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1993年21卷4期

研究报告
“改进的棱柱形”优化系统在高效液相色谱中的建立和应用 Ⅰ.“棱柱形”溶剂强度优化系统的改进
杨学谨 , 杨庆文 , 李松兰 , 陈其杰
1993, 21(4): 371-374.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了适于高效液相色谱的“Improved-PRISMA”优化系统,利用全范田二元线性梯度淋洗进行溶剂强度的优化,只需一次实验即可得知所需溶剂的最佳强度,简化了原“PRISMA”系统选择溶剂强度的过程。将此系统用于七个有机磷化合物的分离,得到了满意的结果。
金(Ⅲ)-meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉-十二烷基硫酸钠-Triton X-100显色反应的研究
王东进 , 胡文虹 , 朱志胜 , 黄泽兴 , 何淑琼
1993, 21(4): 375-378.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在适量镉和混合表面活性剂存在下,meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]与Au(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH10.0~11.2介质中,Au(Ⅲ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定络合物,其摩尔吸光系数ε420nm=1.62×106L·mol-1。cm-1,金(Ⅲ)浓度在0~1.2μg/10ml范围内服从比耳定律。络合物中的摩尔比为Au(Ⅲ):T(4-AOP)P=1:1。用泡沫塑料预分离富集金;将拟定的新方法应用于岩矿中金的测定,得到较为满意的结果。
高分子冠醚毛细管柱的性能研究
傅若农 , 葛继龙 , 邓景辉 , 朱济亚 , 顾俊岭 , 黄载福 , 张斌
1993, 21(4): 379-383.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了3种新的聚硅氧烷侧链冠醚作气相色谱固定液,并涂渍成弹性石英毛细管柱,这种毛细管柱具有优良的色谱性能,它们具有柱效高,热稳定性好,选择性强的特点,适于分离各种异构体。
疏水分配常数用于反相液相色谱保留值的预测
陈农 , 张玉奎 , 卢佩章
1993, 21(4): 384-387.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在反相液相色谱保留值基本方程log k′=a+cCB的基础上,描述了采用疏水分配常数及氢键作用能来预测a、c参数的方法,并系统讨论了疏水分配常数对参数a、c的影响,借此对反相液相色谱宽浓度范围内的保留值进行了预测。
去溶温度对微波诱导等离子体原子吸收光谱法分析性能影响的研究
侯明轶 , 段忆翔 , 刘军 , 王勇 , 金钦汉
1993, 21(4): 388-391.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了超声雾化微波诱导等离子体原子吸收光谱法(UN-MIP-AAS)中,去溶温度对选择载气流量、微波前向功率等因素的影响,并定量考察了去溶效果。通过改善去溶条件,提高了UN-MIP-AAS的分析性能。
铊(Ⅰ)离子电化学传感器的研究 1.光聚合铊离子敏感膜电极
吴国梁 , 王凤琴 , 沈彩娣 , 钱国英 , 谭干祖 , 焦天权 , 邹子亚
1993, 21(4): 392-395.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
以合成的二种含16-冠-5衍生物的肉桂酸酯分别制得光聚合敏感膜涂铜棒和PVC膜铊(1)离子电极。涂铜棒电极对Tl+的响应线性范围为3×10-5~1×10-2mol/L,斜率为48mV/pTl+,选择系数KTl+,k+pot=0.12比之相应的PVC膜电极有较长的寿命。
激光光热折射光谱法及其差分构型的研究
秦宗益 , 金巨广
1993, 21(4): 396-400.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作借助于透镜对探测束发散的会聚补偿作用,设计了一个光热折射光谱的差分式光路构型,可以有效地消除溶剂空白吸收的影响和泵浦激光强度起伏与指向噪音的影响。本差分构型光路简单,容易实现样品池和参考池的定位与调整。文章还详细讨论了光热折射光谱法的实验参数,获得的结晶紫和钴的检测下限分别为1.0×10-9mol/L和0.28 μg/ml,对应的最小吸光度为1.5×10-8和2.5×-7
