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1992年20卷4期

研究报告
用3,6-双[(2-胂羧基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酰苯胺改性硅胶富集、分离痕量元素的研究
刘锋 , 李克安 , 胡卫东 , 何池洋 , 童沈阳
1992, 20(4): 369-373.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了3,6-双[(2-胂羧基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酰苯胺(偶氮胂-DAL)改性硅胶的制备方法,研究了它的性质及其富集,分离Ti(Ⅳ),Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)的工作。研究结果表明,偶氮胂-DAL改性硅胶在6mol/L HClpH4.0的溶液中是稳定的;其对Zr(Ⅳ)的最大吸附量为20.9μmol/g;在1mol/L HCl介质中,经偶氮胂-DAL-SG柱预富集处理后,可将Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)与Ti(Ⅳ)、贵金属、常见过渡元素,稀土元素等金属离子直接分离,用普通分光光度法测定人工水样中Zr(Ⅳ)的下限可达10-9g/g。
在无机盐和阴离子表面活性剂存在下2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究
张小玲 , 张光 , 杨合情 , 党季芳
1992, 20(4): 374-378.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称5-Br-TAEB),利用光度法测定了试剂的三级质子化常数,研究了它与镍显色反应的最佳条件,同时对表面活性剂及无机盐的作用机理进行了初步探讨。实验结果表明,在NaCl和NaDS存在下,pH=5.0~8.0范围内,5-Br-TAEB与镍形成稳定的蓝色络合物,络合比为Ni2+:5-Br-TAEB=1:2,摩尔吸光系数ε642=1.23×105L·mol-1·cm-1。镍浓度在0~10μg/25ml范围内服从比尔定律,方法用于铝合金中镍的测定,结果满意。
对甲苯磺酰化环糊精键合弱阴离子交换剂的研究
左雄军 , 陈立仁 , 俞惟乐
1992, 20(4): 379-382.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了对甲苯磺酰化环糊精键合弱阴离子交换剂的合成及其性能考察。在蛋白质分析中,该填料具有分离时间短,质量与活性回收率高等优点。我们还用该填料对核苷酸与核酸进行了分离。
超声雾化进样微波诱导等离子体原子吸收光谱法测定银的某些影响因素研究
段忆翔 , 张寒琦 , 鲁慧 , 金钦汉
1992, 20(4): 383-387.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将超声雾化技术与MIP-AAS联用,以“L”型吸收管代替“T”型吸收管作为AAS测量的吸收池,采用水冷凝和浓H2SO4吸收相结合去溶,研究TUSN-MIP-AAS方法测银时的某些影响因素,讨论了微波前向功率,载气流速、去溶系统、溶液酸度、共存离子及易也离元素等对吸收信号的影响,本法所得的测银的特征浓度为0.01μg/ml(328.1nm)和0.03μg/ml(338.3nm),相对标准偏差为7.5%.
