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1992年20卷5期

研究报告
平行双铂丝微电极的制作及特性研究
彭文峰 , Seddon , B.J. , 周性尧 , 赵藻藩
1992, 20(5): 495-498.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次报道了平行双铂丝微电极的制作方法.并用循环伏安法和计时电流法对其特性进行了研究.实验表明,不同工作方式下电极呈现不同的响应,对于可逆氧化还原物质,当电极在产生-收集方式时,电流成倍增加,达到稳态电流时间大大缩短.本文还研究了这种电极对铁氰化钾的线性响应范围和检出限,对其工作原理也进行了初步探讨.
光化学-荧光分析法研究——Ⅳ.磺胺嘧啶的光化学-荧光测定法
荀莉萍 , 许金钩
1992, 20(5): 499-503.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用光化学反应,采用荧光检测手段,建立了磺胺嘧啶的光化学-荧光分析法.该法的线性范围为0.02~3.2μg/ml,检测限为0.02μg/ml,0.8μg/ml磺胺嘧啶标样的测定的相对标准偏差为2.6%(n=12).该法用于磺胺嘧啶的测定,结果满意,回收率为92.8~106.9%,平均回收率98.8%(n=6).该法操作简便、快速,容易实现在线分析.应用质谱、红外光谱、纸色谱、薄层色谱以及同步扫描荧光光谱等手段,对该光化反应过程进行了初步探讨,提出了一种可能的光化反应机制.
交流电解阻抗的数字模拟——Ⅰ.可逆、准可逆体系和薄层电解池的电解阻抗
王川 , 李娟 , 庄继华 , 何佩鑫
1992, 20(5): 504-510.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用数字模拟方法研究了可逆、准可逆和不可逆电极反应的交流阻抗,得到了与理论推导相符合的结果.文中亦研究了薄层电解池的交流阻抗的数字模拟.通过数字模拟,人们不需用等效电路模型便能解释交流阻抗数据的化学意义,这对认识复杂电极过程尤为重要.文中给出了交流阻抗的离散数字模型,并讨论了动力学参数对阻抗数据的影响.
交流示波极谱法中电流-电位曲线的研究——Ⅲ.电流-电位曲线示波极谱络合滴定法
沈雪明 , 陈洪渊 , 高鸿
1992, 20(5): 511-514.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
利用交流示波极谱法中if-E曲线来指示滴定终点的容量分析方法,叫做if-E曲线示波极谱滴定法.本文研究if-E曲线示波极谱络合滴定法.
Nafion-甲基紫精修饰电极抗坏血酸氧化酶生物传感器的研究
金利通 , 刘海鹰 , 方禹之
1992, 20(5): 515-519.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用Nafion-甲基紫精修饰电极为基底,以牛血清白蛋白和戊二醛为交联剂,将抗坏血酸氧化酶固定在电极上,制成修饰电极抗坏血酸氧化酶生物传感器.用这种生物传感器测定人体血清中抗坏血酸,线性范围在7.5×10-4~7.5×10-7mol/L之间,响应时间为5s,检测下限为2.5×10-7mol/L.该传感器具有选择性好、灵敏度高和响应时间短等特点.
耐尔蓝-铌钼杂多酸-聚乙烯醇-124体系测定铌
李祖碧 , 徐其亨
1992, 20(5): 520-523.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯醇-124存在下,耐尔蓝与铌钼杂多酸形成离子缔合物的适宜条件为:在0.025~0.10mol/L硫酸溶液中形成铌钼杂多酸;在1.1~1.8mol/L硫酸溶液中耐尔蓝与铌钼杂多酸形成离子缔合物.缔合物的组成比为NB:NbMo=3:1,λmaX在615nm处,摩尔吸光系数ε为2.46×106L·mol-1·cm-1,符合比耳定律范围0~1.2μgNb/25ml,至少稳定5h.考察了43种共存离子的影响,绝大多数元素不干扰测定.方法选择性好,灵敏度高,已用于合金钢和岩矿中铌的测定,结果满意.
用毛细管电泳法对某些药物的分离试验
傅小芸 , 吕建德 , 颜利军
1992, 20(5): 524-526.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用毛细管电泳法,以50μm内径,45cm长的弹性石英毛细管作为分离管,选用磷酸盐-硼酸盐-十二烷基硫酸钠缓冲溶液体系,在柱254nm紫外检测器,在不同的电泳电压下,对水溶性维生素,磺胺类药物、头孢菌素抗生素,解热镇痛药物有效成份进行了分析,取得较满意的结果.