介体型黄瓜组织Vc电极的研究
屠一锋 , 邓家祺
1993, 21(4): 401-404.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
利用黄瓜切片作为酶源,通过二茂铁的介体作用,研制成功了一种维生素C氧化酶的植物组织电极,可用于循环伏安法测定Vc,工作的线性范围为2×10-5~1.5×10-2mol/L。数据稳定,不受氧分压的影响,另一方面,本文研究了酶催化反应及电化学反应的机理,提出了电极表面反应层的理论模型。
Nafion-玻碳修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量铋的研究
张平元 , 张月霞 , 刘柏峰 , 董绍俊
1993, 21(4): 405-409.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
研究并提出在HNO3-NaCl-硫脲(Tu)体系中,Nafion/玻碳(Gc)修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量鉍的方法。表明Tu具络合协同作用,使Nation阳离子交换能力提高。本法检出限为5×10-9mol/L Bi3+(td:5min),电极表面易于再生,文中研究了电极过程机理,计算得[Bi(Tu)6]3+在Nafion膜中的分配系数(KD),扩散系数(D)和选择性系数(KH[Bi(Tu)6+]3+)分别为7.57×105,5.9×10-11cm2/s及3.39。
以可控孔径玻璃为基质的疏水作用固定相的研制
丁向东 , 何秀娟 , 涂光忠 , 王萍 , 褚爱平 , 赵睿 , 刘国诠 , 黄熙怀
1993, 21(4): 410-415.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
以不同分子量的聚乙二醇(PEG 400,600,800,1000和2000)为配基,发展了一类以可控孔径玻璃(CPG)为基质的疏水作用色谱固定相,研究了其分离生物高分子的色谱条件,这类固定相可以以很高的活性回收率使蛋白质得到满意的分离。
研究简报
阶跃伏安法离散数据连续化及导数卷积的方法 Ⅰ.样条插值法
莫金垣 , 谢天尧 , 张润建 , 蔡沛祥
1993, 21(4): 416-418.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对采用样条函数插值法解决阶跃伏安法中离散数据连续化及进一步的导数卷积处理进行了详细讨论。用模拟数据和实验数据进行了该方法的效果测试。结果表明,样条函数插值法处理连续化问题,具有显著的优越性,能成功地解决阶跃伏安法在大阶梯增量(△E)快速扫描时存在的由于采样点不多而造成的波形显示、导数卷积后波形杂散等问题。
天女木兰油的分析鉴定
季怡萍 , 杨振华 , 李兴林
1993, 21(4): 419-421.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用色谱质谱法分析了天女木兰油的化学成份,共鉴定出二十个组份,并对所得结果进行了讨论。
利血平的光化学荧光特性及其应用
欧阳耀国 , 蔡维平 , 林荣辉 , 许金钩
1993, 21(4): 422-424.
[摘要](297) [FullText PDF](0)
摘要:
在10%HAc介质中,利血平经紫外光照射时,其光化学反应产物具有强烈荧光(λax=385 nm,λax=490 nm)。利血平浓度在0.01~0.30μg/ml范围内,荧光强度与浓度呈良好的线性关系,由此建立了利血平的光化学荧光测定法。方法的检出限为1.3 ng/ml,相对标准偏差为1.6%。本法简便快速且灵敏度高,可用于片剂及注射液中利血平含量的测定。
气态-紫外分光光度法测定水和废水中硫化物
王联社 , 周鹏 , 郑迪梅 , 谢莲英
1993, 21(4): 425-427.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了在对样品无需进行预先吹气分离[1],显色的条件下,通过对硫化氢气体在气相状态下紫外分光光度法的测定来完成对水和废水中硫化物测定的方法。本方法不但操作简单、快速,而且准确性和精密度都优于标准化学方法[1],颜色、混浊及其它共存离子对本方法均无干扰。对于低含量样品的测定,本方法具有明显的优点。
氨基酸电位波谱分析机理的研究
林伦民 , 黄玉秀
1993, 21(4): 428-430.
