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1993年21卷3期

研究报告
电泳毛细管的改性及其在酶和单克隆抗体分离分析中的应用
林炳承 , 褚新华 , 张云清 , 许多
1993, 21(3): 247-250.
[摘要](118) [FullText PDF](1)
摘要:
用壁处理办法对高性能毛细管电泳的毛细管柱进行改性,在Bio-Rad HPE-100中用肽测得组分的平均柱效为200000/m,使用寿命在200次以上。对纤维素酶.尿酶等一系列的样品作了分离和测定,尿酶5次重复测定的相对标准偏差小于1%。在10min内分离并测定了由细胞瘤培养的实际样品中的抗乙肝抗体(HBsAG),反映迁移时间重复性的相对标准偏差为1.87%,并作出了相应校正曲线。
谷氨酸脱羧酶电极与大肠杆菌膜电极的比较研究
孔继烈 , 何红 , 邓家祺
1993, 21(3): 251-254.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了分别用谷氨酸脱羧酶和大肠杆菌作为催化L-谷氨酸脱羧的酶材料来制作的生物传感器的响应性能。结果表明这两种电极各具特点。谷氨酸脱羧酶电极对底物L-谷氨酸的校正曲线的线性范围为3.16×10-4mol/L~1.0×10-2mol/L。斜率为46mV,响应时间为6~8min电极寿命仅为5天。而大肠杆菌膜电极线性范围为4.22×10-4mol/L~1.78×10-2mol/L,斜率为48.5mV,响应时间为8~9min,电极寿命达34天。这两种电极对底物L-谷氨酸皆具有专一的选择性,且在磷酸吡哆醛的存在下,活性都有所增加。将电极用于味精中L-谷氨酸钠的测定,获得较满意的结果。
二茂铁-AQ修饰碳纤维微葡萄糖传感器的研究
董绍俊 , 田敏 , 刘柏峰
1993, 21(3): 255-258.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用二茂铁、AQ成功地制备了微葡萄糖传感器。Eastman-AQ(AQ-55D,AQ29D)是一种新型的聚合物(磺酸酯)阳离于交换剂,涂于电极表面上,形成的膜除具有强的附着力外,同时还具有预富集、离子交换及防污性能。制得的电极具有制作方法简单、快速、重现性好,抗干扰能力强等特点。检测上限15.0mmol/L,响应时间小于6s。由于AQ强的附着力,二茂铁及酶的流失较小。电极的稳定性有所提高。
2,2-二(4-甲氧基苯基)-1,1-二氯乙烯的显色反应及应用研究
张生万 , 何明威 , 张有贤 , 王丽萍
1993, 21(3): 259-262.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对2,2-二(4-甲氧基苯基)-1,1-二氯乙烯(简称DMDE)与H2SO4显色反应的机理进行了探讨,证实了该反应为可逆反应,其显色产物与亲电加成反应的中间体有关;并利用该反应建立了甲氧基氯原药和乳油中DMDE含量的分光光度测定方法。实验表明:DMDE在0~27.5μg/10ml范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸光系数ε为2.56×104L·mol-1·cm-1。应用该法对甲氧基氯原药和乳油进行了分析,获得满意结果。
流动注射-恒电流电位溶出法测定氯离子的研究
李在元 , 张寿松
1993, 21(3): 263-266.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文制备了以银丝为工作电极的流通式电解池并将其接入流动注射体系中,在NaNO3支持电解质溶液中,氯离子可用恒电流溶出法进行测定。加偶氮胂I饱和乙醇溶液于样液中峰高显著增高。其加入量愈多灵敏度愈高。用拉丁正交试验优化实验条件。在1×10-6~8×10-3mol/L Cl-浓度范围,其溶出峰高与Cl-浓度有线性关系。本法简单、快速、重现性好。已用于自来水、地下水和雨水的分析,获得满意结果,分析速度为80~120样/h。
醇脱氢酶电极的研制
1993, 21(3): 267-271.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
通过化学交联法将醇脱氢酶(ADH)固定在玻碳电极表面(Φ=5mm),使用N-甲基吩嗪甲基疏酸盐(PMS)和铁氰化钾为介体、间接测定酶促反应中生成的还原辅酶Ⅰ(NADH)。工作电位+300mv(vs.SCE)乙醇测定的线性范围为0.05~1.0mmol/L,响应时间小于20s。如果电极每天测定30次,可以使用两周。并对电极的选择性进行了讨论。
丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究