聚乙烯醇修饰电极的研制及应用
徐金瑞 , 刘斌
1992, 20(5): 527-531.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用玻碳电极为基体制作聚乙烯醇(PVA)修饰电极.研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安特性.探讨了电极修饰及其作用机理.电极可用于水中痕量铜的测定,灵敏度比未修饰玻碳电极提高一个数量级以上.
研究简报
倾斜交叉差分式激光热透镜光谱法特性研究
刘文成 , 金巨广 , 王松岳
1992, 20(5): 532-534.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文描述了一个倾斜交叉、差分式激光热透镜光谱法.采用本方法可消除较高的溶剂空白的影响.文章讨论了调制频率和泵浦光功率对热透镜信号的影响,给出了检测Cu2+的工作曲线,讨论了影响方法灵敏度的诸因素,提出了可能的改进方案.
微波等离子体炬发射光谱法测定锌的研究
于爱民 , 范富良 , 金钦汉
1992, 20(5): 535-537.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用微量进样-微波等离子体炬发射光谱法(MPTAES)测定锌的方法,考察了微波功率、载气流量、酸浓度等实验参数对锌发射强度的影响.方法测定锌的检出限为1.2ng/ml.对实际样品进行的分析令人满意.
大口径厚液膜二乙二醇丁二酸聚酯交联玻璃毛细管柱的研制和应用
康星武
1992, 20(5): 538-540.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
用过氧化异丙苯为引发剂,制备了大口径厚液膜二乙二醇丁二酸聚酯交联毛细管柱,并用于植物油脂肪酸的分析.
铕-噻吩甲酰三氟丙酮-氯化甲基三烷基铵-异辛基苯氧基聚乙氧基乙醇体系荧光分光光度法测定痕量铕
贺立敏 , 任英
1992, 20(5): 541-544.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出了Eu3+-TTA-N263-异辛基苯氧基聚乙氧基乙醇(TritonX-100)体系的荧光分光光度法测定铕.在此最佳条件下铕的测定下限可达0.9ng/ml,并可允许存在一定量的其它共存稀土离子.该法用于测定包头混合稀土氧化物中的痕量铕,获得较满意的结果.
组合差分矩阵法测定复方谷维素片中三元混合组分
林黎明 , 王春生
1992, 20(5): 545-548.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了组合差分矩阵法的基本原理和方法.本法可用于同时测定带有辅料或其它干扰吸收的三元混合组分,以同时测定复方谷维素片中维生素B1、维生素B6和谷维素为例,研究了方法的可靠性和测量的适宜条件.结果表明,本法简便、快速、准确度和精密度均较满意.
在二甲基亚砜-丙酮-水溶液中硫氰酸钼(Ⅴ)络合物的研究
梁玉珍 , 曲增禄 , 刘桂华
1992, 20(5): 549-522.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用分配法研究了二甲基亚砜-丙酮-水溶液中硫氰酸钼(V)络合物的性质.三个络合物MoO(SCN)2+,MoO(SCN)2+和MoO(SCN)3的稳定常数分别为β1=46.1,β2=1040,β3=12259,其各级络合物的摩尔吸光系数分别是△ε1=0.59×104L·mol-1·cm-1,△ε2=0.94×104L·mol-1·cm-1和△ε3=1.4×104L·mol-1·cm-1,研究了该络合物的生成机理,发现以CCI4,为萃取剂效果不好,如在CCI4中加入少量溴化十六烷基三甲基铵后萃取效果与前人使用CHCI3相类似.
反相高效液相色谱法测定镍和铜
陈国亮 , 朱敏 , 袁双生
1992, 20(5): 553-555.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文制定了利用N,N’-乙撑双(乙酰丙酮亚胺)为螯合剂,反相色谱分离测定镍和铜的方法.研究了螯合物形成和分离的最佳条件及其它离子的干扰,用于废水测定取得了满意结果.
混合香蕉组织碳糊生物微电极的研究及在活体分析中的应用
丁虹 , 乔文建
1992, 20(5): 556-559.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
我们研制了混合香蕉组织碳糊生物微电极,用于神经递质多巴胺(DA)的测定,研究了DA在该电极上的伏安特性及最佳工作条件.该电极选择性好,可抗256倍维生素C(Vc)的干扰;灵敏度高,检出下限为3.3×10-8mol/L.用于活体分析鼠脑纹状体中DA,线性范围为1.9×10-6~1.3×10-4mol/L(静置时间为10s).
