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1993年21卷7期

研究报告
石墨炉原子吸收法中热解涂层石墨管在无标准分析法测定环境样品中铬的应用
马怡载 , 李炳伟 , 李永泉 , 李治琨 , 王家贞
1993, 21(7): 745-749.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了热解涂层石墨管测定铬的最佳实验条件,研究了各种酸和干扰物质的基体效应,提出用浓氨水为基体改进剂克服高氯酸的干扰。比较了各原子化温度时的理论和实验特征量。使热解涂层石墨管有可能用于无标准分析法测定各种环境样品中的铬。
固体基质室温燐光法中微晶包埋刚性化机理的研究
董川 , 刘长松 , 冯克聪
1993, 21(7): 750-754.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用扫描电镜对不同的固体基质表面进行了观察。发现它们的表面都存在一个容易使样斑形成微晶微粒的粗糙表面环境。燐光体——硫鸟嘌呤包埋刚性化的实验进一步证实了微晶包埋刚性化也能诱导出强的RTP发射信号。本文提出了另一条新的诱导RTP发射的途径——微晶包埋刚性化机理。
滤纸基质室温燐光法中实验技术的研究
董川 , 刘长松 , 冯克聪
1993, 21(7): 755-760.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文分别以苊、2,6-二氨基嘌呤和对位三联苯为模型化台物,对滤纸基质室温燐光法中的烘烤温度、烘干方式、重原子加入方式和顺序、增加样品稳定性的方法以及降低滤纸RTP背景的方法进行了较为深入的研究。
离子色谱/氢化物发生/原子吸收法测定天然水中的砷形态
陈甫华 , 卫红梅 , 杨克莲 , 戴树桂
1993, 21(7): 761-764.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
砷酸盐(As(Ⅴ))、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、甲基胂酸盐(MMAA)和二甲基胂酸盐(DMAA),是天然水中砷的主要存在形态。本文用离子色谱分离这些砷形态,继以KBH4还原、原子吸收法检测。分离用国产YSA-Ⅱ型阴离子交换色谱柱来完成。按上述砷形态的顺序,检出限以砷计是0.8μl、0.2μl、0.4μl和0.4μg/L。湖水样及市售矿泉水样的加标回收率为93.2%~107.5%。给出上述水样中砷形态的分析结果。
快原子轰击质谱直接分析山核桃油中的混合甘油三酸酯
谢红卫 , 刘淑莹 , 张桂琴 , 贾维平
1993, 21(7): 765-769.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用快原子轰击质谱(FABMS)直接测定山核桃油中未经任何前处理的混合甘油三酸酯,能获得其分子量和碎片结构信息,在GC和GC/MS分析的基础上。根据FABMS测得的分子量可推导出甘油三酸酯的组成和不同甘油三酸酯的含量。FABMS定量结果和GC、GC/MS测定结果及文献值相符。
固定波长同步荧光光谱参数的理论计算
李耀群 , 黄贤智 , 许金钩
1993, 21(7): 770-774.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
基于荧光激发光谱和发射光谱对波长呈高斯分布的设定,本文推导出固定波长同步荧光光谱峰峰值位置、相对强度和半峰宽度等3个主要光谱参数的理论计算式。所提出的计算式应用于若干荧光物质光谱参数的计算,并和实测值、文献计算值作了对照。结果表明,和文献计算方法相比,本法与所研究物质的实际光谱参数较为接近,可为固定波长同步荧光光谱参数的理论计算提供一有效方法。
表面活性剂对铽-钛铁试剂体系纸上荧光的增敏作用及其应用
王东君 , 徐岩 , 黄汉国
1993, 21(7): 775-778.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了9种表面活性剂对钛铁试剂体系纸上荧光法中Tb3+特征荧光的增敏作用,并探讨了钛铁试剂-溴化十六烷基三甲胺体系纸上荧光法测定Tb3+的最佳条件,Tb3+的检测限为0.7ng。应用本方法成功地测定了中稀土分离富集物中Tb4O7的含量。
蒙脱石修饰碳糊电极测定氨基酸的研究Ⅰ.色氨酸的测定
王国顺 , 彭图治 , 沈报恩 , 朱沛林 , 瞿利曼
