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1992年20卷6期

研究报告
8-氨基喹啉-5-位偶氮衍生物的合成及其与钯的显色反应比较研究
赵建为 , 徐其亨
1992, 20(6): 619-622.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
以8-氨基喹啉为母体合成了19个5-位偶氮衍生物,其中14个是新化合物。系统研究它们与钯的显色反应,发现了试剂取代结构对试剂及其络合物光度特性的影响规律。初步研究了MOPAQ及AAPAQ光度测钯的新体系,并与PAQ比较,诸条件得到改善。
氢化物发生-分光光度法连续测定砷和铅
杜海燕 , 汪炳武
1992, 20(6): 623-627.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以氢化物与硝酸银反应为基础的在一份试样溶液中连续测定微量砷和铅的分光光度法。利用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收砷化氢显色测定砷,硝酸银-明胶-乙醇溶液吸收铅化氢显色测定铅。方法灵敏快速,通过稀释有色吸收液可测定砷与铅含量相差较大的样品。应用于沉积物和土壤中砷和铅的分析,获得满意的结果。
菠菜组织微电极的研制及其对神经递质多巴胺在体测定的可行性研究
林志红 , 乔文建 , 李义勇
1992, 20(6): 628-632.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
菠菜组织微电极是一种新型的酶电极。应用该电极测定神经递质多巴胺(DA)时表现出较高的灵敏度和较好的选择性,它能够有效地消除抗坏血酸(AA)的干扰。其线性范围为1.7×10-6~1.6×10-4mol/L,检出下限为7.1×10-7mol/L。对其在体测定DA的可行性研究,表明它是一种能够用于在体测神经递质的微电极。
流动注射阳极溶出伏安法的中内插标准加入法
高国强 , 邓毅 , 漆德瑶
1992, 20(6): 633-637.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨在流动注射阳极溶出伏安法中应用内插标准加入法,推导这一非稳定态电积过程的溶出峰电流方程,从而论证了这一方法的定量依据。提出一个快速简易的定量方法,只需在试样载流中分别注入一个空白和标准溶液,就能由导出的一个简单方程得出待测样品浓度。测定一系列水样中ppb级铅,相对标准偏差为3.4%(n=10),回收率为90%~108%。与经典ASV方法对照,结果一致。
8-羟基喹啉-5-磺酸为柱前螯合荧光试剂的反相离子对高效液相色谱法连续测定锡、镓和锆的方法研究
刘文远 , 卓琪 , 蓝元英 , 吴兵
1992, 20(6): 638-642.
[摘要](86) [FullText PDF](2)
摘要:
作者利用新发现的很稳定的锆-8-羟基喹啉-5-磺酸-EDTA三元荧光络合物的特殊反应及锡和镓的络合物会被EDTA分解的选择性反应,根据作者提出的金属络合物在苯基柱上的保留机理,在试验的基础上建立荧光-反相离子对高效液相色谱法连续测定锡、镓、锆的新分析方法。方法快速,准确,干扰小,适于实际样品分析。检测限分别为1.05ng,0.20ng和0.25ng,相对标准偏差在1.2%~4.4%之间。
计算机自动结构解析专家系统ESESOC.I.
胡昌玉 , 许禄
1992, 20(6): 643-647.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统介绍了结构解析专家系统ESESOC.I.的研制过程。该系统能够综合利用IR,1H-NMR,13C-NMR对含有C,H,O的有机化合物结构进行自动解析。
二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究
王磊 , 孙培培 , 沈乃葵
1992, 20(6): 648-651.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次合成了二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DB-o-CDAA)和二溴对羧基苯基重氮氨基偶氮苯(DB-p-CDAA)。在pH10.2的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,以TritonX-100为增溶增敏剂,两种试剂均可与Cd(Ⅰ)生成稳定的橙红色络合物。其DB-o-CDAA-Cd,λmax=520nm,ε520=2.21×105L·mol-1·cm-1;DB-p-CDAA-Cd,λmax=508nm,ε508=1.12×105L·mol-1·cm-1。镉量在0~10μg/25ml范围内遵守比耳定律。用这两种试剂测定了环标水样及工业废水中的痕量镉,结果满意。
