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1993年21卷1期

研究报告
一类新偶氮试剂的研究——Ⅳ.试剂2-(8’-羟基喹啉-5’-磺基-7’-偶氮)-变色酸催化荧光法测定铈(Ⅲ)
1993, 21(1): 1-5.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
根据铈(Ⅲ)对试剂2-(8'-羟基喹啉-5'-磺基-7'-偶氮)-变色酸(HQSAC)分解反应的催化作用,提出了铈(Ⅲ)的荧光催化动力学分析新方法,本法具有灵敏度高,选择性较好等特点.铈(Ⅲ)含量在0~15.0μ8/25ml呈良好线性关系,检出限为0.9ng/ml.本法已用于合成样的分析,效果良好.对该反应机制进行了初步探讨,确定了反应动力学方程,进行了反应速率和活化能的测定.
悬浮体制样/氟化电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱直接测定粉煤标样中的微量钒和钛
1993, 21(1): 6-10.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了悬浮体制样氟化ETV-ICP-AES直接测定粉煤中微量钒和钛的新方法.采用聚四氟乙烯为氟化剂;促进V、Ti的蒸发,检出限分别为1.5和0.8ng/ml,RSD分别为2.8%和1.9%,线性范围达三个数量级,该法用于NISTSRM1635粉煤标样中V和Ti的测定,结果与参考值吻合很好.
模糊正交法用于石墨炉探针原子化测定铋条件的研究
1993, 21(1): 11-15.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
模糊正交法是通过把正交试验结果模糊化,然后用模糊数学的理论和方法来处理实验数据.与常规正交设计相比,能在同样实验工作量的情况下获得更多的信息.本文采用模糊正交法对元素Bi的测定条件进行优化,并将其同常规正交设计方差分析的结果进行了比较,并提出一个综合评价参数,对建立的分析方法进行了综合评价.
用原位聚合法制备球形多孔高聚物玻璃毛细管柱及其保留行为的考察
王庆生 , 刘汉勋
1993, 21(1): 16-21.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙基乙烯苯为单体,二乙烯苯为交联剂,采用原位聚合法制备出球形多孔高聚物PLOT柱.球形颗粒大小为1μm左右,层厚可根据反应物浓度进行控制,一般为10~20μm.实验表明,水对柱子的保留行为没有影响,对低碳烃,氯代烃极性和非极性混合物等都有较好的色谱分离性能.
铬(Ⅵ)-邻硝基苯基荧光酮-表面活性剂显色反应的研究
朱利中 , 戚文彬
1993, 21(1): 22-26.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了表面活性剂(以CTMAB为例)对Cr(Ⅵ)-硝基苯基荧光酮(NO2-PF)显色反应的影响,发现CTMAB对此类显然体系有较强的增敏作用.着重探讨了Cr(Ⅵ)-οNO2-PF-CTMAB显色反应的机理,认为在pH4.7~6.6实验条件下,Cr(Ⅵ)与ο-NO2-PF之间是络合反应.
镍-亚硝基红盐-氯化癸基吡啶体系的络合物吸附波研究及应用
王钢 , 姚修仁
1993, 21(1): 27-30.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.020mol/硼砂-0.0030%亚硝基红盐-0.0040%氯化癸基吡啶体系中,镍有一灵敏的络合物吸附波,峰电位-0.55V(vs.Ag/AgCl),线性范围0.2~1600ng/ml,可用于水样和发样的测定.镍与亚硝基红盐形成1:3的二元络合物.络合物在滴汞电极上的吸附,低浓度符合Langmuir吸附等温线,高浓度符合Frumkin吸附等温线.
过氧化氢对8-氨基喹啉衍生物-铜和钴荧光体系的增敏作用及机理研究
赵建为 , 徐其亨 , 艾萍
1993, 21(1): 31-35.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了新合成的8-氨基喹啉三系列衍生物,系统研究了它们与铜和钴的荧光反应,发现了试剂取代结构对其荧光性能的影响规律,试验了过氧化氢对铜、钴荧光体系的影响,发现了其增敏作用,探讨了增敏机理.
