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1992年20卷3期

研究报告
痕量神经肽的高效液相色谱
张任恩 , 赵睿 , 鲁青 , 何秀娟
1992, 20(3): 245-250.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文选用芴甲氧羰基氯(FMOC-CL)作为肽的荧光衍生试剂,建立了两段淋洗分离测定神经肽RP-HPLC的方法。衍生反应简便、快速、衍生物稳定。FMOC-脑啡肽、FMOC-P物质在18min内全部被洗脱。本方法在1~100pmol具有良好的定量线性关系。当信噪比为2.5:1时,检测极限:FMOC-甲硫脑啡肽为405fmol,FMOC-亮脑啡肽337fmol,FMOC-P物质为500fmol。并且能够容易地脱去衍生基团得到反应前的神经肽。
毛细管胶束电动色谱测定解热镇痛药成份
吕建德 , 傅小芸 , 夏红雷
1992, 20(3): 251-254.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
用毛细管胶束电动色谱对解热镇痛药的有效成份进行了分离和定量研究,实验在自装的毛细管电泳装置上进行。考察了电压及胶束溶液浓度对分离的影响,峰面积定量的重现性及线性。用二点内标法分析去痛片中的咖啡因、苯巴比妥、氨基比林、非那西汀。测定结果与HPLC结果一致。
碳-13核磁共振定量测定萄葡糖及果糖的含量
孝延文 , 关剑秋 , 景凤英
1992, 20(3): 255-258.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用13C-NMR方法测量由葡萄糖通过葡萄糖异构酶的作用,在不同的条件下,在转化为果糖的过程中葡萄糖和果糖的相对含量。同时13C-NMR技术也是直接测定各种构型糖含量的有效方法。实验结果表明,Gd-DPTA弛予试剂能够使自旋-晶格弛豫时间(T1)缩短。同时对NOE效应的消除也作了描述。本法测定的相对误差低于±0.5%。
氯化甲基三烷基铵萃淋树脂吸萃银的性能及萃合物组成的研究
程德平 , 夏式均 , 何鹰
1992, 20(3): 259-262.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
氯化甲基三烷基铵(CL-7402)萃淋树脂是胺类萃淋树脂,含7402为40%。本文报道了该树脂在中性偏碱性体系中对银元素的静态分布系数。讨论了温度、树脂用量,振摇时间对吸附银的影响。测定了树脂吸附银的饱和容量及树脂的含氮量,由此确定吸萃物的组成比,用红外光谱探讨了该萃淋树脂吸附银的机理。在此基础上,对定影废液中的银进行了吸附与富集,取得了较好的结果。
取代基效应与乙烯-α-烯烃共聚物的序列结构——5.乙烯-乙烯醇共聚物
周子南 , 田文晶 , 吴盛容 , 戴莹琨 , 冯之榴 , 沈联芳 , 袁汉珍
1992, 20(3): 263-267.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用取代基效应(SCS)方法研究了乙烯-乙烯醇(EVA)共聚物,得到了羟基(-OH)在两种不同溶剂中的SCS参数:在苯酚+重水(80/20W/W)中参数为S1=42.77±0.08ppm,S2=7.155±0.06ppm,S3(s)=-4.08±0.02ppm,S3(t)=-3.09±0.02ppm,S4=0.48±0.03ppm,S5=0.26±0.05ppm,在以邻二氯苯为溶剂时参数为S1=44.97±0.61ppm,S2=7.40±0.00ppm,S3(s)=-4.51±0.17ppm,S3(t)=-3.13±0.00ppm,S4=0.63±0.04ppm,S5=0.36±0.00ppm,同时利用所得到的SCS参数对该共聚物的13C NMR谱进行了归属。
四种溴代甲苯异构体的质谱区分
邱丰和 , 刘淑莹 , 林沝 , 黄承义 , 张法义 , 孙宏伟
1992, 20(3): 268-271.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作用四种较新的质谱技术(碰撞诱导解离(CID),电荷剥离(CS),电荷分离(CSe),电子捕获诱导解离(ECID)谱研究了邻、间、对溴甲苯和溴化苄四种异构体。四种技术在一定程度上都可区分这些异构体。其中比较四种异构体ECID谱中ECID峰的相对强度可得到满意的区分效果。
镉(Ⅱ)-7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸体系的吸附伏安法研究
施清照 , 徐素君 , 柴隽 , 吕荣山 , 朱岩
1992, 20(3): 272-275.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一种测定痕量镉离子的灵敏的电分析方法。在pH8.34 NH3-NH4Cl介质中,CNAQS-Cd2+络合物在-0.72V有一灵敏的吸附还原峰,峰电流与镉浓度在一定范围内成线性关系,最低检测限为0.20ng/ml。确定Cd2+-CNAQS的络合比为1:1,并对其电化学机理进行了初步的探讨,拟定了测定痕量镉的方法,应用于高炉煤气洗涤污水中镉分析,结果与原子吸收法一致。
