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1993年21卷2期

研究报告
偶氮染料的电分析化学研究Ⅰ.微量铝的示波极谱测定
1993, 21(2): 125-128.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铝(Ⅲ)-氯磺酚S络合物在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.0)中的电化学行为,探讨了有关机理,提出了痕量铝的测定方法.线性范围5~500ng/ml,检出限3.0ng/ml.用于铜合金中铝的直接测定,结果满意.
新型免疫电极法测定乙型肝炎表面抗原
1993, 21(2): 129-133.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道一种新型的乙型肝炎抗体膜片.测试时,仅需将25μl被检血清滴注于该膜上,经孵育与洗涤即可制得抗原与抗体复合物膜.用复合物膜组装成免疫电极,测定血清样品中乙型肝炎表面抗原含量.电极的线性范围是20~320ng/ml,方法的日间相对标准偏差为10.78%(n=4,m=5),对血清中可能存在的一些其它抗原具有较好的选择性.105例临床血清样本,本法与酶联免疫吸附分析法测定结果符合率为86%.乙肝抗体膜片系一次性使用,4℃可保存半年以上.
有机试剂结构与性质的研究Ⅺ吡啶偶氮衍生物结构与吸收光谱的研究
1993, 21(2): 134-137.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用PPP-SCF-MO法研究了吡啶偶氮苯衍生物结构与吸收光谱的关系.本文认为吡啶偶氮苯波长最长的吸收峰为分子內荷移光谱.本文还研究了取代基对吸收光谱的影响,得到了λ最大与“净电荷”Q的线性方程.
结核分枝杆菌细胞单糖的毛细管气相色谱分析
1993, 21(2): 138-142.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一种结核分枝杆菌细胞单糖的毛细管气相色谱分析方法.测定了11种(株)标准分枝杆菌,2株人工培养耐药株及11株临床分枝杆菌菌株的细胞单糖成分.实验结果表明,分枝杆菌细胞单糖的分析,不仅可以对分枝杆菌进行鉴定,而且可以提供与分枝杆菌的毒力和耐药性有关的特征色谱峰.
气相色谱专家系统中柱系统的推荐
1993, 21(2): 143-147.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文给出气相色谱专家系统中柱系统推荐软件的总体结构和设计及一个运用所研制的软件进行咨询的例子.用户只要回答与样品中组分结构有关的几个关键问题,软件即可对样品可否采用气相色谱法进行判断和对气相色谱柱系统进行推荐.从初步使用和验证来看,本系统是成功的.
溴金酸-罗丹明B和氯金酸-罗丹明6G超高灵敏显色反应的研究——离心光度法测定金
1993, 21(2): 148-153.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一个超高灵敏的测定金的方法,离心光度法.在Au-Br-RB体系中络合物λmax=559nm,表观摩尔吸光系数ε559=3.39×1011L·mol-1·cm-1,Au(Ⅲ)浓度(0.20×10-5~2.5×10-5μg/10ml呈线性关系;Au-Cl-R6G体系络合物λmax=531nm,表观摩尔吸光系数ε531=2.52×108L·mol-1·cm-1,Au(Ⅲ)浓度(0.20×10-2~2.4×10μg/10ml.呈线性(Ⅲ)关系.本法已用于某些低品位矿样中金的分析,分析结果与标准值相吻合.探讨了超高灵敏的显色反应机理.
催化加氢制备4-氨基二苯胺反应液的高效液相色谱分析
1993, 21(2): 154-156.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了催化加氢制备4-氨基二苯胺反应液的反相高效液相色谱分析的新方法.探讨了流动相组成对原料,溶剂和产物分离的影响;日内和日间的各3次测定,其相对标准偏差均≤1.70%,4-氨基二苯胺的回收率为97.8%~103.7%.
月季花瓣组织传感器及其动力学响应机理的研究
漆德瑶
1993, 21(2): 157-160.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
利用月季花瓣研制了对L-谷氨酰胺(L-Gln)选择响应的新型组织传感器.该传感器的线性范围为1.0×10-4~1.1×10-2mol/L;检测下限为3.2×10-5mol/L;斜率为50mV/pGln;考察了传感器的响应初速和底物浓度的关系;测定了月季花瓣中L-谷氨酰胺脱氨酶的米氏常数Km及酶促反应最大速度Vm.
