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1992年20卷1期

复合螯合剂-活性碳柱现场富集天然水中痕量元素
王子树 , 张伊莎 , 吴明嘉 , 马莺
1992, 20(1): 1-6.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种适于野外条件下的富集天然水中多个痕量元素的方法.研究了四种螫合剂在活性碳上的吸附特性及多种溶剂、酸、碱洗脱螯合剂的特性.研究了20多个元素在不同pH值下的螯合剂——活性碳的静态和动态吸附性能.采用直径10mm,长80mm柱可在现场富集天然水中不同形态的痕量元素.加入回收率为90~108%.天然水中大量的Na、K、Ca、Mg等元素不被吸附.可用多种分析方法测定.
非水溶性meso-四(4-氯苯基)卟啉与银显色反应的研究
程书麟 , 张艺
1992, 20(1): 7-10.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细研究了在混合表面活性剂Triton X-100与CTMAB共同存在下,非水溶性meso四(4-氯苯基)卟啉[简写:T(4-C1-P)P]与银的显色反应.利用该反应建立了高灵敏测定银的光度分析法,用于相纸和定影液废水中银的测定,其结果与ICP-AES和AAS法一致.银与T(4-C1-P)P形成1:2的络合物,其最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别为:426nm和3.94×105 L·mol-1·cm-1.银量在0.0~3.2μg/10ml范围内服从比尔定律.
铝-水杨醛苯甲酰腙荧光反应的研究及应用
崔万苍 , 唐波 , 史慧明
1992, 20(1): 11-14.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Al3+-水杨醛苯甲酰腙高灵敏度荧光体系,络合物的荧光激发波长λex=375nm,发射波长λem=450nm.铝量在0~1.4μg/10ml范围内,荧光强度与其含量成正比,灵敏度为0.4ppb.方法可用于试剂中微量铝的检测,结果令人满意.
在吐温-80存在下,钯(Ⅱ)与1,10-邻菲啰啉和邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯高灵敏显色反应的研究及其应用
朱有瑜 , 曹恒杰 , 于村
1992, 20(1): 15-18.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钯(Ⅰ)与l,10-邻菲啰啉和邻羧基苯基重氮氨基偶氮笨的分析特性.试验结果发现:在非离子表面活性剂Tween 80存在下,pH10.0的Na2B4O7-NaOH介质中,显色反应的灵敏度高,络合物的最大吸收波长在520nm处,表观摩尔吸光系数为1.0×105L·mol-1·cm-1,Pd(Ⅰ)浓度在0~12μg/25ml之间符合比尔定律.以EDTA和酒石酸钾钠掩蔽干扰离子,测定了硅铝催化剂中的微量钯,结果满意.
反相薄层色谱法分析有机过氧化物的研究
王凯雄 , 臧荣春 , 何增耀
1992, 20(1): 19-22.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了利用C18.反相薄层板,以乙腈水溶液为展开剂,硖化钾为显色剂分析某些有机过氧化物如过氧化羟基异丙苯、过氧化环己酮和过氧化苯甲酰以及过氧化氧,得到较好的分离效果.同时,利用薄层扫描仪对过氧化苯甲酰进行定量分析研究,工作曲线线性范围为0.14~7.0μg/2μl,检出限为40ng.将该方法应用于测定面粉和化妆品中过氧化苯甲酰的含量,回收率试验均取得满意的结果.薄层板经甲醇适当处理后可反复多次使用.
有机试剂结构与性质的研究Ⅷ.4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯与钴络合反应机理的研究
赵凤林 , 梁颖 , 童沈阳 , 金鹰 , 张树霖
1992, 20(1): 23-27.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用吸收光谱、激光拉曼光谱及量子化学方法研究了5-Cl-PADAB及其钴络合物在不同酸度溶液中存在的形式及络合生色反应的机理,测定了钴络合物的质子化常数.
聚芳醚酮(砜)亚胺的裂解色谱质谱鉴定
季怡萍 , 刘五一
1992, 20(1): 28-31.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过对聚芳醚酮亚胺和聚芳醚砜亚胺两类聚合物的裂解色谱质谱的解析,归纳出适合于正确鉴定这两类新型聚合物的表征化合物.
meso-四(4-甲基-3-磺酸基苯基)卟啉荧光熄灭法连续测定环境水样中的痕量铜和锌
汤前德 , 戚文彬
1992, 20(1): 32-35.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用水溶性卟啉meso-四(4-甲基-3-磺酸基苯基)卟啉(TTPS4)建立了高灵敏的连续测定铜和锌的荧光煽灭法.以Cd(Ⅰ)和2,2'-联吡啶作联合催化剂,在碱性条件下测得铜、锌总量,然后在酸性条件下测得铜的含量.并由此计算出锌的含量.铜、锌的检测限分别达2.3ng/ml和1.0ng/ml.应用手环境水样中铜、锌连续测定,结果满意.
