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1992年20卷11期

研究报告
对羧基偶氮羧与钙的β型显色反应研究及应用
1992, 20(11): 1235-1238.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了对羧基偶氮羧分光光度法测定微量钙的方法,研究了试剂与钙的β型显色反应的条件、影响因素及形成机理。在柠檬酸介质中,钙与该试剂只发生灵敏的β型显色反应,络合物最大吸收波长为718nm(△λ=157nm),表观摩尔吸光系数ε=1.51×105L·mol-1·cm-1,反应完全后,吸光度可保持4h不变。方法用于直接测定复方氯化钠注射液中的钙,回收率在99.20%~103.5%之间,结果与标准方法一致,相对标准偏差小于1.5%。
一种润滑油极压抗磨剂的结构测定
1992, 20(11): 1239-1241.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用红外光谱和电子自旋共振(ESR)等方法对一种润滑油极压抗磨剂硫化二(2-乙基已基)二硫代磷酸氧钼进行了结构鉴定。
混合稀土中单一稀土元素的化学分析
1992, 20(11): 1242-1246.
[摘要](167) [FullText PDF](1)
摘要:
本文提出以2-乙基己基膦酸-2-乙基己脂(P507)萃取柱色谱分离,EDTA络合滴定混合稀土中单一稀土元素,并应用于多种混合稀土氧化物中单一稀土的全分析。本方法所需设备简单,分析结果准确可靠。
用固体基质室温燐光法分析环境样品中多环芳烃的研究
1992, 20(11): 1247-1251.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
用滤纸基质室温燐光法分析多环芳烃。以醋酸铊TlAc/醋酸铅Pb(Ac)2(1:1mol)的乙醇水(50%V/V)溶液为重原子微扰剂,对国产分析滤纸,玻璃纤维滤膜和醋酸纤维滤膜等9种不同的基质材料测定芘的燐光信号强度并进行了比较。对芘、荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、苯并(ghi)芘和晕苯的混合物样品进行了测定。对煤飞灰和燃煤排放物样品中的芘和苯并(a)芘进行了定量分析,并用高效液相色谱法对测定结果进行验证。对芘和苯并(a)芘的检测限分别达到10-10和10-9g数量级。本文还对进一步提高灵敏度的问题进行了讨论。
迭代目标转换因子分析法及其在光度分析中的应用—轻稀土元素多组份同时测定的研究
1992, 20(11): 1252-1256.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种新的因子分析计算方法,即迭代目标转换因子分析法,避免了对转换矩阵求逆的运算过程,降低了实验误差在计算过程中放大的可能性,从而提高了浓度计算的准确度。用本文方法对La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd等稀土元素7组份混合物合成样品进行了分析,获得了满意的结果。
6-磺酰氯香豆素的室温燐光特性
1992, 20(11): 1257-1260.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
通过多种重原子微扰剂和实验条件的选择,成功地实现了C6SCl在数种基质上的RTP发射。发现Pb(Ⅱ)盐是这种RTP发射的最有效的外部重原子微扰剂。在滤纸基质上,以1mol/L Pb(Ac)2作重原子微扰剂获得了强度高且信/背比亦高的RTP信号,λexem=320/496nm。0.2μl点样体积中,C6SCl含量在4~200pmol范围内与RTP信号强度呈良好的线性关系。
流动注射荧光法同时测定强力霉素和维生素B2
1992, 20(11): 1261-1264.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了流动注射络合荧光法同时测定微量强力霉素和维生素B2新方法。在中性条件下,维生素B2在汞灯激发下于520hm发射荧光,而强力霉素与0.10mol/L MgSO4溶液快速反应生成的荧光络合物也在520nm发射荧光,它们的荧光强度在维生素B2和强力霉素浓度比为10:1~1:25范围内有加合性,由此同时测定了混合物中的维生素B2和强力霉素。本法测定尿液中维生素B2和强力霉素的回收率为95%~102%。
动物组织切片L-赖氨酸电极研究
