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1992年20卷10期

研究报告
一类新的表面活性剂——长链烷基三苯基鏻——Ⅵ.稳态荧光猝灭法测定十二烷基三苯基溴化鏻胶束的平均簇集数
江云宝 , 许金钩 , 陈国珍
1992, 20(10): 1109-1112.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了十二烷基三苯基溴化鏻(C12PBr)胶束中N,N-二甲基苯胺(DMA)和二苯甲酮(DPK)对芘的荧光猝灭,发现DMA的猝灭行为不符合Stern-Volmer动态猝灭和Turro静态猝灭模型;DPK的猝灭行为不符合Stern-Volmer猝灭模型,但遵从Turro静态猝灭模型。根据DPK的静态猝灭性质测得C12PBr胶束的平均簇集数为15±2,并相应地得到C12PBr的临界胶束浓度为(1.77±0.09)×10-3mol/L,后者与文献值一致。
二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸从盐酸介质中萃取分离钪(Ⅲ)和铁(Ⅲ)
马根祥 , 李德谦
1992, 20(10): 1113-1116.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(HBTMPP)的正辛烷溶液对Sc(Ⅲ),Fe(Ⅱ)的萃取平衡影响,研究了酸度对Sc(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)分配比影响,探讨了Sc(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)的分离可能性。用斜率法确定了萃合物组成和萃取反应机理,并研究了萃合物的IR、NMR谱,求得了萃取反应的平衡常数和热力学函数。
基于质谱中性丢失信息的亚结构鉴定
洪群发 , 朱大模 , 杨伯宇 , 许崇德 , 卢佩章
1992, 20(10): 1117-1120.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍ASES/MS结构解析系统中基于中性丢失信息的亚结构鉴定程序。该程序以各种有机化学功能团及不同结构环境中同一功能团的中性丢失质谱为基础,从质谱的一级和二级中性丢失信息中,推导未知物分子中可能含有的亚结构。
稀土三氟乙酸络合物的快原子轰击质谱研究
罗运 , 朱育芬 , 周华 , 温汉辉 , 袁谋村 , 王翠英
1992, 20(10): 1121-1125.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次报道Ln(OOCCF3)3(Ln=Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu在甘油(G)中的正负离子FAB谱、总结了其离子特征。通过亚稳分析、探讨了某些离子的碎裂方式,提出了Ln(Ⅱ)→Ln(Ⅰ)可能的还原变价机制。
铋(Ⅲ)-8-羟基喹哪啶体系的极谱行为—表面活性剂增敏机理和分析应用——1.铋(Ⅲ)的示波极谱测定及其8-羟基喹哪啶络合物研究
张月霞 , 蒲宇宏
1992, 20(10): 1126-1130.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
铋(Ⅱ)在碱性介质(pH10.60~11.38)中,当有8-羟基喹哪啶和十二烷基苯磺酸钠存在时,在-0.60V(对SCE)处得到一个极为灵敏的二次导数示波极谱电流峰(p),较在纯碱性介质中,铋(Ⅱ)的测定灵敏度提高近100倍。铋(Ⅱ)浓度在0.8ng/ml~0.16μg/ml范围内,峰高(ip)和浓度成正比,检出限为0.4ng/ml(1.9×10-9mol/L),达迄今测铋同类方法的最高灵敏度。用于高温合金中痕量(10-5%~10-4%)铋的测定,结果满意。试验表明,铋(Ⅱ)与8-羟基喹哪啶形成摩尔比为1:2的络合物,其条件稳定常数(K)为2.1×1011(等摩尔变化法)或2.77×1011(摩尔比法)。
纸基质室温燐光法测定痕量6-苄氨基嘌呤的研究
朱若华 , 刘长松 , 张苏社
1992, 20(10): 1131-1134.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文经实验发现6-苄氨基嘌呤吸附在滤纸基质上能够发射出室温燐光。较详细地研究了其室温燐光特性。实验表明,在弱碱性条件下,以KI-NaAc作混合重原子微扰剂时,6-苄氨基嘌呤能产生较强的燐光发射,在此条件下,6-苄氨基嘌呤浓度与室温燐光发射强度之间在1×10-5~9×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系。检出限为8ng/斑点。
