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1992年20卷7期

研究报告
非线性偏最小二乘法在速效伤风胶囊紫外分光光度分析中的应用
1992, 20(7): 745-749.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了非线性偏最小二乘法的基本原理及算法.以速效伤风胶囊的紫外分光光度分析为例,扑热息痛、咖啡因、扑尔敏、人工牛黄四组分的测定结果满意,且明显好于线性偏最小二乘法.本法为多组分混合体系的分光光度分析提供了更为理想的新途径.
吸附溶出伏安法测定普罗帕酮的研究
周漱萍 , 刘仙庄
1992, 20(7): 750-754.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 6.47的磷酸盐缓冲溶液中,可得到普罗帕酮的吸附溶出峰.峰电位为-1.38V(vs.Ag/AgCl),富集1min,溶出峰电流与普罗帕酮浓度在8.0×10-9~7.0×10-7mol/L范围内呈线性关系.富集4min检测下限为3.0×10-10mol/L.该法用于测定普罗帕酮制剂及人血清中的痕量普罗帕酮,均得到了满意的结果,并探讨了电极反应过程机理.
配体交换气相色谱法分离低级脂肪胺
顾亚军 , 殷伯海
1992, 20(7): 755-760.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了以焦磷酸钛(TiPP)作固定相,含氨和水汽的高纯氮气为载气,用配体交换气相色谱法分离脂肪胺混合物的工作.研究了气相配体浓度、固定相的离子形式、柱温等诸因素对保留和分离的影响,探讨了胺的保留机理.
6-羟基水杨酸-乙二胺四乙酸体系导数荧光法测定铽、镝
高建文 , 黄汉国
1992, 20(7): 761-764.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文开发了6-羟基水杨酸-EDTA导数荧光法测定铽、镝的新体系,铽、镝的检测限分别达到1和50ng/ml,较常规荧光法的灵敏度提高了3和4倍,铽(584nm)和镝(577nm)的两荧光峰也得到良好分离,互不干扰测定.应用本法测定了稀土矿物等试样,回收率为96%~108%,相对标准偏差小于4.2%.
新显色剂偶氮8-羟基喹啉苯基萤光酮的研究与应用——Ⅰ.分光光度法测定锑
侯安新 , 王茀鹏 , 卞真红 , 何应律
1992, 20(7): 765-768.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
2,6,7-三羟基-9-[4-(8-羟基与喹啉)-偶氮基)苯基]萤光酮,简称-HQA-PF,是一种新显色剂.-HQA-PF在弱酸性介质中,有表面活性剂CPB存在下,与Sb(Ⅱ)形成稳定的三元络合物,其最大波长在562nm处,锑量在0.5~9pg/25ml范围符合比耳定律,求算表观摩尔吸光系数ε562'=2.55×105L·mol-1·cm-1,用双峰双波长法测定,相应的表观摩尔吸光系数ε562-504'=3.34×105L·mol-1·cm-1,较单波长法提高约30%.用拟定的实验方法,进行化探样品中痕量锑的测定,结果满意
十六烷基三甲基溴化铵水溶液热致相变的红外光谱研究
王玮 , 李来明 , 席时权
1992, 20(7): 769-773.
[摘要](243) [FullText PDF](0)
摘要:
在280~320K的温度范围内考察了30%十六烷基三甲基溴化铵水溶液的红外光谱随温度的变化.结果表明该体系的凝聚胶-液晶相转变温度为300K.在300K以下的凝聚胶相,分子的极性头部基团处于高度“固定”的状态,分子的碳氢链以有序的相互平行方式排列,极性头与碳氢链之间有一定的倾斜角.在300K以上的液晶相,极性头内部CH3-(N+)基团以及整个极性头与碳氢链之间发生了旋转,碳氢链变为以六方亚晶胞填充形式存在,旦扭曲式构象异构体数量显著增多,极性头与碳氢链之间已不存在倾斜角,分子的亲水极性头和疏水碳氢链部分都处于“融化”状态.
