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1993年21卷8期

研究报告
用化学计量法-分光光度法测定活体叶片中叶绿素a、b的含量
吉海彦 , 严衍禄 , 冯雪梅 , 王灵慧
1993, 21(8): 869-872.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用逐步回归分析法、主成分回归法、偏最小二乘法与人工神经网络法测定活体叶片中叶绿素a、b的含量。活体叶片的光谱由PC微机采集,测定叶绿素a与b的相关系数分别达到0.927~0.958与0.873~0.908;相对标准偏差约5%~9%(叶绿素a 9.4μg/2ml,n=20)。本方法可用于农业研究。
超细碳氮化钛的分析和评估
陈名浩 , 沈汝美
1993, 21(8): 873-877.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多种技术对超细碳氮化钛进行组成分析。可分别测定吸附和化合状态的氧。晶格常数与C/C+N(原子比)具有线性关系,表明碳与氮可以相互无限置换,分子式为TiCxN1-x,每一样品只有一种C/N比.固溶体是均质的。气相合成的碳氮化钛含微量杂质,包括游离碳和氯根等,主相量显著地受吸附氧量影响,可控制达97%以上。介绍了拟定的分析方法。
高效液相色谱法测定果酸
李金昶 , 石晶
1993, 21(8): 878-881.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了反相高效液相色谱法同时分离和测定6种果酸的色谱条件,提出了有效提取果酸的方法,并对苹果梨、香水梨等样品进行了实际分析。结果表明,该法简更快速,具有较高的准确度和精密度。
(C6H5)4B·(CH3)4离子缔合物在1,1’-二甲基二茂铁介体电流型葡萄糖生物传感器中的应用
孙长清 , 张云峰 , 高蒨 , 许宏鼎 , 郭黎平
1993, 21(8): 882-886.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以1,1’-二甲基二茂铁(DMFeCP2)为电子转移介体,以含(C6H5)4B·(CH3)4离子缔合物的碳糊电极为基础电极,研制成了电流型葡萄糖生物传感器。该传感器在选定的电位下Vc,尿酸不干扰,线性范围为1×104~1.2×103mol/L,响应时间为50s.KMapp为11.6mmol/L,有效寿命达30天。用该传感器对人血清中的葡萄糖进行测定,与传统的分光光度法测定结果比较吻合。
聚苯胺薄膜化学修饰电极对巯基化合物促进作用的研究
周延秀 , 朱果逸 , 汪尔康
1993, 21(8): 887-891.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用聚苯胺薄膜化学修饰电极对巯基化合物的促进作用进行了研究,结果表明,这种促进作用是对巯基乙醇在PAn薄膜表面的氧化还原过程的一种加强,而这种加强作用是通过-SH与PAn中的N以质子形式加成的。
双环己基18冠6对水/硝基苯界面离子的促进传输
朱果逸 , 蔡振时 , 汪尔康
1993, 21(8): 892-895.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
Li+和H+因较强的亲水性,较难穿越液/液界面进行传输。本文报道了冠醚双环已基18冠6对Li+,Na+,Rb+和H+在水/硝基苯界面的促进传输行为,求得了相应促进传输过程的一系列参数,并对被传输离子在传输过程中的形态变化进行了初步的探讨。
一类新的毛细管气相色谱固定液——侧链液晶冠醚聚硅氧烷的研究
傅若农 , 景鹏 , 顾俊岭 , 黄载福 , 陈雁飞
1993, 21(8): 896-899.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了一种新的毛细管气相色谱用固定液——侧链含冠醚液晶的聚硅氧烷,这种固定液易于涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好,极性中等,它具有高分子液晶和高分子冠醚固定液的双重保留性能,适于分离多种异构体。
三维同步荧光法研究喜树生物碱衍生物的荧光光谱性质