稳定回归法用于复方氯丙嗪片的测定
徐艺立
1992, 20(5): 556-569.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用稳定回归法用于紫外重叠光谱的分析.以复方氯丙嗪为例,不经分离,测定了盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的含量.与最小二乘回归法比较,提高了测定结果的准确度和精密度.结果满意.
n元酸溶液pH精确计算的无量纲方程
胡其英
1992, 20(5): 560-563.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一个n元酸溶液H+离子浓度无量纲方程及其变形迭代公式.利用该公式可以较为方便地进行任何一种多元酸(或碱)溶液的pH精确计算.
铜-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉配合物吸附伏安法的研究
王莉红 , 施清照 , 贾波
1992, 20(5): 568-570.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
铜-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉络合物在0.1mol/LKOH溶液中,在-1.25V(vs.SCE)有一灵敏的吸附还原峰,峰高与Cu2+浓度在3.1×10-9~1.5×10-7mol/L范围内呈线性关系.检出限达8×10-10mol/L(富集2min).本文详细讨论了测定铜的最佳条件,并对试剂及其铜络合物在悬汞电极上的伏安特性和吸附行为作了探讨.此法用于工业硫酸锌盐中微量铜的测定,结果与光度法、原子吸收法一致.
时间分辨激光荧光光谱分析方法研究——Ⅱ混合稀土中铽的测定
潘利华 , 杜继贤 , 廉君秀
1992, 20(5): 571-574.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了利用自装的时间分辨激光荧光光谱装置对混合稀土中铽的测定方法.装置采用氮分子激光器为激发光源,Boxcar积分器为信号处理系统,选择了Tb-Sal-乙醇溶液为荧光体系,用标准加入法对样品进样行了测定.并将已知样品的测定结果与其它方法测定结果进行了比较.本法测定铽的相对标准偏差为7.4%,检出限为1.3×10-4μg/ml.
鲁米诺-氰化物化学发光反应的研究——环境水样中氰化物的测定
吕九如 , 张新荣 , 韩文德 , 章竹君
1992, 20(5): 575-577.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了利用鲁米诺-氰化物化学发光体系测定氰化物的新方法.方法的检出限是1.2ng/ml,校正曲线在2~100ng/mlCN-范围内具有良好的线性.相对标准偏差小于4%.此方法已用于自来水和工业废水中氰化物的测定.文中对鲁米诺与氰化物化学发光反应的可能机理作了初步探讨.
环境水中非离子表面活性剂的测定——四碘镉化钾缔合萃取原子吸收法
陈树俊 , 于宝善 , 马怡载
1992, 20(5): 578-580.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
环境水中非离子表面活性剂与碘镉试剂形成的缔合物,用1,2-二氯乙烷萃取,原子吸收法测定镉以间接测定非离子表面活性剂含量.方法检测范围0.07~3mg/L,检测限0.01mg/L(采样体积为100ml).此法灵敏度高,受阴离子表面活性剂干扰小.
3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲与铜(Ⅱ)显色反应的研究和应用
朱小梅 , 韩森 , 张永伟
1992, 20(5): 581-583.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新显色剂——3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲(缩写PTSC)并研究了Cu(Ⅱ)-PTSC-乙醇显色体系的光度特性,确定了测定铜的最佳条件.应用于测定水、矿样,试剂中微量铜,结果满意.
在阳离子表面活性剂存在下锇与对硝基苯基荧光酮显色反应的研究
赵力 , 胡守坤
1992, 20(5): 584-587.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在CTMAB存在下锇的分光光度测定新方法.络合物最大吸收峰位于570nm,摩尔吸光系数ε570=1.0×105L·mol-1·cm-1.反应的pH为7.2~7.8.锇含量在0~7.0μg/10mL范围内服从比尔定律.锇在络合物中与p-NPF的摩尔比有1:1、1:2两种.采用蒸馏法锇能与所有金属离子分离,使该测定锇的方法具有专一性.用于人工合成样及矿样的分析结果满意.对显色反应机理进行了初步探讨.
Nafion修饰电极测定血液中的肾上腺素
邹明珠 , 胡枢
1992, 20(5): 588-590.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用Nafion修饰玻碳电极研究了肾上腺素的循环伏安特性.完善了它的分析方法,消除了抗坏血酸的干扰,提高了灵敏度.在生理pH条件下其氧化峰电流与浓度在3.0×10-7~5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,此法应用于血液样品的测定,获得了满意的结果.