共轭2,4,5-三取代-1,3-噁唑中噁唑环的红外吸收光谱判定
石晓东
1992, 20(10): 1135-1139.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文定性地对三十种共轭2,4,5-三取代-1,3-噁唑的红外吸收光谱进行了研究。得出一系列此类分子的红外吸收位置、强度数据,将此数据与其分子结构相联系,并将此数据归属为九类振动模式,据此提出了一个用红外光谱定性判定此类噁唑衍生物中噁唑环的系统方法。
同多钼酸-聚吡咯薄膜修饰电极的制备及其电化学性能
宋发益 , 董绍俊
1992, 20(10): 1140-1143.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文论述可用两种方法将同多钼酸催化剂固定在导电聚吡咯薄膜电极上,从而制得具有表面功能的同多钼酸-聚吡咯薄膜修饰电极,该修饰电极保持了同多钼酸的电化学活性和电催化性能,并具有良好的稳定性,对酸性水溶液中的氯酸钾具有较好的电催化还原作用,催化过程为EC平行催化机理。
研究简报
银-铬酸银玻碳化学修饰电极的制备及应用
吴建人 , 李玉青 , 孙玉堂
1992, 20(10): 1144-1146.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了Ag2CrO4修饰电极的制备。先在AgNO3溶液中电化学沉积出银,然后在铬酸盐溶液中使银阳极溶出。生成的Ag-Ag2CrO4混合物,分布于事先抛光并经化学处理的玻碳电极表面上。电极对铬酸盐浓度的对数有线性电位响应。范围是10-7~10-4mol/L。测定了大明湖水中的Cr(Ⅵ),相对标准偏差1.9%,回收率90%~114.0%。
聚乙烯醇存在下锇(Ⅱ)-氯化亚锡-结晶紫体系超高灵敏显色反应的研究
赵敏政 , 胡盛文
1992, 20(10): 1147-1149.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了聚乙烯醇存在下锇(Ⅱ)-氯化亚锡-结晶紫体系的超高灵敏显色反应。反应物λmax=555nm,ε555=1.52×106L·mol-1·cm-1。锇含量为(0~4.8)μg/25ml时符合比尔定律。对共存离子的干扰和分离进行了实验,拟定的方法可用于矿石和一些含低品位锇物料的分析。
园二色谱在药物分析中的应用——Ⅰ.青蒿素和美多巴中左旋多巴的定量测定
沈春镒
1992, 20(10): 1150-1152.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过青蒿素和美多巴中左旋多巴的定量测定,介绍了园二色谱在药物分析中的应用。
生物材料的质子活化分析
荣廷文 , 王玫珉 , 万洪和 , 林森浩 , 鲍锦荣 , 孙剑华 , 成源棣
1992, 20(10): 1153-1156.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作利用14.2Mcv质子活化分析法测定了生物材料中的多个元素。建立了用Y作内标、石墨粉作基体物的内标法,能对生物样品中的Ca、Ti、Vi、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ge、Se、Sr、Cd、La和Pb等元素进行测定。方法灵敏度达到2×10-5~5×10-8g/g。
β-环糊精对钴(Ⅱ)三羟基荧光酮显色体系的作用机理研究
刘定武 , 王耐冬 , 戚文彬
1992, 20(10): 1157-1159.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
测定了β-环糊精(β-CD)与9种三羟基荧光酮试剂及其钴络合物的包合物的离解常数(KDF),以及β-CD存在下9种三羟基荧光酮试剂的酸离解常数(Ka)的变化。发现β-CD对此类显色剂的显色体系的增敏作用,与KDF和Ka的变化有一定联系。
分光光度差谱拐点法同时测定多组份氨基酸的研究
张宏忠 , 张绍衡 , 高新联 , 贾翠萍
1992, 20(10): 1160-1162.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对差谱拐点法同时测定多组份氨基酸的原理及分析方法进行了探讨,并采用这种方法对相互干扰严重的苯丙氨酸,酪氨酸及色氨酸同时测定,结果令人满意。
滤纸基质室温燐光法测定痕量硫鸟嘌呤的研究
董川 , 魏爱华 , 刘长松