合成食用色素柠檬黄选择性电极的研制和应用
奚星林 , 章咏华
1992, 20(3): 276-280.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以十二烷基三庚基碘化铵-柠檬黄缔合物为活性材料的PVC膜电极和涂丝电极,两电极对柠檬黄浓度在1.0×10-6~1.0×10-3mol/L间的响应符合Nernst关系式,斜率为20.0±1.0mV/PC(22℃),pH范围为4.0~9.4,电极的选择性、重现性和稳定性良好。对样品的测定结果与分光光度法测定结果基本一致。该方法简便、准确、可靠。
研究简报
微量硼的荧光光度测定法
李建中 , 王占玲 , 谢洪 , 章竹君
1992, 20(3): 281-283.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟定了一个用荧光法测定微量硼的新方法,其线性范围为0~40μg/ml,检测下限为0.04μg/ml。用此方法测定了钢样及高温铁基镍合金中的微量硼,结果令人满意。
L-谷氨酰胺动物组织电极的研制及应用
杨庆玲 , 毕可万
1992, 20(3): 284-286.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
将含有谷氨酰胺酶的猪肾组织切片固定于聚酯膜和聚碳酸酯膜之间,并与氨电极偶合制成L-谷氨酰胺传感器。线性范围10-4~5×10-2mol/L,响应时间5min。测量细胞培养基RPMI-1640,结果与实际值吻合。标准加入回收率98.75%。
氟化电热蒸发/电感耦合等离子体原子发射光谱测定稀土元素的研究
黄敏 , 江祖成 , 曾云鹗
1992, 20(3): 287-289.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为卤化剂,使稀土元素在石墨炉中完全蒸发,用载气(Ar)将蒸发物送入电感耦合等离子体中进行测定。此方法有绝对检出限低(达10-10~10-12g),无记忆效应和进样体积小等特点。
一种新型的亚硝酸根离子选择性电极的制备及其特性
张春煦 , Braman R. S.
1992, 20(3): 290-293.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
在一种特殊的钨酸空心管的基础上制备了一种结构简单且灵敏的亚硝酸根离子选择性电极。其线性响应范围是20ng/ml-5pg/ml NO2-,斜率约为68mV,此线性功能至少在电极连续使用时能保持三个月左右。电极的一些特性,如pH值的影响,选择性,响应时间,电极内阻,漂移,寿命及其存放等均已经过测试。该电极的是大特点是KNO2-pot低至2.8×10-5,即大量的NO3-存在时一般不干扰NO2-的测定。
用碘离子选择性电极测定微量联氨
张春煦 , 陈进生 , 赵亚平
1992, 20(3): 294-296.
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用碘离子选择性电极间接测定联氨的方法,其检测下限为5×10-5mol/L。对常见的干扰物质只需进行简单的酸化即可进行测定。
固-液萃取法研究1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5]对钍、钪的萃取及钪的分析应用
高锦章 , 潘仲巍 , 杜新贞 , 康敬万 , 白光弼
1992, 20(3): 297-299.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以固体石蜡为溶剂,1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](HPMBP)为萃取剂,研究了钍、钪的萃取及反萃取条件。斜率比法示明石蜡中配合物组成分别为Th(PMBP)4,Sc(PMBP)3,人工合成钢铁样品的分析结果Sc3+的回收率分别为99.6%和100%。
荧光偏振发射平台法及其应用
黄贤智 , 陈胜
1992, 20(3): 300-302.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从原理上叙述荧光偏振发射平台法,并用荧光单体-单体混合物及单体-聚合物体系进行验证试验。前者如荧光黄-罗丹明S(或四碘荧光素、或罗丹明B),后者如罗丹明6G-罗丹明6G聚合物体系,结果满意。
自动加样分光光度法连续测定锌和铜
姚凤姬 , 慈云祥
1992, 20(3): 303-305.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用自组装的自动进样分析仪研究5-Br-PADAP-OP-Zn(或Cu)体系的反应特性及适宜条件,建立了谷物、人发中锌、铜的连续测定方法。当样品中Zn/Cu的比率>4,用该方法测铜、锌互不干扰,在头发中Cu、Zn的回收率从93%~101%。
金属和试剂分别过量时形成不同颜色络合物的组成及其浓度数学解的计算