库仑双点滴定法研究——Ⅰ.离子选择电极电位法
林文如
1993, 21(1): 36-39.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出以离子选择性电极为指示电极的库仑双点滴定的实验方法,推导出定量公式和相对误差公式,探讨了影响准确度的主要因素.
研究简报
锰(Ⅱ)-水杨醛肟-表面活性剂显色体系的研究及应用
曾文青
1993, 21(1): 40-42.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH9.5~10.0的甘氨酸-氢氧化钠缓冲液中,十二烷基磺酸钠及碘离子存在下,锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化水杨醛肟生成一种黄色化合物,其最大吸收峰位于404nm处,锰含量在0~33ng/5ml范围内符合比尔定律.
以阴离子交换纤维素膜作基质室温燐光法测定痕量2,6-二氨基嘌呤的研究
董川 , 冯克聪 , 刘长松
1993, 21(1): 43-45.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对2,6-二氨基嘌呤(DAP)在不同的基质上和不同的重原子微扰剂存在下的室温燐光(RTP)强度进行比较,结果表明,NaI-NaAc是有效的重原子体系.适宜的固体基质为阴离子交换纤维素(二乙氨基乙基纤维素)膜(DEAE)和慢速定量滤纸.前者对酸度的变化具有较好的缓冲能力,本文提出了以DEAE为固体基质,测定痕量DAP的RTP法.
同步扫描-固体基质室温燐光法同时测定痕量2,6-二氨基嘌呤和硫鸟嘌呤的研究
董川 , 刘长松 , 冯克聪
1993, 21(1): 46-48.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了测定痕量2,6-二氨基嘌呤(DAP)和硫鸟嘌呤(TG)的同步扫描纸基质室温燐光(RTP)法,重原子体系为碘化钾加醋酸钠;激发和发射单色器波长差△λ=110nm;同步特征峰位波长分别为299nm(DAP)和330nm(TG).
一类新偶氮试剂的研究——Ⅱ.试剂2-(8’-羟基喹啉-5’-磺基-7’-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸光度法测定铁(Ⅲ)
鄢远 , 嵇志琴 , 黄坚锋
1993, 21(1): 49-52.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
用新合成的偶氮试剂2-(8'-羟基喹啉-5'-磺基-7'-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸(HQSAH)研究了光度法测定Fe(Ⅲ)的反应条件.Fe(Ⅲ)与试剂在pH4.66(NaAc/HAc缓冲介质)时发生特效络合反应,络合物吸收峰716nm,ε为1.64×104L·mol-1·cm-1,络合比为1:2(M:R),线性范围为0~20μg/25ml,检测限为5.0ng/ml,考察了其它共存离子的干扰,发现除Al(Ⅲ)略有干扰外,其它常见离子均允许大量存在,该方法已直接应用于血样、矿祥和铝合金样中铁的分析,结果令人满意.
一类新偶氮试剂的研究——Ⅲ.试剂7-(8-羟基喹啉-5-磺基-7-偶氮)8-羟基喹啉-5-磺酸荧光光度法测定镁(Ⅱ)
鄢远 , 嵇志琴 , 黄坚锋
1993, 21(1): 53-55.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
用新合成的有机试剂7-(8-羟基喳啉-5-磺基-7-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(HQSAHQS)研究了荧光光度法测定镁的反应条件.Mg(Ⅱ)与试剂在pH9.9的氨水/氯化铵缓冲介质中形成1:1型红色络合物并呈现荧光,其λcxcm=546/581,线性范围为0~12μg/25ml,检测限为4.9ng/g.考察了共存离子的干扰情况,并直接应用于自来水和矿样中镁的分析,结果满意.