遗忘因子分光光度法同时测定消尔疴口服液中磺胺噻唑和磺胺二甲嘧啶含量
张尊建 , 相秉仁 , 张欣耘 , 安登魁
1992, 20(6): 652-656.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
应用基于递推最小二乘原理的遗忘因子法,本文不经分离直接测定了消尔疴口服液中两主要成分磺胺噻唑(ST)和磺胺二甲嘧啶(SM2)的含量,平均回收率分别为99.99%和100.4%,相对标准偏差0.23%和0.56%(n=16),与卡尔曼滤波法结果一致。本法保留了卡尔曼滤波法不需成批数据,无须占用大量内存,可以联机应用进行在线测定和控制等优点,同时克服了后者需要测量噪声的先验信息、测量误差加权系数难以确定的不足,通过遗忘因子的引入,提高了收敛速度,改善了递推过程中的适应能力。
研究简报
电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定植物样品中多种元素
孙雅茹 , 刘春兰 , 曾宪津 , 关胜利 , 关秋荻
1992, 20(6): 657-659.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文为环境样品分析建立了准确、灵敏、快速的分析方法,探讨了酸类及酸度对谱线强度的影响,同时对基体元素的谱线干扰进行了校正和背景扣除,测定了环境背景值样品树干和树叶中15种元素,经标样测定结果满意。
强极性色谱固定相硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制
张桂琴 , 刘建 , 高毅飞
1992, 20(6): 660-662.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作研究了强极性OV-275固定液可以直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管上,研制的柱子具有良好的色谱特性。该柱的柱效,惰性以及热稳定性均优于弹性石英毛细管柱。
丝氨酸织组膜电极的研究
狄平平 , 邓家祺
1992, 20(6): 663-665.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
利用猪肝组织膜配合氨气敏电极,研制了丝氨酸生物催化传感电极。丝氨酸浓度的测定范围为5.1×10-5~3.2×10-3mol/L,检出限为3.1×10-5mol/L。研究和讨论了电极的最佳工作条件,并测定了实验条件下酶催化反应的米氏常数Km。该电极用于合成样品分析,效果满意。
新试剂6-(2,4-二羟基苯基偶氮)-2,3-二氢-1,4酞嗪二酮的电致化学发光研究
安镜如 , 林建国
1992, 20(6): 666-669.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了6-(2,4-二羟基苯基偶氮)-2,3-二氢-1,4酞嗪二酮(新试剂DHDHD)的电致化学发光的条件及产生电化学发光的机理。
流动注射-氢化物生成-石墨炉原子吸收法测定砷、锑、铋
王宗孝 , 王莹
1992, 20(6): 670-673.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次将流动注射、氢化物生成和石墨炉原子吸收联机操作,成功地测定了砷、锑、铋,检出限为pg级。
新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸作为络合滴定指示剂的研究
潘富友 , 张孙玮
1992, 20(6): 674-676.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(IANS)的物理性质、酸离解常数,并对该试剂作为EDTA络合滴定Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、和Hg2+的指示剂进行了研究,结果与二甲酚橙比较令人满意。
多维高效液相色谱法分析石油中的微量石油磺酸盐
蒋生祥 , 陈立仁 , 赵明方 , 孙峰玉
1992, 20(6): 677-679.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了用反相柱和阴离子交换柱联用并切换测定原油中微量石油磺酸盐的多维高效液相色谱法。在8min内可使原油、单磺酸基石油磺酸盐和双磺酸基石油磺酸盐得到良好的分离。回收率在96~109%之间,最小可检出浓度单磺酸盐为50μg/ml,双磺酸盐为10μg/ml。
导数分光光度-阻尼因子矩阵法同时测定三元混合组分
林黎明 , 于盛茂 , 徐本明
1992, 20(6): 680-683.