氯化钯与4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚、硫酸四苯锑形成的离子缔合物的结构与性质研究
向华 , 殷安仲
1992, 20(1): 36-38.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对离子缔合物[(C6H5)4Sb+,PdCl(C11H7N3O2)-]进行了制备,经元素分析、红外光谱和核磁共振谱分析,确定了络合物的组成和结构,并测定了其吸收光谱、电导率和稳定常数.考察了络合物在水中的存在状态及其电荷性质,并对其形成机理进行了初探.
60Coγ-射线辐射交联二乙二醇丁二酸聚酯玻璃毛细管柱的研究
康星武 , 周应才
1992, 20(1): 39-41.
[摘要](160) [FullText PDF](1)
摘要:
60Coγ-射线辐射交联二乙二醇丁二酸聚酯(DEGs)毛细管柱,考察了该固定相辐射交联的交联度,柱效和耐温情况,并实地用于菜子油的成分分析.结果表明,交联度可达50%,柱效3000/m.使用温度达220℃.
邻苯二甲酸二元酯聚氯乙烯膜电极对季铵盐类药物响应功能的研究
周性尧 , 罗勇 , 帅敏
1992, 20(1): 42-44.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
用邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯作为活性物质和增塑剂制作PVC膜电极.该电极对季铵盐类药物黄连素、新洁尔灭和碘解磷定具有能斯特响应,用于成品药的分析取得满意的结果.
用反相高压液相色谱法同时测定铝基合金和低合金钢中的重金属
徐福正 , Burke R W.
1992, 20(1): 45-47.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本法在pH8的柠檬酸缓冲溶液中,以氯仿萃取镉,镍,钴、铜、铅、铋和汞的六亚甲基铵-六亚甲基二硫代氨基甲酸络合物,成功地用甲醇-水-氯仿-HMA-HMDC(600:180:90:0.041)作淋洗剂,在ODS 5μm反相色谱柱上分离,紫外(265nm)检测.该法用于NBS标准参考物铝基合金和低合金钢分析,结果符合标准参考值.
光化学-荧光分析法研究——Ⅲ.片剂及注射液中安定的测定
欧阳耀国 , 蔡维平 , 薛盛荣 , 许金钩 , 郭祥群
1992, 20(1): 48-50.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了测定安定的光化学—荧光分析新方法.安定在含有十二烷基硫酸钠的稀硫酸介质中,经紫外光照射后,产物能发射荧光(λex=368nm,λem=476nm).安定浓度在0~2.5μg/ml范围内,荧光强度与浓度成良好的线性关系.方法的相对标准偏差为1.5%,检出限为0.044μg/ml,可用于片剂及注射液中安定含量的测定.
偏振-同步荧光法研究
陈胜 , 李耀群 , 黄贤智
1992, 20(1): 51-53.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述一种新的偏振-同步荧光法,该法能有效地抑制同步扫描过程中散射光的影响,从而提高信噪比和改善检测限.以萤光黄、罗丹明6G和罗丹明B混合物为例,采用Δλ=βnm的偏振-同步荧光法时,其检测限改善近四倍.
金属离子酸的离解常数与金属离子存在下滴定游离酸的理论处理
戎关镛
1992, 20(1): 54-57.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
金属离子酸的离解常数可推导为Ka=Kw·KMOH及Kan=Kw·KM(OH)n.在金属离子存在下滴定游离酸,可以作为混合酸进行理论处理,使用相同的滴定条件与等当点pH计算公式.在加入掩蔽剂滴定时,可以使用金属离子酸的条件稳定常数作出相似的理论处理.
冠醚型电极对局部麻醉药响应功能的研究
周性尧 , 胡奇志 , 李卫红 , 毕永生
1992, 20(1): 58-60.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
用二苯并24-冠-8作为活性物质、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为增塑剂制得PVC膜电极.电极对局麻药丁卡因、普鲁卡因和利多卡因具有能斯特响应,用于局麻药针剂的测定取得满意的结果.
铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究
吕九如 , 张新荣 , 章竹君 , 李美青
1992, 20(1): 61-63.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过对铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究,建立了一个测定铬(Ⅵ)的高灵敏化学发光分析法.方法的检出限为2×10-11g/ml铬(Ⅵ);相对标准偏差小于2%(对1×10-10g/ml铬(Ⅵ)11次测定);校正曲线的线性范围是1×10-10~6×10-6g/ml铬(Ⅵ).此方法已用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定.