新型分离富集剂制备方法的研究
汪炳武 , 朱果逸 , 周延秀
1992, 20(4): 388-393.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新型分离富集剂的各种制备条件。实验表明用这种方法合成的富集剂是一种非常好的固体吸附剂,能吸附各种重金属离子,其饱和吸附量是巯基棉的3~20倍。
全烷基化β-环糊精手性毛细管色谱柱分离对映体
万宏 , 欧庆瑜
1992, 20(4): 394-398.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用超动态法快速制备了全戊基和全辛基化的β-环糊精手性毛细管柱,分离了几种α-卤代酸酯,α-羟基酸酯、卤代烃、酯和醛对映体。比较了两种烷基化β-环糊精手性固定相的选择性和热稳定性。
流动注射速差动力学分光光度法同时测定钆-钇混合稀土中的单一元素
符连社 , 任英
1992, 20(4): 399-402.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用流动注射分析技术,基于CyDTA对钆、钇的三氯偶氮胂络合物取代反应速率的不同,选择同一长度不同内径的反应盘管,并通过所推导的计算公式,实现了钆-钇混合物中单一稀土的测定。对于不同比例的钆、钇混合样品(Gd2O3:Y2O3=1:8~8:1),测定的回收率在90%~110%之间。
超高灵敏显色反应及其应用的研究Ⅷ.铅-乙基罗丹明B-碘化物体系
程刚 , 许生杰
1992, 20(4): 403-406.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在聚乙稀醇-阿拉伯胶共存下,乙基罗丹明B和PbI42-的超高灵敏显色反应并制定了新的光度法。缔合物最大吸收为605nm,ε值为1.0×106·L·mol-1·cm-1。经巯基棉分离、富集,本法成功地用于硫酸镁、硫酸锌和硫酸亚铁铵等试剂中痕量铅的测定。
研究简报
镧锆涂覆石墨管的制备及其在测定地面水中痕量锰的应用
吴奇藩 , 周淑贞 , 周丽华 , 付辉
1992, 20(4): 407-409.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究La和Zr混合溶液涂覆石墨管的方法,并将其和涂La石墨管在性能、工作条件进行多方面的比较。结果表明,La-Zr涂覆石墨管能够提高某些元素的测定灵敏度、灰化温度,稳定性和使用寿命。本文还研究了采用La-Zr石墨管测定地面水中痕量锰的分析条件及其他离子的干扰试验。
同位素源激发X-射线荧光分析合金样品的吸收-增强效应的数学校正—基本参数法
高志强 , 陈坚
1992, 20(4): 410-412.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了利用基本参数法校正源激发合金元素荧光分析的基体效应的基本原理、基体效应的修正方法。讨论了当激发源的能量比元素的吸收限大很多时,吸收系数的散射修正,利用241Am源激发,测量了铅锡合金和高合金钢样品中各元素的荧光强度,并用自编数据处理程序计算了元素含量,结果与标准含量进行比较。计算含量误差一般小于10%。
小鼠肝组织中单胺氧化酶碱解产物(次黄嘌呤、腺嘌呤)的高效液相色谱分析
周海鸥 , 尤耕野 , 陈晓光 , 刘诗月 , 王本祥
1992, 20(4): 413-415.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
用HPLC法检测小鼠肝组织中单胺氧化酶碱解产物(次黄瞟呤、腺嘌呤)方法。该方法快速简单,提取样品所用缓冲溶液KOH-KHPO4(pH=7.2)为最佳。碱解量KOH 2ml,温度36℃,时闻24h,所用色谱条件为: HPLC柱C18 4.6mm×25cm 5μm,流动相为)甲醇:水10:90(V/V),检测波长249nm,灵敏度0.05AuFs,该方法只需12min将完成一次色谱分析。
用2,3-二氨基萘荧光分光光度法在水溶液中测定痕量硒
谢剑炜 , 冯克聪 , 曹洁 , 申洁英
1992, 20(4): 416-418.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
在硒与2,3-二氨基萘络合物的水溶液中,加β-环糊精后,不能产生荧光,但只要加很少量1,2-二溴丙烷并振摇溶液,就形成能产生强荧光发射的溶胶。基于这一新的发光体系,可直接在水溶液中测定痕量硒。用于人发及麦粉中痕量硒的测定,获得满意结果。
硅酸催化溶解氧氧化亚铁反应的研究
黄湘源 , 季明德 , 谭洪涛
1992, 20(4): 419-422.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了痕量硅催化溶解氧氧化亚铁这一新的指示反应,探讨了催化反应机理,建立了催化动力学测定硅的新方法。在0~10μg/25ml范围内具有线性关系,检测限为8.5×10-9g/ml。
