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1993年21卷5期

研究报告
多维气相色谱用于手性对映体的分离
王秀红 , 贾崇荣 , 万宏 , 欧庆瑜
1993, 21(5): 495-499.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用多维气相色谱方法(MDGC)。手性柱作为主分离柱,分析了人工合成样品中的手性组分α-苯乙胺及α-溴丁酸甲酯。作为实际应用,对大茴香精油、小茴香精油及玫瑰精油中的旋光性萜烯-柠檬烯用多维气相色谱方法进行了直接分离,并测定了三种精油中柠檬烯对映体的过剩量值(比值)。
过氧化氢歧化酶模拟酶的合成及催化性质的研究——meso-四(4-磺基苯)卟啉-锰(MnTPPS4)作为模拟酶的研究
奚星林 , 章咏华 , 吴金兰 , 张耀山
1993, 21(5): 500-503.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
锰和meso-四(4-磺基苯)卟啉的螯合物MnTPPS4可以作为过氧化氢歧化酶的模拟酶催化H2O2分解。本文首次探索将该模拟酶应用于生物传感器方面的可行性。在25℃、pH8.0条件下,模拟酶电极对1.0×10-3~7.0×10-3mol/L浓度范围的H2O2的响应呈线性。相关系数为0.9964。该电极的重现性,回收率良好,具有一定的抗干扰能力。这为进一步将该模拟酶代替天然酶应用于生物传感器奠定基础。
硫酸钡微晶改性毛细管柱的制备及其分离性能的研究(Ⅰ)
寇登民 , 云希勤 , 王宏 , 吕宪禹
1993, 21(5): 504-508.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出利用硫酸钡微晶对玻璃毛细管内表面进行改性,成功地将中、强极性固定液涂溃在这种改性表面上,制备出高效毛细管色谱柱。文中较详细地给出了硫酸钡微晶的制备方法以及微晶层的沉积方法,并对这种毛细管色谱柱的性能进行了考察。
同步扫描-化学除氧胶束增稳室温燐光法同时测定痕量菲和荧蒽的研究
晋卫军 , 刘长松
1993, 21(5): 509-513.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用同步扫描-化学除氧胶束增稳室温燐光法研究了痕量菲和荧蒽的同时测定。考察了菲和荧蒽二元混合物中两组分的相互干扰限量。讨论了在胶束体系中菲和荧蒽相互干扰的机理。实验表明,适宜的△λ为186nm。菲和荧蒽的同步峰分别位于480nm和547nm。该法的线性范围为:菲为2.7×107~4×10-6mol/L,荧蒽为2.2×107-~1×10-5mol/L。检出限为:菲为2.7×107mol/L,荧蒽为2.2×10-7mol/L。相对标准偏差小于3%。
稀释溶液吸光度比值法测定不稳定络合物的稳定常数
邹时复 , 龙亿涛 , 梁维安
1993, 21(5): 514-518.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用溶液的稀释度与其吸光度的关系,导出一个适用于不稳定络合物稳定常数的测定方法。当络合物的摩尔吸光系数(ε)不能直接测定时,本法可直接求算它的稳定常数及摩尔吸光系数。本文还讨论了方法误差与络合物离解度以及溶液稀释度的关系。
以Nafion修饰的镀铂玻碳电极为基底的半乳糖传感器的制备
纪学锋 , 章咏华
1993, 21(5): 519-522.