1993, 21(3): 272-275.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025~0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26~2.16mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10-3mol/L,5.3×10-5mol/L和0.16%。缔合物最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×105L·mol-1·cm-1,符合比耳定律范围0~16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)2[TeMo7O24]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。
样品可否采用气相色谱法的判断
1993, 21(3): 276-281.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首先提出了在柱温下稳定的样品采用气相色谱法的两个基本条件,进而给出了是否满足k′和K1要求的判断方法。只要组分:①能以合适的是k′从气相色谱柱中流出,②分离度K1满足要求,样品即可考虑用气相色谱法,由检测器检测要求而引起的在溶质蒸汽压上的限制不是主要因素(检测器:FID),对k′,可通过固定相特性参数结合柱子最高最低使用温度来进行判断;同时运用相应碳链长度(CCCL)概念、借助于结构和保留的关系,可求得不同物种在不同柱上满足k′条件的碳数范围。而K1的判断,如果给定柱系统中峰容量足够,链状化合物位置异构体间差异足够大,就可认为满足条件。
钌-钛金属氧化物涂层电极的电子能谱分析
1993, 21(3): 282-284.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
用X-光电子能谱分析了Ru-Ti金属氧化物电极的组成、结构和元素价态。结果表明,电极表面不同于体内,讨论了表面和体内Ti的价态区别对Ru-Ti阳极活性和寿命的影响,指出掺杂Ir和Pd后会提高电极活性。
铋(Ⅲ)-8-羟基喹哪啶体系极谱行为——表面活性剂增敏机理和分析应用——Ⅱ.铋(Ⅲ)-8-羟基喹哪啶络合物电极反应和十二烷基苯磺酸钠增敏机理
1993, 21(3): 285-289.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
试验表明,铋(Ⅲ)-8-羟基喹哪啶(8-OXQ)络合物(pHll,-0.60V)的峰电流(p)具吸附特性,为准可逆电极反应过程,其电子转移数(n),传递系数(α)及饱和吸附量(Γοs)分别为3,0.45,6.5×10-12mol/cm2。加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)未形成三元络合物,因SDBS的超载强烈吸附,引起诱导吸附,电双层结构激烈变化,而使电流峰形巨变,电流峰高(ip)增大10余倍。讨论并指出SDBS对Bi(Ⅲ)与8-羟基喹啉(8-OX)及衍生物络合吸附电流增敏或抑制,与试剂组分、结构、解离态及络合物存在状态、电荷数、符号有关。
研究简报
油田水中短链有机酸的等速电泳法研究
1993, 21(3): 290-293.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用水相蒸发除去大量的氯离子,用等速电泳法对油田水中短链有机酸进行了定性定量分析。结果表明,油田地层水中有机酸成分主要有甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸和乳酸等,本法回收率和相对标准偏差分别在96%~105%和2.4%~7.6%之间。
导数光度法同时测定五种食用合成色素
1993, 21(3): 294-298.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用一阶导数光度法研究了五种食用合成色素的吸光特性。选定五个波长测定五组份混合食用合成色素。十次测量的相对标准偏差<1.0%,标准回收在98%~103%以内。
寡糖对氨基苯甲酸乙酯衍生物的全乙酰化产物质谱解析
1993, 21(3): 299-302.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
对氨基苯甲酸乙酯(ABEE)衍生的寡糖已被全乙酰化,应用氘标记研究了它们在LSIMS谱中的碎片离子,比较了各种基质时的正、负离子谱,43pmol麦芽七糖经过ABEE衍生及全乙酰化后可以测出分子结构信息。
氢化物石墨炉原子吸收光谱法应用研究——Ⅱ.超痕量汞的测定
马玉平
