-1010.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以P350(甲基膦酸二甲庚酯)为固定相,硅胶为载体,用萃取色谱法分离了钨(Ⅳ)和钼(Ⅳ).以3.0mol/L HCl-1.0mol/L MgCl2-1%Tar混合溶液淋洗杂质元素,用1.0mol/L HCl-1.0mol/L MgCl-1%Tar混合溶液和3%Tar溶液分步洗脱钨和钼,获得了良好的定量分离结果,并成功地应用于合金钢及矿物分析.
计算机软件判别库仑滴定终点的研究
吴振峰 , 彭介华
1991, 19(9): 1011-1014.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文着重讨论了用计算机软件判别库仑滴定终点问题,在分析库仑滴定曲线的性质和采样量化后的特点的基础上,作者提出了三种不同的软件判别终点方案,进行了计算机仿真和比较,设计了终点判别程序,对软件判别终点的误差进行了讨论.
环氧乙烷-环氧丙烷无规共聚醚链结构的核磁共振研究
周子南 , 高林 , 孙克时 , 景凤英 , 吴盛容 , 方天如
1991, 19(9): 1015-1019.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用NMR波谱方法研究了无规共聚醚(EPO)的链结构.首先对EPO的1H和13CNMR谱进行了讨论.并从序列结构随环氧丙烷(PO)含量的改变,分析了EPO的二元组序列和三元组序列结构,从13C实验谱中归纳出EPO的取代基参数(SCS),清楚地揭示了EPO的13C谱,SCS参数和序列结构之间的关系,在此基础上计算了EPO系列共聚物的序列分布和数均序列长度.
研究简报
薄层光谱电化学法测定亚铁氰化钾的质子化常数
李关宾 , 王淑仁 , 宋立国 , 买光昕 , 李斌
1991, 19(9): 1020-1022.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了一种测定质子化常数的新方法.使用自制铟锡氧化物(ITO)膜薄层光透电极,通过对铁氰化钾溶液在几种不同pH时克式量电位Eo'的测定,求得了Fe(CN)64-的质子化常数,给出KHFe(CN)63-H=104.5、KH2Fe(CN)62-H=102.0.
在β-环糊精-十二烷基硫酸钠水溶液中荧光光度法测定痕量硒
路丹红 , 郑用熙
1991, 19(9): 1023-1226.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出,适当配比的β-环糊精(β-CD)和十二烷基硫酸钠(SDS),对4,5-苯并苤硒脑(记作Se-DAN)有协同增敏作用,可以不经环己烷萃取的步骤,在水溶液中直接荧光测定痕量硒.
用盐酸羟胺化学发光新体系测定痕量铜
张帆 , 王华云 , 伦国瑞
1991, 19(9): 1027-1029.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了盐酸羟胺-CTMAB-Cu(Ⅱ)新的化学发光体系,建立了测定痕量Cu的新方法,检测限5.6ppb,方法简便,试剂易得,重现性和选择性均较好.
头发中微量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析
何家林 , 周亚仉
1991, 19(9): 1030-1032.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES),分析了464个头发样品中12种微量元素,比较了几种清洗剂的洗涤效果和几个酸度的影响,标准加入回收率满意,相对标准偏差除个别元素外均小于10%.
非水溶性四-(4-对氯苯基)卟啉荧光光度法测定痕量铝的研究
宋逸民 , 韦寿连 , 卢建忠 , 王怀公
1991, 19(9): 1033-1035.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次报道以四-(4-对氯苯基)卟啉为显色剂,高铁试剂为催化剂,铝(Ⅱ)在室温下极易形成卟啉配合物.以表面活性剂存在下的荧光测定痕量铝,具有极高的灵敏度,可检测2.0ppb的铝.配合物的激发和发射波长分别为384 nm和492 nm,用于矿样、合金钢及纯铁的测定,结果满意.