[摘要](281) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了镍与酪氨酸、胱氨酸、脯氨酸、亮氨酸形成的四组络合物,在pH=10的Na2B4O7·10H2O-CH3CHO-NaOH体系中,应用示波极谱进行电位扫描,出现四组灵敏度和分率辨均很高的电位波谱,为同时连续测定多组份共同存在的氨基酸分析方法提出一条新的途径。
强酸与多元酸混合物中各组分酸含量测定方法研究
李汉洙
1993, 21(4): 431-434.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
各级离解常数均大于10-7,而且相邻两级的离解常数之比Ka1/Ka2只有几十倍的多元酸与强酸混合情况下,提出通过测量多元酸的半中和点,分别测定各组分酸含量的酸碱滴定法。
人工神经网络在多组分红外光谱分析中的应用
殷龙彪 , 李正 , 许立 , 程兆年
1993, 21(4): 435-438.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍人工神经网络及其在多组分红外分析中的应用。对于邻二氯苯、间二氯苯、对二甲苯和环己烷四组分红外分析,结果表明,当组分间相互作用或非线性性仪器响应因素引起的非线性响应存在时,人工神经网络能提供优良的光谱校准作用,因而为不经分离直接测定的多组分体系红外分析提供了一种新的途径。
测定电位滴定终点的神经网络法
蔡煜东 , 吴伟 , 甘骏人 , 姚林声
1993, 21(4): 439-442.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用改进的“反向传播”神经网络模型,在滴定突跃附近,建立了E-V曲线的神经网络插值模型,由其二阶微商求得滴定终点。计算实例中,拟合最大相对误差不超过0.1%,计算机CPU时间不超过20s,实验结果表明,该方法性能良好,在电容量分析方面有广阔的应用前景。
高效液相色谱-电化学检测器测定羊水中儿茶酚胺
李金昶 , 石晶
1993, 21(4): 443-445.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论了使用反相离子对高效液相色谱一电化学检测器分离和检测羊水中痕量儿茶酚胺的各种条件,在8min内完成了三种主要儿茶酚胺的分离,校正曲线的线性范围是(nmol/L):去甲肾上腺素(0.15~12.00);肾上腺素(0.13~6.50),多巴胺(0.15~12.5)。相对标准偏差小于2.2%。
原子吸收分光光度法测定生物样品中的游离脂肪酸
刘忠英 , 胡秀丽 , 金贞燕 , 安汝国
1993, 21(4): 446-448.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用原子吸收分光光度法间接测定生物样品中游离脂肪酸(FFA)的方法,用氯仿-正己烷-甲醇混合液萃取样品中FFA,用铜溶液与FFA形成“铜皂”,进入有机相,未反应的Cu2+进入水相,用原子吸收法测定有机相中铜,间接求得游离脂肪酸含量。本法线性范围为10~100nmol,对血浆测定结果的相对标准偏差为<6.59%,回收率为96%~102%。本法的测定结果与比色法的结果基本一致。
微孔膜气体扩散分离流动注射光度法测定废水中氰化物
马惠昌 , 刘景富 , 冯建章 , 李宏华
1993, 21(4): 449-451.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了利用吡啶-巴比妥酸显色体系反应的中间产物,采用微孔膜气体扩散分离流动注射分析技术测定工业废水中氰化物,该法具有简便、快速并能消除某些干扰的特点。进样频率为65个样/h,检出限为0.02μg/ml,取氰化物2.5μg/ml时测量的相对标准偏差为0.3%(n=20),测定实际样品结果令人满意。
中毒样品中灭鼠药的分析鉴定与人工炭肾治疗效果浅评
关福玉 , 刘荫棠 , 罗毅 , 刘峰 , 胡绪英 , 李前远 , 康兆文
1993, 21(4): 452-454.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
1991年7月某单位发生集体食物中毒,78人发病。当时迫切需要鉴定出毒物,以便对这起中毒病人进行抢救治疗。本文建立了未见文献报道的血样,炭肾中痕量“四二四”的分离提取方法和GC-MS分析鉴定方法,在中毒样品中鉴定出剧毒灭鼠药“四二四”。根据治疗用的人工炭肾及治疗后病人血样的鉴定结果,对用人工炭肾透析治疗“四二四”中毒的疗效进行了评价。
铋系超导体组成分析
袁秀顺 , 徐荃 , 黄秀梅
1993, 21(4): 455-457.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出了一种离子交换柱分离——滴定法测定Bi系超导体中Bi、Pb、Cu、Ca和Sr含量的方法。研究了进样条件和淋洗方法,特别是Bi3+在微酸性溶液中的亚稳态进样。测定合成样品时,Bi、Pb、Cu、Ca和Sr的相对标准偏差分别为0.7%、1.6%、0.5%、0.4%和0.2%。分析了超导体样品,并测定了其中Cu3+
