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1992年20卷8期

研究报告
伯胺N1923浸渍硅球对钯吸附机理的研究
吴一梅 , 周志瑞
1992, 20(8): 871-875.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了N1923-硅球在N1923成盐和不成盐时不同条件下吸附钯的反应机理。
八碳异烷基膦酸单1-甲庚基酯——反相色层分离稀土的性能
陈德朴 , 钟攸兰 , 梁树权
1992, 20(8): 876-870.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了可在较低酸度下分离稀土的萃取剂——八碳异烷基膦酸单1-甲庚基酯(代号为5712)的性能。制备了5712-负载树脂(5712-LR),用5712-LR柱反相色层分离了15种稀土元素,结果表明,5712-LR具有优良的稀土分离性能,在硝酸体系中15种稀土的平均分离系数为2.50,其分离稀土所需的酸度低,同时动力学性能好,柱效高。
光谱电化学测定铁的研究
朱元保 , 谢青季
1992, 20(8): 881-884.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
以自制长光程薄层光谱电化学池为比色皿,在经典邻菲啰啉(o-phen)分光光度法测铁基础上,建立了铁的光谱电化学分析法。方法选择性比经典法好。用承CuSO4·5H2O A·R及铝合金中铁含量测定,结果满意。测定了Fe(o-phen)33+/Fe(o-phen)32+电对的式量电位及反应得失电子数,其结果亦与文献值和CV法相符。
人工神经网络在冠心病患者血液分析中的应用
1992, 20(8): 885-887.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文把反向传播(B-P)神经网络运用于生物样品——冠心病患者对照组(健康人)血液中微量金属元素的综合分析,预报识别率达100%,结果表明,该方法性能良好,可作为生物样品分析与疾病诊断的一种有效的辅助手段。
超微盘电极多时域示差阶梯伏安法可逆波理论
1992, 20(8): 888-892.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了超微盘电极上三种多时域示差阶梯伏安法,对可逆波的性质进行了研究,推导了多时域示差阶梯伏安法可逆波理论公式,结果为: △i=-4nFCR*Dro[Bo(fko-fLo)- (Bj-Bj+1)fka+ (Bj-Bj+1)fLb] 式中 fKo=f[(K-Sa+1)P],fLo=f[(L-Sb+1)P], fka=f[(K-Sa+i)P],fLb=f[(L-Sb-j)P]。 利用超微盘铂电极(τo=10μm),亚铁氰化钾-KCl(0.5mol/L)体系及自制的微机多功能电分析仪进行实验验证,理论与实验结果相符合。
快速简便的青霉素效价测定法——Ⅱ.场效应管型青霉素传感器的测定方法和应用
1992, 20(8): 893-897.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
将已研制的场效应管(FET)型青霉素传感器应用于工厂和研究所发酵样液的青霉素效价测定。通过与现行的碘量法和比色法进行对比,证明FET型青霉素传感器能够代替碘量法与比色法,是一个简单、快速的青霉素效价检测法。
两维卡尔曼滤波及其应用
1992, 20(8): 898-901.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了能充分利用两维测量信息的两维卡尔曼滤波方法,讨论了参数选择和进行两维实时处理的快速算法。对于蒽、芘和菲的混合物,利用两维卡尔曼滤波处理荧光激发——发射光谱预报组份浓度,预报相对误差均小于8.6%,平均相对误差为4.31%。
共价氢化物发生-光度分析法高选择性的研究与应用——Ⅰ.锗、砷、硒共价氢化物性质初探及其分别测定时其它氢化物干扰的消除
1992, 20(8): 902-906.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用氢化物发生-银溶胶光度分析法探讨了GeH4、AsH3和H2Se的性质,并利用共价氢化物气体分离柱分别建立了测定锗、砷时消除其它可生成氢化物元素干扰的简便、高效方法。测定1.0μg Ge(Ⅳ),5000μg As(Ⅴ)、Bi(Ⅱ)、Pb(Ⅰ)、1000μg Sb(Ⅱ)、Sn(Ⅰ)、500μg As(Ⅱ)和100μg Se(Ⅳ)、Sn(Ⅳ),Te(Ⅳ)不产生干扰。对砷的测定,其它共价氢化物元素的允许倍数分别为:Sb(Ⅱ)(5000)、Pb(Ⅰ)(5000)、Bi(Ⅱ)(5000)、Sn(Ⅰ)(1000)、Se(Ⅳ)(100)、Te(Ⅳ)(100)和Ge(Ⅳ)(15)。
