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1993年21卷10期

研究报告
磷钼杂多酸修饰电极催化还原测定IO3-与BrO3-的液相色谱电化学研究
金利通 , 刘彤 , 孙星炎 , 方禹之
1993, 21(10): 1117-1121.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了1:12磷钼杂多酸(PMo12)修饰电极的制备及其对IO3-、BrO3-的催化还原作用。本文还研究了在涂敷十六烷基三甲基溴化铵的C18键合固定相上IO3-与BrO3-的分离方法,并采用修饰电极色谱电化学的方法对IO3-与BrO3-进行定量测定。IO3-、BrO3-的量分别在8.0×10-10~1.0×10-7mol和1.6×10-9~3.0×10-7mol范围内与峰高呈良好的线性关系,检测限分别为4.0×10-10mol与1.0×10-9mol。用本方法测定IO3-和BrO3-重现性好、线性范围大,是测定IO3-与BrO3-的一种实用方法。
稀土混合共发光效应的研究——(铽-钆-钇)-铕-噻吩甲酰三氟丙酮-氯化甲基三烷基铵-Triton X-100荧光体系
何家俊 , 任英
1993, 21(10): 1122-1125.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铽(Tb)、钇(Y)、钆(Gd)及它们的混合物对铕(Eu)-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-氯化甲基三烷基铵(N263)-Triton X-100体系的共发光效应,发现稀土离子混合物的共发光效应具有线性加和性,用混合共发光体系不仅能保持单个稀土离子的共发光体系的增敏性,而且抗干扰能力增强,并经过实际样品分析的验证,结果令人满意。
灰色理论在液相色谱保留值研究中的应用
周申范 , 刘敏 , 陈佼
1993, 21(10): 1126-1130.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用灰色理论中的GM(1,1)模型,对液相色谱中的φk′的关系进行了研究,其结果达到用Schoenmakers公式和卢佩章公式预测及计算k′的水平。结果指出:灰色理论完全适用于对色谱保留问题的研究,其方法也完全能满足实际工作中的应用。
十六烷基三辛基铵静电吸附氯金酸的Langmiur-Blodgett膜及其修饰聚氯乙烯液膜金离子选择性电极的研究
吴金兰 , 郭渡 , 章咏华 , 王新平
1993, 21(10): 1131-1134.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
首次尝试用Langmiur-Blodgett(LB)技术修饰PVC液膜离子选择性电极,在PVC液膜表面上制得十六烷基三辛基铵-氯金酸LB膜,明显改善了PVC液膜金离子选择性电极的某些工作性能。电极线性响应范围为1×10-2~1×10-7mol/L,对常见的9种阳离子和4种阴离子的干扰能力明显的增强,响应速度也有所提高。若能改进挂膜方式,可望进一步改善有关性能。
L-氨基酸氧化酶电极的制作及电极特性的研究
陈佩琴 , 何斌 , 李建红 , 林思聪 , Liotta C L
1993, 21(10): 1135-1138.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种新的L-氨基酸氧化酶电极,这种酶电极系由氨气敏电极和以氨基化玻璃布为载体的酶膜所组成;研究了固定化条件对酶膜活性的影响以及底物浓度、温度和pH对电极响应特性的影响。该电极在6.0×10-5~4.0×10-3mol/L的底物浓度范围内呈良好的线性关系,检测下限为5.0×10-5mol/L。在最宜条件下,酶电极具有良好的稳定性。
氟化电热蒸发/电感耦合等离子体原子发射光谱中的基体效应研究
胡斌 , 江祖成 , 曾云鹗
1993, 21(10): 1139-1143.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统研究了氟化电热蒸发/电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)测定难溶元素的基体效应。与常规气动雾化(PN)-ICP-AES中的基体效应比较,氟化ETV-ICP-AES中的基体效应更小。对难熔基体元素,由于基体和待测元素与氟化剂之间的竞争反应,随着基体浓度的增加,待测元素谱线强度降低;对常见基体元素,由于热循环中基体与待测元素之间的选择挥发,对待测元素的蒸发和传输过程无明显影响。本文还讨论了进一步降低氟化ETV-ICP-AES测定难熔元素时基体效应的可行方法。