巯基棉分离-化学发光法测定痕量价态砷
耿征 , 武竟存 , 惠炳杰 , 章竹君
1992, 20(4): 423-425.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在建立的MoO42--I--As(Ⅲ)-Luminol化学发光体系测定痕量As(Ⅲ)的基础上,利用巯基棉对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)完全不同的吸附性能分离As(Ⅲ)和As(Ⅴ),首次建立了痕量价态砷的化学发光分析法,检测限达到4×10-10gAs/ml。分离手续简便,分析速度快。应用于实际水样分析,回收率在97%~107%之间。
蜡浸石墨碳电极伏安法测定维生素B6的研究
奚治文 , 张玉忠 , 何林
1992, 20(4): 426-428.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以表面直径3mm的蜡浸石墨碳为工作电极,在0.3mol/L NH3·H2O-NH4Cl基底溶液中,用单扫描示波极谱仪制作VB6的阳极化二阶导数极谱曲线,其峰电位Ep为+0.65V(vs SCE)。在1~70μg/ml范围内,峰幅高ip与浓度间呈线性关系。方法应用于药剂分析中,误差在±5%以内。
甲基异丁酮-N,N-二甲基甲酰胺萃取石墨炉原子吸收法测定植物样品中微量锗
鲍长利 , 程信良 , 刘春华 , 卫永弟
1992, 20(4): 429-432.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管,石墨炉原子吸收法测定锗时的最佳条件。实验证明,锗与苯基萤光酮形成螯合物溶胶萃取在甲基异丁酮(MIBK)中,溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,用氨水作为基体改进剂,涂钼热解石墨管可使测定锗的灵敏度提高约20倍,可以直接测定人参及其它植物样品中的微量锗,灵敏度(1%吸收)为1.07×10-11g,检测下限为2.20×10-10g,相对标准偏差3.4%~7.6%,回收率为97%~103%。
赖氨酸与邻氯苯甲醛的衍生化反应及其示波极谱法测定
王长发 , 李健全 , 卢贵云 , 赵藻藩
1992, 20(4): 433-436.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了赖氨酸与邻氯苯甲醛的衍生化反应,发现所生成的席夫键产物,在约0.30mol/L的磷酸盐缓冲溶液中(pH11.0),于峰电位-1.12V处,在滴汞电极上产生灵敏吸附还原波。导数波高与赖氨酸浓度在1×10-7mol/L~5×10-4mol/L内有线性关系,检测限为3×10-8mol/L。该方法应用于食品中赖氨酸含量测定,得到满意结果。
用外推容量因子法测定药物的疏水性
樊淑彦 , 蒋晔 , 王云志
1992, 20(4): 437-439.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用不同体积分数的甲醇-水作流动相,用外推容量因子法测定20种不同结构类型药物的疏水性,该法操作简便、快速、测定疏水性范围宽,相关性好。
线性变位极谱法研究—ⅩⅧ.叶酸的吸附波
陈乔 , 张祖训
1992, 20(4): 440-442.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用线性变位极谱法对B.R.缓冲溶液(pH6.5)中叶酸的吸附波进行了研究,证实它是一个2e-2H+可逆反应,极谱波符合吸附可逆波方程式。测定了叶酸的扩散系数,并对电极反应机理进行了探讨。
二步萃取-缝式石墨管原子捕集原子吸收法测定水样中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)
熊远福 , 徐子刚 , 许鼎荣
1992, 20(4): 443-445.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了水样中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)在DDTC-MIBK体系中的选择性萃取和反萃取,并用缝式石墨管原子捕集技术结合火焰原子吸收法,通过二步萃取,测定了水样中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)。
2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜
胡琴 , 解成喜 , 李新 , 张光
