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1993年21卷12期

研究报告
铂-钯共显色衍生络合物的高效液相色谱研究
张孝松 , 林长山 , 郑莲英 , 屈建
1993, 21(12): 1365-1369.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了Pd(Ⅱ)和4,4′-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)共显色所生成的Pt(Ⅱ)络合物,于Nucleosil C8柱上,用含3×10-3mol/L CSA和0.02mol/L HAc-NaAc(pH3.5)的乙腈-丙酮-水(72:5:23,V/V)作流动相(1.0ml/min)分离并检测。Pt的校正曲线的线性范围为0.2~3.0μg/ml,Pt检测限为0.7ng。此方法已应用于抗癌药物顺铂和卡铂的分析。
一种新的预报策略
李通化 , 张成
1993, 21(12): 1370-1373.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种新的预报策略,将校准和预报的测量数据结合在一起进行主成分分解,找到校准和预报的共同的正交投影空间。这种新策略用于确定主成分数的交叉验证时只需一次主成分分解,因此速度很快;用于定量预报时,模型稳定性好,预报准确度令人满意。
高效毛细管电泳-激光干涉折射法测定多元醇的研究
任吉存 , 邓延倬 , 程介克
1993, 21(12): 1374-1377.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用高效毛细管电泳、激光干涉折射检测法研究了多元醇在四硼酸钠溶液中电泳行为。详细探讨了溶液pH值。四硼酸钠浓度及多元醇的结构对多元醇-硼酸配位离子淌度的影响。确定了高效毛细管电泳直接分离、激光干涉检测多元醇的新方法。
毛细管气相色谱程序升温条件下保留值的高精度模拟
关亚风 , 周良模
1993, 21(12): 1378-1382.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍一种高精度模拟色谱保留值的方法,它以有良好共用性的Kováts指数为基础数据,辅以在所用色谱柱上恒温下测量的系列正构烷烃保留值,加上所设置的程序升温参数,计算出各化合物在所用色谱柱上的热力学量,再从谱带运动方程出发,用数值方法高精度、快速地计算出各化合物在所用程序升温条件下的保留值。定性工作靠保留值检索而完成。本方法对程序升温的形式和阶数无限制。计算精度为:保留时间优于±1%,保留指数优于±0.5Iu(指数单位)。
毛细管气相色谱负压热导检测器及其应用
1993, 21(12): 1383-1386.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
根据对负压下热导检测器的响应特性与检测器参数的系统研究,研制出适用于程序升温毛细管气相色谱的热导检测器(TCD)。它的最小等效池体积为1.3μl,线性动态范围4个数量级,响应速度≤0.1s,对丁烷的最小敏感浓度为0.005%(V/V)。内径≥0.25mm的各类毛细管柱可直接与检测器连接而不需用尾吹气。所设计的毛细管色谱进样装置,能在程序升温条件下保证流经分析柱的流量恒定、分流比恒定。解决了程序升温条件下该检测器的定量分析问题。
不可逆电极过程方波伏安法动力学研究——Ⅰ.平行催化体系
1993, 21(12): 1387-1391.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了在不可逆电极过程的强催化体系中,当采用快速方波扫描时,正、逆向电流将出现峰形。依据实验结果,提出了“迁出-进入”的等浓度面理论模型,推导并讨论了电流方程式。结果表明,文中提出的理论能较好地说明实验结果。
液固色谱中溶质保留规律的研究——多元流动相组成对保留值的影响
1993, 21(12): 1392-1398.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
根据热力学原理和简单的吸附色谱分子模型。本文提出了一个新的液固色谱保留模型,并导出了相应的保留值基本方程,以三元溶剂系统作为展开剂,用薄层色谱实验数据验证了所得方程的正确性。结果显示,计算R1值与实验R1值完全一致。
固相萃取预富集-液相色谱分离测定痕量钴、铜、汞的研究