游离氯与对氨基-N,N-二乙基苯胺显色反应的研究及其应用
张明浩 , 许树柏
1992, 20(5): 591-593.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细研究了游离氯在水溶液中与对氨基-N,N-二乙基苯胺(DPD)显色的最佳条件,建立了测定水相中游离氯的新方法.方法显色迅速,颜色稳定时间较长,选择性好,常温下几乎不受温度的影响,操作方便,可用来进行快速分析.线性范围为0~100μg/50ml,摩尔吸光系数达1.1×104L·mol-1cm-1,相对标准偏差小于1.65%,最大吸收峰为553nm,方法用于水样中游离氯的测定,结果令人满意.
激光光热光谱分析特性比较
金巨广 , 刘文成 , 王松岳
1992, 20(5): 594-596.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细比较了激光光热偏转,激光热透镜和激光光热折射光谱法的基本原理,光学构型和分析化学特性.并讨论了激光光热光谱法的分析现状和应用潜力.
气相色谱叠加定量方法的研究
寇登民 , 云希勤 , 李艳红 , 吕宪禹
1992, 20(5): 597-599.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
叠加法是由内标法衍生而来的一种气相色谱定量方法.对于较复杂混合物的分析,当选择内标物困难时,用叠加法定量更为方便.本文在大量实验的基础上,提出了叠加法定量过程中应注意的一些问题.
高纯氧化镝电感耦合等离子体原子发射光谱法摄谱分析时光谱干扰校正方法的研究
黄志荣 , 陈新坤 , 刘亚梅
1992, 20(5): 600-603.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了高纯氧化镝样品ICP摄谱分析时干扰系数法校正光谱干扰的方法.测定了镝基体对14种稀土杂质元素20条灵敏分析线的干扰系数(KCT).并有效地校正了镝基体造成的光谱干扰,获得满意的结果.
评述与进展
钢中氧化物夹杂分析的误差来源及结果的可靠性
沈汝美
1992, 20(5): 604-610.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了采用化学-电化学方法分析钢中氧化物夹杂的误差来源.基体元素的水解、钝化、共存相的干扰和包裹相等引起正偏差;化学溶损、沉淀处理等引入的负偏差;以及随机误差.相应地提出了提高分析精度的具体措施.对这种既无标样又无标准可循的分析其结果的可靠性不仅需根据钢中氧含量而定,还需根据夹杂物的总量与分量的吻合程度来判定,此外要结合钢的化学成份,冶炼工艺,脱氧制度来综合判断.
仪器装置与实验技术
流动注射分析用新型钆离子电极
吴金兰 , 章咏华
1992, 20(5): 611-615.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
功能高分子为活性材料,加热压片,制成新型钆电极.其性能较PVC式钆离子选择电极为优.取钆电极膜片制成流通式钆电极,与流动注射仪联用,测得电极斜率59mV,与静态响应相似.每次进样500μl,测定频率每小时60~100次.操作简单,重现性好.
来稿摘登
交流示波极谱滴定法在药物分析中的应用(Ⅵ)
战永复
1992, 20(5): 616-616.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
司可巴比妥钠是催眠药.利尿酸、利尿酸钠是利尿药.盐酸去氧肾上腺素是升压药.苯酚是消毒防腐药.对这四类药物的含量测定文献报道为溴量法,其片剂测定方法为萃取溴量法.以碘-淀粉兰色消失为终点,淀粉宜在终点前加入,否则会因淀粉对碘的吸附而增加误差,萃取溴量法不仅操作烦琐而且还消耗有机溶剂.
测定粮食中痕量铜的新催化光度法
张振中 , 李开密 , 吴予明 , 刘红英
1992, 20(5): 617-617.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以KClO3氧化苯肼成偶氮离子继而与变色酸偶合作为Cu(Ⅱ)的指示反应,并确定了最佳实验条件.用巯基棉分离方法消除其它离子的干扰,建立了一个测定粮食中痕量铜的新催化光度法.其表观摩尔吸光系数ε=1.75×106L·mol-1·cm-1,检测限为4.37×10-9mol/L铜量在0~0.5μg范围内与△A成线性关系,相关系数在0.999以上.用于粮食中痕量铜的测定,与原子吸收法所得结果基本一致.
锌净化过程上清液中宽浓度范围铜的测定——流动注射分光光度法
陈君 , 赵新那
1992, 20(5): 618-618.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在湿法炼锌净化过程中,随时了解上清液中的铜量不但有利于有效地除杂,而且有利于节约锌粉.但现行的极谱法及Pb(DDTC)2取萃光度法不仅不能做到现场分析,而且所使用的汞及有机试剂还会危害分析人员的健康.