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1993年21卷11期

研究报告
电感耦合等离子体原子发射光谱法研究锗的氢化反应机理
罗小雯 , 邱德仁 , 陈治江 , 朱世盛
1993, 21(11): 1241-1245.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氢化物连续发生-ICP-AES法研究了锗的氢化反应中各反应物之间的摩尔关系及其与锗烷产率之间的关系,提出锗的氢化反应是由中和反应所诱导或催化的反应机理,确定获得最大锗烷产率的酸碱浓度匹配原则。
低温凝固高氯酸水溶液体系中固体汞电极性能和铜的氧化还原行为研究
陆宗鹏
1993, 21(11): 1246-1249.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍凝固电解质体系中固体汞电极的使用特性。在凝固的HClO4水溶液中,固态汞电极上发生的电化学反应与液态汞和溶液体系中的非常相似。本实验测定了温度降低对Cu2+的氧化还原过程的影响。最低实验温度达到-100℃。介质体系的结构变化对于Cu2+的还原反应和金属互化物有重大影响。
人工神经网络方法预测气相色谱保留值
蔡煜东 , 姚林声
1993, 21(11): 1250-1253.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文运用一典型的人工神经网络模型——“反向传播”模型的改进形式,研究了诱导效应指数I,摩尔折射度R0,疏水亲脂参数lgP,以及分子联通性指数与气象色谱保留行为的关系,实现了对色谱保留值的预测。神经网络预测模型的最大相对误差不超过8.7%。结果表明,该方法性能良好,可望成为色谱保留值预测的有效手段。
大量锆存在下铪镧钼杂多酸-耐尔蓝体系测定铪
李祖碧 , 徐其亨
1993, 21(11): 1254-1257.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了耐尔蓝(NB)-铪镧钼杂多酸(HfLaMo-聚乙烯醇(PVA)体系测定铪的超高灵敏光度法。在PVA存在下,铪、镧和钼酸铵形成杂多酸,继而与耐尔蓝形成离子缔合物。其适宜条件为[HClO4]=1.2mol/L,[La3+]=2.9×10-7mol/L,[MoO42-]=1.1×10-3mol/L,[NB]=2.7×10-6mol/L,PVA0.08%。离子缔合物的最大吸收波长在590nm,表观摩尔吸光系数ε值为1.5×107L·mol-1·cm-1,至少稳定96h,服从比耳定律范围为0~250ng/25ml。考察了35种共存离子的影响,容许200倍量Zr(Ⅳ)、As(Ⅲ),300倍量TiO2、Sb3+、SiO32-,100倍量Ge(Ⅳ)及10倍量P(Ⅴ),大多数元素不干扰,几种干扰可用溶剂萃取分离。本法已用于岩矿中铪的测定,结果满意。用摩尔比法和平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Hf:La=1:3,探讨了反应机理。
元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究——Ⅶ.锗的原子化机理
刘强 , 邓勃
1993, 21(11): 1258-1262.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用X-射线衍射、X-射线光电子能谱、俄歇电子能谱和其它一些实验,考察石墨炉升温过程中氟化锗、锗酸钠在石墨探针表面上的形态变化,阐明了它们的原子化机理:GeF2与Na2GeO3首先分解为GeO2,GeO2还原为GeO,后者在>2400K热分解产生自由态的锗原子,GeF2和Na2GeO3的原子化均源于GeO(g)的气相分解。在原子化的升温过程中,在1400~2400K GeF2和Na2GeO3都产生了挥发性锗化合物的损失,这种挥发损失是GeO(g)造成的。
生理液中金属血卟啉络合物的光谱研究
冯喜增 , 何锡文
1993, 21(11): 1263-1266.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在人体的生理性能方面,从分子水平研究生命现象为分析化学提供了许多新的课题。卟啉类化合物与生命现象有着非常密切的联系,广泛存在于自然界中,它具有生物环境、配位化学等多重特殊性质。通过对微量元素-血卟啉、微量元素-血卟啉-人血清白蛋白溶液体系的光谱研究,探讨微量元素对血卟啉在生理条件下聚集状态以及对肿瘤光动力学治疗机制的影响。
5-羟色胺敏感膜电极的研究——Ⅱ.中性载体5-羟色胺膜电极的研制和应用
吕太平 , 施林 , 汪一军 , 邹波 , 杨红芸 , 宋峰生 , 韩洪富