1993, 21(7): 779-782.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用含10%蒙脱石的修饰碳糊电极研究了测定色氨酸的方法。发现在0.001mol/L KCl-HCl(pH=2.0)溶液中富集、介质交换后用微分脉冲伏安法测定,于+0.75V出峰,在20.~10.0μg/ml范围内有线性。相对标准偏差为2.60%。检测限为70ng/ml,该电极具有很强的抗干扰能力。用此方法直接测定氨基酸药物样品中的色氨酸,结果良好。
研究简报
以三正辛胺-失水山梨糖醇单油酸酯-二甲苯乳状液膜迁移分离汞(Ⅱ)的研究
李全民 , 李克安 , 童沈阳
1993, 21(7): 783-785.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
用三正辛胺-失水山梨糖醇单油酸酯-二甲苯乳状液膜体系研究了汞(Ⅱ)的迁移行为,确定了完全且快速迁移汞(Ⅱ)的制乳和迁移条件。汞(Ⅱ)可与常见离子Zn2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Mn2+等得到满意的分离。
银盐分光光度法测定水和废水中的元素磷
赵欣 , 甘海明 , 刘俭华
1993, 21(7): 786-788.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟定一种新的分光光度法分析水或废水中的元素磷(黄磷)。水中元素磷经有机溶剂萃取后,与硝酸银溶液反应,生成亮黄色溶液,直接进行分光光度测定。检测下限0.01μg黄磷;相对标准偏差0%~8%;回收率88%~100%。方法简单、快速、选择性好、精密度和准确度高,无毒,安全。
溴酚蓝和亚甲蓝双显色体系萃取光度法测定铜
王雁 , 丁良 , 左本成
1993, 21(7): 789-791.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
向三元络合物[Cu(phen)3]BPB的二氯乙烷萃取液中,加入KCN水溶液,形成的[Cu(CN)2]-和溴酚蓝离子(BPB)进入水相,向其中加入与BPB颜色相近的亚甲蓝(MB)再进行萃取光度测定。因萃取液中[MB2BPB)和[Cu(CN)2]MB两者的吸光作用,使本方法具有很高的灵敏度,ε=1.77×105L·mol-1·cm-1。铜含量在0~5μg/25ml遵从比耳定律,对含铜量为10-8g/ml的水样测定5次,相对标准偏差为2%。
标准加入法在酸碱分析中的应用
倪永年 , 梁军 , 尹新民
1993, 21(7): 792-795.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文推导了单元酸标准加入法的线性公式。在被测酸溶液中,等量加入同种酸的标准溶液多次,并记录pH值,代入线性公式计算后即可得一直线,该直线在纵轴上的截距为被测酸浓度,斜率为该酸的条件稳定常数。本文还对单元酸及其共轭碱的标准加入法同时测定进行了研究。
酸碱单点滴定法研究
张云
1993, 21(7): 796-799.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了酸碱单点滴定法,讨论了影响准确度的因素及滴定分数的选择。10种酸测定结果的相对误差及相对标准偏差一般小于0.3%。
电感耦合等离子体发射光谱分析中基体干扰校正方法的研究
陈振宁 , 陈瑶
1993, 21(7): 800-803.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种校正ICP-AES基体干扰的新方法——样品标准加入法,并以4个标准参考物质进行验证,证明该方法结果可靠。
甲醛极谱吸附波的研究及分析应用
黎源倩 , 牟文萱
1993, 21(7): 804-807.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对甲醛在醋酸-醋酸铵-乙酰丙酮底液中的极谱行为和电极反应机理进行了探讨,提出了用示波极谱法测定痕量甲醛的一种新方法。在上述底液中,于70℃恒温水浴中加热10min,甲醛与试剂的反应产物在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的吸附波,峰电位为-0.96V(vs.SCE)。在0.002~1.0μg/ml的范围内,峰电流与甲醛浓度呈线性关系,检测下限为0.002μg/ml。
使用疏水作用色谱研究蛋白质的构象变化
郭立安 , 梁国栋 , 孙瑛 , 常建华
1993, 21(7): 808-810.