何家俊 , 任英 , 张文毅
1993, 21(8): 900-904.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用三维同步荧光法详细研究了喜树生物碱衍生物的共性和特性,以及它们之间荧光光谱的变化过程,说明结构、取代基和溶剂在荧光光谱的变化中所起的作用,并用同步荧光法不经分离同时测定实际样品中的喜树碱和羟基喜树碱。
研究简报
动力学分光光度法测定痕量硫氰酸根的研究
张贵珠 , 刘善军 , 何锡文 , 史慧明
1993, 21(8): 905-907.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
利用SCN-对溴酸钾氧化罗丹明B反应的抑制作用。建立了动力学光度法测定痕量SCN-的新方法。检出限为0.30ng SCN-/ml,测定范围为0.30~8.3ngSCN-/ml.应用于吸烟者与不吸烟者尿中SCN-的测定。结果较为满意。
钪-铋-三溴偶氮胂混合多核络合物显色反应及其在钪光度分析中应用研究
李红双 , 罗庆尧
1993, 21(8): 908-910.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钪-铋-三溴偶氮胂络合物的共显色反应。实验表明,共显色反应是由于形成混合多核络合物所致。钪络合物最大吸收峰在635nm,表观摩尔吸光系数为7.1×104L·mol-1·cm-1。钪在0~5μg/25ml遵守比尔定律。
锶与间溴偶氮羧-m显色反应及其应用研究
邓桂春 , 王永春 , 张浩
1993, 21(8): 911-913.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道锶与间溴偶氮羧-m的显色反应,在pH2.60~3.68时,常温下形成β型络合物,表观摩尔吸光系数为ε705=1.6×105L·mol-1·cm-1,锶量在0~14μg/25ml范围内服从比耳定律,络合物组成Sr:R为1:2。
长链溴代氟碳烃的色-质谱分析
张临阳 , 张家穆 , 杜文兵
1993, 21(8): 914-917.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文给出了50余种CnFmH1Brx的色谱相对保留时间和质谱数据。还给出了热导检测器上Br(CF2)nBr的峰面积的相对响应值和一些化合物的质谱总离子流大小的相对响应值。
高纯氧化钬的电感耦合等离子体原子发射光谱分析及光谱干扰的校正
袁甫 , 綦文娣 , 郝志平
1993, 21(8): 918-920.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以PGS-2型平面光栅摄谱仪与Plasma Therm ICP-5000D射频发生器联用,乙醇溶液预去溶进样方法,直接同时测定高纯氧化钬中5个稀土杂质元素的方法,并讨论了基体浓度对分析方法检出限的影响和光谱干扰及其校正。当样品溶液中稀土总浓度为5mg/ml时,测定下限分别为铽0.003%,镝、铒和铥0.002%,钇0.0003%。其相对标准偏差为2.8%~7.4%。
左旋咪唑的流动注射在线萃取光度分析研究
刘万忠 , 陈浩
1993, 21(8): 921-923.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了左旋咪唑的流动注射在线萃取分析研究,采用光度检测法于420nm的波长处测定了左旋咪唑及其制剂的含量。其线性范围为3~30μg/ml,平均回收率为99.5%,相对标准偏差为0.81%。最低检出浓度为0.3μg/ml。方法简便,分析速度可达60次/h,分析结果同标准方法相吻合。
2,6-二-O-丁基-3-O-乙酰基-β-环糊精手性毛细管气相色谱固定相分离对映体
龙远德 , 康星武 , 黄天宝
1993, 21(8): 924-926.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了一种新的改性β-环糊精,即2,6-二-O-丁基-3-O-乙酰基-β-环糊精手性毛细管气相色谱固定相。采用TGA和DSC热分析法考查了此改性β-环糊精的热行为,静态法制备的玻璃毛细管柱能在190℃稳定工作,其柱效在3000~3500n/m之间,分离了某些氨基酸衍生物,卤代烃和环氧乙烷衍生物对映体。
