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1992年20卷12期

研究报告
混合食用色素的卡尔曼滤波光度分析
石乐明 , 刘信安 , 林爱华 , 卓宗亮
1992, 20(12): 1365-1368.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用联机卡尔曼滤波光度法成功地同时测定了混合合成食用色素样品中五个组分。它们分别是40号红、苋菜红、柠檬黄、日落黄和亮蓝。方法准确、快速,无需予分离。
钴(Ⅲ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚络合物的胶束薄层色谱行为研究
戈早川 , 林辉概
1992, 20(12): 1369-1372.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钴(Ⅲ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)络合物的胶束薄层色谱行为,探讨了该络合物的胶束色谱分离机理。以聚酰胺薄片为固定相,6.4%SDS:10%Triton X-100:HAc-NaAc(2.5:4:1.5)体系为展开剂,建立了选择性好、灵敏度高的钴的胶束薄层色谱扫描测定法,测定波长为450nm。标准曲线的线性范围为7.5~75纳克/斑点,最小检出量为2.5ng/斑点。方法用于Ni2+、Cu2+等八种金属离子混合液及维生素B12针剂中钴的测定,结果令人满意。
乳酸脱氢酶反应器用于流动注射分析测定人体液中的L-乳酸
唐庆 , 胡冠九 , 李齐芳 , 都恒华
1992, 20(12): 1373-1377.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用[3-(2-氨乙基)氨丙基]三乙氧基硅烷试剂胺化一定孔径大小的载体,用戊二醛作偶联剂,将乳酸脱氢酶固定于其上,装入柱内,联结于流动体系中。L-乳酸的浓度在0.1~4.4mmol/L呈线性,检测限为0.4nmol(s/N=4),相对标准偏差≤1.2%,回收率在96%~103%。每小时进样35次。测定了固定化LDH的表观米氏常数及人血清和尿中的L-乳酸。
生物材料中铬的脉冲激光光声测定
叶梦炜 , 邓延倬
1992, 20(12): 1378-1381.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道用双PZT串联结构光声池定量测定溶液中二苯碳酰二肼(DPC)-铬络合物的液体脉冲光声分析法。铬的最低可检测浓度为8ng/25ml,相对标准偏差1.07%。用此法测定生物材料(鱼肉)中的铬,得到与原子吸收光谱法一致的结果。
正弦函数程序涂渍色谱柱的研究
许鸿生 , 梁向红
1992, 20(12): 1382-1388.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了使用色谱柱内固定液的浓度按正弦函数关系变化,使平均涂渍色谱柱程序化,从而使组分在色谱柱内热力学和动力学行为随之变化,以期达到缩短分析时间和提高柱效能等目的,并对正弦函数涂渍规律的理论和实践问题进行了初步探讨。编制了BASIC程序,用计算机求得柱结构参数。
四-4-(2-正丁氧基乙氧基-羰基)酞菁铜(Ⅱ)在四氢呋喃和氯仿中的二聚物
金尚德 , 沈琪 , 陈文启
1992, 20(12): 1389-1392.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过对四-4-(2-正丁氧基乙氧基-羰基)酞菁铜(Ⅱ)在THF和CHCl3溶液可见光谱的分析表征了它在一定的浓度范围(10-7~10-5mol/L)存在单分子和双分子聚集态之间的动态平衡。在THF和CHCl3溶液中,双分子二聚物的离解常数Kd=CM2/CD分别是2.08(±0.05)×10-6mol/L和1.10(±0.06)×10-6mol/L。利用作图法,绘制出纯单分子和纯二聚物的可见光谱图。最后,对两种溶液可见光谱的区别进行了讨论。
用于血清游离胆固醇测定的平面集成薄膜酶电极
于鹏光 , 周定
1992, 20(12): 1393-1396.