1992, 20(4): 446-448.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新显色剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMT-AMB)与铜(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在pH4.5~6.0的溴代十六烷基三甲胺(CTMAB)介质中,铜(Ⅱ)可与试剂DMTAMB形成1:1稳定的蓝色络合物,其表观摩尔吸光系数ε650=5.5×104L·mol-1·cm-1,铜浓度在0~24μg/25ml范围内符合比尔定律。此方法具有较好的选择性,可不经预分离而直接应用于纯铝和铝合金中微量铜的测定,结果满意。
高效液相色谱法测定环己铜过氧化物
刘能一 , 左育民
1992, 20(4): 449-451.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲醇或甲醇与水作流动相,ODS为固定相,测定环己酮的多种过氧化物。平均回收率100.2%~101.6%,测定的相对标准偏差为1.02%~2.51%。
十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水微乳液的增敏作用—Ⅱ.锌-1-〔2-吡啶偶氮〕-2-萘酚分光光度分析
朱霞石 , 郭荣
1992, 20(4): 452-454.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
以含水量85%的O/W型SDS/正丁醇/正庚烷/水微乳液为介质进行Zn(Ⅱ)-PAN微量测定,ε=5.15×104L·mol-1·cm-1,与以相同含水量的SDS胶束体系(ε=3.51×104L·mol-1·cm-1比较,测定灵敏度显著增加,某些实验条件改善。
光化学动力学法测定硝酸盐和亚硝酸盐
门瑞芝 , 刘士斌 , 马晓梅
1992, 20(4): 455-457.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了甲基橙动力学法测定水、食品及蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐。在紫外光照射下甲基橙退色程度与硝酸盐和亚硝酸盐含量成正比。文中提出首先测定二者的总量,然后在氨基磺酸存在下测定硝酸盐的量,再差减求得亚硝酸盐的量。
高精度热电离质谱法测定铟同位素
肖应凯 , 王蕴慧 , 祁海平 , 金琳
1992, 20(4): 458-460.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统研究了高精度热电离质谱测定铟同位素的方法,采用磷酸涂样技术,获得了强而稳定的In+离子流,5种锢试剂中的平均113In/115In比值为0.044804±0.000055(2SD),由此比值计算的铟原子量为114.8185(2)比现行的114.82更为精密。
库仑法测定油品的烯烃含量
徐亚贤
1992, 20(4): 461-463.
[摘要](237) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了由油品平均分子量和溴值计算油品的烯烃百分含量的方法。当油品中含有较多C8以上烯烃作库命分析时,建议使用具有催化作用的电解液。文中考察了方法的准确度和精密度,并讨论了影响准确度的主要因素。该法具有简单快速、准确精密,样品用量少等优点。
混料回归法测定三元络合物组成比方法的研究
赵杉林 , 李萍 , 赵越 , 陈富强
1992, 20(4): 464-466.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种新的测定多元络合物组成的方法—混料回归法。与其它测定多无络合物组成的方法比较,可减少实验次数,且不需绘图。用本文方法测定Cu-phen-CAS三元络合物的组成比,其结果与连续变化法及文献结果一致。经验证,该法应用简便,结果准确。
目视催化褪色计时法测定超痕量钒的研究
刘长增 , 刘春业 , 王淑娟 , 王淑仁
1992, 20(4): 467-470.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于在酸性介质中钒(V)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色的新指示反应,建立了一个催化褪色计时法测定超痕量钒的新方法。在体系中引入活化剂抗坏血酸,灵敏度达2×10-12ng/ml,测定范围在0.0l~3.0ng/ml,同时探讨了反应机理。确立了反应速率方程,方法简便经济,已用于天然水中痕量钒的测定。
用X-射线光电子能谱对钇的配位化合物价态的研究
于亚莉 , 胡刚 , 张瑞峰
1992, 20(4): 471-473.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
二价的配合物3p能级分裂间距大于三价Y的化合物,二价Y的4s多重分裂也是鉴别Y的价态指纹。