1993, 21(3): 303-305.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用涂金石墨管,自制氢化物石墨炉进样系统及连续流动氢化物发生器,直接测定了粮食,植物及水中的痕量汞。该法实用性强,线性范围宽,精密度好,准确度高。灵敏度为1.1ng/L,检出限(3σ)为0.8ng/L。
铬(Ⅲ)-溴邻苯三酚红-乙基紫体系水相显色反应的研究
高若梅 , 刘鸿皋
1993, 21(3): 306-308.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统探讨了聚乙烯醇(PVA-124)存在下,铬(Ⅲ)-溴邻苯三酚红(BPR)-乙基紫(EV)体系产生的协同显色反应。在pH4.8~5.5 HAc-NaAc缓冲介质中,Cr(Ⅲ)-BPR-EV形成[EV]-·[Cr(BPR)]型离子缔合物,λmax=535 nm,ε535nm=1.1×105L·mol-1·mol-1·cm-1,铬(Ⅲ)含量在0~7μg/25ml范围内吸光度遵从比尔定律,反应选择性好,用于污水中铬的测定得满意结果。根据络合物组成探讨了反应机理。
极谱双点滴定法测定奎宁类药物
林文如 , 谢佐祥 , 李丹伟
1993, 21(3): 309-311.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出以0.1 mol/L KI、0.025%聚乙烯醇为底液,以CdCl2标准溶液为滴定剂,用极谱双点滴定法测定奎宁。该方法具有简便、快速等优点。
三元络合物微分阳极溶出伏安法测定亚硝酸根
董祖东
1993, 21(3): 312-315.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
基于NO2-可以与Pb2+和SCN-形成稳定的三元络合物,NO2-的存在会抑制Pb2+的还原富集,使铅的微分溶出峰电流ip减小,根据其减小值△ip′,可以间接测定NO2-。工作电极为玻碳电极,预电解电位为-0.75V(vs. SCE),铅的溶出峰电位为-0.5V(vs. SCE)。本文对测定条件,干扰及其消除方法进行了研究。测定下限为2×10-11mol/L,大量硝酸根不干扰。
3,5-二羟基甲苯比色法测定棉纤维表面糖的方法研究
王星 , 郝楠 , 王超
1993, 21(3): 316-318.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在非离子表面活性剂存在下,糖在强酸介质中转化成糠醛类衍生物同3,5-二羟基甲苯发生显色反应的条件。在硫酸介质中,糠醛与3,5-二羟基甲苯形成化合物的最大吸收波长为λmax=425nm,线性范围0.04~0.20mg/ml,用于测定棉纤维表面的糖,方法的相对标准偏差为1.3%,回收率92%~105%。
常见饮料中痕量铝的分光光度法研究
陈烨璞 , 蔡汝秀 , 曾云鹗 , 高登云
1993, 21(3): 319-321.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
新试剂5-溴水杨基荧光酮可在pH5.5~6.8的六次甲基四胺缓冲溶液中,与铝,溴化十六烷基吡啶形成稳定的红色三元配合物。最大吸收波长约为568nm,摩尔吸光系数高达1.7×105L mol-1·cm-1,常见金属离子很少干扰。据此,建立了测定微量铝的方法。其线性范围为0~6μg/25ml回收率在96%~103%之间。本文测定了常见饮茶,饮料及饮水中的微量铝。
镁-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光法测定血清镁浓度
张阿慧 , 程辉 , 田锋贤 , 郭琦
1993, 21(3): 322-324.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
血清中的镁离子与8-羟基喹啉-5-磺酸的络合物在碱性条件下可产生黄绿色荧光(Ex370 nm,EM500 nm),当血清镁浓度在0.04~2.5μg/ml范围内与荧光强度直线相关(r=0.9996);平均回收率为99.765±3.51(SD)%,相对标准偏差为3.52%(n=21)。方法简便灵敏,为监测血清镁浓度及镁离子药物动力学研究提供了可行方法。
固相分光光度法测定水中痕量磷
邴贵德 , 任玉林 , 宋雅茹 , 李华
1993, 21(3): 325-327.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
固相分光光度法是一种简单、快速、灵敏的新型痕量分析手段。本文首次提出利用氯型阴离子交换树脂做固体吸附剂,采用“模型压片法”测定水中痕量磷。结果令人满意。