李长华 , 李镇 , 王东进
1992, 20(3): 306-308.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种计算金属和试剂分别过量时形成不同颜色络合物的真正组成、稳定常数以及某些单核与多核络合物并存时平衡体系数学解的方法。
示波滴定法在环境监测中的应用——水中溶解氧、氯、钙及镁的测定
翁筠蓉 , 赵列军 , 高鸿
1992, 20(3): 309-311.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文运用示波滴定法定于水中对溶解氧、Ca2+、Mg2+及Cl-离子进行测定。利用示波器观察荧光点的移动或示波极谱图切口的产生指示滴定终点。方法简便、灵敏、符合定量分析要求。可用于环境监测之中。
稀土-二甲酚橙络合物的胶束液相色谱分离与测定
高锦章 , 王继敏 , 白光弼 , 康敬万
1992, 20(3): 312-315.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用一种新的高效液相色谱-胶束液相色谱法,在Shim-Pack CLC-ODS(150mm×6.0mm)色谱柱上,用含1.6×10-2mol/L的CTMAB和pH=7.40的三-(羟甲基)-氨基甲烷缓冲液的甲醇/水(5:95)作流动相,对15种稀土元素-二甲盼橙络合物进行分离,取得了较满意的结果。
高纯氧化镨中非稀土元素的原子发射光谱测定
陈见微 , 李洁
1992, 20(3): 316-318.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以NaCl为载体,In为内标直流电弧激发直接光谱法测定高纯氧化镨中Sn、B、Cr、Sb、Bi、Mn、Co和Pb等,比较了在不同气氛中载体对上述杂质元素测定的影响。各元素的最低测定浓度为5×10-5%~5×10-4%。
流动注射-分光光度法测定植物中钼
徐荃 , 袁秀顺
1992, 20(3): 319-321.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将流动注射分析(FIA)引入Mo-SCN--RhB三元缔合体系测定痕量Mo。不需萃取,反应迅速,重现性好。0~1.6μg/ml Mo符合比耳定律,检测限0.02μg/ml。用预混线圈R1可克服Fe3+等元素与SCN-络合的干扰。测定了植物中Mo,结果满意。
电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定一种低醇发酵饮料中的微量元素
刘毅生 , 卢先勇 , 林秀华
1992, 20(3): 322-324.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用ICP-AES法,以Sc作内标,不经化学处理直接测定一种低醇发酵饮料中Zn、Ni、Mg、Mn、Fe、Sr、Cu、Ba、Ca和Si等元素,结果与干灰化法或湿消化法基本相符。
荧光分光光度法测定矿物油的标准油选择研究
李凤林 , 刘德福 , 王志恒
1992, 20(3): 325-328.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了我国37种原油、机油和柴油的荧光激发光谱和发射光谱特征。提出用比值法或发射波长法将矿物油分组,尔后选择相应的标准油。该法克服了统一方法制取标准油烦琐、费时的缺点。
6-甲基腺嘌呤的极谱伏安行为——Ⅲ.嘌呤类化合物的电化学行为研究
刘燕娥 , 潘景浩 , 孔祥科
1992, 20(3): 329-331.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用BAS-100A电化学分析仪研究了6-甲基腺嘌呤(6-MA)的极谱伏安行为。结果表明,在0.2mol/L H2SO4底液中,6-MA产生一良好的还原峰,峰电位为-1.10V(vs.Ag/AgCl),峰高与浓度在1×10-6~9×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系。实验证明,该峰具有吸附性。本文还对电极反应机理进行了探讨。
高效配体交换色谱法直接分离2, 3-二氨基丁酸立体异构体
黄天宝 , 吴邦桂 , 龙远德 , 周竞先
1992, 20(3): 332-334.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
在L-脯氨酸手性键合固定相上直接分离了2,3-二氨基丁酸的四个立体异构体,考查了pH、离子强度和色谱柱温度对容量因子K′、选择性α和峰分离度R的影响。
无火焰非色散原子荧光法测定头发、尿及指甲中微量汞
索有瑞 , 伊甫申 , 黄雅丽
1992, 20(3): 335-338.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了无火焰非色散原子荧光法测定头发、尿及指甲中微量汞的方法。方法简便快速、灵敏。在选定的条件下,方法检出限为:头发0.0025μg/g Hg,尿0.0023μg/ml Hg,指甲0.0020μgHg/g。工作曲线线性范围0.001~0.100μg/2ml Hg。相对标准偏差(n=16)小于4%;标准回收率95%~106%。36种共存元素其含量低于允许存在量,不干扰汞的测定。