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
在镀铂的玻碳电极表面,修饰一层全氟代磺酸酯(Nafion)膜,制成基底电极。用化学交联法将半乳糖氧化酶(GAD)固定在基底电极表面,即制成半乳糖传感器。和光亮铂相比,镀铂电极对过氧化氢有更高的响应,而Nafion膜可以消除抗坏血酸,尿酸等电活性物质对测定的影响,提高了酶电极测定的选择性。D-半乳糖测定的线性范围为0.25~4.25 mmol/L,响应时间小于30s。电极连续使用300次,没有明显的电流变化。该电极具有快速、准确,选择性高的特点。
激光光热干涉光谱分析方法研究
秦宗益 , 金巨广
1993, 21(5): 523-526.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作设计了一种新的激光光热干涉光谱装置,类似于Mach-Zehnder干涉仪的光路构型,采用探测束聚焦和泵浦束与探测束相交的光学结构,光路容易调整稳定性较好.文章讨论了方法的原理,详细研究了影响光热干涉信号的实验参数,获得结晶紫的检测下限为8.0×10-8mol/L,相应的最小吸光度为3.6×10-6
生物嘌呤碱的高效液相色谱分离和吸附伏安检测
陆宗鹏 , 刘建源 , 倪哲明
1993, 21(5): 527-531.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述反相HPLC分离和吸附伏安法检测生物嘌呤碱的高灵敏分析法,给出了分离和测定的最佳条件,测定了Z0rbax ODS柱上的分离特性参数分辨率(Ra)、分离因子(α).容量因子(k′)和吸附滞留焓(△HR0)。用该法分析尿样,标准加入50~100pmol生物嘌呤碱,回收率在89%~94%之间。
低温高氯酸水溶液体系中碲在金电极上的循环伏安和溶出伏安法研究
陆宗鹏
1993, 21(5): 532-536.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文测定了20°~-60℃Te(Ⅳ)/Te(0)在金电极和HClO4水溶液中的循环伏安图,证明了在常温下受吸附和扩散控制的还原过程在凝固介质中发生了变化,温度低于介质的凝固点时吸附作用受到抑止,扩散控制成为唯一的还原过程。根据不可逆循环伏安响应和Tafel作图,测定了还原阶的电荷传输系数α和速率常数ks。碲的低温阳极溶出伏安法不仅能在液态溶液也能在凝固的电解质中进行。
稀土(Ⅲ)-2,2’-二溴-4-氟-偶氮氯膦络合物极谱行为的研究——Ⅲ.钙离子对稀土-2,2’-二溴-4-氟-偶氮氯膦体系极谱吸附波增敏作用
晏蓉 , 施文赵
1993, 21(5): 537-540.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文发现毫克量Ca2+离子对稀土(Ⅲ)-2,2'-二溴-4-氟-偶氮氯膦(RE(Ⅲ)-DBF-CPA]二元体系络合物极谱吸附波(PAW)有明显增敏作用,同时发现在示波极谱上出现新还原峰,其吸收光谱曲线也有新吸收峰出现,表明已形成新的络合物。在此基础上建立了测定痕量RE的极谱吸附波新方法。其线性范围为5.7×10-9~8.0×10-7(RE)mol/L,检出下限为1.4×10-9(RE)mol/L。曾用本法测定了蕃茄叶和绿茶等试样中痕量稀土。并与偶氮胂Ⅲ光度法相对照,结果满意。稀土加标回收率为97%~105%。本文还对该络合物的组成和结构、电极反应、电流性质等问题也进行了研究。
研究简报
单柱离子色谱法测定钼酸根和钨酸根离子的研究
于泓
1993, 21(5): 541-543.
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采有单柱离子色谱系统测定了MoO42-和WO42-。以1.0mmol/L钼酸钠为淋洗液测定WO42-,以1.0mmol/L钨酸钠为淋洗液测定MoO42-,常见阴离子Cl-、NO3-、SO42-不干扰测定,MoO42-和MO42-的检出限分别为3.55μg/ml和5.03μg/ml,相对标准偏差为1.04%和1.66%,工作曲线的线性范围为3.55~1500μg/ml和5.03~1500μg/ml。应用于钼、钨、硅杂多酸中钼和钨的测定,结果满意。
钴-4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯-Triton X-100体系的析相富集及痕量钴的光度测定
汤桂娜 , 于薇 , 王保宁
1993, 21(5): 544-546.