稀土复合氟化物的氧敏和氢敏性质的研究
吴明姆 , 任玉芳
1992, 20(1): 64-67.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了“Bi(BiF3)|La0.95Pb0.05F2.95|Ft”元件的氧敏特性和常温氢敏特性.元件的电动势与氧分压呈对数关系.150℃时,氧分压从0.21×105Pa到1.0×105Pa时,90%响应时间仅为80s.在所测的氢气分压范围内,电动势与氢分压对数呈良好线性关系:E=E0-961gPH2mV.敏感电极反应归结为局域电流或称混合电势机理.20℃时,元件对空气中1000Pa氢气的90%响应时间仅用15s.
光离子检测气相色谱法分离分析氨及其氧化产物
金忠(告羽) , 刘勇 , 孙令虹
1992, 20(1): 68-70.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用光离子化和热导池两个检测器串联,以5Å钙型分子筛填充柱与Chromesorb 104+2% KOH填充柱并联方式,成功地定量分离分析了N2,O2,NO或NO2,N2O和NH3的混合气体.
桑色素荧光分光光度法测定水和保健饮料中痕量锗
陈雁君 , 上官国强 , 王宁 , 陈亚民 , 王洪玮 , 张树功
1992, 20(1): 71-74.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了测定水和保健饮料中痕量锗的桑色素荧光分光光度法.检出限分别为0.2μg/L和0.7μg/L,线性范围分别为1.0~25μg/L和5.0~30μg/L,平均回收率分别为97.2%~104.5%和98.8%~104.8%,相对标准偏差分别为3.66%.2.87%方法简便,准确高度,精密度好,共存离子干扰小.
L-赖氨酸双酶电极的研制及应用
俞宝明 , 陈文飞 , 郭敏亮
1992, 20(1): 75-78.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
用交联法将赖氨酸脱羧酶与碳酸酐酶共同固定于CO2电极透气膜上,制成L-赖氨酸双酶电极,讨论了该双酶电极的响应特性.用双酶电极测定了金针菇和强化赖氨酸食品中赖氨酸含量,与氨基酸自动分析仪所得结果一致.
气相色谱法分离测定空气中的有机胺类物质
梁忠明 , 王继宗 , 王立
1992, 20(1): 79-81.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对空气中有机胺类物质的气相色谱分离和定量测定进行了系统研究.样品经富集,分离浓缩后,可以实现对三甲胺,甲胺,乙胺的色谱分离.对排出量大、嗅觉阈值低的三甲胺(0.00021μg/ml)进行了GC定量研究,其最小检出量为0.1μg/ml,回收率达96~100%.本方法简便、快速、灵敏、准确.可用于现场样品测定.
新显色剂四(邻氯对磺酸基苯基)卟啉导数分光光度法同时测定镉和铅的研究
张华山 , 肖玲 , 王圣
1992, 20(1): 82-84.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 10.7,有溴化十六烷基二甲基乙酸铵存在,咪唑催化新显色剂四(邻氯对磺酸基苯基)卟啉与镉和铅反应生成三元胶束络合物,最大吸收波长分别为437和470nm,其表观摩尔吸光系数相应为5.6×105和2.0×105.用二阶导数分光光度法同时测定镉和铅,结果满意.
催化荧光法测定痕量铜的研究
李建中 , 章竹君
1992, 20(1): 85-87.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟定了一个催化荧光法测定痕量铜的新方法,确定了该催化反应的速度方程式和反应级数.方法检测限达0.1ng Cu/ml,相对标准偏差为3.7%,具有较好的选择性,可不经分离直接用于头发样品中铜的测定,回收及对照实验结果令人满意.
流动注射分析法测定铁的价态
陈丹华 , 蔡汝秀
1992, 20(1): 88-90.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据Fe(Ⅲ)-DCS-偶氮胂和Fe(Ⅱ)-邻菲啰啉体系的显色反应,采用自动化流动注射分析装置进行了铁两种价态的测定,不同比例的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)混合物相对标准偏差在5%以内,分析速度为120试样/h.
溴酸钾氧化荧光素动力学荧光法测定痕量亚硝酸根
1992, 20(1): 91-93.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
基于稀硫酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化荧光素,建立了动力学荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法.本方法具有高灵敏度和高选择性,测定亚硝酸根的线性范围为2~80ng/ml,可用于直接测定水样中亚硝酸根.