光泽精-丙酮-过氧化氢-银(Ⅰ)化学发光体系的研究及应用
柳玉英 , 于振安
1992, 20(4): 474-476.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了利用自行组装的流动注射化学发光分析仪,对光泽精-丙酮-H2O2-Ag(Ⅰ)的化学发光体系进行了研究。我们发现,在碱性条件下,Ag(Ⅰ)可催化H2O2氧化光泽精而产生发光,且发光强度有较大幅度的增强,被增强的发光强度与Ag(Ⅰ)浓度有良好的线性关系,与此同时,加入30%的丙酮有强烈的敏化作用,可提高测定的灵敏度3.5倍。
评述与进展
高效液相色谱中固定酶柱后反应器的应用
邹公伟 , 文红梅
1992, 20(4): 477-483.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了固定酶柱后反应器在高效液相色谱中的应用。阐述了高效液相色谱与固定酶柱后反应器联用的原理,介绍了固定酶柱后反应器的主要类型。评述了固定酶柱后反应器在生化分析和临床分析中的应用。引文43篇。
仪器装置与实验技术
微机化紫外可见区现场光谱电化学联用测量系统的研制
罗瑾 , 林仲华 , 卓向东 , 田昭武
1992, 20(4): 484-488.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了由微机控制的紫外可见区现场(in situ)光谱电化学联用测量系统的硬件和软件设计。该系统可以测量电化学调制反射光谱,光电流谱和光电容谱,并可实现同一实验体系的同时联合测量,这些功能均由计算机软件完成。该系统已应用于金属、半导体、半导电氧化膜电极/溶液界面行为的研究,得到了一些新的实验结果。
来搞摘登
微量碘测定方法研究及其在食品分析中应用
宋汉玠
1992, 20(4): 489-489.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一个新的分光光度法测碘体系,在Ⅰ试液中,加入一定量过量的Ag+,让其完全反应后,剩余的Ag+,加入1,10-邻二氮杂菲(以下简称phen),生成络阳离子Ag(phen)2+,进而加入溴邻苯三酚红(以下简称BPR),生成有色三元络合物[Ag(phen)2]2BPR,在特定波长处,在水溶液中直接测定〔Ag(phen)22BPR的吸光度,测得Ag+量,从而求得I-量。
碳糊电极阳极溶出伏安法同时测定显影废水中的微量米吐尔和对苯二酚
张春煦 , 陈进生 , 赵进沛
1992, 20(4): 490-490.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
1978年Smith介绍了美国对制片废水的控制及其中某些有害成份加对苯二酚等的测定方法,但未谈及米吐尔的测定,官宜文等曾利用萃取-紫外光度法同时测定了显影废水中的米吐尔和对苯二酚。但是,本法尚未见报道。
二氧化锰与大气中含硫化合物的研究及应用
丁英 , 罗凤金
1992, 20(4): 491-491.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了二氧化锰与大气中含硫化合物的关系,并确定了测定大气硫酸盐化速率的新体系。以弱酸性介质二氧化锰氧化吸附大气中含硫化合物。方法特点是无毒、简便易行,准确度和精确度都有所提高。
原子吸收法测定人血中微量铜、铁、锌、镁和铝
王琦
1992, 20(4): 492-492.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用原子吸收法测定人血中铜、锌、铁、镁和铅的含量,着重研究了测定全血试样中5种微量元素前处理的方法,用TritonX-100直接稀释法、灵敏、快速、简便、取样量少,选择性高,且准确度、精密度较好。回收率为92%~111%,相对标准偏差为1.3%~6.8%。适用于健康检查和临床分析的研究。
交流示波极谱滴定法在药物分析中的应用(Ⅴ)
战永复
1992, 20(4): 493-493.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
非那西汀是解热镇痛药,苯佐卡因是局麻药,磷酸伯胺喹是抗疟疾药,酞磺胺噻唑、磺胺脒、磺胺醋酰钠、磺胺噻唑是消炎药,对这四类药物的含量测定文献报道多为亚硝酸钠滴定外指示剂法,其指示终点的方法还不够理想。
痕量铜(Ⅱ)的催化光度法测定—铜(Ⅱ)-溴甲酚紫-过氧化氢体系
陈运生 , 段秀云 , 訾言勤
1992, 20(4): 494-494.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀氨水介质中,痕量铜(Ⅱ)对H2O2氧化溴甲酚紫的反应有强烈的催化作用。本文利用该催化体系,建立了痕量铜(Ⅱ)的催化光度分析的新方法。该方法不仅灵敏度高,选择性好,而且操作简便,易于推广应用。