[摘要](168) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了TritonX-100在浊点条件下对钴-4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)络合物的析相条件,在pH4.0~6.0介质中,将胶束溶液加热到92±1℃,保持40min,络合物即被TritonX-100相富集。富集液在575nm测定吸光度,钴含量在0~4μg/5ml范围内服从比尔定律,干扰离子可在TritonX-100析相液中加入H2SO4消除。拟定的方法灵敏、简捷,已用于不经分离直接测定人发及自来水中痕量钴。
胆绿素在甲醇-水混合溶液中的电化学行为研究
曾百肇 , 周性尧
1993, 21(5): 547-549.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在甲醇-水混和溶液中。胆绿素可在-0.90 V(vs.SCE)左右产生一灵敏的极谱波,该波波高与胆绿素在8×10-8~1×10-6mol/L范围内呈线性关系,其检出限为4×10-8mol/L。因此,该波可用于胆绿素的测定。本文采用多种电化学方法对胆绿素的极谱波性质进行了研究,发现此波为一与氧有关的吸附催化波。
液相色谱电化学检测抗结核药物—异烟肼
李惠梅 , 汪尔康
1993, 21(5): 550-553.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论了以无有机溶剂存在的水溶液为流动相异烟肼的液相色谱一薄层安培检测法。在所选定的实验条件下,检测限达2ng。应用本法分析了片剂中异烟肼的含量.
天然水中硫酸根的交流示波极谱滴定
范斌
1993, 21(5): 554-556.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH4Ac溶液中加入标准Ba2+溶液沉淀SO42-用标准K2CrO4溶液滴定过量Ba2+。过量的CrO42-在交流示波极谱图上出现切口指示终点,间接求出天然水中SO42-含量。
铑(Ⅲ)与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺络合物的催化氢波
张振义 , 张光 , 吴建政
1993, 21(5): 557-559.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种新的测定铑的催化氢波体系.先使Rh(Ⅲ)与3,5-diCl-PADMA在HAc-NaAc缓冲溶液中生成稳定的络合物,再以适量HClO4将溶液酸化后进行极谱测定。利用正交试验法确定体系的最佳分析条件为:0.05mol/L pH5.0的HAc-NaAc,1.6×10-5mol/L3,5-diCl-PADMA,沸水浴加热15min.,4.4mol/L HClO4酸化。在此条件下的线性范围为1.9×10-11~3.9×10-9mol/L,检出限达5.8×10-12mol/L。大量Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及Co(Ⅱ)对体系的干扰可用EDTA消除。研究了催化波的性质,表明该波为Rh(Ⅲ)与3,5-diClPADMA络合物的催化氢波。
2,4-二甲氧基苯基荧光酮化学发光法测定钴的研究
赵锦端 , 何应律 , 周剑琦 , 侯安新 , 王茀鹏
1993, 21(5): 560-562.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用2,4-二甲氧基苯基荧光酮(DM-PF)为化学发光剂,建立了与CTMAB-H2O2化学发光法测定钴的新体系,体系稳定性好,背景低,线性响应范围为1~300ng/ml,相关系数r=0.997,相对标准偏差RSD=2.8%,检测限达2.57×10-10g/ml,试验了20多种常见共存物质的干扰及消除方法,将本法用于地质样品中钴的测定时,结果满意。
二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量钼
龚国权 , 王流芳 , 李明明
1993, 21(5): 563-565.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用荧光熄灭法研究了十溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-Mo(Ⅵ)体系的测定方法及条件。在0.002~0.008mol/L的H3PO4介质中,在CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与试剂形成1:2的桔红色络合物,其最大激发波长为470nm和502nm,最大发射波长为520nm。钼在0.03~0.50μg/25ml范围内具有线性关系,检出限为0.03μg/25ml。本法灵敏度高,选择性好,用于检测合金钢中的微量钼,结果满意。
从基体干扰角度进行电感耦合等离子体原子发射光谱分析条件的优化
孙大海 , 张展霞 , 贺柏令 , 李劲枝
1993, 21(5): 566-568.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了不同分析条件下基体干扰效应的分布规律,从消除基体干扰效应角度对ICP-AES操作条件的优化进行了讨论。结果表明,在一般分析条件下,典型基体元素的零干扰点主要出现于10~15mm的观察区域。在此区间仔细选择观察高度,同时结合入射功率、载气流量的调整及加入基体缓冲剂,可以将基体的影响减至最小。
组氨酸-铜体系吸附伏安法的研究——血清、果汁中组氨酸的测定
王丽增 , 张晓丽 , 陈挺
1993, 21(5): 569-571.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH9.2的硼砂溶液中,组氮酸-铜络合物在-0.36V产生还原峰峰电流与组氨酸浓度在5.0×10-9~1.0×10-7mol/L.内呈线性关系,检测下限为5.0×10-10mol/L。本法可用于血清及天然果汁中组氨酸的测定。
激光热透镜光度法测定痕量锑
杜继贤 , 陈杭亭 , 李华成
1993, 21(5): 572-574.