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
以现代集成电路生产工艺及酶固定化技术为基础设计并制造了一种新型的平面集成薄膜胆固醇酶电极。该酶电极的响应时间约为15S,线性检测范围为0.01~1.0mmol/L。采用特殊设计的差分测量电路获得对血清中游离胆固醇及胆固醇标准液的标定曲线,有较好的相关性。
聚吡咯四氟硼酸根离子化学传感器的研究
方惠群 , 钱开文 , 韦广平 , 陈洪渊
1992, 20(12): 1397-1399.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用循环伏安法研究了在BF4-体系中Pt盘电极上修饰聚吡咯的条件,掺杂BF4-聚吡咯化学传感器的电化学性质。所制电极对BF4-呈Nernst电位响应,线性范围为1.0×10-2~1.0×10-4mol/L。它是一种新型的BF4-离子化学传感器。
研究简报
尿中吗啡类药物的系统分析
徐友宣 , 申利 , 张长久
1992, 20(12): 1400-1402.
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用固相提取法,结合GC/MS(SIM)技术,完成了尿中六种吗啡类药物的定性分析工作。本法比常用的液-液萃取结合全扫描质谱法更灵敏,简便和快速。
共价氢化物发生-光度分析法高选择性的研究与应用——Ⅱ.砷、锡、锑共价氢化物的还原性及锡的高选择性测定
汪炳武 , 牛建军 , 陈姚
1992, 20(12): 1403-1405.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在共价氢化物发生-光度分析体系中设置固体氧化剂氢化物气体分离柱,以AsH3、SbH3和SnH4为研究对象探讨了氢化物之间的干扰消除及高选择性测定问题。成功地建立了锡测定时其它共价氢化物元素干扰的消除方法,具有简便、高效、实用的特点。
微机模拟计算各种类型酸的滴定曲线以及滴定误差
李劲 , 沙崑岗 , 余嘉政
1992, 20(12): 1406-1409.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对三元酸滴定曲线的精确计算公式加以改进,设计出适合各种类型酸的滴定曲线和滴定误差的模拟计算程序,通过在Rainbow-100机上运行,计算结果与文献报道相符。此法简单、快速,对选择滴定条件,优化实验方法具有很重要的应用价值。
丁炔二醇-环氧乙烷加合物的分析
左育民 , 岳长荣 , 许蕴 , 唐大志
1992, 20(12): 1410-1412.
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
1,4-丁炔二醇与环氧乙烷的加合物作为典型的光亮剂在电镀王业中已使用多年,但其组成迄今未见详细研究。根据用氨作反应气所得解吸化学电离质谱数据,本文证明某厂的BE镀镍光亮剂含有一系列丁炔二醇与环氧乙烷的加合物,二者的摩尔比为1/1至1/6。平均分子式为,HOCH2C≡CCH2(OCH2CH2)-1·7OH,此结果并为质子核磁共振谱所印证。
迭代目标转换因子分析法在光度分析中的应用研究——用三溴偶氮氯膦同时测定15个稀土元素
王洪艳 , 秦九红 , 隋雪燕 , 王多禧
1992, 20(12): 1413-1415.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
以三溴偶氮氯膦为显色剂,应用迭代目标转换因子分析光度法对15个稀土元素混合物合成样品进行同时测定,结果的平均相对误差为2.9%~5.6%。对标准数据阵的构成。主因子数的确定以及组份间浓度比对计算结果的影响等问题作了讨论。
DL-苄丝肼2.5次微分阳极溶出伏安法研究
狄平平 , 印放 , 茅宏明
1992, 20(12): 1416-1418.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在0.005mol/L NaH2PO4缓冲体系中,DL-苄丝肼在玻碳电极上的2.5次微分阳极溶出伏安法特性。DL-苄丝胼在+0.23V处(vs.SCE)有清晰氧化峰,在4.7×10-8~6.2×10-7mol/L其浓度与峰高呈定量关系。并建立了同时测定多巴丝肼胶囊中DL-苄丝肼和L-多巴含量的方法。试样测试结果令人满意。
迭代目标转换因子分析光度法同时测定化探样品中钼、钨
王英华 , 李风霞 , 王多禧 , 王洪艳 , 陈淑桂