流动注射-阴离子交换预浓集-电感耦合等离子体发射光谱法检测痕量元素——砷、硒、钼、硫、铬
刘峨 , 陈维杰 , 赵承易
1993, 21(3): 328-330.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了阴离子交换树脂D296对待测元素As、Se、Mo、S、Cr的预浓集性能,并与改进的流动注射(FI)(双流路)相结合,建立了一套新型、高效的FI-阴离子交换-ICP-AES分析体系。从而极大地提高了分析的频率和灵敏度,分析速度可达每小时14个样品。As、Se、Mo、S、Cr各元素的检测限分别为13.0 ng/ml、25.2 ng/ml、2.04 ng/ml、6.19 ng/ml、3.64ng/ml。利用此体系检测了标准土壤、头发、牛肝粉等,结果与标准值均很接近。
硒的激光-时间分辨荧光分析
于水 , 王功鹏 , 高利群
1993, 21(3): 331-332.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一种以PTQA作荧光增强剂,用激光-时间分辨发光分析仪测定硒的新方法。PTQA与Se(Ⅳ)反应,其产物经激发可产生荧光(λexem=357 nm/495 nm)。在0.02ng/ml~10 ng/ml范围内,硒浓度与荧光强度呈正相关(r≥0.999),方法灵敏度为0.02 ng/ml。文中推荐了方法的最佳测量条件,并用标准牛肝粉(NBS1577a)进行了检验。
硫胺素-钒(V)-Triton X-100荧光光度法的研究及应用
揭念琴 , 杨景和 , 刘卫东 , 石晶
1993, 21(3): 333-335.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在Trton X-100存在下,琉胺素和钒(Ⅴ)的荧光反应,建立了测定硫胺素的新方法。测定琉胺素的线性范围为2.5×10-7~2.5×10-5mol/L,可用于直接测定生物样品中的硫胺素。
多波长线性回归-导数分光光度法同时测定镍、铜、钒三组分混合物
赵杉林 , 李萍 , 张丽晶 , 王英杰
1993, 21(3): 336-338.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
用5-Br-PADAP做显色剂,采用多波长线性回归-导数分光光度法同时测定镍、铜、钒。该法灵敏、准确。与CPA矩阵等方法相比,由于不需进行矩阵运算,只进行简单的数学处理,因而更方便。
黑加仑籽油中脂肪酸成份的研究
刘丽 , 杨英华 , 王大宁 , 顾学成 , 余元祥
1993, 21(3): 339-341.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统地报道了应用GC、GC/MS技术剖析黑加仑油的主要成份,并与含有γ-亚麻酸的几种野生植物油的脂肪酸成份进行对照。本研究有助于我国黑加仑资源的进一步开发和利用。
原子发射光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的研究
叶毓琼 , 杨军
1993, 21(3): 342-344.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了离子对-原子发射光谱间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的新方法。发现用1,2-二氯乙烷作萃取剂效果最佳。用此怯测定实际样品的结果与药典法一致,相对误差为0.61%,单一测定的相对标准偏差为0.67%。本法还可在盐酸普鲁卡因共存下单独测定盐酸小檗碱。方法可靠、适用,选择性较好。
评述与进展
停流技术在生物化学分析中的应用
蔡汝秀 , 江江 , 黄厚评 , 曾云鹗
1993, 21(3): 345-351.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文全面评述了停流技术的研究现状及发展,讨论了典型的仪器装置及其在生化分析中的应用。
仪器装置与实验技术
电迁移微离子色谱及其应用
林华水 , 田昭武
1993, 21(3): 352-356.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种新型的离子色谱方法,采用恒电流电场代替机械泵输送离子,研制出体积小、重量轻、成本低、易操作的电迁移微离子色谱仪,并检测了几种常见的阴离子,Cl-、Br-、NO2-的检测极限为10-11~10-12mol,峰高和保留时间重现性相对标准偏差均<3%,进样量与峰高的线性关系良好。
新型原子吸收背景校正装置的研制
俞志鹤 , 刘瑶函