研究简报
高效液相色谱法测定人胎盘中的多胺
周海鸥 , 刘诗月 , 宋华刚 , 王学农 , 尤耕野 , 任玉林
1993, 21(10): 1144-1147.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一种简单而又快速的处理人胎盘的方法。用苯甲酰氯进行柱前衍生,衍生的多胺用反相高效液相色谱进行分离分析,最佳的衍生试剂的用量是7μl,衍生温度为36.5℃。分析表明,老化胎盘中的精脒、精胺的含量比正常胎盘的要高得多,它们之间的差异非常显著;而正常胎盘中三种多胺含量和钙化胎盘的相比确无明显差异。这一结论可为临床检验胎盘老化与否提供科学依据。
核磁共振法测定松香中树脂酸总量及枞酸与脱氢枞酸含量
杨明生
1993, 21(10): 1148-1151.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用吡嗪作分子间内标,利用氢核磁共振(1H-NMR)积分法对松香中枞酸,脱氢枞酸及树脂酸总量进行了测定,并对该方法的可靠性进行了研究和比较,结果令人满意。该法不仅可以克服松香中各异物体及同系物的干扰,而且不必用极难制备和保存的天然纯枞酸和脱氢枞酸作标样。
卡尔曼滤波法解析严重重叠的荧光峰
张晶玉 , 杨金夫 , 任英 , 张岩 , 符连社 , 雷中利
1993, 21(10): 1152-1155.
[摘要](276) [FullText PDF](0)
摘要:
锌、铝同7-碘-8羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵形成的络合物荧光光谱严重重叠,分离度仅为0.26。本文以该体系为例,着重考察了卡尔曼滤波法解析谱峰严重重叠体系的潜力。结果表明,在锌、铝络合物峰值处,当铝络合物的荧光强度小于锌络合物的荧光强度时,二者均可得到满意的分析结果,当铝络合物的荧光强度大于锌络合物的荧光强度时,锌的分析结果显著变差。在此情况下,用卡尔曼滤波法处理同步荧光光谱数据,分折结果大大改善。
乙酰葡萄糖异硫氰酸酯柱前手性衍生化拆分氨基酸立体异构体的反相高效液相色谱法研究
李惠芝 , 赵华 , 余瑜 , 邱宗荫
1993, 21(10): 1156-1158.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)作柱前手性衍生化试剂,反相高效液相色谱法拆分氨基酸立体异构体。研究了不同构型氨基酸与GITC反应后所生成的衍生物的紫外吸收响应特点。探讨了16种氨基酸GITC衍生物的色谱分离情况。
胆红素的间接光度测定
郑玉霞 , 曾百肇 , 王升富 , 周性尧
1993, 21(10): 1159-1161.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在pH10的氨-氯化铵溶液中铜对胆红素的催化氧化作用及其氧化产物胆绿素与铜形成络合物的性质。该络合物在340nm波长处有最大吸收,可用于对胆红素的间接光度测定。其线性范围为1.2×10-6~3.0×10-5mol/L。
环境水样中无机阴离子的高效毛细管电泳分析
袁东星 , 童秋云 , 杨芃原
1993, 21(10): 1162-1164.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作着重研究了阳离子表面活性剂的种类、浓度、电解液的pH值等参数对高效毛细管电泳分离分析的影响。采用间接紫外分光光度检测法,在选择的最佳实验条件下,对环境水样中的Cl-离子和NO3-离子进行了分析。分析结果与用标准环境监测分析方法所测试的结果相比较,令人满意。
7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光光度法测定痕量镥
贺立敏 , 任英
1993, 21(10): 1165-1167.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了镥-Ferron-表面活性剂三元荧光体系的荧光特性,各种表面活性剂中以溴化十六烷基三甲铵的增敏效果最佳,与相应的二元体系相比较,灵敏度提高近10倍。镥的测定下限可达8.8ng/ml。本法与P507萃取色谱分离法相结合可用于天然混合稀土氧化物中痕量镥的测定,结果较满意。
二乙基二硫代氨基甲酸钠流动注射萃取分光光度法测定矿石中微量铜的研究
赵化章 , 陈树榆 , 林淑钦 , 李凡庆