[摘要](148) [FullText PDF](1)
摘要:
利用He-Ne激光,观测了锑-孔雀绿络合物的激光热透镜效应。其在苯中最低检测浓度为10ng/ml Sb,测定线性浓度范围为1~120ng/ml,测定的相对标准偏差为6.5%。本方法比常规光度法的测定灵敏度高12倍,相当于吸光度3.3×10-4
环炉分离-固体表面化学发光法测定微量样品中的银
张新荣 , 吕九如 , 封满良 , 章竹君
1993, 21(5): 575-577.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了环炉分离-固体表面化学发光测定微量样品中银的方法。方法简便,快速,具有很好的选择性。测足的相对标准偏差为8.4%(5.0ngAg,n=11),校准曲线的线性范围是0.5~50ng Ag。此方法已用于合金样品中银的测定。
长链聚磷酸铵聚合度的快速测定方法
陈平初 , 朱卫民 , 徐丽君
1993, 21(5): 578-580.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
鉴于聚磷酸铵(App)的难溶性及聚磷酸在常温下的易降解性,本文提出用H型树脂在低温(≤10℃)下静态交换、甲基橙-甲酚红双指示剂连续滴定测定长链App聚合度的快速方法。数据处理效率比经典的pH滴定曲线法提高~5倍。
还原荧光法测定水和废水中的对硝基酚
王志恒 , 张继华 , 刘军 , 赵根喜
1993, 21(5): 581-583.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用乙酸丁酯萃取水和废水中的对硝基酚,用氢氧化钠溶液反萃取,然后用硼氢化钾还原对硝基酚为对氨基酚,用荧光法进行分析测定。荧光激发波长和发射波长分别为274nm和372nm。检测限为3.0μg/L。样品加标回收率为89%~96%。
双酶电极测定血清中抗坏血酸的研究
金利通 , 刘海鹰 , 方禹之
1993, 21(5): 584-586.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将抗坏血酸氧化酶和过氧化酶固定在玻碳电极上,制成双酶生物传感器。该生物传感器具有选择性好,灵敏度高、响应快等优点。
铂(Ⅳ)-溴酸钾-DBS-偶氮氯膦催化分光光度法测定微量铂的研究
寇宗燕 , 刘锡林 , 陈兴国 , 何斌 , 胡之德
1993, 21(5): 587-589.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介质中,Pt(Ⅳ)对溴酸钾氧化DBS-偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用,确定了最佳反应条件,建立了微量铂的催化分光光度法,测定铂的线性范围在0.10~3.0μg/10ml之间。用于精矿和二次阳极泥中铂的测定,结果满意。
β-环糊精和石油醚混用对苯并(C)硒二唑荧光增敏作用的研究及应用
李蓉华 , 周肇茹
1993, 21(5): 590-592.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了β-环糊精(β-CD)和石油醚混用对苯并(C)硒二唑(Se-DAN)荧光的增敏作用,发现该体系的相对荧光强度是Se-DAN在水中的150倍,是在β-CD中的14倍,是石油醚萃取的2倍,是在β-CD和十二烷基硫酸钠(SDS)中的5倍。测定下限是0.1ng/ml。是实现水相测定的一个新方法。此方法应用于水样、生物样和闪锌矿中痕量Se的测定,得到的结果令人满意。
停流-诱导动力学光度法同时测定微量铁和钒的研究
王建华 , 阮文举 , 何荣桓
1993, 21(5): 593-596.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出并讨论了停流-诱导动力学光度法同时测定双元素的基本原理,研究了Fe2+、VO2+诱导的Cr(Ⅵ)-Ⅰ--淀粉氧化还原体系,提出了一种同时测定微量铁、钒的动力学新方法。确定了测定的最佳条件;本法测定Fe、V的线性范围分别为0~1.2μg/ml和0~1.8μg/ml,检测限为0.012μg/ml和0.018μg/ml。