[摘要](303) [FullText PDF](1)
摘要:
研究了高效疏水作用液相色谱中(HIC)色谱条件改变对蛋白质构象的影响。发现固定相配体的疏水性、温度及流动相中盐的阴离子、阳离子和pH值都影响蛋白质的构象。
传感器阵列信号处理的人工神经网络方法
蔡煜东 , 吴伟 , 宫家文 , 朱建中 , 姚林声
1993, 21(7): 811-814.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出传感器阵列信号处理的人工神经网络方法,并以K+/Ca2+/NO3-/Cl-阵列系统为对象,尝试了该方法的效果。结果表明,其拟合最大相对误差不超过7.4%,预测最大相对误差不超过6.9%。可见,其性能良好,可望成为各种传感器阵列信号处理的有用工具。
2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与铁(Ⅱ)显色反应的研究及其应用
朱有瑜 , 陈前六
1993, 21(7): 815-817.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在乙醇介质中,2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB)与铁(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH5.2~6.3范围内Fe(Ⅱ)与TAMB形成稳定络合物。最大吸收峰位于580nm处,表观摩尔吸光系数为7.7×104L·mol-1·cm-1。络合物组成比为Fe(Ⅱ):TAMB=1:2,其表观不稳定常数为3.06×10-11,铁浓度在0~12μg/25ml范围内符合比尔定律。用本方法直接测定铝合金中的铁及人发中的微量铁,结果满意。
生物小分子的电化学分析研究 Ⅲ.维生素B2电化学还原反应的表征
瞿文川 , 朱世民 , 陈洪渊
1993, 21(7): 818-821.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
用电化学、光谱电化学和顺磁共振谱等方法对维生素B2在粗热解石墨电极上的电化学还原机理进行了表征。结果表明维生素B2在粗热解石墨电极上的还原为2e、2H+过程,它先经1e、1H+过程还原生成自由电子定域在N(5)上的自由基中间体,然后再经1e,1H+过程还原为二氢核黄素。
吗啡的流动注射分光光度法分析研究
刘万忠 , 陈浩 , 王朝东
1993, 21(7): 822-824.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了吗啡的流动注射分光光度分析法。在优化条件下,线性检测范围为30~700μg/ml,回归方程为h=0.0250+1.74×10-3C,相关系数为0.9999,并用于吗啡样品的分析。回收率为99.9%,相对标准偏差为0.43%,样品分析速度为240次/小时。
辉光放电、石墨阴极溅射/瞬变原子化原子吸收光谱测定镉、铬、铜、铁、镁、锰的研究
张必成
1993, 21(7): 825-827.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用辉光放电、石墨阴极溅射/瞬变原子化原子吸收光谱技术研究了Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn等元素的分析性能。试验表明,此技术具有灵敏度高、无记忆效应等优点,是一项很有发展前途的痕量分析技术。
用对数正态分布描述色谱峰问题的讨论
吴宁生 , 魏伟
1993, 21(7): 828-830.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文指出了色谱文献中对数正态分布密度函数表示式是不正确的,并提出了符合对数正态分布的色谱峰的峰面积的表示式。
4, 5-二溴苯基荧光酮-钛(Ⅳ)-Tween-80分光光度法测定尿蛋白
汤桂那 , 魏巍 , 王保宁
1993, 21(7): 831-833.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个借钛-4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)-Tween-80与蛋白质显色反应光度测定微量尿蛋白的高灵敏方法。在pH2.9,血清蛋白能与Ti-DBPF-Tween-80形成蓝色络合物,最大吸收波长为605nm。加入小量乙醇能提高方法的灵敏度和稳定性,牛血清蛋白含量在0~150μg/25ml范围内服从Beer定律。尿液中其它成分不干扰测定。用拟定的方法测定人尿蛋白,获得满意结果。
2, 6-O-二戊基-3-O-三氟乙酰β-环糊精和聚硅氧烷混合手性石英毛细管柱分离对映体
万宏 , 欧庆瑜
1993, 21(7): 834-837.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了部分烷基化三氟乙酰化的β-环糊精手性固定相(DP-TFA-β-CD),并把它与普通聚硅氧烷OV-7混合制备出了柱效高、热稳定性好的手性石英毛细管柱。与直接涂DP-TFA-β-CD相比,混合固定相能在较短分析时间内对卤代烃、醇、酯、γ-内酯、胺等对映体有更好的拆分。
过氧化物模拟酶在介体型生物传感器方面应用初探