稀土离子对铕-2-噻吩甲酰三氟丙酮-氯化甲基三烷基铵-TritonX-100荧光体系的共发光能力的比较
何家俊 , 任英
1993, 21(2): 161-165.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了稀土离子对铕(Eu)-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-氯化甲基三烷基铵(N263)-TritonX-100体系的共发光能力,提出用放大倍数作为共发光能力比较的定量标准,用能量转移效率和能量利用率来预测稀土离子的共发光能力.该方法适用于不同条件或不同体系之间共发光能力的定量比较.
现场傅里叶变换-红外光谱及紫外-可见光谱电化学研究高氯酸四苯基卟啉合锰(Ⅲ)氧化还原机理
林祥钦 , 李志丽
1993, 21(2): 166-169.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以现场透射傅里叶变换-红外光谱及紫外-可见光谱电化学方法,研究了高氯酸四苯基卟啉合锰(Ⅲ)在二氯乙烷溶液中电极氧化还原的机理,发现了红外及紫外—可见光谱电化学的证据,表明该锰(Ⅲ)卟啉的第一步还原反应的电子转移发生在金属中心上,生成锰(Ⅲ)卟啉,而第一步氧化反应是发生卟啉环上,生成锰(Ⅲ)卟啉环阳离子自由基.
研究简报
微波溶样肉桂基荧光酮和表面活性剂连续荧光测定葡萄酒中铁和钴
方国桢 , 章莉
1993, 21(2): 170-173.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
观察到肉桂基荧光酮(略作CF)在pH≈8与Fc(Ⅲ)配位后荧光增强,CPB的加入使荧光更强,络合物与试剂荧光强度之比FFeR/FR随0~0.01μg/mlFe(Ⅲ)线性变化,λex=410nm,λex=480nm;而CF在pH≈10与Co(Ⅲ)配位后荧光却减弱,乳化剂OP存在时使试剂荧光增强,若以荧光熄灭Co(Ⅲ)灵敏度便提高,试剂与络合物荧光强度之比FR/FCoR对0~0.016μg/mlCo(Ⅲ)呈直线关系,λex=300nm,Lem=352nm.控制化学条件和激发、发射波长,可不经分离测定葡萄酒(微波溶样)中铁和钴.
纸基质室温燐光法测定痕量黄嘌呤的研究
朱若华 , 刘长松 , 张苏社
1993, 21(2): 174-176.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
黄嘌呤在0.1mol/HCl溶液中,以NaI-NaCit为重原子,在滤纸基质上能产生强而稳定的室温燐光(RTP).在适宜的条件下,黄嘌呤的线性范围为1×10-5mol/L至5×10-4mol/L,检出限为4.6ng.在实验室条件下,RTP信号可以稳定10min以上.
在不同重原子存在下α-萘乙酸的固体基质室温燐光法研究
朱若华 , 刘长松 , 张苏社
1993, 21(2): 177-180.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以滤纸为固体基质,详细讨论并比较了碘,铅和铊盐作重原子时α-萘乙酸的室温燐光特性,定量线性范围和检出限,并研究了重原子浓度对RTP强度的影响.结果表明,NaI作重原子时α-萘乙酸有较低的检出限和较宽的线性范围.Pb(Ac)2和TlNO3虽能较显著地增强α-萘乙酸的RTP强度,但同时也较显著地增强了滤纸地RTP背景.
络合反应中从副反应系数αM(L)计算配体浓度的新方法
孟凡昌 , 左正忠 , 王倩
1993, 21(2): 181-183.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出从副反应系数αM(L)计算配体浓度的新方法.用给定的lgαM(L)依次减去络合物逐级常数之差(lgKi-lgKi-1)与其系数i的乘积i(lgKj-lgKj+1),直至所余之数小于将要减去的下项j(lgKi-lgKi+1).用PL取代lgK(j-1),再与所余之数建立等式,即:余数=j(lgKj—PL),从而可求出PL值.但当lgαM(L)≤1时,应使用PL=lgK1-lg(αM(L)-1)计算PL.
荷移反应及其在分析化学中的应用Ⅲ.氟哌酸测定方法研究
周旭光 , 冯建章 , 童沈阳
1993, 21(2): 184-186.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了氟哌酸与四氯对苯醌的荷移反应,确定了反应条件:在硼砂缓冲溶液中形成1:1的络合物,其λmax=375.2nm,表观摩尔吸光系数ε=1.68×104·L·mol-1·cm-1,应用拟定的方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率在99%以上,相对标准偏差为1.14%.
共价氢化物与汞离子反应的研究Ⅰ痕量锑高灵敏度的分析新方法
石威 , 汪炳武 , 郭玉华
1993, 21(2): 187-189.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个氢化物发生一冷原子荧光法间接测定痕量锑的新方法.考察了各种实验条件,并将此法用于水及沉积物标样分析,结果令人满意,对水中锑检出限为0.1μg/L,回收率96%~102%.