1993, 21(12): 1399-1403.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了固相萃取预富集处理样品继以液相色谱分离测定痕量Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)的方法。用二乙基二硫代氨基甲酸钠作络合剂及乙醇作洗脱液的预富集系统能在线富集co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Hg(Ⅱ),富集倍数与富集时间成正比。对实验的最佳条件进行了探讨。用于测定合成水样中Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Hg(Ⅱ),回收率分别为97.1%、97.7%和96.9%。相对标准偏差为3.5%、2.7%和2.6%,检测下限为3.4、5.1和14.2μg/L。
研究简报
交流示波极谱滴定法测定吡哌酸
1993, 21(12): 1404-1406.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍用交流示波极谱滴定法测定吡哌酸的含量。在HCl-NaAc缓冲溶液中,加入过量的Na-TPB与吡哌酸作用生成沉淀,过滤后用亚铊标准溶液滴定滤液中过量的TPB,由交流示波极谱图上TPB的切口消失指示终点。本法操作简便,终点直观,应用于原料药样品的测定,并与药典法相对照,结果基本吻合。
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚树脂相分光光度法测定铁矿中的稀土总量
1993, 21(12): 1407-1409.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与稀土元素在pH8.0~11.0时,形成1:4红紫色络合物,加入非离子表面活性剂Tween-80[1]后,可被717型强碱性阴离子树脂定量吸附,其最大吸收位于620nm处;摩尔吸光系数为9.2×105L·mol-1·cm-1;RExOy含量在0~10μg/50ml范围内符合比尔定律;回收率达到99%~103%。
流动注射在线柱预富集-电感耦合等离子体原子发射光谱测定痕量金属元素
1993, 21(12): 1410-1413.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了流动注射在线柱预富集ICP光谱测定痕量金属的方法,以meso-四(4-磺基苯)卟啉为柱前衍生试剂,硅胶作固定相和盐酸作洗脱液,对痕量金属离子Cu、Mn、Ni、Fe、Pb、Cd进行在线预富集检测。在给定实验条件下,方法的富集倍数为9.3~11.3,检出限和测定的相对标准偏差(n=6)分别在0.32~26.8ng/ml和1.3%~3.0%范围内。方法用于小牛肝和西红柿叶样品分析,结果与参考值吻合。
显色剂5-溴水杨基荧光酮与铁(Ⅲ)的显色反应的研究
1993, 21(12): 1414-1416.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新显色剂5-溴水杨基荧光酮(5-BSAF)与铁(Ⅲ)的显色反应。在pH5.0~6.0HAc-NaAc缓冲介质中,铁(Ⅲ)与5-BSAF、CTMAB形成稳定的三元络合物,其吸收峰为585nm,摩尔吸光系数为1.53×105L·mol-1·cm-1。铁浓度在0~8μg/25ml间服从比尔定律。用此法测定了饮料、葡萄酒等样品中微量铁,结果令人满意。
用偶合反应化学发光法研究丹皮酚在兔体内的药物代谢动力学
1993, 21(12): 1417-1419.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
为了研究丹皮酚的药物代谢动力学,采用高灵敏的偶合反应化学发光法,对兔血中的血药浓度进行监测,在pH为9.2的介质中,以H2O2氧化丹皮酚的反应与Luminol-H2O2-CO2-化学发光反应相偶合,测得牡丹皮和徐长卿中丹皮酚在兔体内的吸收速率分别为2.07和0.499h-1,消除半衰期分别为11.76和3.04h。相对而言牡丹皮所含丹皮酚具有吸收快、消除慢、生物利用度大的优点。
可变角同步荧光法快速同时测定苯酚和苯胺
1993, 21(12): 1420-1422.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了苯酚和苯胺的同时可变角同步荧光分析法。对方法的优越性进行了讨论比较。实验是在自制微机化多功能荧光分光计上进行的。方法简便、快速、灵敏。
2, 9-二氯-1, 10-邻菲啰啉碳糊电极测定痕量银
1993, 21(12): 1423-1425.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了2,9-二氯-1,10-邻菲啰啉,并以此化合物研制了对银有灵敏响应的碳糊电极。在硝酸介质中,银离子浓度在1×10-9~5×10-7mol/L范围内与阳极溶出峰电流呈良好的线性关系,线性相关系数0.996。电极用于电镀废水中银的测定,结果令人满意。
无机阴离子对镍-4-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-1, 3-二氨基苯显色反应的作用机理及应用研究