奚星林 , 章咏华
1993, 21(7): 838-841.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
meso-四(4-磺基苯)卟啉锰(Ⅲ)作为过氧化物模拟酶可催化H2O2与K4Fe(CN)6反应。电流响应与H2O2浓度在3.0×10-4~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系。重现性和回收率良好。抗坏血酸和DL-半胱氨酸干扰严重。
两次双波长分光光度法同时测定钼和钨的研究
张贵珠 , 王彦刚 , 何锡文 , 史慧明
1993, 21(7): 842-845.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文把等吸收双波长法和双峰双波长法结合起来。建立了一种新型高灵敏度的同时测定铝、钨的两次双波长光度法。测定Mo、W的摩尔吸光系数分别为1.9×105和1.7×105L·mol-1·cm-1,测定范围1.5~8.0μg/25ml和4.0~15μg/25ml,相互允许量Mo:W=2:1~1:10,该法用于合成水样及标准钢样中的Mo和W的同时测定,结果满意。
平台石墨炉原子吸收法直接测定高温镍基合金中硒
姚金玉 , 云作敏 , 段红峰 , 向仁英
1993, 21(7): 846-849.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了基体改进剂及其用量,硒的灰化、原子化和出现温度,以及近20种共存离子的干扰。采用镍和钯混合液作基体改进剂,硒的灵敏度高,抗干扰能力强,不需要分离样品基体,可以采用平台石墨炉法直接测定高温镍基合金中硒。
评述与进展
分离生物大分子的液相色谱固定相
王俊德 , 王宇锦
1993, 21(7): 850-856.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了各类用于生物大分子分离的液相色谱填料,并对它们在生物大分子分离及制备中的性能、基本特征作了评述。
仪器装置与实验技术
新型透射式红外光谱电化学池
杨锋利 , 林祥钦 , 汪尔康
1993, 21(7): 857-860.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道一种新型透射式红外光谱电化学池的设计制作。应用盐片加工技术,采用内参比点设置等方法。使该池达到30μm的厚度,且具有十分良好的电化学性能。
氧化钨薄膜微型电化学器件的研究
邵丙铣 , 陈祥君 , 郑庆平 , 戎瑞芬
1993, 21(7): 861-864.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文论述了WO3薄膜氢离子敏器件的结构、原理、制备技术和测试分析。利用WO3薄膜在H+溶液中由绝缘转化为导电特性,成功地研制成氢离子敏器件。这是一种简易而经济的微型pH敏器件技术。
来稿摘登
利用色谱-质谱-计算机联用技术分析红茶香气
赵和涛
1993, 21(7): 865-865.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
茶叶中的芬香物质十分复杂,主要由醇、酚、醛、酮、羧酸,萜烯及酯类化合物构成。如果应用常规方法分析,很难准确测定其组成。为了探讨分析茶叶香气的新方法,在中国科学院华南植物所有关同志指导帮助下,特开展了利用色谱-质谱-计算机联用技术分析红茶香气,现将初步结果作一报道。
催化动力学分析法测定痕量锰
刘长增 , 郭士诚 , 陈继诚 , 何仲华 , 赵爱华
1993, 21(7): 866-866.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
动力学分析法测定痕量锰已有很多报道,本文首次详细考察了茜素S-Mn(Ⅱ)-2,2′-联吡啶-H2O2体系的动力学行为,探讨了反应机理,确定了反应的最佳条件,用于痕量锰的测定有较高的灵敏度和较好的选择性。
应用氨电极测定血液样品中含氮药物
李玉田 , 邹宪芝 , 魏永慧 , 杜培革 , 王文兰
1993, 21(7): 867-867.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
氨电极已用于含氮物质的测定,然而用于血液样品中含氮药物的测定尚未见报道。本实验以家兔为实验动物。经胃定量给药。当达到最大血药浓度后,经耳缘静脉采血,血样经处理后,以凯氏法消化,使药物中有机氮转化为铵离子溶于消化液中,加碱使无机铵转变为氨,以氨气敏电极测定。
线性扫描吸附溶出伏安法测定血清中的铅
尹起范 , 吴香兰 , 崔胜云 , 朴承允
1993, 21(7): 868-868.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
铅-溴邻苯三酚红(BPR)体系的络合吸附波性质和应用未见报道。本文在pH=8.75,0.08 mol/L NH4Ac,0.015mol/L NH3,0.3%吡啶底液中,有一灵敏的Pb(Ⅱ)-BPR络合物吸附波,其峰电位为-0.72V(vs.Ag/AgCl),铅的浓度在7.0×10-8~1.0×10-6mol/L之间与峰电流呈线性关系,5次测定的相对标准偏差为8.1%,用于血清中铅的测定得到满意的结果。