X-射线荧光分析中薄膜试样的面积和厚度对分析结果的影响
贺春福 , 任红星
1993, 21(4): 458-460.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就薄膜法制样、用X-射线荧光谱法分析稀土样品时,试样面积和厚度对分析结果产生的影响作了定量研究,提出的有关分析条件和参数用于实际样品分析中,获得了满意的分析结果。
新荧光试剂5-(4′-氯-2′-羧基苯基偶氮)-4-氧代-2-硫代四氢噻唑的合成及分析应用研究
史好新 , 王忠义 , 史海健 , 杨周生 , 郑爱华
1993, 21(4): 461-463.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了新荧光试剂5-(4’-氯-2’-羧基苯基偶氮)-4-氧代-2-硫代四氢噻唑(CC-POST)的合成及其荧光分析应用。确证了其结构。在pH=5.0~5.4时。它与铜(Ⅱ)形成荧光螯合物。λexem=310mn/408nm,检测限为0.5ng/g。用此法测定了茶叶中的痕量铜,结果满意。
新显色剂8-(2-羟基-3, 5-二硝基苯偶氮)-1, 2, 4-氨基羟基萘磺酸的合成及其光度法测定钒的研究
李先春 , 汤园平
1993, 21(4): 464-466.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新显色剂8-(2-羟基-3,5-二硝基苯偶氮)-1,2,4-氨基羟基萘磺酸的合成及其光度法测定钒的条件。在0.4~1.2mol/L盐酸介质中,显色剂与钒(V)形成黄色络合物,其络合比为V(V):R=1:3。摩尔吸光系数为1.4×104L·mol-1·cm-1。可在掩蔽剂作用下,不经分离直接测定矿样中的钒。
石墨炉原子吸收分析中锰的原子化过程探讨
祖莉莉 , 李安模
1993, 21(4): 467-469.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用计算机联机技术,测定并计算了锰原子吸收的时间分辨信号,得出在信号的初始几百毫秒为一级反应动力学过程,在升温速率较小的近恒温条件下为零级反应动力学过程。借助探针技术对石墨表面进行X射线光电子能谱(XPS)分析,表明锰在石墨炉中的原子化经过锰的高价氧化态到低价氧化态,最后氧化锰气相分解生成锰原子。
气相色谱在细胞色素P-450单充氧酶模拟体系中的应用 Ⅰ.金属卟啉催化下环己烷单充氧反应中产物的定量分析及在动力学研究方面的应用
刘莲英 , 郭灿城
1993, 21(4): 470-473.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了金属卟啉-氧化剂-烷烃仿酶体系中的气相色谱定量测定方法,获得了该体系的最佳色谱条件和产物的相对重量校正因子。该方法的相对误差小于0.2%,相对标准偏差小于0.6%。对四种类型的金属卟啉催化的环己烷充氧化反应对动力学研究结果表明:反应物的生成量与反应时间呈良好的直线关系,其相关系数大于0.99。
评述与进展
功能聚吡咯膜修饰电极的制备及其应用
王美全 , 方惠群 , 史坚 , 陈洪渊
1993, 21(4): 474-479.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对功能聚吡咯膜修饰电极的制备及其在电化学催化、电化学释放、分子器件、电变色效应、生物传感器以及电化学分析等方面的应用进行了综述,引参考文献五十篇。
仪器装置与实验技术
流动注射-示差脉冲阳极溶出伏安法中壁喷玻碳汞膜电极表面状态研究
吴芯芯 , 应太林 , 茅宏明 , 漆德瑶
1993, 21(4): 480-483.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
通过显微观察,研究了在流动注射一示差脉冲阳极溶出伏安法中,使用壁喷玻碳电极时,在不同的预镀汞膜条件下,在电极表面上形成的汞膜的状态。并获得了适宜的预镀汞膜条件。适宜的预镀汞膜条件为:Ed=-1.40V;td=20 min;CHg2+=5×10-5 mol/L;u=0.32-0.48 ml/min。
沼气成分分析器的研制
孙世荣 , 朱辉
1993, 21(4): 484-487.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在化学吸收原理的基础上,利用测容法和直接法相结合的测定方式研制成功一种同时测定沼气中甲烷,二氧化碳,硫化氢和氧等成分的便携式分析器。分析器一次进样50ml,仅需1.5min左右便可完成上述4种成分的测定。与传统的利用化学吸收厥理制成的分析器相比,该分析器具有结构简单,操作方便,分析快速,仪器价格低,携带方便等优点。分析器所测定的成分,含量范围和准确度完全满足现场测试的要求,可以广泛地用于沼气工程和广大农村沼气基层单位的沼气测试工作.