定量X-射线荧光光谱分析中用于计算理论α系数的计算机程序DRALPHA
1992, 20(1): 94-96.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
在修改后的基本参数法程序NRLXRF基础上本文所研制的计算机程序DRALPHA可用于计算Lachance-Traill或Claisse-Quintin方程中的理论α系数以校正X-射线荧光定量分析中元素间的吸收-增强效应.
姜黄素分光光度法直接测定岩矿中铍
1992, 20(1): 97-99.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,镀和姜黄素的显色反应,探讨了反应机理.结果表明,在碱性介质中络合物稳定并随CPB浓度不同络合物组成为1:1和1:2,后者摩尔吸光系数为1.25×105L·mol-1·cm-1.Be量在0~8μg/25ml范围内遵从比尔定律.方法选择性好,用于绿柱石、香花石等地质试样中铍的直接测定,结果满意.
铽(Ⅲ)-1,4-双(1’-苯基-3’-甲基-5’-氧代吡唑-4’-基)丁二酮-[1,4]体系荧光性质的研究及应用
刘海新 , 邹湘
1992, 20(1): 100-103.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Tb(Ⅲ)-1,4-双('-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮-[1,4](BPMPBD)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)体系的荧光性质,探讨了响影体系荧光性质的诸因素,确定了最佳实验条件.该体系中Tb(Ⅲ)浓度以2.0×10-5~1.0×10-10mol/L范围内与其荧光强度呈线性关系,检测限可达到5.0×10-11mol/L.应用于合成样品中微量Tb(Ⅲ)的分析,结果令人满意.
泡沫塑料富集固相表面化学发光测定痕量金的研究
吕九如 , 张新荣 , 范文哲 , 章竹君
1992, 20(1): 104-106.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种用泡沫塑料富集分离,直接在固相表面进行化学发光测定痕量金的新方法.使用此法,吸附的金不需干法或湿法解脱,操作简便、快速;根据化学发光强度确定固相表面金的吸附量,仪器简单,准确度好.此法可测吸附量0.1~1.0μg的金,对1.0pg金测定的相对标准偏差小于10%.此法试用于金含量0.xg/T以上矿样的测定,结果与推荐值一致.
组合式微电极的性质与应用
鞠熀先 , 陈洪渊 , 高鸿
1992, 20(1): 107-113.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍各种形式的组合微电极及其最新发展;总结制作这类电极的材料与方法;讨论它们的基本特性,并对其应用和发展趋势作了评述.
断续喷洒去溶电热雾化法在电感耦合等离子体原子发射光谱方法中的应用研究
张生民 , 穆惠媛 , 栾积芳
1992, 20(1): 114-120.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文所讨论的电热雾化法是采用继续喷洒去溶技术,使试样在石墨炉表面逐步积累的进样方法.文章简要介绍了实验条件的选择和控制以及石墨炉装置的结构,探讨了提高电热雾化法相对检测能力的途径.实验结果表明:谱线黑度值与试样积累时间的对数值之间具有较好的线性关系.
催化分光光度法测定油品及催化剂中的痕量钒
刘立行 , 马波 , 乔利民 , 马慧平
1992, 20(1): 121-121.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
张改兰、张振辉利用钒(V)在乙酸介质中于100℃下能催化溴酸钾氧化铬蓝黑R褪色,而建立了测定钒的最灵敏的催化分光光度法,其Sandell灵敏度为7.27×10-8μg/cm2.我们发现ng数量级的钒能在室温下催化上述反应,且共存物质的干扰限大幅度升高,提高了方法的选择性,简化了操作,能满足石油加工工业对分析钒的要求.本文考察了室温下催化反应的条件及12种离子的干扰情况,成功地将该法应用于石油产品及催化剂中痕量钒的测定.测定范围为0.3~6ng/25ml,检测限为0.3ng/25ml.用0.1g样品能检测到3.0ppb钒.
碳还原后的氧化钒中钒(Ⅲ)、钒(Ⅳ)、钒(Ⅴ)的测定
刘树惠
1992, 20(1): 122-122.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
钒是价态多变的元素,不同价态的钒在不同的介质中不仅能跟多种物质作用,而且能互相作用而变价.因此,用化学法测定氧化物中钒的价态一直是个难题.目前国内外多采用X-光衍射钒的氧化物测其价态,可多数生产厂家没有X-光衍射仪,为此,笔者用化学法对氧化钒中钒的价态测定进行了研究,取得了较好成果.本法不用特殊设备、操作简便、准确、是用化学法测定氧化物中钒的价态的可行方法.特别是在目前多数厂家没有X-光衍射仪的情况下,本方法更具有实用价值.