1992, 20(10): 1163-1166.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对硫鸟嘌呤在不同的固体基质和重原子微扰剂存在下的RTP发射强度进行了比较。结果表明,适宜的固体基质是国产慢速定量滤纸,有效重原子盐为NaI或In2(SO4)3。在此基础上对响影硫鸟嘌呤RTP发射强度的各种因素进行了研究,建立了测定痕量硫鸟嘌呤的SS-RTP法。以NaI为重原子时,方法的线性范围为3.3~200.4ng,检出限为0.4ng/斑点。以In2(SO4)3为重原子时,线性范围为3.3~334.3ng,检出限为1.6ng/斑点。
钙-槲皮素络合物吸附波的研究及应用
周清海 , 赵旭霞
1992, 20(10): 1167-1169.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.01mol/L KOH和1.2×10-5mol/L槲皮素溶液中,钙在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的有吸附特性的极谱波,峰电位为-0.57V(vs.SCE)。峰电流与钙浓度在2.0×10-7mol/L~1.6×10-5mol/L范围内呈线性关系。本法用于水、血清、醋酸钠中钙的分析,结果满意。
吸附伏安法测定麦白霉素中麦地霉素的含量
刘训健 , 郑平 , 陆文娟 , 任玉贝 , 屠一峰 , 朱泓 , 张如贯
1992, 20(10): 1170-1173.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
麦白霉素是麦地霉素与白霉素的混合物,在0.04mol/L NaOH介质中,能产生一灵敏的麦地霉素吸附波,峰电位为-1.42V(vs.SCE)。浓度在2.41×10-7~1.45×10-5mol/L之间有良好的线性关系。本文对极谱性质、电极过程进行了研究。本法用于麦地霉素的测定,其体系和方法简便,结果准确。
应用便携式微机伏安仪测定钯
杨运发 , 朱果逸 , 高洪琢
1992, 20(10): 1174-1176.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
用便携式微机伏安仪对贵金属Pd的电化学性能和测定进行了研究。在1 mol/L HCl溶液中Pd(Ⅱ)浓度2.5ng/ml~60μg/ml范围峰高是线性增加的。回收范围82%~105%。相对标准偏差为(n=8)3.8%。本法应用于贵金属回收液中Pd的测定,获得较为满意的结果。
酵母菌细胞脂肪酸的毛细管气相色谱分析
余兆楼 , Rijks J A , Cramers C A
1992, 20(10): 1178-1180.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍酵母菌细胞脂肪酸的毛细管气相色谱分析,讨论了菌株培养物的皂化、脂肪酸甲酯的萃取、色谱柱的选择以及培养温度和培养时间对酵母菌细胞脂肪酸组分的影响。
二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量锡
龚国权 , 王流芳 , 赵小玲
1992, 20(10): 1181-1183.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用荧光熄灭法研究了二溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)-乳化剂OP-Sn体系的测定方法和条件。在0.05~0.20mol/L的盐酸介质中,在乳化剂OP存在下,锡与显色剂形成一种橙红色络合物,其摩尔比为Sn:DBH-PF=1:4,λex=470nm。λem=520nm。线性范围为0.2~3.5μg/25ml,检出限为0.2μg/25ml。本法灵敏度高,选择性好,可不经分离检测碳素钢中的微量锡。
大黄素和大黄酚在兔体内药时曲线的比对研究
汪宝琪 , 庞志功 , 朱周才 , 李生有
1992, 20(10): 1184-1187.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用β-CD单分子胶束的增敏作用,连续对中草药大黄中两个主要成分进行24h定时监测,绘制出血药浓度随时间变化的曲线——药时曲线,效果良好。
新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-4-磺酸酚与镍的分光光度研究及其应用
冯建章 , 彭义杰 , 张宝新 , 童沈阳
1992, 20(10): 1188-1190.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了显色剂,研究了它的性质与Ni(Ⅱ)的显色反应,确定了反应条件、络合物组成和稳定常数,应用拟定的方法测定了铸铁、合金钢中的微量镍。