1993, 21(10): 1168-1170.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-四氯化碳流动注射莘取分光光度法测定矿石中微量铜进行了研究。与手工萃取法相比,本法最大特点是大量Mn2+无干扰。方法操作简便、快速、可靠、毒性小;进样频率为20次/小时,RSD为3.5%。线性范围为0~1.28μg/ml。方法用于测定矿石中微量铜,结果满意。
三氟乙酸金属盐的快原子轰击质谱研究
袁谋村 , 罗运 , 朱育芬 , 周华 , 温汉辉
1993, 21(10): 1171-1174.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了M(OOCCF3)m(M=Na、K、Mg、Ca、Al)在三乙醇胺中的正负离子FAB谱。谱的主要特征反映了该化合物在溶液中的离解行为,可作为这类盐质谱鉴定的依据。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析中自适应卡尔曼滤波法研究
黄厚今 , 方跃 , 朱明华
1993, 21(10): 1175-1178.
[摘要](211) [FullText PDF](1)
摘要:
将自适应卡尔曼滤波(AKF)用于ICP-AES信号处理,并对影响滤波的因素进行了探讨,对于一些典型光谱干扰,测定的回收率为85~105%。在选择了合适的初始参数条件下,AKF法分析结果优于常规卡尔曼滤波(NKF)法。
碘化物-碱性呫吨染料-聚乙烯醇体系高灵敏分光光度法测定铊
罗红群 , 刘绍璞 , 刘忠芳
1993, 21(10): 1179-1181.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在聚乙烯醇存在下,铊(Ⅲ)与碘化钾和罗丹明B,罗丹明6G、乙基罗丹明B、丁基罗丹明B碱性呫吨染料形成离子缔合物的显色反应,讨论了铊(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B-聚乙烯醇体系的反应条件和分析特性,ε585=7.03×105L·mol-1·cm-1,此法可用于水样中微量铊的测定。
反相离子对色谱分析水稻愈伤组织中的内源生长素
马志超 , 储可铭
1993, 21(10): 1182-1184.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用反相离子对色谱技术定量分析了水稻愈伤组织中的内源生长素50H—IAA和IAA,样品用80%丙酮-BHT-抗坏血酸抽提,经DEAE纤维素柱和XAD-7吸附树脂柱净化和富集,在Lichrosorb RPC18柱上分离,荧光检测。最低检出限:IAA为80pg,50H—IAA为0.3ng,回收率为85.5%~73.3%,相对标准偏差为2.2%。文中还对pH值和离子对试剂对保留值的影响,进行了讨论,对抗氧化剂提高回收率的作用进行了比较。
脑益嗪的吸附伏安特性及其测定
曾泳淮 , 孙红岩
1993, 21(10): 1185-1187.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH2.3的KCl-HCl底液中,脑益嗪在汞电极上有一还原峰。其导数峰电位为-1.47V(SCE);线性范围1.0×10-7~1.0×10-6mol/L;最低检测限为1.0×10-7mol/L,用多种电化学手段证明,脑益嗪的还原属于反应物弱吸附的不可逆过程。该法用于样品中脑益嗪含量的测定,结果令人满意。
高纯金中杂质元素的电感耦合高频等离子体原子发射光谱法测定
刘继升 , 邱红莲 , 李立新
1993, 21(10): 1188-1191.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了萃取金后用ICP-AES法测定微量Pt、Pd、Rh、Ir、Ag等28个杂质元素的方法。元素间的干扰用等效浓度法校正。杂质元素标准加入回收率为75%~118%;相对标准偏差为4.3%~20%;取样量为2.5g时,测定下限为5×10-5%~2×10-4%。
镉(Ⅱ)-4-甲醛基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究
郑建华 , 何应律 , 赵锦端 , 吕茂森 , 王茀鹏
1993, 21(10): 1192-1195.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Cd(Ⅱ)与4-甲醛基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验结果表明:在TritonX-100的存在下,pH9.50的Na2B4O7-NaOH缓冲体系中,显色反应的灵敏度高,络合物的最大吸收峰在525nm处,表观摩尔吸光系数为1.33×105L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ)浓度在0~10μg/25ml范围内符合比耳定律。利用阴离子交换树脂(717)小柱分离干扰离子后,测定地质试样中微量镉,结果满意。