1992, 20(11): 1265-1268.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次使用鸡肾组织切片作为L-赖氨酸氧化酶的来源并与氧电极偶合制作成测定L-赖氨酸的组织电极。该电极在5.0×10-5~7.0×10-3mol/L浓度范围内电极输出讯号与L-赖氨酸的浓度呈线性关系。电极响应时间为5~8min。除L-亮氨酸外,其它17种氨基酸均无明显干扰。电极寿命可达14天。实验并发现维生素B2L-赖氨酸氧化酶有较大的激活作用。
研究简报
单标程流动注射分析的研究—梯度校正原子吸收法测定砷铁矿中铜、铅、锌
1992, 20(11): 1269-1272.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据流动注射梯度校正原理,以“参比”元素确定流路系统的瞬时分散系数,用待测元素的一个标准溶液代替一套标准系列制作工作曲线,建立了一种新的单标准流动注射原子吸收分析法。并用该法测定了砷铁矿标样中的铜、铅、锌。相对标准偏差小于3%,进样频率为240个/小时。
电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定高纯氧化铈中14个稀土杂质的研究
1992, 20(11): 1273-1276.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱直接测定99.95%氧化铈中14种稀土杂质的方法。讨论了基体线和光带对分析线的干扰及扣除、并加入70%乙醇提高灵敏度,方法简单,再现性好,准确度高,得到了满意的结果。
高氯酸-硫酸消化植物样品防止氮素损失的研究
1992, 20(11): 1277-1280.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究利用加纯水缓冲的方法,使H2SO4-HClO4消煮液的氧化能力随消化时间的推移而逐渐增强,与植物材料分解前易后难的规律相吻合,有效地防止了氮在消煮过程中的损失。比较表明,该方法准确度和精密度都达到K氏法水平,同时还具有操作简便、省时,对磷和钾的测定无干扰等特点,尤其适用于作物诊断样中氮、磷、钾的联合消化。
微分脉冲极谱法测定天然还原糖的研究—Ⅰ.葡萄糖、果糖的测定
1992, 20(11): 1281-1283.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
葡萄糖和果糖与氨水发生亲核加成反应可定量地将羰基转化成亚胺,并使电化学还原性显著提高,增加极谱测定的灵敏度。本文研究了衍生反应及电化学反应的机理,利用微分脉冲和二次导数技术对葡萄糖及果糖进行了测定。检测灵敏度提高到10-7mol/L。对血清中的葡萄糖含量测定结果令人满意。
钴-锰-乙二胺体系中锰的极谱测定
1992, 20(11): 1284-1286.
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了一个新的异核多元络合物体系:钴-锰-乙二胺体系。在0.02mol/L酒石酸钾钠-2.0%乙二胺-50.0ng/ml钴(Ⅲ)介质中,运用单扫示波极谱,在-1.58V左右,得到一个对锰极为灵敏的极谱催化波。由于钴的引入,锰的检出限由原来的2.8ng/ml降到0.02ng/ml。该法已成功用于天然水及人发中锰的测定。
强萃取剂三(2-乙基己基)氧膦浸渍树脂分离测定矿石中金及其机理研究
邸平
1992, 20(11): 1287-1290.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在前文基础上[1,2]继续对萃取力极强的三(2-乙基己基)氧膦(TEHPO)能否作萃取色层分离金的固定相进行研究。实验证明,把我们提出的HAc辅助剂加到常用的金淋洗液硫脲-HCl中,仍然可行。试用于多种矿样中金的测定,均获得满意结果。用紫外和红外光谱法证明,TEHPO萃取金的机理是生成离子缔合物的机制。
微波加热技术在重量分析法中的应用
徐文国 , 邹明珠 , 赵俊武 , 李忠
1992, 20(11): 1291-1293.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了用微波加热技术代替传统灼烧方法进行重量分析的新方法。用于分析纯试剂Na2SO4和铜铅锌矿石中S的测定表明本方法不但可大大节省分析时间,而且具有很好的准确度和精密度。此外还进行了微波炉Na2O2-ZnO熔融分解矿样的研究。
大孔β-二酮螯合树脂的合成及其对铍(Ⅱ)的吸附特性
刘道杰 , 刘奉辉 , 柳仁民