1993, 21(11): 1267-1271.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
通过比较6种冠醚组成的2种不同配比的11个配方,研制出了对5-羟色胺有较好的灵敏性和较高的选择性的涂碳膜电极。电极敏感膜的活性成分是18-冠-6,增塑剂为磷酸三(2-乙基己基)酯。电极的线性范围是1.00×10-2~1.78×10-5mol/L,斜率为58.4mV/P5-HT,检测下限为5.01×10-6mol/L,电极寿命超过95天。用该电极测定了195名健康人血小板中的5-羟色胺浓度,算术平均值为859ng/109血小板。
新席夫碱3, 5-二溴水杨醛缩氨基硫脲的合成及其分析应用研究——Ⅰ.荧光熄灭法测定微量银
杨昌晖 , 杨志斌 , 张纯名
1993, 21(11): 1272-1275.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新席夫碱3,5-二溴水杨醛缩氨基硫脲(简称3,5-DBSTS)的合成及其分析应用,提出了基于荧光熄灭测定微量银的分析方法。该法测定银简单、快速、灵敏。检出限为5.54μg/L;选择性和再现性均佳。
研究简报
非离子型微乳液对铜-铬天菁S分光光度分析的增敏作用
朱霞石 , 郭荣 , 石明亮
1993, 21(11): 1276-1278.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
以含水量为-94.5%的非离子型乳化剂-OP/n-C5H11OH/n-C9H20/H2O微乳液为介质,进行了Cu(Ⅱ)-CAS分光光度研究(ε=3.5×104L·mol-1·cm-1),与水介质(ε=1.18×104L·mol-1·cm-1)及相同含水量的乳化剂-OP胶束介质(ε=2.86×104L·mol-1·cm-1)比较,测定灵敏度显著增加,样品分析结果令人满意。
流通池光度滴定法应用——多元络合物组成的快速测定
杨建男 , 刘俊 , 王瑞
1993, 21(11): 1279-1281.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
用流通光度滴定法建立了测定多元络合物组成的快速方法。方法简单,仅用中心离子和配体各一个标准溶液。经测定几组络合物体系。实验结果与文献值完全一致。
逆最小二乘法-导数光谱同时测定锌、镉、汞和铅
訾言勤 , 陈立国 , 董存智 , 李文学
1993, 21(11): 1282-1284.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在碱性介质中,CPB存在下,meso-四(4-三甲铵基苯)卟啉与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)络合物的导数光谱,提出了应用逆最小二乘法(或称CPA-矩阵法)原理对导数光谱进行解释,同时测定四组分的方法。应用本法对合成样品和水进行分析,结果满意。
米托蒽醌的吸附行为及其吸附伏安测定法研究
宋鸿(全兹) , 阳明福 , 顾智毅
1993, 21(11): 1285-1288.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了米托蒽醌在悬汞电极上的吸附行为,在此基础上建立了米托蒽醌的吸附伏安测定方法。在pH为2.2的B.R缓冲体系中,米托蒽醌浓度在1.1×10-6mol/L~1.1×10-9mol/L范围内,浓度与电流呈线性,检出限可达5.5×10-10mol/L。若在盐酸-柠檬酸钠(pH为1.25)缓冲体系中,检出限可低至1.1×10-12mol/L。方法可用于尿样或血样中米托蒽醌的测定。
停流流动注射-动力学方法多组份同时测定的研究——铁(Ⅱ)、钛(Ⅲ)和钒(Ⅳ)的同时测定
王建华 , 何荣桓
1993, 21(11): 1289-1292.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
依据诱导反应原理,提出了同时测定多组份的动力学方法,并以停流流动注射分析研究了Fe(Ⅱ)、Ti(Ⅲ)及V(Ⅳ)诱导的Cr(Ⅵ)-I-反应体系,建立了铁、钛和钒同时测定的条件。对铁、钛和钒测定的线性范围分别为0~2.2μg/ml,0~3.1μg/ml及0~1.8μg/ml,检测限分别为0.012,0.020和0.018μg/ml。
罗丹明B电极催化电位法测定微量锰的研究
董学芝 , 艾天召
1993, 21(11): 1293-1295.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于在邻二氮菲(活化剂)存在下,Mn(Ⅱ)对高碘酸根氧化罗丹明B退色反应的催化作用,对于用罗丹明B电极(自制)以催化电位法测定微量锰进行了研究。实验表明,该方法测锰的线范围为11~48ng/ml。选择性较好,温度控制方便。本文在未经分离的情况下测定了标准钢样中的锰含量,结果满意。