新有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚的合成、性能和分析应用
周华方 , 王镇浦 , 王锦堂
1993, 21(10): 1196-1198.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以2-氨基苯并噻唑为原料,经重氮化后与焦棓酚偶联合成了4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚,用乙醇重结晶精制。并用元素分析、波谱等鉴定了结构。测定了其离解常数和质子化常数。研究了该试剂的一般性质、多配位显色反应,发现其与Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)等的显色反应在CTMAB和CPB等阳离子表面活性剂存在下有高的灵敏度。
化学衍生-高效液相色谱法测定硫氰酸根阴离子
刘晓宇 , 云自厚
1993, 21(10): 1199-1201.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
以α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯作柱前衍生试剂,经优化衍生和色谱条件,实现了用高效液相色谱法测定硫氰酸根离子。在ODS柱上,用甲醇-水(80:20)作流动相,于254nm检测,得到线性关系良好的工作曲线,最小检测限为4.7ng。分析了吸烟者唾液样品,回收率为93.7%~101.4%。
萃取光度法测定痕量氟的改进
戴咏缨 , 王炜 , 周天泽
1993, 21(10): 1202-1204.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种新的测定痕量氟的萃取光度法,系用N,N-二甲苯胺作萃取剂,证实异戊醇进入萃取的多元络合物组成,以六偏 酸钠和乙酰丙酮可消除多量铁、铝的干扰,生物样品则宜用过氧化氢及过氧化钠高压分解。本法可检测多种水样中10-9级的氟,相对标准偏差<2%。
双波长标准加入法及其应用
李自林 , 杨淑琼
1993, 21(10): 1205-1207.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论了一种利用双波长标准加入法测定双组分系统的新的分析方法。通过对λ1和λ2组合的适当选择,掩蔽干扰物而用标准加入法测定分析物。用本方法测定铬和锰的混合物和样品获得令人满意的结果。
流通池介质交换差示脉冲阳极溶出伏安法用于多元素重叠峰的分离及其同时测定
王富权 , 佘益民 , 李顺玉 , 刘思东
1993, 21(10): 1208-1211.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用流通池介质交换差示脉冲阳极溶出伏安法在盐酸介质中富集,而以碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液为溶出介质,有效地分离了酸性介质中Cu(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Tl(Ⅰ)、Cd(Ⅱ)、In(Ⅲ)的重叠溶出峰,实现了多离子的同时测定。
评述与进展
人体基因组课题(HGP)计划给分析化学带来的挑战与机会
龙耀庭
1993, 21(10): 1212-1219.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了在DNA测序方面分析化学的最新进展,包括电泳,毛细管电泳(CE),质谱(MS),电喷雾电离-质谱(ESI-MS),荧光光谱、共振离子谱(RIS)和单分子测定,同时还叙述了两维技术和多段测序方法的进展。
氨基酸分析技术研究的进展
常碧影 , 梁冬生 , 阎惠文 , 左江湾
1993, 21(10): 1220-1227.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文回顾了30多年氨基酸分析技术的研究与进展。着重介绍了样品前处理、分析手段及分析精密度、准确度方面的新进展、新结论与新动向。
仪器装置与实验技术
反对数简易示波伏安法的研究
朱俊杰 , 郑建斌 , 翁筠蓉 , 高鸿
1993, 21(10): 1228-1231.