1992, 20(12): 1419-1421.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以水杨基荧光酮为显色剂、采用迭代目标转换因子分析光度法,不经分离对化探样品中钼、钨进行同时测定。结果表明,各组分的相对误差一般小于10%,Mo、W的相对标准偏差分别为1.6%,1.5%。取得满意结果。对标准数据阵的构成、因子数的确定以及矿样分解,干扰消除等诸问题进行了探讨。
复方枳术丸的化学研究——(Ⅳ)白术中羟基苍术内酯的极谱测定
宋俊峰 , 卢纯青 , 罗尚凤
1992, 20(12): 1422-1424.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道一种测定中药白术中羟基苍术内酯(Ⅰ)的单扫描示波极谱方法。在0.2mol/LNH4Cl-4%乙醇溶液(pH5±1)中,Ⅰ有一灵敏的极谱还原波,峰电位为-0.90V(vs.SCE),峰高与Ⅰ浓度在8×10-8~1.6×10-6mol/L范围内有线性关系。应用本方法测定生,炒白术中Ⅰ的含量,结果令人满意。该波是由于Ⅰ中丁烯羟酸内酯环还原所致,其电极反应为四电子不可逆过程。
以邻苯二甲醛与N-乙酰-L-半胱氨酸作为柱前手性衍生化试剂拆分 DL-氨基酸的反相高效液相色谱法研究
李惠芝 , 赵华 , 胡湘南 , 邱宗荫
1992, 20(12): 1425-1428.
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸作柱前手性衍生化试剂,经反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸。研究了衍生化反应条件以及固定相、流动相对出峰顺序和分离效果的影响。实现了11对DL-氨基酸的同时拆分。本方法用于(±)-2,4,6三甲基苯丙氨酸的分离取得满意结果。
铕(Ⅲ)在邻菲啰啉/Nafion薄膜修饰电极上的伏安行为
侯建敏 , 俞希杰 , 李南强
1992, 20(12): 1429-1432.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铕(Ⅲ)在邻菲啰啉/Nafion聚合物薄膜修饰电极上的伏安行为。在pH5.1的六次甲基四胺底液中,实验了多种因素对铕(Ⅲ)的还原电流的影响。在选定分析条件下,铕(Ⅲ)的还原峰高在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内有良好的线性关系。富集时间15min时,检出限可达3.0×10-8mol/L。用于发光材料中铕(Ⅲ)的测定,取得满意结果。
孔雀绿电极非催化动力学电位法测定痕量磷
1992, 20(12): 1433-1435.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用孔雀绿离子选择性电极监测磷钼酸与孔雀绿形成离子缔合型络合物的反应,在固定时间内得到电位变化△E与logCp的线性关系。据此建立了测定痕量磷的非催化动力学分析方法。该法简便快速,灵敏度较高,线性范围为0.038~1.55μg/ml。用于水样中磷的测定,结果与参考值比较相对误差为0.72%,平均回收率为96.7%。
钛(Ⅳ)-邻硝基苯基荧光酮-平平加-十二烷基硫酸钠体系测定钛的研究和应用
1992, 20(12): 1436-1438.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在非-阴混合型表面活性剂(平平加-SDS)存在下,钛(Ⅳ)和O-NPF的显色反应,结果表明,在0.015~0.065mol/L H2SO4介质中络合物非常稳定,随O-NPF浓度不同络合物组成分别为1:2和1:4,后者的λmax=542nm,ε=2.02×105L·mol-1·cm-1,钛量在0~6μg/25ml范围内服从比尔定律。方法的灵敏度高,选择性好,用于合金钢样和有机钛中钛的直接测定,结果满意。
用2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸作显色剂导数光度法同时测定钴和镍
1992, 20(12): 1439-1441.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMTAMB)作显色剂,在乙醇介质中,利用一阶导数消除钴(Ⅲ)和镍(Ⅱ)彼此间的干扰,对镍矿石中微量钴和镍进行同时测定,结果满意。
植物生物分子的电分析化学研究——Ⅸ.多酚氧化酶活性的脉冲极谱法测定