1992, 20(11): 1294-1296.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
首次报道了用双乙烯酮与氨基聚苯乙烯缩合制得N-乙酰乙酰苯胺基螯合树脂的方法。试验树脂对十几种金属离子的螯合性能,结果表明,pH=4.0时树脂对Be2+有良好的吸附选择性,其吸附容量为0.43m mol/g干树脂。用6mol/L H2SO4可从树脂柱上定量洗脱出Be2+
石油亚砜萃取色谱富集-发射光谱测定氧化钇中镧系杂质
彭春霖 , 袁甫 , 綦文娣 , 李延辉 , 谷加宏
1992, 20(11): 1297-1300.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出以石油亚砜萃取色谱法富集-ICP-AES测定高纯氧化钇中痕量镧系杂质。化学分离可将镧系杂质富集40倍,加入0.1~2μg/g镧系杂质,相对标准偏差9%~19%;回收率65%~120%,分离周期5h。
关于平衡移动法的局限性
邹时复 , 梁维安 , 施玉英 , 毕玉柏
1992, 20(11): 1301-1304.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论使用平衡移动法测定稳定常数时常见的两种错误:(1)不适当地将配体的分析浓度代替平衡浓度;(2)错误地将该法使用于逐级配位体系。我们通过数学分析阐明了由此产生严重的后果。
用场解吸质谱法分析烷基糖苷时出现的分子-离子簇现象
王敬尊 , 付华 , 武轶
1992, 20(11): 1305-1308.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在用FDMs方法分析烷基葡萄糖苷时,发现多个组成复杂的分子-离子簇出现。在采集到42个质谱峰中,有14个簇离子,其中可看到3个或更多个组分的复杂分子-离子簇,并讨论了FDMS分析中簇离子生成机理。
新显色剂4,4’-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯测定水中微量锌的研究
朱玉瑞 , 江万权 , 邓长平 , 金谷
1992, 20(11): 1309-1312.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报告在四硼酸钠体系中和Triton X-100存在下,锌与新显色剂4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯()有灵敏的显色反应。红色络合物在525nm处摩尔吸光系数为1.63×105L·mol-1·cm-1,并研究了测定锌的各种条件和40余种共存离子对测定的影响。
在四种溶剂和萃取剂中研究硫氰酸钼(Ⅴ)络合物
梁玉珍 , 梁玉文 , 曲曾禄 , 何钟林
1992, 20(11): 1313-1316.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
在不同溶剂中研究了硫氰酸钼(Ⅴ)络合物的性质,络合物的最大配位数为3。分别测定了在四种不同溶剂中该络合物的稳定常数和摩尔吸光系数,用萃取法研究了在不同溶剂和不同萃取剂中对硫氰酸钼(Ⅴ)络合物的萃取效果及其生成机理。
氧化还原滴定中指示剂的影响和校正
黄树茂
1992, 20(11): 1317-1320.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一个基于倍比原理计算氧化还原滴定指示剂影响的校正方法。可完全消除指示剂引起的误差。方法简便,准确,适用于各种滴定方式。用合成标准及回归分析做了验证,结果均十分吻合。
缝管原子捕集技术用于测定水中三价和五价锑
徐子刚 , 吴元林 , 许鼎荣
1992, 20(11): 1321-1323.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了水样中的锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)在APDC—MIBK体系中的萃取行为,并用缝管原子捕集技术结合火焰原子吸收法测定了Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),测锑的特征浓度为2.9μg/L/1%吸收,检出限为2.0μg/L,富集倍数可达100倍。
偏最小二乘分光光度法同时测定烟草萃取物中的烟碱和苯
李华 , 孙心齐