5,10,15-三(4-磺酸苯基)-20-[4-[3-[4-[10,15,20-三(4-磺酸苯基)-5-卟啉基]苯氧基]丙氧基]苯基]卟啉的合成及其和铜(Ⅱ)显色反应的双波长分光光度法研究
王东进 , 孙德仁 , 邢玉海 , 黄泽兴 , 何淑琼
1991, 19(9): 1036-1039.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了如题示的水溶性双卟啉(简称DTPPS6).并研究了它和铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在吐温-60存在下在pH3.0~4.5形成了Cu(Ⅱ):DTPPS6=2:1的很稳定的配合物.用双峰双波长法测定痕量铜(Ⅱ),具有很高的灵敏度,ε=7.8×1O5L·mol-1·cm-1.铜(Ⅱ)浓度在0~0.80μg/10ml遵守比耳定律.选择性高,已直接测定了矿物和铝合金,结果较为满意.
NO2-的流动注射安培法测定——NO2--I2-EDTA光化学反应体系
柳仁民 , 刘道杰
1991, 19(9): 1040-1042.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
基于NO2-对I2—EDTA光化学反应的强烈抑制作用,用自制的流通式光化学反应器和流通式检测器,建立了痕量NO2-的流动注射安培检测动力学分析法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中NO2-含量,回收率在91~106%.
有机共沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化镧、氧化钇中微量钴和镍
罗淑梅 , 王迎新 , 张华 , 胡道龙
1991, 19(9): 1043-1046.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系用吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)在0.3mol/L硝酸介质中共沉淀、石墨炉原子吸收法测定了高纯氧化镧、氧化钇中微量钴和镍、对于钴和镍的相对标准偏差分别为1.9~3.0%和3.9~4.1%;回收率分别为100~103%和95~100%;检出限分别为9.6×10-10g和9.9×10-10g.
新显色剂2-[2-(5-溴-噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铑的显色反应的研究
张光 , 王勇 , 胡琴 , 张昕
1991, 19(9): 1047-1049.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新显色剂5-Br-TAMB与铑(Ⅱ)的显色反应.在pH5.0~7.0的水溶液中,铑(Ⅱ)与5-Br-TAMB形成1:2型稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为674nm,表观摩尔吸光系数为1.1×105L·mol-1·cm-1,铑(Ⅱ)含量在0~12μg/ml范围内服从比耳定律.采用加入适量EDTA的方法消除了Cu2+、Co2+、Ni2+等干扰离子.建立了一个在二元配合物体系中具有高灵敏度及选择性、稳定、简便地吸光光度测定微量铑(Ⅱ)的新方法.
主成份分析法用于混合酸测定
倪永年
1991, 19(9): 1050-1052.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以主成份分析法对混合酸进行定量测定,该法能充分提取滴定数据中的有效信息,因此可获较满意的结果.
示波指示技术在动力学分析中的应用——Ⅳ.示波双安培法在Landolt效应测定钼(Ⅵ)、铁(Ⅲ)和钒(Ⅳ)中的应用
黄岚 , 高鸿
1991, 19(9): 1053-1056.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了示波双安培指示技术在Landolt效应测定MO(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)和V (Ⅳ)中的应用,利用Mo(Ⅵ)和Fe(Ⅱ)对NaBO3氧化KI反应的催化作用及V(Ⅳ)对KCIO3氧化KI反应的催化作用分别测定了Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)和V(Ⅳ).Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)和V(Ⅳ)的测定下限分别可达1×10-8mol/L、1×10-7mol/L和2×10-7mol/L数量级.