氯化甲基三烷基胺和三烷基胺浸渍硅球对钯的吸附机理研究
吴一梅 , 周志瑞
1993, 21(1): 56-58.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究季胺N263和叔胺N235两种浸渍硅球对钯的吸附机理,在本实验条件下通过阴离子交换反应,N263的吸附过程是:N235的吸附过程为:
吸附溶出伏安法测定痕量砷的研究
范华均 , 施文赵 , 蔡乾涛 , 李翱
1993, 21(1): 59-62.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀盐酸底液中,砷(Ⅲ)与吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)形成的络合物在悬汞电极(HME)上有良好的吸附溶出行为,于-0.53V(vs.SCE.)处有一灵敏的二次导数溶出峰.在1.3×10-9-2.6×10-7mol/As(Ⅲ)浓度范围内,峰高与As(Ⅲ)浓度有良好的线性关系,检出限为1.3×10-10mol/L.曾用本法测定两种标样以及茶叶中的砷,结果满意.本文还研究了电流性质及电极过程机理.
流动注射pH梯度技术-卡尔曼滤波分光光度法同时测定铅、钒、铜
张国莹 , 黄秋森 , 毛东森 , 陈同岳
1993, 21(1): 63-65.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用流动注射体系中形成的pH梯度,用微机采集处于梯度中的显色络合物在多个不同pH下的吸光度数据并用卡尔曼滤波算法进行处理,求得未知混合样品中各待测组份的浓度.以PAR为显色剂,对铅、钒、铜三元素进行了同时测定,获得了满意的结果.
催化动力学光度法测定葡萄糖氧化酶活性研究
刘文涵 , 鲁汝庆
1993, 21(1): 66-69.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对葡萄糖氧化酶(GO酶)在不同缓冲体系中的活性、酸度、温度的影响进行了研究.表明GO酶在KH2PO4-Na2HPO4-H3PO4体系中活性最大.测定反应基于GO酶催化葡萄糖氧化产生H2O2,再用Mo(Ⅵ)催化H2O2氧化KI,以淀粉显色,于570nm处测定吸光度,建立了测定生物样品中GO酶的方法.该法在1.6×10-3~8×10-2u/ml酶活力单位浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.997.并对放置不同时间的峰蜜进行了测定,回收率在92%~110%.结果尚属满意.
长光路光度法测定痕量金
廖远敏 , 冯明昭 , 何去奢 , 王卫 , 王涛
1993, 21(1): 70-72.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用长光路光度法测定痕量金,采用410#哌啶树脂富集,分离,基于溴金酸与乙基罗丹明B形成红色离子缔合物可萃取于苯中比色.该法具有高灵敏度和高稳定性.测定金的线性范围为2~60ng/ml,试用于金含量为0.46Pg/g的矿样.相对标准编差小于12.5%.
非电活性物质的色谱电化学研究——一些醇类化合物的间接色谱电化学测定
金利通 , 宋伟 , 叶建农 , 方禹之
1993, 21(1): 73-75.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用间接色谱电化学方法对非电活性醇类混合物(异丙醇、异丁醇、叔丁醇和异戊醇)进行了成功的分离和测定,并用此方法测定了废水中异丙醇,获得满意结果.
水中痕量汞的半微分阳极溶出分析
张寿松 , 王林
1993, 21(1): 76-78.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了测定痕量汞的半微分阳极溶出伏安法.玻碳电极用2,2'-联吡啶乙醇溶液进行修饰后再电镀-层金膜.支持电解质为0.1mol/HCl,修饰电极的重现性和灵敏度优于未修饰电极.讨论了予电解电位、予电解时间、电极转速和支持电解质的影响.溶出峰高与汞浓度在0.2~60ng/ml范围内呈良好线性关系,检测下限为0.11ng/ml.本法已用于自来水、雨水和深井水中汞的测定,获得满意结果.
示波微分伏安滴定法
朱俊杰 , 郑建斌 , 毕树平 , 高鸿
1993, 21(1): 79-82.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
对示波伏安滴定装置进行了改进;提出了示波微分伏安滴定法;用EDTA及EGTA滴定了Zn2+、Ga2+、Cd2+、Ni2+和Co2+等离子.实验结果表明:新方法灵敏度高、准确性好.
多个离群值鉴别方法在定量校正中的应用
魏万之 , 朱文洪 , 姚守拙 , 莫志宏
1993, 21(1): 83-85.