碳糊电极单扫描伏安法测定维生素B6和盐酸氯丙嗪
卢宗桂 , 朱俊杰 , 李宣 , 姚大庆 , 高鸿
1992, 20(10): 1191-1194.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用碳糊电极单扫描伏安法测定维生素B6,盐酸氯丙嗪片剂的含量。具有简单快速、结果准确等优点,它无需分离可直接测定药片的含量,是一种很有前途的方法。
卡尔曼滤波-导数分光光度法同时测定镍、铜、锌的研究
赵杉林 , 李萍 , 吴心冰
1992, 20(10): 1195-1198.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
用PAR做显色剂,采用卡尔曼滤波-导数分光光度法同时测定镍、铜、锌。该法同时具有卡尔曼滤波和导数光谱的优点。镍、铜、锌在一阶导数光谱最大波长处的一阶导数摩尔吸光系数分别是3.8×105、1.6×103和6.2×105。合成样品分析结果良好。
新显色剂偶氮8-羟基喹啉苯基荧光酮的研究与应用——Ⅱ.分光光度法测定镓
侯安新 , 王弗鹏 , 李洪刚 , 吴金平
1992, 20(10): 1199-1201.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
2,6,7-三羟基-9-[4-(8-羟基-5-喹啉偶氮基)苯基]荧光酮是一种新的显色剂。该试剂在微碱性溶液中为橙黄色,有CTMAB和F-存在下与镓形成四元紫红色络合物。络合物λmax=568nm,表观摩尔吸光系数ε'568=2.23×105L·mol-1·cm-1,用双波长倍增法测得ε'568-496=3.21×105L·mol-1·cm-1,比单波长法灵敏度提高约44%。用拟定的方法,进行地质样品中痕量镓的测定,得到令人满意的结果。
用二点滴定法测定化合物的组成比
李长华 , 林文如 , 王昆建 , 孙红
1992, 20(10): 1202-1205.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本法只要测定三组E—V数据即可计算出化合物的组成比。
混合弱酸中各组分酸含量测定方法研究
李汉洙 , 金宝渊
1992, 20(10): 1206-1209.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
离解常数之比小于104倍,但离解常数均大于10-7的两种一元弱酸混合情况下,推导出V/V0T=(αA2-A1-)Ve2/VeTA1-公式。根据此公式提出混合酸中各组分酸含量测定方法—标准曲线法。
甲基紫聚氯乙烯膜涂层玻璃电极的研制及应用
董学芝
1992, 20(10): 1210-1213.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了甲基紫聚氯乙烯(PVC)膜涂层玻璃电极的研制及应用。该电极是在pH玻璃电极表面涂敷一层对甲基紫敏感的PVC膜构成的。灵敏度高,选择性好,且制作简单使用方便,可直接用于甲基紫的测定。尤其用于动力学分析,与催化光度法比较,操作简单,温度控制容易。用该电极以催化电位法测定几种标准钢样中的锰含量,结果满意。
评述与进展
高效毛细管电泳
邓延倬 , 于沛 , 何金兰
1992, 20(10): 1214-1221.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
从基本原理、影响因素、分类及其特点、检测方法及在无机、有机、生物和医药方面的应用等方面,评述了高效毛细管电泳的基本问题及发展现状。共引用文献84篇。
仪器装置与实验技术
一种判定库仑滴定终点的新方法——峰值自动跟踪法的研究
彭介华 , 黎福海 , 曾莹
1992, 20(10): 1222-1226.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就库仑滴定终点判定问题提出了一种新的硬件终点判定方法——一阶微分峰值自动跟踪法。文中论述了该方法的原理、实现方案与电路,并进行了误差分析的实验研究。结果表明,用此法判定终点可靠性高,误差小,通用性强,具有一定的实用价值。
来稿摘登
固体进样石墨炉原子吸收光谱测定研究——Ⅰ.铜的测定
马玉平 , 战国利 , 陈艳红
1992, 20(10): 1227-1227.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