[摘要](66) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出导数分光光度阻尼因子矩阵法同时测定带有辅料或其它呈一次或二次曲线干扰吸收的多元混合组分的基本原理和实验方法。以同时测定止喘咳糖浆中盐酸苯海拉明,盐酸麻黄碱,咳必清为例,研究了方法的可靠性和测量的适宜条件。结果满意。
铁-邻菲啰啉体系中的化学振荡及铁(Ⅱ)测定的研究
姚文锐 , 李真
1992, 20(6): 684-687.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
实验发现,Fe-邻菲啰啉体系中存在化学振荡。本文对振荡的规律进行了初步的探讨并提出了有效的振荡抑制剂。添加抑制剂后,邻菲啰啉分光光度法可以在Fe(Ⅱ)存在时,准确测定Fe(Ⅰ)。
X-射线荧光光谱测定钙质贝壳中17种元素
包生祥 , 沈平
1992, 20(6): 688-691.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
为适应古地球化学环境和古生态研究的需要,本文实验了用XRF粉末压片法测定贝壳中17种元素。文中重点讨论了少量样品压片和薄片(及薄样)装样方法。
导数技术在植物叶片荧光研究中的应用
李耀群 , 黄贤智 , 许金钩 , 陈国珍
1992, 20(6): 692-694.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次采用导数技术于植物叶片的活体叶绿素荧光性质研究,探讨了其生物学意义。该方法降低了不同叶绿素存在形式光谱干扰程度,提高了谱带分辩率。衰老期植物叶片的导数荧光光谱和常规荧光光谱相比,对叶衰老的敏感程度增加,导数技术的应用便于植物状态的评估。
乙腈-乙醇-水混合溶剂中三氯化钛电位滴定法测定非水溶性偶氮染料和颜料
施文健 , 陈江
1992, 20(6): 695-697.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了在乙腈-乙醇-水混合溶剂中以柠檬酸钠作络合剂,三氯化钛还原非水溶性偶氮染料和颜料。较详细地研究了还原剂、络合剂和还原条件。通过对多种纯样和商品样的测定论证本方法。
酱油中痕量镉的共沉淀分离富集原子吸收测定
苏耀东 , 边永强 , 顾树春 , 倪亚明
1992, 20(6): 698-700.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用PAN-Ni(Ⅰ)体系共沉淀分离富集酱油消解液中的痕量镉,再用微量注射进样FAAS测定的方法。在pH10的溶液中,检测下限可达1.05×10-3μg/ml,线性范围为1.05×10-3~0.125μg/ml,共存物质不干扰测定。方法快速、简便、稳定,具有良好的重现性和回收率。
吸附丝法追踪非极性化合物的土壤污染
侯镜德 , 冯建跃 , 叶林生
1992, 20(6): 701-703.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一种不需要取样萃取而直接吸附、分析土壤中微量易挥发有机污染物的新方法,以监测土壤的污染情况及跟踪调查污染源。进行了野外埋丝和室内吸附等的各项基础研究。
乳化剂OP对铜的电位溶出峰的增敏作用
邹毓良 , 曹成云
1992, 20(6): 704-706.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了乳化剂OP对微分电位溶出法测定痕量铜的影响。发现在0.10mol/L HC1-0.10mol/L HNO3介质中,乳化剂OP能使铜的溶出峰高度增大,增敏作用发生在溶出阶段。应用本法测定了酒中铜含量,铜离子在2.5~25ng/ml范围内,峰高与浓度呈线性关系,方法的相对标准偏差为1.27%~1.43%,标准加料回收率为92%~105%。
在1,4-二氧六环介质中用导数三波长光度法同时测定抗菌优中各组分含量
张有贤 , 郭安城 , 张生万 , 宋文英 , 郭志斌
1992, 20(6): 707-709.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了抗菌优(复方磺胺甲(口恶)唑)中磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)和甲氧苄胺嘧啶(TMP)两组分导数三波长同时测定的新方法。该法利用TMP在二氧六环中E2带的增色效应和紫移作用以及UV-265光度计的指令链功能,达到了灵敏,准确、快速的目的。
硅钼杂多酸示波极谱法测定抗坏血酸
王长发 , 马俊义 , 王敏
1992, 20(6): 710-713.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了硅钼杂多酸与抗坏血酸的反应,发现其产物在示波极谱上于~1.12V(vs.SCE)产生灵敏吸附波,导数波高与抗坏血酸浓度在1×10-7mol/L~4×10-5mol/L有线性关系。检测限为5×10-8mol/L。本法应用于针剂,片剂及柑桔中抗坏血酸的测定,得到满意结果。
复杂沉淀体系中沉淀剂合理用量的计算
潘富友 , 张孙玮
1992, 20(6): 714-717.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
在沉淀体系中,当有掩蔽剂存在时沉淀剂的合理用量及被沉淀离子在溶液中最小残留量的计算是个复杂问题。本文从理论上建立了解决这一问题的通用函数方程,并藉助于电子计算机进行实例处理,结果令人满意。
X-射线荧光光谱法分析燃油锅炉受热面的灰渣成分
罗运柏 , 何志
1992, 20(6): 718-720.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