1993, 21(3): 357-359.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了一种新的原子吸收背景校正装置,将自吸效应校正背景吸收的光源和产生自吸分为两个部分,自吸在一个被称为自吸管的装置内发生,文章讨论了这种分离式自吸效应校正原子吸收背景的可行性及可能存在的优点,研制成的自吸管对铜、锌、铁、铬、镍空心阴极灯光源的自吸收达到一定的深度。
停流-荧光反应速率仪及其应用于测定维生素B1
杨屹 , 蔡汝秀 , 黄厚评 , 曾云鹗
1993, 21(3): 360-363.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用国产930型荧光光度计作为检测器,采用自已制作的流通池,配以蠕动泵及记录仪,组装成停流-荧光动力学分析装置,并用以进行了停流荧光反应速率法测定维生素B1的研究,利用Hg2+离子在碱性介质中将硫胺素(维生素B1)氧化为硫胺荧的动力学反应,测定了维生素B1片剂中维生素B1的含量。结果表明,这套仪器用于动力学分析,操作简便、省时,维生素B1的测定结果与标准值基本相符,相对标准偏差为1.28%,其准确度和重现性均令人满意。
来搞摘登
几种样品中溴与碘的离子色谱安培法测定
方容 , 佘小林 , 钟展环
1993, 21(3): 364-364.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
许多样品通常要求测定溴和碘的含量,往往含量甚微,电导检测的离子色谱法达不到要求。本文研究了离子色谱安培法连续测定溴和碘的可行性,拟定了一个快速、简便,无干扰的、可同时测定各种样品中痕量溴和碘的方法。
离子对反相薄层色谱法分离三苯甲烷碱性染料
尹佩玉 , 李怀娜 , 阎长泰
1993, 21(3): 365-365.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
三苯甲烷碱性染料是一类水溶性的阳离子染料。由于它们的分子结构非常相似,分离比较困难。本文用自制的GDX和硅胶G混合物制成的薄层板,采用离子对反相技术,分离了结晶紫、甲基紫、乙基紫、碘绿和孔雀石绿等五种三苯甲烷碱性染料,得到满意结果,方法简单、快速,对这类染料的鉴别和纯度分析都具有实用价值。
中性氧化铝用于碳-60、碳-70柱分离的探讨
刘子阳 , 郭兴华 , 吴明嘉 , 孙跃泉 , 刘淑莹 , 郑国栋
1993, 21(3): 366-366.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
自90年实现实验室合成C60/C70以来,碳原子簇化学引起世界各国科学家的广泛兴趣,纷纷开展与其相关的各项研究。由电阻加热法、电孤法产生的烟灰经过甲苯(或苯)抽提便可得到C60/C70混合溶液,但其大量分离却很困难。
锡铅焊料的顺序扫描等离子发射光谱分析
余季金 , 王津生
1993, 21(3): 367-367.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
锡铅焊料样品用微波-特氟隆高压罐消解。用ICP-AES对高含量Sn、微量Cu、Zn等共11个元素进行测定。本方法比传统的分析法(涉及滴定法、紫外可见分光光度法、原子吸收分光光度法等)快速、简便,精密度与准确度也完全符合在线分析要求。
离子抑制反相高效液相色谱法测定槐米中芦丁含量的研究
马养民 , 毋宇佳 , 于孟杰 , 李连朝
1993, 21(3): 368-368.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
芦丁是植物界广泛存在的一种重要的黄酮类化合物,在临床上可用作治疗毛细血管病的药物和治疗高血压病的辅助药物。因此,定量分析植物样品中的芦丁含量具有一定的现实意义。目前,国内有关这方面的工作多采用薄层色谱-紫外分光光度法,本文首次在国内报道采用离子抑制RP-HPLC法测定中草药槐米中的芦丁含量。
极谱法测定光气
黄耀东
1993, 21(3): 369-369.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
光气是无色或浅黄色气体,是染料、医药、农药等工业有机合成的重要原料。分析方法有气相色谱法、体积色谱法、比色法等,但对极谱法尚未看到报道。本文通过光气碱解成氯化物、COCl2+4NaOH=2NaCl+Na2CO2+2H2O,根据氯离子的电化学特性探讨了光气极谱法测定。
三氯偶氮胂分光光度法测定土壤中的可给态稀土元素
冉勇 , 刘铮
1993, 21(3): 370-370.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土农用的效果与土壤中可给态稀土的含量有密切关系,因此,测定土壤中可给态稀土的含量是经济地、合理地施用稀土的前提。石灰性土壤的浸提液中较高含量的钙对可给态稀土的直接测定带来困难。