X-射线荧光光谱成型滤纸片法测定原油中的钒、镍、锰和铜
喻德科
1993, 21(2): 190-192.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一个以有机金属标准试剂配制标准样品,成型滤纸片作为标样与试样的支撑材料,点滴法制备样片,用透空照射法直接测定原油中V、Ni、Mn和Cu的X-射线荧光光谱法.方法检出限低,制样与测量精度小于6%,标准加入回收率较好,具有简单、快速、实用的特点.
原子吸收及紫外分光光度法再现性与浓度的一个新型关系式
梁恒
1993, 21(2): 193-195.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了紫外及原子吸收分光光度法中再现性与浓度的一个新型关系式.以实验和文献数据对该式进行了验证,结果表明,该式对实验数据的拟合明显优于文献的关系式,并对该式各参数的意义进行了探讨.
伏安型植物组织生物微电极的研究——茄子组织碳糊微电极的研究
林志红 , 乔文建
1993, 21(2): 196-198.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
茄子组织生物微电极在儿茶酚测定中表现出了较高的生物催化活性,而对抗坏血酸测定则为稳态响应,这表明该电极能有效地消除抗坏血酸的干扰.该电极的灵敏度高,重现性好,对多巴胺测定的线性范围为5.8×10-6~6.5×10-4mol/L,检出下限为:2.9×10-6mol/L.
计算机辅助有机元素分析研究共聚物的组成
周子南 , 吴盛容 , 薄淑琴 , 郝克君
1993, 21(2): 199-201.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了计算机辅助有机元素分析计算高分子共聚物组成的一般公式,并以丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物为例予以验证.同时测试了AP-20系列共聚物及AT-430共聚物的共聚组成,其结果与13CNMR测定数据一致.
离子色谱法测定一元弱酸的离解常数
朱岩 , 戚文彬 , 徐素君 , 杜欢永 , 张刚峰
1993, 21(2): 202-205.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探索了抑制电导离子色谱法测定pKa<7的一元弱酸的离解常数,对以HCl为标准测定HF、HNO2的离解常数和以HF为标准测定乳酸、乙酸和甲酸的离解常数及测定方法的主要误差来源进行了讨论.
库仑滴定法测定有机硅样品中的氮含量
谢择民 , 王清正 , 彭立兵 , 郑军 , 姚燕斌 , 李光亮
1993, 21(2): 206-208.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用库仑滴定法研究了高分子和低分子硅氮化合物及含氮有机硅样品中氮含量的测定,并研究和讨论了影响测定结果准确性的因素.
离子色谱法测定人参中的微量氟含量
刘亚娇 , 周桂霞
1993, 21(2): 209-211.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用离子色谱法,电导检测器,对不同部位人参含氟量分布进行了测定.样品称量范围5~15mg.仪器最小检测下限为0.05μg/ml.该方法与分光光度法对照,结果基本一致.
土豆组织-碳糊电极的研制及应用
漆德瑶 , 应太林 , 胡善保
1993, 21(2): 212-214.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了土豆组织-碳糊电极,并探讨了电极的性能及实用性.实验表明,该电极可用于伏安法快速检测多巴胺.线性范围为5.3×10-8~9.8×10-5mol/L.检测下限达到1.8×10-6mol/L.电极具有良好的重现性和选择性.响应时间短,使用寿命为20天.
铜的反催化分光光度法——铜(Ⅱ)-过硫酸钾-甲基红体系
万全玉 , 汪敬武 , 张振辉
1993, 21(2): 215-217.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种利用铜在乙醇介质中阻抑过硫酸钾氧化甲基红来测定痕量铜的新方法.采用动力学光度法可测定低至0.4ng/mlCu2+.本法用于水和试剂中的测定,结果令人满意.
卡尔曼滤波分光光度法同时测定钢中钛和钼
李华 , 李德亮 , 叶文玉 , 康定学
1993, 21(2): 218-220.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用卡尔曼滤波(KF)递推法,以苯基荧光酮-溴化十六烷基吡啶与钛,钼的显色体系同时测定钛和钼,同时以柠檬酸和抗坏血酸掩蔽干扰,并引入误差校正因子来校正加掩蔽剂后在所测波段范围内所造成的残余背景吸收,用于实际钢样分析,获得较满意的结果.