用X-射线荧光光谱(XRF)法测定了火电厂燃油锅炉受热面的灰渣成分,给出了XRF测试条件,与等离子体发射光谱法的测试结果进行了对比。
5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的电分析特性研究
张振义 , 张光 , 王勇
1992, 20(6): 721-724.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用多种电化学方法研究了5-Cl-PADAT的电分析特性,求得了该化合物的电极反应电子转移数,扩散系数及电极反应标准速率常数,研究了其在滴汞电极上的吸附性质,提出了可能的电极还原过程。并且应用光度法测定了化合物的酸离解常数。
新显色剂2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铑显色反应的研究
杨合情 , 张光 , 穆启运 , 黄华
1992, 20(6): 725-727.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新显色剂2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB),研究了它与铑的显色反应。结果发现,在pH4.0~6.5的缓冲溶液中,铑(Ⅱ)与TAEB形成一种绿色络合物。其最大吸收波长为674nm,表现摩尔吸光系数为1.44×105L·mol-1·cm-1。铑含量在0~20μg/25ml范围内服从比尔定律。络合物中铑(Ⅱ)与TAEB的摩尔比为1:1。该方法灵敏度高、选择性好。常见的阴、阳离子不干扰,镍(Ⅰ)、钴(Ⅰ)和铜(Ⅰ)的干扰可用EDTA来消除,用于催化剂中微量铑的测定。结果令人满意。
评述与发展
对映体选择性化学传感器与手性识别载体研究
刘昆元 , 王璞 , 王露 , 李郁章
1992, 20(6): 728-734.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
对映体选择性化学传感器的研究是化学传感器研究领域新的重要课题。本文作为作者关于这一课题研究报道的开篇,综述了具有手性识别功能的对映体选择性化学传感器和作为其敏感材料的手性识别载体的研究概况,概述了其发展方面及有关问题,收引参考文献67篇。
仪器装置与实验技术
掺锡三氧化二铟导电玻璃双工作电极薄层光透电化学池的设计
林祥钦 , 魏培海 , 买光昕 , 韩文俊 , 余亦舜 , 李关宾
1992, 20(6): 735-739.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了ITO导电玻璃双工作电极薄层光透电化学池的设计。这种薄层池具有操作简便,成本低廉的特点,其突出优点在于工作电极的边际效应因采用辅助工作电极而得以明显消除。以Fe(CN)63-/4-考察了该池的电化学和光谱吸收响应特性。
来稿摘登
甲醛-水-苯-三聚甲醛液液相平衡色谱分析
薛连海 , 王广铨 , 王桂英
1992, 20(6): 740-740.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
在甲醛聚合生产三聚甲醛生产过程中,用液-液萃取精制三聚甲醛时,油相和水相的分析都是由两台色谱仪来完成。即一台色谱测定甲醛和水,用另一台色谱分析三聚甲醛,这种分析过程麻烦,重现性不好。我们采用混合填充色谱柱,只用一台色谱仪11min即可完成一次分析。相对误差小于2%。相对标准偏差为1.9%,最低检测量为0.5%。
原子捕集-火焰原子吸收法测定工业废水中痕量镉
赵进沛 , 郭志斌 , 杨辉 , 倪锐星
1992, 20(6): 741-741.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
原子捕集是在火焰原子吸收测量中浓缩待测原子的一种预富集手段。以往的报道原子捕集管多用石英材料,选用不锈钢材料作捕集管测镉的方法尚未见报道。本文系统研究了使用不锈钢管作捕集管,各种因素对镉捕集与释放的影响,选择了最佳工作条件。捕集3min测镉的特征浓度为1.52×10-4μg/ml/1%,灵敏度比常规法提高了116倍。相对标准偏差为1.5%。而且不锈钢管具有坚固耐用的优点。本法用于工业废水中痕量镉的测定,获得满意结果。
痕量银的催化动力学-离子选择电极法测定
朱化雨 , 彭安顺 , 杨秀英
1992, 20(6): 742-742.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
催化动力学分光光度法测定痕量银已有很多报道,但应用催化动力学-离子选择电极法测定尚属少见。本文利用下列指示反应:选用0.02mol/L Ce(Ⅳ)-4×10-5mol/L KCl-0.02mol/L H2SO4体系,采用氯离子选择电极作监测器,进行了痕量银的催化动力学-离子选择电极法测定。试验证明,本方法仪器简单,操作方便,线性范围为0~0.8μg/50ml,检出限量为5×10-4μg/ml,用于矿物标样分析,取得令人满意结果。
石墨炉原子吸收法测定感光胶片中的痕量钯
吴学汉 , 崔光晨 , 彭云
1992, 20(6): 743-743.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
金作为感光乳剂的增感剂已有多年的历史,但将钯应用于感光胶片则是近十余年的事。国外某些著名感光胶片生产厂家,已成功地将钯增感技术用于某些片种的生产过程。为了提高国产胶片的质量,我们对胶片中痕量贵金属的分离分析方法,作了一些探索和研究。本文采用聚四氟乙烯密封溶样罐酸解胶片乳剂膜,丁二酮肟—氯仿溶液萃取钯,石墨炉原子吸收法测定。方法简便、可靠,优于国外文献报道方法,回收率高于90%,相对标准偏差<10%。