研究简报
土壤中铅的含量及化学形态的研究
1992, 20(8): 907-909.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文初步建立了一种用阳极溶出伏安法(ASV)进行土壤铅的含量及其化学形态研究的方法。同时测定了土壤对Pb(Ⅰ)的络合容量和吸收量,从而阐明土壤污染程度和抗污染的能力。本法迅速、方便、费用少,有应用价值。
光化学荧光分析法研究——Ⅶ.维生素B1和B6的联合测定
1992, 20(8): 910-913.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了维生素B1(B1)和维生素B6(B6)的光化学动力学(波长选择和时间选择)荧光分析法联合测定的原理和方法。该法的建立是基于B1的光化学荧光衍生化反应和B6的光分解反应。B1和B6的浓度分别在0~1.4μg/ml和0~2.0μg/ml呈良好的线性关系,相关系数皆为0.999。检出限分别为0.60ng/ml B1和1.0ng/ml B6(时间选择)或2.0ng/ml B6(波长选择)。相对标准偏差分别为0.99%(n=8)和2.3%(n=8)。该法用于混合物的测定效果良好。
镉(Ⅱ)-半胱氨酸-组氨酸络合物研究
周静 , 雷金玲 , 陈智
1992, 20(8): 914-917.
[摘要](126) [FullText PDF](1)
摘要:
本文用pH电位滴定法测定了镉(Ⅱ)-半胱氨酸-组氨酸的各级络合物稳定常数,确定了络合物主要存在形态,通过核磁共振和红外光谱分析了其结构。
meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉-铜(Ⅱ)-乳化剂OP体系荧光熄灭法测定微量铜(Ⅱ)的研究
仲惠娟 , 田笠卿
1992, 20(8): 918-920.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了高灵敏的meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]-铜(Ⅱ-乳化剂OP体系。在酸度为pH5.0~5.6范围内形成的三元络合物可引起T(4-AOP)P-OP荧光强度的定量熄灭,其Ex=413nm,EM=656.9nm,Cu(Ⅱ)浓度在0~0.150μg/ml范围内有良好的线性关系,回归方程F=25.51-8.45m,试验了14种离子的干扰影响,并用此法测定了小球藻中Cu的含量,回收率达96~104%。
桑色素-Triton X-100-β-环糊精——荧光光度法测定痕量锡
赵锦端 , 何应律 , 沙艳梅 , 王茀鹏 , 赵中一
1992, 20(8): 921-924.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用荧光光度法研究了桑色素-Triton X-100-β-环糊精-锡(Ⅳ)体系的测定方法及条件,在0.1mol/L HC1介质中,检测限为1.7ng/ml,锡的含量在10~130ng/ml范围内呈线性关系,本法灵敏度高,选择性好,可不经有机溶剂萃取,在水相中直接进行测定地质和合金样品中微量锡,结果满意。
矩阵计算标准加入用于多组份同时测定
陈克仁 , 王德春
1992, 20(8): 925-928.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将矩阵计算模式用5于标准加入,在多组份测定时,用它可使基体影响、光谱干扰及时间漂移同时消除,而且在同类样品测定中,响应常数矩阵还可起工作曲线的作用。
非水介质中的示波滴定法——测定药物氢溴酸苯甲托品和盐酸吗啉胍
朱俊杰 , 卢宗桂 , 张红兵 , 姚大庆 , 赵守孝 , 高鸿
1992, 20(8): 929-932.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了非水介质中的示波滴定法并用它测定了两种药物:氢溴酸苯甲托品和盐酸吗啉胍,取得了令人满意的结果。这种方法具有仪器简单,测定快速,操作方便、结果准确等优点,可望在药物分析中得到广泛应用。
钨丝电热蒸发进样-电感耦合等离子体——光谱分析法测定痕量元素的研究
梅二文 , 江祖成 , 廖振环