1992, 20(12): 1442-1444.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用微分脉冲极谱法研究了多酚氧化酶的活性测定和酶的反应动力学。应用于马铃薯等10余种植物样品的酶活力测定,结果良好。方法简便快速,重现性好。
过氧化氢氧化酸性品红催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)
1992, 20(12): 1445-1447.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在弱酸介质中,铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化酸性品红的反应,建立了动力学分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。本法的检出限为5.7×10-9g/ml,线性范围为0~160ng/ml。可用于电镀废水和电镀排放水中铬(Ⅵ)的测定。
用多波长K系数方程法同时测定多组分硝基酚钠
1992, 20(12): 1448-1450.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了分光光度同时测定已知多组份混合物的新方法—多波长K系数方程法。本方法根据某一组份在两个不同波长处的吸光度之比,将n个组份在n个波长处的吸光度转换为同一波长处的吸光度,即可列出一个n元一次方程组,解出在此波长处各组份的吸光度,进而求得各组份的含量。通过对邻硝基酚钠、对硝基酚钠、2-甲氧基-5-硝基酚钠混合三组份的测定,获得了令人满意的结果。
1-(4-安替比林)-3-(4-硝苯基)-三氮烯与镉(Ⅱ)的显色反应研究及其应用
1992, 20(12): 1451-1454.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了题示试剂的一些性质及其与镉的显色反应。在TritonX-100存在下,pH为11.8~12.8时,镉(Ⅱ)与试剂生成黄色的1:2型络合物,最大吸收位于454nm,而在536nm处,试剂与络合物吸收的差值最大。以454nm为参比波长,536nm为测量波长时,ε=2.32×105L·mol-1·cm-1,线性范围。0~10μg/25ml。以双波长法成功地测定了人发中的镉含量,加入回收率为99%~102%,方法的相对标准偏差为0.87%。
紫外光谱法和高效液相色谱法测定邻、对甲苯磺酰胺
1992, 20(12): 1455-1457.
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用紫外光谱法(UV)和高效液相色谱法(HPLC),分别成功地测定了邻、对位甲苯磺酰胺的异构体分布。UV法采用邻、对位异构体在异吸收点的紫外吸收比例来计算。HPLC法采用ZORBAX C8柱,25cm×4.6mmi·d,流动相乙腈/水的比例为15/85,在UV268nm下检测。两种方法的相对标准偏差小于3.4%。
评述与进展
表面增强喇曼光谱及其分析应用
1992, 20(12): 1458-1467.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
吸附在粗糙化金属表面的化合物能产生表面增强喇曼散射(简称SERS)效应,其增强因子达103~107。利用此效应,SERS光谱法已成为一种新的光谱分析方法。近来光导纤维技术也被用于SERS光谱法进行远距离分析。本文将简单介绍SERS增强机理、SERS光谱法的分析应用、各种SERS活性基质、液相色谱的表面增强喇曼光谱检测器以及现场分析的SERS光谱-光导纤维系统。
仪器装置与实验技术
荧光分光光度计多功能应用软件的设计
1992, 20(12): 1468-1472.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出日立650-10S荧光分光光度计与Appl Ⅱ微机联用技术并设计出一套多功能的应用软件。荧光分光光度计的输出信号经适当放大后,由模数转换器转换为数值信号,由微机控制信号的采集时间与频率以取得光谱数据。数据经多功能应用软件处理,可分别得到常规荧光光谱、导数荧光光谱、波长型或能量型三维荧光光谱,波长型或能量型等高图荧光光谱和线性回归曲线等,扩展了仪器的功能。
比色皿型薄层光谱电化学池的研制
1992, 20(12): 1473-1476.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以二氧化锡镀膜玻璃作工作电极,制作了比色皿型光透与长光程两种薄层光谱电化学池。其特点是以比色皿为电解池体,结构简单,使用方便,易于清洗。以靛红为测试物考察其光谱电化学特性,获得满意的结果。