[摘要](280) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用统计量Fk进行多元线性回归分析体系离群值的鉴别,将该方法用于紫外光度法直接校正定量波长的选择及液相压电传感器阵列定量体系校正样本的选择,选择前后定量分析结果表明,方法可行.
多波长线性回归法用于同时光度测定铁和铜
赵书林 , 张乔
1993, 21(1): 86-89.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介质中,在乳化剂OP存在下,铁、铜与PAN形成最大吸收均在550nm处的水溶性有色络合物,两者相互严重干扰.本文采用多波长回归分析法对此混合显色体系进行研究,选择在570~590nm区间,测定11个波长处的吸光度,使用简易程序计算器,进行数据回归处理,可简便快速地直接求出铁、铜的含量.应用于铝合金中铁、铜的同时测定,结果满意.
导数光谱法直接测定混合稀土中的钕和铒——8-羟基喹啉-二乙胺体系
王乃兴 , 梁维安 , 亓平
1993, 21(1): 90-92.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
在二乙胺存在下,钕、铒与8-羟基喹啉形成的络合物,能使它们的4f电子跃迁吸收峰明显加强.利用三阶导数光谱消除了铈的干扰,并且提高了方法的灵敏度.导数吸光度与钕、铒的浓度分别在3.0~18μg/ml和4.5~21μg/ml范围呈线性关系,且过原点.它们的检出限(S/N=2)是0.26μgNd/ml和0.50μgEr/ml.方法应用于合成样中钕、铒及实物标样中钕的测定,结果令人满意.
用新显色剂1,1’-[2,2’-(4,4’-双噻唑基)-双偶氮]-2,2’-双萘酚与TritonX-100体系析相光度法测定微量铀
孙维林 , 张孙玮 , 戚文彬 , 汤福隆
1993, 21(1): 93-95.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
将新显色剂1,1'-[2,2'-(4,4'-双噻唑基)-双偶氮]-2,2'-双萘酚(简称4,4'-bi-TAN),用作为测定铀的高选择性的试剂.析相体系为UO22+-4,4'-bi-TAN-TritonX-100,在580nm波长下测定UO22+,许多共存离子不干扰测定,用此法测定了铀矿废水中UO22+的含量,结果令人满意.
新显色剂1,1’-[2,2’-(4,4’-双噻唑基)-双偶氮]-2,2’-双萘酚分光光度法连续测定铀和铜
孙维林 , 张孙玮
1993, 21(1): 96-98.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
新显色剂1,1'-[2,2'-(4,4'-双噻唑基)-双偶氮]-2,2'-双萘酚(简称4,4'-bi-TAN),用作为测定铀和铜的高选择性试剂.在580nm下,铀酰及铜与试剂形成的螯合物的吸光度具有加和性.我们设计了连续测定Cu2+及UO22+的测定方法,其灵敏度εCu2+=1.2×104L·mol-1·cm-1Uo22+=2.7×104L·mol-1·cm-1,许多共存离子不干扰测定.此法被用来测定铀矿废水中铀和铜,结果令人满意.
泡沫塑料动态快速分离富集金方法的研究
任英 , 雷中利 , 张晶玉
1993, 21(1): 99-101.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统研究了泡沫塑料动态快速分离富集金的方法.对泡沫塑料柱的处理方法,再生及主要共存离子干扰的消除等均做了较详细的研究.提出了一种简便,不控速的金分离富集的方法.该法用于分析0.051~3.59g/t四种不同含量的金标样,结果与推荐值吻合,5次分析结果,相对标准偏差<5%,同时,可用泡沫塑料柱当天连续使用分析拿标样,回收率为93%-109%.
氢化物发生-荧光光度法测定微量硒
陈亚华 , 刘一真
1993, 21(1): 102-104.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个氢化物发生-荧光光度法测定微量硒的新方法.用硼氢化钾溶液将硒(Ⅵ)还原成H2Se挥发出来,用8-羟基喹啉-5-磺酸钯溶液吸收,生成难溶的PdSe,释放出的8-羟基喳啉-5-磺酸与Al3+生成发荧光的络合物,其荧光强度与硒(Ⅳ)量成正比.方法的检出限为0.26ng/ml.