双硫腙萃取双波长系数倍率法测定铂和钯的研究及应用
李禾 , 伊丽莹
1992, 20(7): 774-778.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
在1mol/L盐酸溶液中,当氯化亚锡存在时,用双硫腙溶液同时萃取铂和钯,双波长系数倍率法测定.测定铂时,λ1为600nm、λ2为710nm,K=7,测定钯时,λ1为720nm.λ2为638nm,K=3.5.铂和钯均在0~1.0μg/ml浓度范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.01×105L·mol-1·cm-1和1.10×105L·mol-1·cm-1.本文还探讨了氯化亚锡在萃取反应中的作用机理.方法简便、选择性好,用于地质样品中痕量铂和钯的测定,可获得满意的结果.
快速简便的青霉素效价测定法——Ⅰ.场效应管型青霉素传感器的研制
陈满香 , 李晖 , 李郁章 , 汪正孝 , 韩汝水
1992, 20(7): 779-782.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
由双管差分输出型氢离子型敏场效应晶体管(pH-ISFET)与戊二醛交联的牛血清白蛋白青霉素酶膜经γ-氨基丙基三乙氧基硅烷硅烷化架桥结合组成FET型青霉素传感器,其使用寿命及贮存寿命分别大于4个月和6个月.在较适工艺条件下得到该传感器的响应特性为:在0.02mol/L、pH7.0的磷酸缓冲液中具有3~4mV/mmol的响应灵敏度和0.1~20mmol/L的线性范围,响应时间为30s.
研究简报
探针原子化石墨炉原子吸收绝对分析法的研究
1992, 20(7): 783-786.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了探针等温原子化技术应用于石墨炉分析中进行绝对分析的可能性,将实验得到的10个元素的特征质量值(moexp)与理论计算值(mocal)进行了比较,讨论了原子化温度和Zeeman效应对特征质量的影响.本法的mocal/moexp比值的平均值和标准偏差为0.94±0.10.
高纯氧化铒中镨、钐、镝、钬、铥和钇的电感耦合等离子体原子发射光谱分析
1992, 20(7): 787-789.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用PGS-2型2米平面光栅光谱仪和ICP光源联用,样品溶液以乙醇预去溶方式引入ICP,直接同时测定了高纯氧化铒中6个痕量稀土杂质.当样品溶液中Er2O3的浓度为5mg/ml时,测定下限为镨和钐为0.0010%,镝、钬、和铥为0.0020%,钇为0.00080%.分析结果令人满意,其相对标准偏差为4.4~6.8%.
集成微管路离子选择电极功能块研究
1992, 20(7): 790-793.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对微型管状离子选择电极在流动条件下的电化学特征进行了研究,并设计了新的集成微管路离子选择以电极功能块.用此微型装置测定了土壤、血清、水和药物中的K+、Na+、pH、Cl-、F-、阿托品、东茛菪碱,并和各种标准方法作了比较,获得满意分析结果.
计算机选择波长-逆最小二乘法用于药物多组分的紫外联机测定
1992, 20(7): 794-796.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用计算机辅助选择P矩阵法的分析波长,对三种判据进行了比较,并用于复方阿斯匹林药片中三组分的紫外联机测定.
离子对高效液相色谱法对人工合成色素的分离和测定
1992, 20(7): 797-799.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了用离子对反相液相色谱法对五种常用合成色素日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝、柠檬黄的测定方法.5μm Zorbax-ODS 4.6mm×15cm柱;以含对离子试剂四丁基溴化铵0.005mol/L的甲醇:水=50:50(v/v)为流动相在10min内可全部出峰.回收率为92.2%~105.5%,相对标准偏差为3.1%.
薄层色谱法测定甲氧滴涕杀虫剂有效成份含量的研究
1992, 20(7): 800-802.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了DMDT杀虫剂有效成份P,F'-异构体的薄层色谱测定的新方法.该法以无水乙醚与正戊烷为展开剂,在硅胶板上展开后直接定量,操作简便,准确、快速.应用该法对其原药及乳油进行测定获得令人满意的结果.该法适于DMDT原药和乳油制剂生产的质量分析.