[摘要](119) [FullText PDF](1)
摘要:
本文在产生简易示波伏安曲线的实验线路中增加了反对数线路,提出了反对数简易示波伏安法,用此方法进行了络合滴定及实际样品的测定,结果符合分析要求。
问题讨论
检出限概念问题讨论——IUPAC及其它检出限定义的综合探讨和实验论证
高若梅 , 刘鸿皋
1993, 21(10): 1232-1236.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
论文以大量实验数据为依据,查证了光分析法中影响检出限的诸多因素,用设计实验获得数据与理论结合,对几种推荐的检出限计算方法予以归纳、论证,阐明以检出限做为分析方法、分析仪器的比较标准时,应正确理解的有关问题和使用检出限的注意事项。
来搞摘登
流动注射停流-催化光度法测定痕量亚硝酸根
杨书润 , 揭永文 , 陈惠尧
1993, 21(10): 1237-1237.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于在稀硫酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化继那绿的催化效应,采用流动注射停流技术,建立了痕量亚硝酸根的快速分析方法。利用亚硝酸根对该体系的催化作用测定亚硝酸根的吸光光度法已有报道,但用手工操作,步骤繁锁,反应条件不易控制。本文用流动注射停流技术,不仅简便、快速,而且灵敏度较光度法更高,线性范围更宽,用于环境水中痕量亚硝酸根的测定,获得满意结果。
玻碳电极上的倒数示波沉淀滴定法
胡娟 , 朱俊杰 , 郑建斌 , 沈岚 , 高鸿
1993, 21(10): 1238-1238.
[摘要](145) [FullText PDF](1)
摘要:
近年来示波滴定技术取得了很大的发展,主要体现在两个方面,一方面各种新仪器的研制,使得滴定的灵敏度大大提高,从经典的dE/dt—E曲线发展到if—E曲线及倒数示波计时电位曲线;另一方面极化电极也从汞膜电极发展为固体电极,由于汞膜电极的电位仅在0~-2V之间变化,限制了其应用范围固体电极能克服汞膜电极的某些弱点,它不易氧化,电位变化范围广,庄建元、杨照亮等将铂电极应用于示波滴定,取得了满意的结果。本文首次将以上两个方面的优点结合起来,以玻碳电极作为极化电极应用于倒数示波计时电位法中,对沉淀滴定进行了研究并对药物进行了测定。本法灵敏、准确、快速,结果令人满意.
氢化物发生-分光光度法测定化探样品中的铋
毛陆原 , 李学进 , 徐争鸣 , 樊卫华
1993, 21(10): 1239-1239.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将氢化物发生及吸收技术和高灵敏显色反应体系结合,用于复杂物质中痕量铋的分光光度测定。在硫酸介质中,以KBH4将样品溶液中的Bi(Ⅲ)还原成气态BiH3,吸收于KI-I2溶液中形成铋—碘络阴离子,在阿拉伯树胶(AG)分散剂存在下,于吸收液中加入阳离子染料罗丹明B(RhB),生成离子缔合物进行光度测定,所拟方法简便、快速,选择性较好。
萃取-火焰原子吸收光谱法连续测定高纯氧化铕中微量钙和锌
胡庆兰 , 罗淑梅
1993, 21(10): 1240-1240.
[摘要](168) [FullText PDF](1)
摘要:
高纯氧化铕是一种重要的荧光材料,杂质钙和锌严重影响其发光性能,必须予以准确的评价。我们曾采用固体悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化物中微量钙,空白低,沾污小,简便、灵敏。但背景干扰严重,必须使用在422.7nm波段有背景校正能力的仪器,氘灯背景校正器则不适用。