固体进样石墨炉原子吸收分析法速度快、耗样少、灵敏度高,是近年来国际上研究较多的课题。但由于进样方式、基体干扰和背景扣除等方面仍存在一些实际困难,因而应用受到限制。本法采用 自制的多用石墨炉微量固体进样装置,结合Zcaman背景校正、光学控温及基体改进剂等技术,测定了部分标准中铜,分析结果满意。
催化褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究
周原 , 江海萍
1992, 20(10): 1228-1228.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
催化褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)已有报道。我们通过实验发现:在氨水介质中,铜(Ⅱ)能灵敏地催化过氧化氢氧化氯酚红褪色的新指示反应。我们对此反应进行了研究,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的新方法,并用于人发、指甲、大米、挂面中痕量铜的测定。
1,3-二羟基苯酚分光光度法测定微量亚硝酸离子
周仁公
1992, 20(10): 1229-1229.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝酸盐的测定方法,国内外大都采用重氮化生成偶氮染料为测定依据。该法快速、灵敏,为生产、科研单位采用。但所需试剂和显色反应稳定性较差,给测量带来许多不便,况且试剂本身己确认为有明显致癌作用。虽国外也有用酚二磺酸法,但此法周期冗长,也不够理想。 本法在定性方法的基础上,提出在强酸性条件下,1,3-二羟基苯酚与NO2-生成黄色有机物,可于360
振动电极的研制及其特性
张榕 , 代欣 , 王海英 , 张溪
1992, 20(10): 1230-1230.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制的振动电极(VE)用于溶出伏安法,可在电极表面达到较高的传质速度。与相同测量状态下的不振动方式相比峰高增大10.6倍。VE无汞触点,因此不发生接触不良现象。振动频率1500次/min。电极表面相对于被测溶液作园周运动。富集120s可检出0.05μg/L镉。在振动架上可安装玻碳汞膜电极,银基汞膜电极,金电极等各种固体电极。VE结构简单,操作方便,可替代旋转电极。
四苯硼酸钾重量法与火焰光度法测定复混肥中氧化钾含量的比较
谢倩 , 储大勇
1992, 20(10): 1231-1231.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
对于复混肥中K2O含量的测定,国家标准ZBG21002—87采用的是四苯硼酸钾重量法,而火焰光度法相对国家标准方法具有很多优点,为此,我们对国家标准方法和火焰光度法测定复混肥中K2O含量的比较做了大量试验,试验结果表明:(1)四苯硼酸钾重量法测得的结果明显高于火焰光度法的测得结果,其差值在0.44%~0.63%之间,(2)肥料中K2O含量的高低对两种方法测定结果的绝对差值无显著影响;(3)二种方法测定结果可通过回归方法Y=1.005X+0.508(X:火焰光度法测得值;Y:四苯硼酸钾重量法测得值)进行修正。
用丁二酮肟沉淀分离基体-原子吸收法测定硫酸镍中铜、铅、锌、镁、钙
陈人海 , 忻荷美
1992, 20(10): 1232-1232.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用镍与丁二酮肟作用生成丁二酮肟镍沉淀这一特效反应。以酒石酸为掩蔽剂,沉淀分离镍盐中的镍,消除了基体干扰,建立了用原子吸收法连续测定硫酸镍中铜、铅、锌、镁、钙的方法,并可用于氯化镍等其他镍盐的分析。本法简便、准确,回收率为93%~107%,相对标准偏差为0.81%~1.50%与比色法相比,还大大地节省了时间,并避免了用剧毒的氰化钾。
钼(Ⅵ)与6-溴-2-苯并噻唑-偶氮-邻苯二酚络合吸附波的研究
姚德 , 李语如
1992, 20(10): 1233-1233.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在0.05mol/L H2SO4-NH4+pH为2·3的体系中,钽(Ⅵ)与6-Br-BTAP(6-Br-2苯并噻唑-偶氮-邻苯二酚)。在滴汞电极上络合极谱波的性质,其配合比为1:1,证明是一种络合吸附波,在上述体系中,选择了合适的实验条件,得到了一个极为灵敏的导数极谱波,其峰电位为-1.20V(vs.SCE,下同),峰电流与钼(Ⅳ)的浓度在0.5~260μg/L范围内呈良好的线性关系,还研究了近20种共存离子的影响,尤其是用其他方法对钼测定干扰较大的钒(V),钨(Ⅳ)、铁(Ⅲ)等离子,实验证明无多大干扰,故可不经分离,直接测定,经对钢样中钼的测定证明,结果满意。