混合表面活性剂对桑色素-镓(Ⅲ)荧光体系的研究
李季 , 何应律 , 赵锦端 , 赵中一 , 王茀鹏
1993, 21(11): 1296-1298.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了混合表面活性剂十二烷基硫酸钠-Triton X-100存在下,Ga(Ⅲ)与桑色素的荧光形成反应。在pH为0.7的HCl-NaAc缓冲溶液中,镓的检测限为1.7ng/ml,线性范围为2~120ng/ml,本法的灵敏度高,选择性好,采用适当分离方法消除干扰后可用于地质试样中镓的测定。
新试剂6-(2, 4-二羟基苯偶氮)-2, 3-二氢-1, 4-酞嗪二酮的化学发光研究
张帆 , 胡庆振 , 谢增鸿
1993, 21(11): 1299-1302.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新试剂6-(2,4-二羟基苯偶氮)6-(2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(DHDHD)的化学发光性质;考察了二十多种金属离子对DHDHD-H2O2体系的催化发光情况,拟定了应用该体系化学发光测定钴的新方法。线性范围1.0×10-11g/ml~8.0×10-8g/ml;检测限4×10-12g/ml。
新型层状混合金属簇合物Fe2Mo2Te4和Fe2Ta2Te4的穆斯堡尔研究
王友桐
1993, 21(11): 1303-1305.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文测定了新型层状混合金属簇合物(a)Fe2Mo2Te4和(b)Fe2Ta2Te4的穆斯堡尔谱。由穆斯堡尔参数确定这两个簇合物的Fe原子都属高自旋+3价,处四面体配位中心。簇合物(a)中两个铁原子是等价的,而簇合物(b)中两个铁原子却是不等价的,这是由于簇合物(b)中Fe1原子的构型畸变比Fe1原子大的缘故。
钪-镧-对氟偶氮氯膦体系共显色效应的研究及应用
曹建明 , 李红双 , 侯振雨 , 罗庆尧
1993, 21(11): 1306-1309.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钪-镧-对氟偶氮氯膦体系共显色效应的光度特性及测定钪的最佳条件,建立了光度法测定痕量钪的新方法。该法的表观摩尔吸光系数为8.57×104L·mol-1·cm-1,Sc(Ⅲ)浓度在0.0~5.0μg/25ml范围符合比尔定律。将本法用于镁基、铁基合成试样中痕量钪的测定,结果满意。
三元相图及坐标变换的单纯形优化法测定铜(Ⅱ)-邻菲啰啉-铬天菁S三元络合物组成
姜新民 , 曹学农 , 严拯宇
1993, 21(11): 1310-1312.
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用三元相图及坐标变换的单纯形优化法安排实验,测定铜(Ⅱ)-邻菲啰啉(Phen)-铬天菁S(CAS)三元络合物组成。通过两种方法,不同途径所得结果一致,络合比为3:3:2。
卡尔曼滤波极谱法同时测定镉、镍、锌、钴、铁、锰的研究(Ⅰ)
佘振宝 , 王增焕
1993, 21(11): 1313-1316.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将JP-lA极谱仪与计算机联机,进行J卡尔曼滤波极谱法同时测定镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钻(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、锰(Ⅱ)的可行性研究。实验表明,在0.10mol/L氯化钾、0.30%亚硫酸钠、0.50%水杨酸钠及在pH=8.0的氨性缓冲溶液中。上述离子的重叠峰解析良好,且不存在干扰问题。
迭代目标转换因子分析光度法同时测定钯、铑
王英华 , 周桂霞 , 王洪艳 , 王多禧 , 陈淑桂
1993, 21(11): 1317-1319.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
钯、铑二元素于HAc-NaAc缓冲介质中,在表面活性剂Triton X-100存在下与5-Br-PADAP形成灵敏度较高的紫红色络合物,其摩尔吸光系数分别为ε565Pd=1.44×105562Rh=1.17×105(L·mol-1·cm-1)。二元素络合物吸收光谱发生严重重叠。本文探讨了在上述体系中同时测定Pd、Rh的最佳条件,并采用迭代目标转换因子分析法(ITTFA)对Pd、Rh混合物合成样品进行同时测定。