1992, 20(11): 1324-1326.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了偏最小二乘法(PLS)在烟草萃取物中同时测定烟碱和苯的方法,和多波长线性回归法(MWR)及线性规划法(LP)相比,PLS法具有快速、准确的特点。
基于人工神经元模型的混合物定量分析
李通化 , 丛培盛
1992, 20(11): 1327-1329.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种基于人工神经元模型的新方法对混合物进行定量分析。在模型的训练过程中运用了最小均方算法,其优点是收敛速度很快,可以用于实验室数据处理。本文还用模拟数据讨论了参数选择和分离度的影响,用实验数据检验了新方法。
催化分光光度法测定动物血清中痕量钴
李清禄 , 李建生 , 赵剑曦 , 李剑兴
1992, 20(11): 1330-1332.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究钴(Ⅱ)在氨水介质中催化过氧化氢氧化苯基荧光酮褪色这一新指示反应及影响反应速度的因素,建立了测定痕量钴的新方法。灵敏度为9.1×10-13g/ml;测定范围为0~0.02μg/25ml。方法简便快速,可直接用于动物血清中痕量钴的测定,样品分析结果良好。
银碘络阴离子-丁基罗丹明B-吐温-80体系双波长分光光度法测定岩矿中痕量银
李玉珍 , 饶竹 , 朱玉伦
1992, 20(11): 1333-1336.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
方法基于[AgI3]2-络阴离子与丁基罗丹明B形成离子缔合物,用非离子表面活性剂吐温-80实现增溶增稳。提出了一个高灵敏度的双波长分光光度测定银的方法。缔合物最大吸收波长为605nm,负峰波长为555nm,摩尔吸光系数为3.26×105L·mol-1·cm-1,0~8μgAg/25ml符合比耳定律。用于岩矿中痕量银的测定,结果满意。
库仑双点电位滴定法测定氯
林文如 , 郑樑 , 王丹红
1992, 20(11): 1337-1339.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出以KNO3、Ba(NO3)2、乙醇为底液,用库仑双点电位滴定法测定环境试样中的Cl-。该方法测定Cl-简便、快速,而且许多阴离子不干扰测定。
单柱-单电导离子色谱法测定碳酸锰产品中部分杂质的研究及应用
肖正元 , 段正康 , 黎宏彦
1992, 20(11): 1340-1342.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本MnCO3是化学法生产电池用MnO2的中间产品。检测从而控制中间产品的杂质含量是保证最终产品质量的有效措施。本文采用H3PO4溶样-稀释液稀释前处理和Shimadzu HIC-6A单柱高效离子色谱仪,选用2.0m mol/L KHC8H4O4作淋洗液,同时测定F-、Cl-、SO42-离子,选用3.0m mol/L HNO3作淋洗液,同时测定Na+,NH4+,K+离子。本法标准加入六种离子的回收率达99.00%~102.44%,试样分析六个组分的相对标准偏差为0.12%~0.81%。
评述与进展
数字模拟在电化学中的应用
周延秀 , 朱果逸
1992, 20(11): 1343-1348.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过列举大量文献评述了数字模拟在电化学中的进展,包括了模拟的基本方法,边界值的处理及其在电化学中的应用情况。数字模拟已成为了解电化学过程的极好方法。
仪器装置与实验技术
OV-210弹性石英毛细管柱交联方法研究
曾昭睿 , 吴釆樱 , 厉豹汕
1992, 20(11): 1349-1354.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了OV-210弹性石英毛细管柱的三种交联方法,对色谱性能及最佳交联条件和交联机理进行了评价和讨论,结果表明:三种方法交联的柱子均有良好的分离效能与热稳定性。交联前后柱极性无明显变化,其中以过氧化二异丙苯(DCUP)、臭氧(O3)作交联引发剂的交联效果优于偶氮特丁烷(ATB),但后者有较高柱效。
伏安式新型溶解氧传感器的研究
王宅中 , 马俊 , 卢文 , 杨文荣 , 王秀枫
1992, 20(11): 1355-1358.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一种基于伏安法工作原理的新型溶解氧传感器。用其测定水中溶解氧与经典碘量法的结果比较,具有良好的一致法,误差<±6.3%。水中溶解氧10次重复测定结果的相对标准偏差为2%,该法灵敏度高,测定手续简便、快速、所需仪器简单,适用于环保部门水中溶解氧的日常检测,并可进一步用于生物传感器的研究。