评述与进展
稀土氨基酸固体络合物的合成及结构分析进展
马爱增 , 李来明 , 席时权
1993, 21(1): 105-111.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了稀土氨基酸络合物的合成,以及应用红外、核磁、X-射线衍射、热分析等方法进行结构分析研究的进展情况.
仪器装置与实验技术
电压反馈倒数示波计时电位滴定法
毕树平 , 郑建斌 , 王庆锋 , 高鸿
1993, 21(1): 112-116.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
用电压反馈的(dE/dt)-1-E示波图上去极剂峰的出现或消失指示滴定终点的方法称为电压反馈倒数示波计时电位滴定法.电压反馈的(dE/dt)-1-E曲线使峰形更加尖锐,峰高大大增加,从而提高了分析测试的灵敏度,对所得曲线再进行一次微分和二次微分处理,则终点时去极剂峰形变化更加敏锐.
中药微量挥发成分的联机分析——藿香头香成分分析
李红军 , 蒋琴 , 张文彬 , 田笠卿
1993, 21(1): 117-120.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计了直接蒸馏-顶空分析-预柱低温富集-毛细管色谱-质谱联机分析技术,有效地提取、浓缩、分离和鉴定了藿香的香气成分.实现了天然产物微量多组分的联机快速分析.并首次在霍香的头香成分中发现了乙酸甲酯、3-甲基丁酮、3-甲基-3-丁烯酮等一系列分子量小、易挥发的成分.
来稿摘登
配位滴定法同时测定混合液中铜、镉
王英华 , 乔延江 , 刘友谊
1993, 21(1): 121-121.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将多元统计分析法用于配位滴定法中,提出了金属离子混合液中各组分含量同时测定的方法原理和数学模型,根据电位滴定原理,以EDTA为滴定剂,玻璃电极为指示电极,利用多组标准混合液的滴定数据建立校正模型,然后对合成样品中Cu2+、Cd2+两个离子的浓度进行预报.尽管上述二离子间的logK相差较小,勿需分离或掩蔽,仍能得到满意结果,电极系统也不需严格校正.
离子选择电极测定环境样品中铅
李宗澧 , 刘静
1993, 21(1): 122-122.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
铅的测定多用原子吸收分光光度法和双疏腙比色法,这两种方法虽灵敏度高,但前者仪器昂贵,后者重现性差、操作繁琐、试剂不稳定、毒性大.我们用铅离子选择电极测定了几个环境样品中的铅,方法简便快速,结果与原子吸收分光光度法相符.
酸提取的悬浮液喷雾原子吸收测定小麦粉、大米粉和猪肝中的铜、锰、锌
付凤富 , 张在整 , 郑基甸 , 张茂文
1993, 21(1): 123-123.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
在原子吸收(AAS)测定中,生物试样的预处理手续十分耗时,因此应用固体粉末或其悬浮液直接进样受到了普遍的关注.在气动喷雾的火焰原子吸收(FAAS)测定中,直接吸收喷悬浮液或乳浊液较方便,但受到试样的均匀性,颗粒直径大小,火焰温度,标准方法等因素的影响.
巯基棉吸附分离-螯合萃取气相色谱法测定饮用水中痕量硒
周亚林 , 姜和 , 高玉峰 , 贾淑红
1993, 21(1): 124-124.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
硒是人体所需的微量元素,适量的硒具有抗癌作用.人体过低的硒易引起克山病.大骨节病等,而过高的硒易发生硒中毒.人体内硒的来源主要是食物和饮用水,因此硒的研究正日益受到人们的重视.硒的测定方法目前较多的有中子活化法,原子吸收法,X-射线荧光分析法等,利用气相色谱法测定痕量硒的方法还很少见.本文采用巯基棉分离技术,以2,3-二氨基萘(DAN)螯合,甲苯萃取,然后取有机相进样进行气相色谱测定.