固蓝盐B分光光度法测定药物中抗坏血酸
张文德 , 黄汉国
1993, 21(5): 597-600.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了一种简便的选择性高的药物中抗坏血酸的测定方法。该方法是基于在酸性介质中抗坏血酸和固蓝盐B的反应,产物的最大吸收为420nm.摩尔吸光系数为1.31×104L·mol-1·cm-1.方法已应用于某些药物中抗坏血酸的测定,结果与碘量法一致,回收率为98.4%~105%,相对标准偏差低于3.7%。
同步辐射X-射线荧光分析牛肝
安庆骧 , 詹秀春 , 巢志瑜 , 吴应荣 , 肖延安
1993, 21(5): 601-604.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
同步辐射准直白光和单色光激发,光斑尺寸白光0.2×0.2mm2,单色光3×4mm2,测量时间白光100s,单色光180s。Si(Li)探测器和5000系统多道谱仪采集数据,以NBS牛肝标样为标准物质比较法测量牛肝样中S、P、Cl、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn和Br,标准加入法测Br。
评述与进展
激光在电极处理中的应用
陈卫民 , 陈德芳 , 陈洪渊
1993, 21(5): 605-609.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从实验方法、影响因素、处理后电极的性能等几个方面,对用激光处理电极这一新方法进行了评述。利用激光处理后的电极,具有周期性更新、寿命长、稳定性好等优点。
仪器装置与实验技术
气动雾化进样微波等离子体炬(MPT)原子荧光光谱法测定锌的研究
段忆翔 , 杜晓光 , 刘军 , 金钦汉 , 刘明钟 , 施文
1993, 21(5): 610-614.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将水溶液雾化进样与微波等离子体炬原子荧光光谱法联用,建立了HCL-MPT-AFS测定Zn的新方法。讨论了实验条件的选择问题以及溶液中共存离子对测定Zn的影响,本文所推荐的方法具有较高的灵敏度和精密度,并将其用于实际样品分析。
网状玻璃碳光谱电化学池的制作及应用
瞿文川 , 朱世民 , 陈洪渊
1993, 21(5): 615-618.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
制作了一种以网状玻璃碳为工作电极的光谱电化学池,并介绍了对网状玻璃碳电极的处理方法。选用铁氰化钾-亚铁氰化钾体系,对其式量电位(Eo′)、反应电子数(n)和扩散系数(DR)进行了测定,取得较为满意的结果。
来搞摘登
离子色谱法同时测定环境样品中多种阴离子
张宁
1993, 21(5): 619-619.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
离子色谱(IC)技术是近年发展起来的一种独特而有效分析微量离子的新技术。IC法分析常见阴离子的报道已有许多,但同时能对SO32-、SO42-、F-、Cl-等8种阴离子测定的报道尚未见到。
炭管采样-气相色谱法测定空气中二氯乙烷
陈利平 , 叶能权 , 陆展荣 , 童映芳
1993, 21(5): 620-620.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
二氯乙烷在工业上主要用作溶剂,有机合成,其属高毒类物质。当二氯乙烷与醋酸丁酯共存时,使用通用柱不能分离测定。本文选用活性炭管采样,吸附空气中的二氯乙烷,用二硫化碳解吸,GDX-102柱分离,气相色谱FID检测,以保留时间定性,峰高(或峰面积)定量。