1993, 21(12): 1426-1428.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
被试的六种无机钠盐对Ni2--5-Cl-PADAB显色体系有不同程度的增敏作用,并能提高显色反应的选择性。初步探讨了无机阴离子对显色反应作用的机理。已成功地将Ni2--5-Cl-PADAB-NaBr体系用于废水中镍的测定。
内毒素性休克时血清的特异荧光研究
1993, 21(12): 1429-1431.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以大肠杆菌内毒素攻击介导的感染性多系统脏器功能衰竭家兔为模型,探讨了血清的特异荧光。应用发光理论讨论了模型血清的分子光谱,以及感染性多脏衰竭进程与特异荧光的关系。同时,还制定了血液、心、肝、肺、肾各组织器官中脂质过氧化物代谢产物丙二醛和超氧化物歧化酶变化情况,结果具有明显的相关性和一致性。荧光法可作为感染性多脏器衰竭的早期诊断预示的一种方法。
人尿中克仑特罗的测定
1993, 21(12): 1432-1434.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用直接液-液萃取和TMS衍生化方法,利用GC/MS选择离子检测技术对人尿中的克仑特罗进行了分析研究,建立了灵敏的分析方法。给出了克仑特罗的回收率、检测限及人尿中的排泄曲线。
微电极研究——ⅩⅢ.聚苯胺修饰微盘电极的研究
丁仕兵 , 陈洪渊
1993, 21(12): 1435-1438.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
用恒电流法在盐酸介质中以最佳聚合条件将聚苯胺修饰在Pt微盘电极上。制得的聚苯胺修饰微盘电极对pH有能斯特响应,稳定性好,用于样品测定,结果满意。
同步荧光法同时测定四环素和脱水四环素
赵一兵 , 潘洁 , 郭祥群 , 许金钩
1993, 21(12): 1439-1441.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了同步荧光法同时测定四环素(TC)和脱水四环素(ATC)新方法。TC和ATC与铝离子形成络合物后分别在387/462nm和480/538nm处发射增强的荧光;加入十二烷基硫酸钠(SLS)后,TC和ATC络合物的荧光强度分别增强4.5倍和8倍。其同步荧光峰在△λ=60nm时完全分离,在TC和ATC浓度比为20:1~1:20范围内可同时测定TC和ATC。本法测定尿液中TC和ATC的回收率为94%~103%。
反相离子对色谱法-电化学检测测定亚硝酸根、硫氰酸根、苯胺
辛梅华 , 徐金瑞 , 黄瑾
1993, 21(12): 1442-1465.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用反相离子对色谱法(安培检测)对影响NO2、SCN、C6H5NH2容量因子的各因素进行了研究,建立了分离测定这三种组分的最佳色谱条件。方法快速、灵敏、选择性高。
均三溴氯磺酚离解与质子化作用的研究
赵泓 , 王东红 , 王立平 , 朱传征
1993, 21(12): 1446-1448.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道测钪新试剂均三溴氯磺酚在水溶液中的离解与质子化作用,用电位法和光度法测得了它的逐级离解常数与质子化常数,以及热力学参数,并由分布函数获得试剂主要存在形式和pH值的关系。
微酶电极的研制及在流动注射分析中的应用
叶帮策 , 谢幸珠 , 李友荣
1993, 21(12): 1449-1451.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
利用铂化电极的大表面吸附葡萄糖氧化酶(简称GOD)构建了一种具有良好操作性能的微酶电极,在0~10mmol/L葡萄糖浓度具有很好线性,相关系数γ=0.9998,响应时间短(<20s),精度高。利用该电极组成三电极流动注射分析系统,这种系统同样有较好的线性范围,分析频率达45h-1,使用寿命在一周以上。
电感耦合等离子体原子发射光谱测定镁-钕合金中稀土和非稀土元素
王淑英 , 潘利华 , 秦宗益 , 金巨广
1993, 21(12): 1452-1454.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了ICP-AES测定Mg-Nd合金样品中10种元素的分析方法。选择了同时测定合金中La、Ce、Pr、Sm、Fe、Al、Mo、Ni、Cu和高含量Nd(20%)的条件。得到了满意结果。
评述与进展
表面表征仪器分析方法的新进展
王雪梅 , 陈洪渊 , 李生勇 , 王俊德
1993, 21(12): 1455-1565.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