大洋锰结核中主、次及痕量元素的X-射线荧光光谱分析
裴立文 , 陶光仪 , 吉昂
1991, 19(9): 1057-1059.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了不同价态锰的化合物熔融前后Mn Kβ1,3二级衍射线位置的变化后,证实大洋锰结核中锰主要以+4价形式存在,而不同价态锰的化合物经熔融后显示相同的峰形和峰位.以理论α系数校正主、次量元素问的吸收一一增强效应,峰背比法校正基体对痕量元素的吸收效应.XRF法成功地测定了大洋锰结核中18个主、次及痕量元素.
meso-四(4-三甲胺基苯)卟啉荧光光度法测定微量锌的研究及其应用
崔万苍 , 梁兰芳 , 史慧明
1991, 19(9): 1060-1063.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用meso-四(4-三甲胺基苯)卟啉与Zn2+生成荧光络合物测定微量锌的荧光光度法.在弱酸性介质中,Zn2+首先与试剂生成络合物,而后在盐酸羟胺存在下加入Cu2+络合剩余的试剂.最后用盐酸酸化,Zn2+的络合物分解,而Cu2+的络合物仍很稳定.测量分解出的H3P+荧光,其荧光强度与锌量成正比.方法灵敏度是2ppb.用氟化钠作掩蔽剂,测定了铝标样的锌含量,结果与标准值相符.
生物传感器研究——Ⅱ.香蕉组织儿茶酚电极的研制
邓家祺 , 方跃 , 蔡蓉晖
1991, 19(9): 1064-1067.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将香蕉肉浆组织固定于氧电极上研制成对儿茶酚类化合物具有高选择性的香蕉组织电极.电极具有活性高、响应快、稳定性好等特点.响应时间小于2min,儿茶酚检测浓度在10-5mol/L数量级,电极寿命至少二周.
两次双波长分光光度法同时测定无机多组分体系的研究
张东卓 , 许振国 , 宋英姿
1991, 19(9): 1068-1071.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出的两次双波长分光光度法,一次采用系数补偿法测定,一次采用双峰双波长法测定,用于两种混合组分(M和N)定量时,灵敏度在原来单波长法基础上有明显提高.为验证方法的可靠性,试用了三个不同的混合体系,均得到了满意的结果.
X-射线荧光光谱法分析面粉、大米中的微量元素
张启超 , 王子尧 , 贺春福 , 任红星
1991, 19(9): 1072-1074.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本方法是将消解后的面粉和大米样品溶液滴加于粘贴在聚酯薄膜上的薄纸片上,用薄纸片来控制样品面积及富集被测元素,用于X-射线荧光光谱分析.该方法只用被测元素的标准溶液计算回归方程的系数,无需大量的标样,针对不同的元素选择不同的扣除背景的方法和不同的回归方程,使结果更准确.通过测定样品中的K、Ca、Mn、Zn、Fe、Cu、As、Se等元素,并与美国NBS标样参考值比较,结果基本一致.
流动注射在线预富集-时间分辨胶束增敏荧光法测定水中痕量钍
沈珠琴
1991, 19(9): 1075-1077.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
实验发现在硫酸介质中钍-桑色素(morin)-TOPO(或TRPO)-十二烷基磺酸钠(SLS)络合物能产生强烈荧光;研究了该络合物的动力学性质,建立了灵敏度高,选择性好的时间分辨荧光法.方法检出限为2.5ng/L,对50ng Th,RSD为3.6%,线性范围为0~80ng.分析速度为20~30样/h.方法经环境水中钍分析,结果满意.
链霉素、1,10-邻菲啰啉体系测定铁强化食品中铁(Ⅲ)的分光光度法研究
1991, 19(9): 1078-1081.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=5.0时,采用链霉素、1,10-邻菲啰啉作为显色剂,与Fe(Ⅱ)形成三元络合物测定Fe(Ⅱ).此方法灵敏度较高(ε=4.35×104L·mol-1cm-1).线性范围较宽(0.14μg/ml~28μg/ml).常见离子无干扰.显色相当稳定.对铁强化醋,铁强化固体饮料中Fe(Ⅱ)进行了测定,回收率分别为93~105%和92~112%.相对标准偏差分别小于5.98%和3.88%.