聚酰胺柱填料对水中有机物的吸附与分离研究——Ⅰ.水溶性染料的富集与分离
1992, 20(7): 803-805.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
作者研制成一种新型聚酰胺类柱填料,具有可控的粒度范围和机械性能,对水溶性染料有很大的吸附容量和选择性,可用于微量染料的分离制备与分析.
苯基萤光酮析相光度-计算法同时测定铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的研究
1992, 20(7): 806-809.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅱ)在苯基萤光酮(PF)-Triton X-100体系中的析相和显色反应,利用析相选择性分离、富集的特点,提出了用矩阵处理络合物重叠光谱的干扰,同时测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅱ)的方法,用于合成水样、自来水和天然水中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅱ)的测定,取得了满意的结果.
流动注射分光光度法测定砷的研究
1992, 20(7): 810-812.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用自行设计制造的氢化物发生及吸收装置,将流动注射技术同氢化物发生分光光度法结合在一起,设计了一种不使用载气的流动注射分析系统并对该系统的测定条件进行了实验研究,实验用HNO3-AgNO3-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液,结果证明该系统具有操作简便,成本低廉,分析速度快(30次/小时),灵敏度高,重现性好及线性范围可调的优点.
铝(Ⅲ)-桑色素-十二烷基硫酸钠体系在滤纸基质的荧光反应研究及其分析应用
1992, 20(7): 813-815.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了在滤纸基质上表面活性剂SLS对铝-桑色素荧光反应的增敏作用及最佳实验条件.铝含量在0~6.0ng范围的工作曲线呈良好的线性关系(r=0.9998),方法的检测限为0.001ng.含铝4.0ng的溶液11次测定结果的相对标准偏差为4.3%.方法用于含铝水样的测定获得满意结果,回收率为96.0~100.5%.
H-酸重氮盐自偶联反应及其分析应用研究
杨志斌 , 万红
1992, 20(7): 816-818.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了NO2-与H-酸的重氮盐自偶联反应,提出了一个灵敏的分光光度法,用于测定钢件磷化液中的NO3,结果满意.
4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵——荧光光度法测定微量铌
张仁德 , 晁建会 , 王怀公
1992, 20(7): 819-821.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了二溴苯基萤光酮-表面活性剂-铌三元体系的荧光特性,提出了以二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵荧光光度法测定铌的新方法,该方法选择性和灵敏度以及重现性均很好,在λex=420nm,λem=470 nm处铌含量在0~6μg/25ml范围内,线性关系良好、采用适当的掩蔽剂测定钢样中的微量铌,获得了满意的结果.
二氢吡啶类药物和肺保三效片组分——高效液相色谱流动相的优化
蒋晔 , 王云志 , 钟文英 , 张翠龙 , 臧亚茹 , 张嫡群 , 张二巧
1992, 20(7): 822-824.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用重叠分辨图谱(ORM)法预示了HPLC分离二氢吡啶类药物和肺保三效片中组分的最佳流动相组成.实验表明ORM法是一种迅速、多用途的优化方法.
β型铜-间溴偶氮羧-m显色反应及其应用研究
邓桂春 , 窦艳梅 , 考爱民
1992, 20(7): 825-827.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道铜(Ⅰ)与新显色剂间溴偶氮羧-m的β型显色反应,并初步探讨了β型配合物的形成条件以及酸度、温度、有机溶剂、表面活性剂等对反应的影响,并应用于人发中微量铜的测定,结果满意.
聚吡咯为基底的葡萄糖酶微电极的研究
郭黎平 , 李星全 , 高蒨 , 孙长青 , 许宏鼎
1992, 20(7): 828-830.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将聚吡咯(PPy)修饰的铂微电极以牛血清白蛋白(BSA)为载体,用戊二醛与萄葡糖氧化酶(GOD)交联,制成了萄葡糖酶微电极(GOD/PPy/Pt).电极的寿命可达21天.萄葡糖浓度在1.0×10-4~3.0×10-3mol/L范围内有线性关系.
铁(Ⅲ)-4,7-二苯基-邻菲啰啉络合物光还原的研究及其应用
江淑芙 , 孙美榕 , 张书圣
1992, 20(7): 831-833.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
实验发现,在散射光中Fe(Ⅱ)-BPT络合物能发生显著的光还原反应,产生Fe(Ⅰ)-BPT络合物,上述反应在NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中进行缓慢.此法可用于铁矿中铁的价态分析.分析结果与标准值一致.