来稿摘登
离子色谱法L-组氨酸/盐酸淋洗体系同时分离一价和二价阳离子
1992, 20(12): 1477-1477.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
关于利用离子色谱分离技术测定一价和二价阳离子的工作,国内外已有报道。然而,由于二价阳离子对离子交换树脂的亲合力明显强于一价阳离子,使用单一组分淋洗液难于同时获得一价和二价阳离子的较好分离。国外有人采用DAP(2,3-二氨基丙酸)/HCI淋洗体系,配合其它分析技术,成功地同时分离了一价和二价阳离子。但其淋洗体系中使用的DAP试剂价格十分昂贵,难于在我国推广。本文提出用L-组氨酸/盐酸为淋洗的新淋洗体系用于一价和二价阳离子的分离。方法试用于多种样品的分析,得到满意的结果。 2实验部分
二溴乙氧基偶氮胂与锶显色反应的研究及应用
1992, 20(12): 1478-1478.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
二溴乙氧基偶氮胂是武汉大学近期合成的一种双偶氮类稀土显色剂。该试剂与稀土元素络合反应具有很高的灵敏度和选择性,已用于合金中稀土总量的测定。但它与锶的显色反应的研究,尚无报道。据本文研究在0.1mol/LH3PO4介质中,锶与试剂形成稳定的蓝紫色络合物,该络合物的最大吸收波长为621.8nm,络合比为1:2,摩尔吸光系数(ε630)为3.6×104L·mol-1·cm-1,干扰显色反应的离子少,测定的线性范围宽(0~20μg Sr2+/25ml遵守比尔定律),应用于不含稀土铝合金中锶的直接测定,结果准确,方法简便可靠。
溴化十四烷基吡啶的火焰原子吸收间接测定方法
1992, 20(12): 1479-1479.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
阳离子表面活性剂具有乳化、起泡、去乳缔合等独特性质,而被广泛使用。测定污水中痕量级的阳离子表面活性剂,需要有高选择性和高灵敏的分析方法。Martinez等用[Co(SCN)4]2-缔合剂,在pH4.8,用甲基异丁酮萃取,然后用火焰原子吸收(FAAS)间接测定溴化四庚基铵,其线性范围为0.4~9.0μg/ml本文研究了溴化十四烷基吡啶(TPB)与[CdBr4]2-缔合,二甲苯萃取分离富集,FAAS间接测定TPB的
断血流片皂甙A的含量测定研究
1992, 20(12): 1480-1480.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
断血流片由荫风轮(Clinopodium polycephalum)或风轮菜(Clinopodium chinese)的提取物制成。原植物是民间止血药。近年研究和临床均已证明,该药对多种出血症有显著的止血作用,主要适用于功能性子宫出血、月经过多、产后出血、尿血和鼻衄等症。本药所含活性成分之一,是三萜皂甙,皂甙A就是其中的一种,A的分析式为(C48H78O19),在本文之前,并无理想的方法测定A的含量,我们根据其
双波长导数光谱法测定牡丹皮中丹皮酚的含量
1992, 20(12): 1481-1481.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
牡丹皮为毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr.)的干燥根皮,是临床常用的一种中药,具有清热凉血、活血化瘀之功效。丹皮酚是其中主要的化学成分,其它成分尚有芍药甙、丹皮甙、挥发油和苯甲酸,植物甾醇等。丹皮酚的含量是评价牡丹皮质量的一个重要指标,中国药典采用水蒸汽蒸馏—紫外法测定其含量。我们采用双波长导数光谱法测定了牡丹皮中丹皮酚的含量,结果较为满意。
电感耦合等离子体发射光谱法快速测定金属锑中6个杂质元素
1992, 20(12): 1482-1482.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
目前金属锑中各杂质元素和主要元素的分析,均采用GB3253—82,进行一个样品的全分析需要至少几天的时间,本文通过对样品溶解方法的比较及回收率实验,探讨出用浓硫酸溶解样品用盐酸稀释后直接在ICP真空光谱仪上测定金属锑中包括国家标准中没有的元素铋和汞在内的6种杂质元素。采用该方法从样品的处理到全部6个元素分析结果的报出平均只需几分钟的时间。本文还将该方法的测定结果和按照GB3253—82分析方法所得结果进行比较,证明了该方法溶样程序简便,带进的干扰少,快速准确。