来稿摘登
钯-二(2-乙基己基)亚砜络合物吸附波的研究
刘训健 , 陆文娟 , 郑平 , 朱泓
1993, 21(4): 488-488.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
二(2-乙基己基)亚砜(简称DEHSO)由苏州大学化学系合成。关于DEHSO萃取钯的机理及络合物的组成与结构研究已有报道,但用电化学方法研究Pd-DEHSO络合吸附波尚未报道。本文对这一吸附波进行了一定的研究。
交流示波极谱滴定汞的研究
范斌
1993, 21(4): 489-489.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
用交流示波极谱滴定仪指示滴定终点的交流示波极谱滴定法已得到广泛的应用。在pH6的HAc-NaAc缓冲溶液中并有Br-存在时,Hg2+在金电极上有灵敏的切口,可用于指示滴定终点。本文对EDTA滴定Hg2+的条件进行了研究。所拟定的方法简便、快速、准确,终点清晰、直观、敏锐、不受颜色、沉淀的影响,并已用于岩矿中汞的测定,结果令人满意.
四-(对-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定食品中的微量铅
韩永奠 , 辜玲
1993, 21(4): 490-490.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
应用四-(对-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)及其衍生物TTPS4、T(4-TMAP)P,TPPS4等作为测定铅、镉、铜、锌等的显色反应得到了广泛的应用。但应用TAPP作为食品中的微量铅的测定,却未见报道。
γ-(2, 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的气相色谱法测定
李水源 , 李新华
1993, 21(4): 491-491.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(商品名KH-560),用作直接制备液相色谱键合固定相的中间体近年来越来越引起人们的重视。因用它所制备的固定相对分离外消旋体、氨基酸、蛋白质、核苷酸以及酶这些一般气相色谱和液相色谱难以分离的物质具有重要的意义。
塞曼石墨炉原子吸收法测定大米和芝麻中的硒和钼
籍雪平
1993, 21(4): 492-492.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
硒和钼在粮食中含量极低,且硒易挥发,钼是难熔元素,所以用一般的比色和常规原子吸收法难以准确测定。近年来采用湿法消化有机溶剂萃取来提高测定灵敏度。但程序繁琐,易造成玷污和损失。本文采用L′vov平台热解涂层石墨管,对样品消化后直接进行石墨炉原子吸收分析,并用塞曼效应扣除背景。
催化动力学极谱法测定痕量钒
王术皓 , 杜凌云
1993, 21(4): 493-493.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于在酸性条件下,钒对氯酸钾氧化对硝基苯肼成偶氮离子,继与变色酸偶联反应的催化作用,利用极谱仪器监测反应过程中对硝基苯肼浓度的变化,建立了催化动力学极谱法测定钒的新方法。方法具有线性范围宽,分析速度快,选择性好和灵敏度高等优点。
催化荧光熄灭法测定天然水中微量铁
崔毅
1993, 21(4): 494-494.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
根据Fe(Ⅱ、Ⅲ)可同时催化过氧化氢氧化二苯胺磺酸钠的反应,发现二苯胺磺酸钠被紫外光照射可发射荧光,而反应产物苯醌则不发荧光,借此可通过测量二苯胺磺酸钠的荧光熄灭,间接地测定天然水中总微量铁。