安息香肟碳糊修饰电极快速线性扫描伏安法测定铜
彭图治 , 唐喆 , 王国顺
1993, 21(2): 221-223.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一种用络合剂安息香肟制备的化学修饰电极.由于安息香肟对Cu(Ⅲ)的络合有特殊的选择性,电极可以选择性富集溶液中的Cu(Ⅲ).经过电位还原,并可采用快速线性扫描伏安法进行定量分析.检测限可达10-9mol/L浓度.采用本文法对成分复杂的阳极泥等样品进行直接测定,得到了令人满意的结果.
双波长分光光度法同时测定贵金属冶金物料中铱、铑的研究
李振亚
1993, 21(2): 224-227.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用铱、铑与溴化亚锡和2-巯基苯并噻唑的显色反应,建立了同时测定铱、铑的双波长分光光度法.铱的测定用等吸收波长法(λ2=415nm,λ1=523nm);铑的测定用倍率系数法(λ′2=476nm,λ′1=460nm,K=2.20).铱、铑的含量在工作曲线浓度(100μg/10ml)范围内以1:8或8:1共存互不干扰.方法简便快速,结果准确.用于实际物料分析,结果满意.
流通池光度滴定法应用-络合反应中的质子释放数测定
杨建男 , 张燕华 , 邵明昇
1993, 21(2): 228-230.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
用具有流通池的分光光度计作测定装置,建立了由平衡移动法测定络合反应中质子释放数的新方法.方法简单、快速,仅用一个标准溶液,适于在变更pH值范围内金属离子不发生水解和没有其他副反应的体系.
评述与进展
兴奋剂检测中的化学衍生化方法
徐友宣 , 徐妍青
1993, 21(2): 231-236.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了兴奋剂检测中的各种化学衍生化方法,对蛋白同化激素、麻醉镇痛剂、β-阻断剂和利尿剂分别进行了讨论.这四类药物结构各不相同,但绝大多数属于高沸点、难挥发的极性化合物,不适于直接进行GC或GC/MS分析.通过化学衍生化.不仅可增大试样的挥发性和稳定性,减小样品的极性,使原来难以进行GC分析的试样转变成适合于色谱分析的试样,而且通过衍生化还可达到改善分离效果、提高检测灵敏度的目的.
仪器装置与实验技术
一种自制的蒸馏水器保护装置
汪敬武 , 胡盛珊
1993, 21(2): 237-239.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本装置由检测、控制、执行、报警和电源五部分组成.检测部分采用了靠正常水位导通的两根信号线.当蒸馏水器在正常运行时遇停水,本装置可立即实现断电保护,同时发出声光报警,有效防止干烧,杜绝事故发生.本装置制作简便,元器件均为市售,成本低廉,性能可靠.
毛细管区带电泳电化学检测器
李关宾 , 金文睿
1993, 21(2): 240-243.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文阐述了毛细管区带电泳探针式安培检测器的构造、工作原理、理论及其与电泳系统的联结技术;介绍了该检测器的应用情况.
来稿摘登
薄层扫描法测定胃液中痕量胆汁酸
李金昶 , 李秀梅 , 苏忠民 , 石晶
1993, 21(2): 244-244.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
研究胃液中胆汁酸的含量对临床化学和胆汁药物的研究均有重要的意义.胃液中胆汁酸含量甚微,这给选择分析方法带来困难.本文对胃液中胆汁酸的水解、提取、分离等方面的条件进行了研究,提出了同时测定四种胆汁酸的薄层扫描法,综合考察了方法的实用性.
双波长一元线性回归分光光度法同时测定肺保三效片中四种主要成分的含量
鲁敏 , 盛义朝 , 张尊建 , 相秉仁 , 安登魁
1993, 21(2): 245-245.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
双波长分光光度法由于具有原理简单,测定点数少、计算量小、可消除干扰组分等优点,故仍受到广大分析工作者的青睐.该法的关键是最佳测定波长对的选择和系数K的确定,这可根据所限定的条件由计算机选择.双波长分光光度法多用于分析两组分的复方制剂,但三组分以上的定量检测报道很少.
垂直电极原子发射光谱法测定人发样品中的14种元素
朱敏
1993, 21(2): 246-246.
[摘要](97) [FullText PDF](1)
摘要:
人体中的化学元素特别是某些微量元素是维持体内生命活动的必需物质,而人体内微量元素含量的高低能间接地反映在人发中.根据报道,人发角质氨基酸对化学元素具有亲合固化作用,一经生长出来就基本稳定,元素不易散失.故分析的重复性好,可以保证测定的精确性.因而选择合适的分析方法是保证数据临床.