对溴偶氮氯膦离解作用及它与镧络合物的分光光度法研究
1991, 19(9): 1082-1084.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用分光光度法研究了对溴偶氮氯膦(CPA-pB)的离解作用,测定了其逐级离解常数,且与已报道的对硝基偶氮氯膦(CPA-pN),对氯偶氮氯膦(CPA-pC)的离解常数进行了比较,其结果与结构分析基本相符.本文还用分光光度法研究了CPA-pB与镧的溶液配合物,测定了该配合物的组成和稳定常数,并用古埃磁天平测定了该溶液配合物的磁化率.
有机铁硫原子簇化合物薄层色谱展开剂优化快速选择
1991, 19(9): 1085-1088.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了薄层色谱最佳展开剂组成的快速选择方法.首先利用对半优化法粗选最佳展开剂大概用量范围;其次绘制△Rt0图预测展开剂系统:最后用数字分析法算出展开剂各组分最佳配比值.并用于有机铁硫原子簇化合物[1,2]的薄层分析.
导数光谱法测定松香中枞酸和脱氢枞酸
1991, 19(9): 1089-1091.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用导数光谱法对松香中枞酸和脱氢枞酸的测定进行了方法研究和比较,并用四阶导数光谱对几种不同松香中枞酸和脱氢枞酸进行了同时测定,结果令人满意.该法灵敏度高,能较好地消除背景干扰.相对标准偏差0.17%;枞酸回收率99.17%;脱氢枞酸回收率96.27%.
评述与进展
胶束色谱与包合色谱的概况与进展
1991, 19(9): 1092-1099.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了胶束色谱和包合色谱的应用与进展,并叙述了它们的特点和机理.
仪器装置与实验技术
一种简易多用途可见紫外薄层光谱电化学池
1991, 19(9): 1100-1103.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道一种新的长光程薄层光谱电化学池.采用电极体插入式结构,入射光与电极表面平行.池体结构不用任何粘接剂,可用于多种溶剂体系.结构简单,装配方便.容易清洗及更换处理工作电极与溶液,以水溶液中K3Fe(CN)6的氧化还原反应进行了表征.
来稿摘登
血清锌微分电位溶出法直接测定与正常参考值调查
1991, 19(9): 1104-1104.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
目前血清锌的测定方法较多.化学法因干扰因素的影响不易掌握,原子吸收法虽较准确,但因仪器昂贵一般医院难以承受.电位溶出法已有文献报道,都是将血样预先进行消化,操作手续烦琐.我们采用pH5.4的六次甲基四胺-盐酸作底液,血样不需消化直接进行测定.经使用证明该方法简便快速,灵敏准确,便于推广.并用此法做了成人正常参考值调查.
用半微分阳极溶出伏安法连续测定溴化钾中锌、镉、铅和铜
1991, 19(9): 1105-1105.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
目前工业级或试剂级溴化钾中仅测定重金属(以Pb计)的总含量.但在实用中很有必要分别测定溴化钾中锌、镉,铅、铜的含量.如某些药用溴化钾和供照相级用的溴化钾,且要求单个金属的含量都不大于溴化钾量的百万分之一.目前它们的测定一般要用原子吸收分光光度计.但因这种设备昂贵,且只能单个元素分别测定,难以普及.这里采用半微分阳极溶出电分析法测定溴化钾中的痕量锌,镉、铅、铜.工作电极采用玻璃碳电极就地镀汞膜.样品无需预处理和另加底液就可直接测定.实验表明在溴化钾样品中可获得灵敏而清晰的各溶出峰.在选定的条件下,常见共存离子不干扰、不用除氧、底液简单,方法简便,结果可靠.本法可以胜任各种品位溴化钾中锌,镉、铅、铜的含量测定.
联苯胺盐酸盐-氢氧化钠法测定十五烷基磺酰氯
1991, 19(9): 1106-1106.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
十五烷基磺酰氯(简称AS15)被广泛用于农用碳酸氢铵的添加剂,制革鞣剂和阴离子表面活性剂的中间体.本文介绍联苯胺盐酸盐-氢氧化钠法,测定AS15.