人体血清中钾、钠、钙、镁测定的新方法——OCEP-1型离子分析仪的应用
罗颖华 , 刘新平
1992, 20(7): 834-837.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道用毛细管等速电泳法分离并同时测定人体血清中的四种阳离子(K、Na、Ca、Mg)的新方法.以0.01mol/L HC1溶液(含7‰18-冠醚)为前导电解质溶液,以0.01mol/L Tris溶液为尾随电解质溶液,可得到区带间界面鲜明的谱图.具有试液用量少、操作方便、分辨力高等特点.用于血清样品的测定,结果与常规分析一致.方法回收率为98.0~102.5%,可推广应用.
平行双铂丝微电极用于铁氰化钾电流滴定法测定抗坏血酸的研究
彭文峰 , Seddon B J , 张学记 , 周性尧 , 赵藻藩
1992, 20(7): 838-840.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
平行双柱微电极是一种基于可逆氧化还原物质在电极间反馈扩散使得信噪比进一步增大的新型微电极,作者首次将这种电极应用于电流滴定分析中.结果显示,电极间距很小时,终点突跃变敏锐,使灵敏度进一步提高.该方法不需搅拌溶液,单次测量样品量只需约3μ1,是一种有实用价值的新方法.
聚乙烯醇缩丁醛膜涂丝酶电极构造方法的研究
卜海之
1992, 20(7): 841-843.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以三月桂胺为中性载体制成聚乙烯醇缩丁醛膜涂丝pH电极,再以该pH电极为换能器,采用三种共价交联固定化酶方法制成涂丝乙酰胆碱酯酶电极.该酶电极能用于测定0.1~10mmol/L浓度范围内的乙酰胆碱,响应时间在3~6min之内,寿命可达两个多月.
流动注射气体扩散技术测定水中微量硫离子的研究
徐华华 , 陈剑宏
1992, 20(7): 844-846.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个用气体扩散膜来消除干扰的流动注射光度分析法来测定水样中微量的S2-.该法的检出限为0.25μg/ml S2-,工作曲线的线性范围为0.25~25μg/ml S2-,对15μg/ml S2-样品10次测定的相对标准偏差<1%,1h能测定20个样品.用本法测定了几种水样中的S2-含量,回收率达96%~102%.
铈(Ⅳ)-L-酪氨酸的荧光光度法的研究及应用
揭念琴 , 杨景和 , 郭健
1992, 20(7): 847-849.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以L-酪氨酸为荧光剂测定铈的方法.其荧光物质的λex=305nm,λem=347nm.当铈的浓度在5×10-7~5×10-5mol/L范围内与荧光强度呈线性关系.用本法测定了稀土样品和合成样品中铈的含量.
评述与进展
岩石矿物元素的整体分析、显微分析与分布分析
王毅民
1992, 20(7): 850-856.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
随着分析科学的进步和地学研究的深入,岩矿分析的研究内容和应用范围不断扩展.显微分析与分布分析和整体分析一样,也已成为岩矿成分分析的重要方面.整体分析提供的是给定样品总体的平均含量,显微分析得出的是所选微区的元素组成,而分布分析则可展示微束扫描区域内的元素空间分布.本文简述了整体分析的主要进展和趋势,着重评述了扫描核探针和同步辐射X射线探针作为显微分析和分布分析的新工具的应用进展与前景.
仪器装置与实验技术
一种使用叉指式带列微电极的电流型微检测器的研制
彭文峰 , Seddon B J , 周性尧 , 赵藻藩
1992, 20(7): 857-860.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了一种微型电流型检测器,它使用带宽为6μm、间距为4μm的叉指式带列微电极作为工作电极,并通过光刻技术把参比电极和对电极一起制作在一块细小硅片上,检测器的面积只有约5mm2.测试结果表明,该检测器对于可逆氧化还原物质尤其具有高灵敏度和快速响应特性,且需要的样品量甚微,是一种具有应用价值的新型微型检测器.