1992, 20(8): 932-935.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计了一种钨丝电热蒸发进样装置并与ICP-AES联用。考察了蒸发温度、载气流量、蒸发器容积等对分析信号的影响。在最佳工作条件下,得到Mg、Cu、Mn、Cr、Fe、Co、Ni的检出限分别为3.2×10-11、1.63×10-10、5.5×10-10、9.2×10-10、1.2×10-9、1.3×10-9、2.2×10-9,RSD低于5%,本法用于大米及饮用酒中痕量Cu,Mn的测定,所得结果与GFAAS法所得结果较好吻合。
毛细管气相色谱-电子捕获检测法测定早产儿脑神经节苷脂中糖的组成
1992, 20(8): 936-938.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
薄层色谱分离早产儿脑中神经节苷脂混合物,刮下TLC分离后的谱带,经HCl-甲醇解,三氟乙酰化后,用毛细管气相色谱电子捕获法测定了糖基的种类和相对摩尔比。证实了早产儿脑中主要的四种神经节苷脂为GM1、GD1a、GD1b和GT1b
一种超高灵敏测定铁(Ⅲ)分析方法的研究
1992, 20(8): 939-941.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀盐酸介质中,在锰(Ⅱ)存在下,沸水浴中加热,铁(Ⅲ)迅速氧化二安替比林苯乙烯甲烷形成一种红色化合物。该化合物最大吸收峰位于波长540nm,摩尔吸光系数为1.44×106L·mol-1·cm-1。铁(Ⅲ)浓度在0.04~0.8μg/25ml范围符合比耳定律。方法曾用于天然水中痕量铁(Ⅲ)的测定,结果令人满意。
铝-氟-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-十六烷基三甲基——溴化铵四元络合物体系的荧光光度研究
1992, 20(8): 942-944.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
在近中性溶液中,铝与氟、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ferron)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可形成四元荧光络合物。络合物的最大激发和发射波长分别为372和495nm。方法灵敏度高,检出限达0.8ppb。方法选择性好,体系在允许大量的掩蔽剂EDTA存在下,较大量的共存离子不干扰铅的测定。用于自来水和碳酸盐试剂中铝的测定,获得满意的结果。
磷钼杂多阴离子薄膜修饰电极及其应用——循环伏安法测定植酸中无机磷
1992, 20(8): 945-947.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用含磷10μg/ml的5×10-3mol/L钼酸铵-0.5mol/L硫酸-20%(V/V)丙酮溶液为电极修饰液,制备了性能优良的以玻碳为基体的PMo12薄膜修饰电极,并应用于植酸中无机磷的测定。检测限为0.04μg/ml磷;相对标准偏差(n=5)为4.32%,加标回收率为98%~108%。本法还可应用于植酸及其它含磷试样的分析。
极谱波峰电位相近离子的同时测定
1992, 20(8): 948-950.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据极谱的基本原理,利用数学模型方法和计算机技术,提出了极谱波峰电位相近离子的同时测定方案。并对Pb-Sn合金镀液中的Pb2+。Sn2+离子进行了分析,结果回收率在93%~108%。可用于电镀工艺的研究和镀液的在线分析。
1-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2-萘酚-6-磺酸分光光度法测定痕钯量的研究
1992, 20(8): 951-953.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了1-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2-萘酚-6-磺酸(以下简称5-Br-PAN-S)与Pd2+络合物的光度特性和显色反应的最佳条件。在pH 5,试剂与钯形成1:1的络合物,稳定常数K 1.1×103 λmax620nm,表观摩尔吸光系数ε620=1.08×104L·mol-1·cm-1,Pd2+浓度在0~35μg/25ml范围内遵守比耳定律。本法可满意地用于钯催化剂中微量钯的测定。
卤素动力学分析法研究——Ⅱ.利用抑制效应测定痕量溴离子
1992, 20(8): 954-956.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