低功率微波等离子体炬原子发射光谱法的研究——超声雾化进样测定金、银、铂、铑、钯
于爱民 , 张寒琦 , 金钦汉 , 刘晓晶
1993, 21(11): 1320-1322.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种测定贵金属元素的微波等离子体炬原子发射光谱法(MPTAES)。采用自制的超声雾化微量进样装置进样,以氩气为工作气体,探讨了观察高度,微波功率、体系介质、氩气流量和共存元素对被测元素发射信号的影响。选用合适的分析线和MPT光源的工作参数,其方法的检出限分别为5.8(Au)、0.5(Ag)、12(Pt)、1.6(Rh)和t 1.0ng/ml(Pd)。实际样品中金和银的测定结果是令人满意的。
化学分离-火花源质谱法测定高纯氧化钪中杂质元素
王子树 , 董兆权 , 隋喜云 , 蒋中良
1993, 21(11): 1323-1326.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
利用Sc3-与SO42-形成络阴离子后强烈吸附在强碱性阴离子交换树脂上的性质,分离掉大部分基体钪后,留下一小部分钪作基体。定量加入内标,利用火花源质谱单曝光法测定杂质元素。
光化学催化-示波电位法测定维生素B2
赵常志 , 陈连山 , 谭忠印 , 赵国良
1993, 21(11): 1327-1329.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
利用维生素B2被EDTA光致还原产物VB2的1,5-二氢化物,被碘酸钾氧化为VB2的光催化过程,以示波电位法测定电极电位的变化率,建立△E-CvB2、l/t-CvB2线性关系。提出光电联合测定VB2的固定电位、固定时间分析方法,准确、快速。
味觉电化学传感器的研究——Ⅰ.甜、酸、苦、咸物质对模拟生物膜电位振动频率的影响
金利通 , 宋丰斌 , 柏竹平 , 方禹之
1993, 21(11): 1330-1333.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以十六烷基三甲基溴化铵/含苦味酸的硝基苯/蔗糖溶液为研究体系,发现甜、酸、苦、咸物质均能使体系的振动波形和频率发生变化,初步建立了测定有味物质的定性、定量方法,并对该味觉电化学传感器的响应机理进行了探讨。
地质样品中金的化学发光测定法
吕九如 , 张新荣 , 朱龙 , 周四元 , 章竹君
1993, 21(11): 1334-1336.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用含十二烷基苯磺酸钠、β-环糊精和丙酮的水溶液作稳定剂,解决了低含量金试液的稳定性问题。同时发现,以此稳定剂作为洗脱剂,可以定量洗脱吸附在泡塑上的金,而且得到的洗脱液可以直接用于金的化学发光测定。在此基础上,建立了一个灵敏、简便、实用的地质样品中痕量金的化学发光测定法。
微波诱导等离子体离子化检测器的研究——气相色谱法同时测定甲醇和水
于爱民 , 杨文军 , 金钦汉 , 王芬蒂
1993, 21(11): 1337-1339.
[摘要](66) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用带自制的微波诱导等离子体离子化检测(GC-MIPID)的气相色谱,以氩气为载气和工作气体,对甲醇和水的同时测定进行了详细研究。方法灵敏度优于氢火焰离子化检测器和热导池检测器,并且解决了用单一检测器难以同时测定甲醇和水的问题。方法已用于乙醇中甲醇和水的测定。文中还对MIPID的离子化机理作了初步的探讨。
吡哆醛异烟酰腙与铝荧光反应的研究
崔万苍 , 唐波 , 史慧明
1993, 21(11): 1340-1343.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新荧光试剂吡哆醛异烟酰腙,研究了该试剂与铝的荧光反应体系,反应在pH4.85水溶液介质中进行,络合物的荧光激发波长λex=410nm;发射波长λem=453nm。铝量在0~0.8μg/10ml范围内,荧光强度与铝量成正比,方法灵敏度为0.2ng/ml。络合物组成比1:1。实验了28种离子存在下的干扰情况。方法直接应用于化学试剂中痕量铝的测定,精密度好,结果令人满意。
催化光度法测定痕量钼——钼(Ⅵ)-盐酸联氨-酸性品红体系
郑肇生 , 吴和舟 , 王怡
1993, 21(11): 1344-1346.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
基于钼(Ⅵ)催化盐酸联氨还原酸性品红反应,拟定了测定痕量钼的新催化光度法。可测定钼量范围为0.04~9.0μg/ml,检出限为4.6×10-3μg/ml。用于测定豆类中钼。
评述与进展