钯的流动注射光度分析钯(Ⅱ)-金橙G-溴化十六烷基吡啶体系
马立群 , 陈兴国 , 胡之德
1992, 20(3): 339-341.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了以金橙G(1-苯偶氮基-2-萘酚-6,8-二磺酸钠)为显色剂,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶CPB增敏作用下测钯的新的流动注射分光光度法。方法简便、快速,具有良好的选择性。在数倍贵金属离子存在下,可不经分离直接在水相测定矿石中的钯的含量,结果令人满意。
新吖啶酯发光剂测定过氧化氢的研究
张帆 , 庄惠生
1992, 20(3): 342-344.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了新发光剂氟磺酸-10-甲基-9-(对甲酰基苯基)羧酸吖啶酯测定饮用水和降水中H2O2的研究。该方法无需任何催化剂,选择性好,灵敏度高,检测限达1.2×10-9mol/L,线性范围宽(3×10-9~1×10-2mol/L),测定5×10-9mol/L和6.6×10-7mol/L H2O2时,相对标准偏差分别为3.2%和1.6%。
钌(Ⅲ)-过碘酸钾-对乙酰基偶氮羧-P体系催化分光光度法测定微量钌的研究
刘锡林 , 寇宗燕 , 陈兴国 , 胡之德
1992, 20(3): 345-347.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文发现钌(Ⅲ)对KIO4氧化对乙酰基偶氮羧-P褪色反应有显著的催化作用,探讨了测定微量钌的催化分光光度法的最佳条件。其表观摩尔吸光系数ε530=6.16×105L·mol-1·cm-1,在0.1~1.5μg/10ml范围内符合比耳定律,应用于贵金属精矿中钌的含量测定,结果满意。
钨丝电热蒸发进样-直流电弧光谱分析研究——纯氯化钠中痕量铜的测定
梅二文 , 江祖成 , 廖振环
1992, 20(3): 348-351.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种钨丝电热蒸发进样-直流电弧光谱分析法。并用于纯NaCl中痕量铜的测定。考察了载气流量、曝光时间、电流强度,试样蒸发温度、上电极形状、气氛流量以及NaCl基体对待测元素谱线强度及电弧稳定性的影响,并对实验参数进行了优化。在最佳条件下,铜的检出限为2.7×10-9g,RSD%为4.1%(n=11)用标准加入法测得纯NaCl中铜的含量为2.88μg/g。其结果同连续喷雾-ICP的测量结果相吻合。
流动电解池-介质交换法分离重叠溶出峰的研究——痕量铅、锡的同时测定
李顺玉 , 王富权
1992, 20(3): 352-355.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用流通电解池一介质交换方法研究了铅和锡在酸性介质中的差示脉冲阳极溶出伏安行为,在流动的含有样品的盐酸溶液中预电解富集,而在静止的不含样品的草酸溶液中溶出,其△Ep≥90 mV,波形完好。确定了同时测定痕量级铅、锡的最佳条件,样品分析结果表明,方法准确、简便、快速、灵敏。
评述与进展
激光诱导荧光光谱分析进展
胡继明 , 陈观铨 , 曾云鹗
1992, 20(3): 356-362.
[摘要](231) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对激光诱导荧光光谱分析的研究现状和发展趋势进行了综述。着重介绍了激光诱导原子荧光光谱、激光诱导分子荧光光谱、激光低温光谱,时间分辨光谱和激光诱导荧光光谱与其它分析技术的联用研究。
仪器装置与实验技术
微机化油/水界面四电极恒流电分析仪的研制
余拔章 , 李培标 , 赵藻藩
1992, 20(3): 363-367.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
借助于APPLE(Ⅱ)、AD-DA转换卡和简单的电子线路,设计了适用于油/水界面电化学研究的四电极微机化恒流仪;编制了换向阶跃及线性扫描计时电位法相应的电流发生、数据采集和数据处理软件;发现采取逐渐通过的程序抵消方式,可以准确地校正I-E曲线的欧姆电势降影响。
来稿摘登
铱(Ⅳ)-半胱氨酸-HCI体系催化极谱氢波的研究与应用
王春明 , 辛文宽 , 付晓泰 , 张玉祥 , 杨彦平
1992, 20(3): 368-368.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
在Ir(Ⅳ)-半胱氨酸(Cys)-HCl体系中,使用单扫描示波极谱仪,可在-0.5~-1.0V(vs.SCE)电位区间内观察到一灵敏度较高的催化极谱氢波,导数峰电流与Ir(Ⅳ)浓度在0.002~2μg/ml之间存在良好的线性关系,方法已用于二次合金样品中铱的测定。