影响表面和界面薄层性能的因素很多,主要有:表面与界面上的化学组成、显微构型及其掺杂物、污染物和缺陷结构的分布状态等等。探测这些表面薄层性能的各种技术目前已日臻完善、成熟,其中以表面表征的仪器分析方法尤为引人注目。本文着重对该研究领域中令人关注的仪器分析技术的应用状况和最新动态进行了简要介绍和评述。包括:扫描隧道显微术、二次离子质谱、Rutherford反向散射光谱、X射线电子谱、Auger电子谱、表面能谱、掠射角X射线衍射技术、PIXE技术、原子力显微术以及拉曼和红外光谱及其光谱电化学技术等。
仪器装置与实验技术
5-羟色胺敏感膜电极的研究——Ⅰ.离子缔合型5-羟色胺膜电极的研制
施林 , 吕太平 , 邹波 , 尹华熙 , 尹光华
1993, 21(12): 1466-1469.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
5-羟色胺(5-HT)与许多疾病的发生和发展有关。应用正交试验,研究了离子缔合型5-HT敏感膜电极的最优化膜组成。筛选了由3种定域体,7种增塑剂组成的213个配方,选定了以四苯硼-5-HT离子缔合物为活性物、磷酸三(2-乙基己基)酯为增塑剂的涂碳PVC膜电极。电极各项性能良好,其线性范围为1.00×10-2~1.58×10-5mol/L,检测下限为4.17×10-6mol/L,斜率为59.7mV/p5-HT。电极寿命超过39天,用混合溶液法测定了体液中可能存在的17种物质的选择性系数。已用该电极测定了牛血小板中的5-HT。
来稿摘登
两水相体系中聚乙二醇浓度的测定
曹学君 , 刘彦明 , 邬行彦
1993, 21(12): 1470-1470.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
利用两水相体系作为生物反应器进行生物转化反应,或者提取生物大分子,近年来受到国内外关注。聚乙二醇(PEG)-葡聚糖(Dextran)是最常用的两水相体系,在实际应用中,了解上下两相的组成是十分必要的,因此,建立合适的测定两水相体系的方法是研究和应用两水相体系的基础工作。
乙醇氧化酶电极的研究
周慧 , 刘辉 , 李青山 , 赵鸿娟 , 李惟
1993, 21(12): 1471-1471.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在Clark 1972年工作基础上,以自制的铂电极为工作电报,采用简单的预处理方法,并且调整乙醇氧化酶(AOD),牛血清白蛋白,缓冲液的比例,以戊二醛为交联剂,将(AOD)固定在铂电极上,制成AOD电极,并且研究了该电极的性能,用于测定啤酒,白酒中乙醇含量,结果证明此电极具有响应快,灵敏度高,稳定性好,测试方便等优点。
荧光探剂——4-甲基-7-羟基香豆素-6-磺酰氯的合成及其荧光性能
曹秋娥 , 徐其亨
1993, 21(12): 1472-1472.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,胺类及氨基酸的荧光探剂应用得最广泛的有:丹酰氯(DNS-Cl)、邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸-9-苯甲酯(FMOC-Cl),它们各有利弊。4-甲基-7-羟基香豆素-6-磺酰氯(MUS-Cl)的合成已有极道,但其应用还未见报道。本文合成和鉴定了这种试剂,研究了它的荧光性能与介质的极性、pH、SAS等的关系,利用硅胶层析分离,讨论了它和氨基酸的反应情况,发现MUS-Cl可作为胺类及氨基酸荧光探针。
钼蓝法分光光度测定解热镇痛成药中的氨基比林
章鹏飞 , 朱庆仁 , 张玉洲 , 刘清理 , 沈乃葵
1993, 21(12): 1473-1473.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
氨基比林(AP)是一种最常用的吡唑酮类解热镇痛药。本文报道了在沸水浴加热条件下,于0.3mol/L的硫酸介质中,利用磷钼酸被AP还原为磷钼蓝的水相显色,从而用分光光度法测定解热镇痛成药中AP含量的方法。该蓝色显色液的λmax位于720nm波长处,摩尔吸光系数为:1.39×104L·mol-1·cm-1。方法具有简便、准确、选择性好、试剂易得等优点。
线性规划-导数分光光度法同时测定钴、镍、铜、锌、铁的研究
张金生 , 李丽华 , 李保
1993, 21(12): 1474-1474.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,随着计算机的普及和发展,用化学计量学方法来解析光谱数据,实现毋需分离的多组分同时测定的报道迅速增加,但一般仅限于用来解析基本光谱数据。本文提出用线性规划算法解析一阶导数光谱数据的新方法,对以PAR为显色剂的Co、Ni、Cu、Zn、Fe五组分混合体系的同时测定进行了研究,结果表明,该法既保持了导数分光光度法的高灵敏度,又利用了线性规划算法解决了普通导数光谱难以解析的5组分同时测定问题,对标准合成样品进行了测定,结果令人满意。