速差动力学分析及其应用进展
方国桢 , 郭忠先
1993, 21(11): 1347-1354.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
速差动力学分析是不经分离同时或连续测定混合物中性质密切相关的多组份的重要方法。本文综述了该法在1989~1992年间国内外新进展,尤着重其在有机、生物混合物中多组份分析的应用及新的计算方法、化学计量学的引入。引用最新文献67篇。
仪器装置与实验技术
现场显微红外光谱电化学技术及超微铂盘电极上的反射吸收光谱测定
林祥钦 , 章宏强
1993, 21(11): 1355-1358.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文阐述了一种新的光谱电化学技术——现场显微红外光谱电化学法的反射式方法的技术特点和优势,报告了一种适于水溶剂和非水溶剂的反射式现场显微红外光谱电化学池的设计,并首次在25um直径的超微铂盘工作电极上,对Fe(CN)64-/FE(CN)63-进行了现场显微红外光谱电化学的测量。
来稿摘登
萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化镧和氧化钇中痕量铝
罗淑梅 , 董文 , 耿力威
1993, 21(11): 1359-1359.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
测定稀土氧化物中微量铝,多采用分光光度法、X-射线荧光光谱法、发射光谱法等。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好等优点,可应用于高纯稀土氧化物中痕量铝的测定。
氧瓶燃烧甲基百里酚蓝法测定有机物中硫含量
夏宗凤 , 徐焕志 , 吴培 , 邓红叶
1993, 21(11): 1360-1360.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
有机硫的测定在有机微量定量分析中颇占重要地位。我们采用氧瓶燃烧分解有机硫元素成硫酸根离子,继而测定之。尽管测定硫酸根离子方法很多,但每种方法均有其不足之处。用甲基百里酚蓝(MTB)测定硫酸根在国外曾有报道,而国内还是空白。我们选择了该方法做了些工作,为我国有机硫测定增加一种可选择的方法。
流动注射-原子吸收法测定苦杏仁甙
欧阳津
1993, 21(11): 1361-1361.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
苦杏仁甙的测定按照药典规定采用银量法,此法使用仪器简单,但灵敏度低,不适于低含量或少量样品。近几年某些仪器分析方法已用于这项测定,包括色谱法、核磁共振波谱法及酶电极法等。火焰原子吸收仪器普遍、选择性好,与流动注射技术相结合,操作简单、分析速度快,用于此项研究有明显优点,为此作者对FIA-AAS测定苦杏仁甙的方法进行了研究。
1.5次微分吸附伏安法测定日用陶瓷浸出液及湖水中的微量铅
曲连家 , 李秀玲 , 卢燕 , 管术光
1993, 21(11): 1362-1362.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
关于微量铅的测定,常用的有此色法、原子吸收法、阳极溶出伏安法等,我们在研究了Ga(Ⅲ)-桑色素及Sn(Ⅳ)-桑色素配合物吸附伏安行为的基础上,实验了Pb(Ⅱ)-桑色素配合物的吸附伏安行为。在pH=3.27的0.03mol/L HAc-NaAc介质中于-0.48V(vs.SCE)电位处得到配合物的吸附还原波,其1.5次微分伏安图具有波形好,灵敏度高的优点。
VS-Ⅱ型阴离子交换纤维分离富集原子吸收法测定土壤样品中微量金
鲍长利 , 孙其志 , 张凯 , 范庆祯
1993, 21(11): 1363-1363.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用VS-Ⅱ型阴离子交换纤维分离富集微量金,研究了金在盐酸介质中形成氯络阴离子,与阴离子纤维进行交换吸附的性能。采用酸性硫脲定量洗脱,火焰原子吸收法测定样品中的微量金。本法具有快速,准确,价廉的优点,因而具有实际应用和推广价值。
分光光度法测定动植物样品中的碘
肖惠祥
1993, 21(11): 1364-1364.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
动植物样品中的碘有的以有机碘化物存在,加热时易生成元素碘挥发损失。实验证明,样品中加入适当量碱溶液,加热蒸干,再在马弗炉中灼烧,水提,试样中碘可完全转入溶液中,干扰氧化还原反应的有机质也可除尽,再经离子交换柱分离富集即可用比色法测定。可测定大于0.1μg/g碘的样品,一般动植物中含碘量均高于此值。试剂空白很低。