来稿摘登
用钙离子选择电极测定配合饲料、混合饲料及骨粉中钙的含量
赵英 , 李东升 , 张大柱
1992, 20(7): 861-861.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
饲料在畜牧业发展中起着非常重要的作用.目前,饲料中钙的含量测定是采用高锰酸钾法和EDTA法,高锰酸钾法测定时间长,手段繁琐,而且试剂耗费较多,而EDTA法的终点误差较大,不易准确测定.本文提出了用钙离子选择电极测定饲料中的钙,该法节省试剂,具有操作简便,快速、灵敏、比较准确等特点,非常适用于大批量的样品测定,通过实验,我们收到了比较满意的结果.
连续流动电位溶出分析测定血清中镉、铅
蔡震 , 漆德瑶
1992, 20(7): 862-862.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计了微机控制的连续流动电位溶出分析系统,并应用此系统测定了血清中镉、铅元素的含量.测定时样品的电积和溶出在两种不同的介质溶液中完成,以消除样品中对溶出有影响的因素,改善溶出的信噪比.测定结果表明测试系统具有样品预处理简单及用量少,测试速度快,自动化程度高等特点,尤其适用于大批量样品的分析.
用极谱法测定食品中亮蓝
张榕 , 王海英 , 张祝华
1992, 20(7): 863-863.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
人工合成食用色素亮蓝(简称亮蓝)的测定通常采用聚酰胺吸附-分光光度法,分析时间6h以上,手续繁琐.本文试验了亮蓝在多种底液下的极谱行为.确定了在0.2mol/L HAc-0.023mol/L NaAe-0.05mol/L KCl溶液中可产生良好的极谱波,峰电位-0.74V(vs.SCE).
新显色剂2,4-二甲氧基苯基萤光酮光度法测定微量铝
赵锦端 , 王茀鹏 , 张厚杰 , 赵中一 , 何应律
1992, 20(7): 864-864.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,分光光度法测定铝的论文报道很多,所用的显色剂有邻氯苯基萤光酮、铬天青S等.但用这一新试剂测定铝尚属首次,在CTMAB存在下于pH=8.6的H3BO3-KCl-Na2CO3(A-P)缓冲介质中铝与我校自己研制合成的2,4-二甲氧基苯基萤光酮(DM-PF)可以形成稳定的络合物,稳定时间可达7h以上,其λmax为545nm,ε545=1.15×105L·mol-1·cm-1.
草酸铁钾化学光量计的化学分析
赵成文 , 戚奎华 , 顾长立
1992, 20(7): 865-865.
[摘要](316) [FullText PDF](0)
摘要:
草酸铁钾(K3(C2O4)3·3HO2)作为一种理想的化学光量计,己广泛应用于光化学和光催化反应中量子收率的测定.但是由于它对紫外和短波可见光(250nm~500nm)十分敏感,难于在可见光下进行分析操作,所以一般在制备和使用过程中都不做纯度分析,因此文献中未报道它的分析方法.我们的工作表明,在暗室红光下用磷酸作为三价铁离子的掩蔽剂,以高锰酸钾溶液滴定草酸根离子,可得到满意的分析结果.
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定磷矿和磷肥样品中高含量磷及其他常量元素
罗晓光 , 郭懋娴 , 朱旦兮
1992, 20(7): 866-866.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
在磷肥的生产过程中,对其原料、中间产物及产品中的磷、钙、镁、钾、钠、铁和铝等元素的分析是十分重要的.通常需要用重量分析,原子吸收光谱法以及紫外可见分光光度法等分析手段,操作繁琐、费时.我们用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定磷矿,磷肥样品中的高含量磷和其他六种常量元素,大大缩短了分析时间,方便了工业生产和工艺研究.
用自动元素分析仪测定含氟化合物中的碳、氢
高红玉 , 林敏
1992, 20(7): 867-867.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍用兰州化物所制备的Ag2WO4,MgO/AgVO3催化剂分析含氟量很高的高分子化合物中的碳、氢的方法.该法的优点是快速、简便、燃烧温度低.测定的绝对误差不大于0.3%.