基于稀磷酸介质,溴离子抑制溴酸钾氧化中性红,建立了测定痕量溴离子的新催化光度法。方法的表观摩尔吸光系数为1.0×106L·mol-1·cm-1,灵敏度为7.9×10-11g/ml(△A=0.001,b=1cm),用于测定镁条的硫酸铵中溴。
催化荧光法测定痕量铜——Ⅱ.铜(Ⅱ)-铬(Ⅵ)-溴酸钠-还原型罗丹明B体系
1992, 20(8): 957-959.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铜(Ⅱ)对铬(Ⅵ)催化溴酸钠氧化还原型罗丹明B的活化效应,利用铜(Ⅱ)的这一特性,建立了测定铜(Ⅱ)的催化荧光新方法。在选择的适宜条件下,铜(Ⅱ)的浓度在1.1~15.4ng/ml范围内与荧光强度成正比,检出限为0.11ng/ml。此法用于测定坚果中痕量铜(Ⅱ),得到了满意的结果。
红外光谱法测定尿结石主要成分
1992, 20(8): 960-962.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
用傅立叶变换红外光谱仪鉴定分析了100余例尿结石样品,利用计算机检索功能按其主要成分归类。用吸光度比值法对尿结石中的草酸钙和磷酸钙进行了定量分析,精度和回收实验结果均令人满意。
共轭酸碱缓冲溶液氢离子浓度、缓冲指数、敏锐指数和滴定曲线方程的无量纲形式
1992, 20(8): 963-965.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据参数变换方法[1]导出酸碱滴定中经常使用的pH、β、η和Φ等各指数或分数的无量纲形式,从而简化公式和计算。
硒的价态分析及氧瓶燃烧离子色谱法分析工业硫磺中微量硒
谢能詠 , 付厚暾
1992, 20(8): 966-968.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文较为系统地研究了SeO32-、SeO42-在离子色谱(IC)上的行为。选择了2.2mmol/L Na2CO3和1.0mmol/L NaHCO3双组份为淋洗液。SeO42-、SeO32-保留时间分别为8.5min、5.5min。初步探索了硫在氧气申燃烧,继而与过氧化物作用,由单质硫氧化为SO2,硒则氧化为SeO2。进而被H2O2(或BaO2)作用形成SeO42-、SO42-状态。本文使用纤维抑制柱,采用紫外-电导联用检测器,峰高法定量。 应用此方法分析工业硫磺中微量硒,与荧光法对照,结果符合。加入回收率为94.5%~100%,相对标准偏差为2.4%。
评述与进展
电化学扫描隧道显微学的进展
陈振方 , 汪尔康
1992, 20(8): 969-975.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述电化学扫描隧道显微学的技术方法及在金属氧化与还原、腐蚀,欠电位沉积等领域的应用研究,并展望其发展前景。
仪器装置与实验技术
一种汉化全自动微机原子吸收分光光度计
王元明 , 姜志民 , 梁艳芝 , 韩慈 , 景波 , 李晶 , 高延刚 , 肖锋 , 李虹 , 徐林昌 , 藩纪波 , 牟翠萍
1992, 20(8): 976-980.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了我们研制的汉化全自动微机控制的高灵敏度原子吸收分光光度计及其应用。目前具有如此自动化程度、汉字系统的国产商品化仪器尚不多见。由于我们发明了“去掉解调线路,直接从调制后的元素灯脉冲和氘灯脉冲采样”的专利技术,大大提高了仪器分析的灵敏度(氘灯扣背景能力从30倍提高到90倍)。在汉字系统方面也采用了全新设计,AppleⅠ上高速运行大型汉字专用系统的目的得到实现。我们认为,这种仪器对提高我国原子吸收光谱测量的精确度,促进这种分析手段在国内的推广是有意义的。
来稿摘登
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物体铁芒萁中的稀土元素
李凡庆 , 朱育新 , 毛振伟 , 霍登伟 , 赵化章 , 尹香莲 , 赵贵文
1992, 20(8): 981-981.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
我们厨ICP-AES分析测定了一种在福建某离子吸附型稀土矿区生长的铁芒萁(Driranopteris dichatoma)的植物,发现叶中含有0.31%的稀土元素,植物体内含有这样高的稀土元素尚未见过报道。同时又对比了干法灰化与增压酸溶处理植物样品的两种方法,结果相符。总量与国家标准方法测定的结果吻合较好。
减压泡沫塑料吸附硫脲解脱 快速火焰原子吸收法测定金
刘建平 , 陈燕红 , 朱兵
1992, 20(8): 982-982.