来搞摘登
采用独特简易的湿度分析系统测定瓶装、低压高纯气中痕量水
李瑞峰 , 王永盛
1992, 20(11): 1359-1359.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在石化特气研制中,我们自行设计、开发了一个由肖氏(SHAW)SADP型自动露点仪等组成的独特简易的湿度分析系统,提出了一种瓶装、低压(充填压小于1MPa)高纯气中痕量水分析的新方法。测定前严格采取置换脱水措施,最大限度地降低系统水分本底值。约15min即可完成分析高纯气中0.5×10-6~3×10-6L/L含量的痕量水。此法与经典化学法、霜点法、电解法相比较,不但结果相符,而且分析速度快,操作简易。本法可用于高纯气中痕量水的批量检测,可在石化特气生产行业中推广应用。
维生素B1快速定量分析方法的研究—重氮苯磺酸反应光度法
朱止平 , 李东凤
1992, 20(11): 1360-1360.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
维生素B1含量分析,传统的方法有重量法和荧光法等几种。重量法适应于高含量维生素B1测定,荧光法虽已作为标准法应用于粮油食品等样品分析,但由于方法繁琐、测定费时,仪器昂贵和操作技能要求较高等条件限制,不能满足快速测定的要求。我们在pauly 1904年提出的维生素B1定性鉴定的基础上,经过多次实验与研究,对pauly提出的定性反应条件进行了改进。探讨了反应介质,显色时间,浓度与吸光度的关系,研究出了这种快速测定维生素B1,的方法。该法简便易行,精密度高,最低检出量为。0.025μg/ml,加入回收率为98.6%~102.5%。
痕量锗在金膜电极上微分电位溶出分析法的研究及其应用
秦文华 , 郭国新 , 张敏
1992, 20(11): 1361-1361.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电位溶出分析法测定锗的方法,至今尚未见报道,本文在阳极溶出伏安法的启发下进行了试探,结果发现,在pH10.5左右的硼砂缓冲溶液中,在溶解氧的存在下,于-0.98V和-0.35V(相对SCE)左右出现两个溶出峰,因溶解氧对两个峰的氧化能力不同,使两峰的灵敏度不同:P15~140ng/ml及P20.5~120ng/ml的范围内有良好的线性关系,可检出0.1ng/ml的锗。本文采用此法成功地直接测定了尿中锗,方法不用除氧,简单快速准确,其回收率在95%~106%。
萃取过程中羧酸含量的测定
王大为 , 刘凤珍 , 金亦华 , 苏元复
1992, 20(11): 1362-1362.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
在羧酸的萃取过程中,处于萃取平衡状态的有机相中酸含量的分析,由于羧酸离解常数小,酸浓度低和指示剂与有机溶剂之间的相互作用会使指示剂变色缓慢,终点难以确定,因此使用常规的酸碱滴定法分析会引起很大的测定误差。一般根据平衡水相中的酸含量测定和体积变化返算平衡有机相中的酸含量,亦未能取得令人满意的结果,故只能采用仪器分析法来完成。
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺光度法同时测定钴和钯
韩权 , 林鹏程 , 吴启勋
1992, 20(11): 1363-1363.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
杂环偶氮胺类试剂是光度法测定钴的优良试剂,但钯的干扰却无法消除。本文利用新合成试剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br—PADMA拟定了同时测定钴、钯的新方法。本法具有简便、快速、选择性高的优点。
高效液相色谱法测定肉中抗菌类药残留量
何光耀 , 蔡葵花
1992, 20(11): 1364-1364.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
给禽畜使用抗菌类药物,目前在我国的《食品卫生国家标准》中仍未有测定肉中抗菌药物残留量的标准方法。我们用SEP—PAK预处理小柱作试样前处理,采用反相高效液相色谱法测定冰冻鸭肉中磺胺二甲嘧啶和氯霉素的残留量,得到满意的结果。最低检出量为0.01μg/g,精密度测定为0.1μg/g,回收率(按内标比值计算)≥90%,相对标准偏差为2%~6%。