[摘要](197) [FullText PDF](1)
摘要:
聚氨脂泡沫塑料(以下简称泡塑)的化学性质与阴离子交换树脂很相似,在-RNH+基上可发生与阴离子的交换反应,其交换能力的大小,主要决定于它与阴离子之间的亲和力。一般络阴离子较简单的阴离子的离子势较强,与泡沫塑料的亲和力较大,某些贵金属络阴离子则有较强的亲和力,且有很大的稳定常数,与泡沫塑料结合得比较牢固。
催化光度法测定微量钴
王建华 , 周全法 , 何荣桓 , 阮文举
1992, 20(8): 983-983.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
关于钴的动力学测定已有报道,此类方法灵敏度高,用于微量钴的测定具有重要意义,但目前所见的报道多为依据钴(I)催化有机反应或无机氧化剂对有机物氧化的催化动力学建立的方法,而依据无机反应建立的方法则很少见。我们在研究中发现,在一定酸度下,Co(Ⅱ)对以邻菲啰啉为活化剂的Cr(Ⅵ)-I-.氧化还原慢反应具有显著的催化作用,本文据此提出了的一种测定微量钴动力学新方法,并提出了测是的最佳条件。
硫胺素-过氧化氢的荧光光度法的研究及其应用
揭念琴 , 杨景和 , 张志刚
1992, 20(8): 984-984.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种以过氧化氢为氧化剂氧化硫胺素的荧光光度法。利用硫胺素在碱性条件下被氧化为硫胺荧的荧光特性,定量测定硫胺素。其λex=375nm,λem=433nm。当硫胺素的浓度在5.0×10-7~2.0×10-5mol/L范围内,其浓度与硫胺荧的荧光强度成立比关系。本文还考察了各种表面活性剂的增敏作用,发现Triton X-100的增敏作用最强。还研究了多种离子和六种氨基酸等的影响。其中CO2+,Cu2+,核黄素,L-苯丙氨酸的干扰较为严重。利用本法测定了食物样品和药物样品中硫胺素的含量,结果满意。
悬浮液直接进样平台墨炉原子吸收测定土壤中镉
邓世林 , 李新凤
1992, 20(8): 985-985.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍以琼脂为悬浮剂将研磨过筛后的固体土壤样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中,采用平台泥浆原子化和基体改进技术快速准确地直接测定土壤中的镉,省去了以往冗长的样品化学前处理过程,具有准确、快速、简便之优点。用本法测定土壤标样,所得结果与标准值一致。
吡啶-2,6-二羧酸纸上荧光法测定痕铕、铽
王东君 , 徐岩 , 黄汉国
1992, 20(8): 986-986.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
纸上燐光、荧光分析法应用于有机物分析的报道较多,但应用于金属离子的研究很少。本文将吡啶-2,6-二羧酸(DPA)应用于纸上荧光分析法测定Eu3+,Tb3+,操业简单、快速、灵敏度高。
导数分光光度法同时测定叶绿素a和叶绿素b
王尊本 , 郑朱梓 , 欧阳丽丽
1992, 20(8): 987-987.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用一阶导数分光光度法同时测定叶绿素(Chl)a和b,检测下限分别为14.3ng/ml和37.8ng/ml,测定范围分别为0.5~20μg/ml和0.5~10μg/ml,相对标准偏差分别为1.01%和1.44%。