耐尔蓝-12-钼锗酸-聚乙烯醇体系测定锗
李祖碧 , 徐其亨
1993, 21(8): 927-930.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报告了在聚乙烯醇(PVA)存在下,在高氯酸水溶液中以耐尔蓝(NB)-12-钼锗酸体系灵敏光度法测定锗。讨论了定量形成12-钼锗酸(GeMo)及耐尔蓝-12-钼锗酸离子缔合物(NB-GeMo)的适宜条件。NB-GeMo的最大吸收位于605nm,表观摩尔吸光度ε值为9.08×105L·mol-1·cm-1,服从比耳定律范围为0~4.0μgGe/25ml,至少稳定16h。用平衡移动法和摩尔比法测定了主要组分的摩尔比为NB:GeMo=9:1。红外光谱图表明,高氯酸根参与了缔合物组成。本法已用于实物中锗的测定,结果满意。
催化荧光法测定痕量锰
张桂恩 , 程定玺 , 冯素玲
1993, 21(8): 931-934.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟定了一个催化荧光测定痕量锰的新方法。方法检出限为0.0180ng/ml。线性范围为0.04~1.00 ng/ml。直接用于头发、人尿、鱼、水样中锰的测定。回收率为96%~103%,获得满意结果。
缝式石英管捕集技术的改进
黄淦泉 , 钱沙华 , 刘传文 , 缪吉根
1993, 21(8): 935-938.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
试验了各种条件对Ag、Au、Cu、Pb和Zn灵敏度影响.结果表明,分别用不同火焰条件进行原子捕集与释放可获得最佳灵敏度。捕集1min,测得Ag、Au、Cu、Pb和Zn的特征浓度分别为8.1×10、1.7×10-3、1.8×10-3、2.4×10-3和1.3×10-4μg/ml,比常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度分别提高62、106、28、83和77倍。Ag、Au、Cu、Pb和Zn的相对标准偏差依次为2.8%、3.1%、2.6%、2.7%、5.4%。本法测定了牡蛎中Ag和Cu。
简易示波伏安法的研究——药物滴定分析
朱俊杰 , 卢宗桂 , 陈莉 , 郑建斌 , 高鸿 , 赵守孝
1993, 21(8): 939-941.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文运用简易示波伏安法成功地进行了药物滴定分析,测定了两种新药胃复康及氢溴酸苯甲托品,获得了满意的结果。这种方法克服双池伏安法仪器复杂等缺点,使用一个电解池和一个很简单的线路也可获得示波伏安图。它能部分地扣除充电电流,终点时峰形变化敏锐。
铋(Ⅲ)-桑色素极谱络合吸附波的研究
李南强 , 许洪武 , 肖红元
1993, 21(8): 942-945.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.25 mol/L HCl底液中,用单扫极谱法得到了灵敏的铋(Ⅱ)-桑色素络合吸附波,其检测下限达5.0×10-9mol/L。用其测定了锰盐中的痕量铋。测得电活性络合物组成为:铋(Ⅱ):桑色素=1:1,条件稳定常数1gμ=5.0。电极反应为吸附络合物中Bi(Ⅱ)还原为Bi(Hg)。测得电极反应转移系数α=0.42,表面电化学反应的标准速率常数ks=12.7s-1
聚苯胺葡萄糖氧化酶电极的催化过程
陆寿蕴 , 李诚芳 , 王兵 , 张莹 , 毛展宏
1993, 21(8): 946-949.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
用电化学方法固定在直径为0.5mm铂丝上的聚苯胺(PANI)葡萄糖(GOD)电极对葡萄糖有催化氧化作用.在0~-0.6V(vs.SCE)的电极范围内,在电极的循环伏安曲线上观察到与葡萄糖浓度有关的氧的还原峰和GOD还原态的氧化峰,用此GOD还原态的氧化峰电流可定量检测葡萄糖的浓度。本文提出在PANI电极上存在着酶反应氧化还原电荷直接传递的可能性。
吸附物准可逆表面反应示波极谱峰电流及其验证
宋淑玉 , 金文睿 , 王淑仁 , 何佩鑫 , 陈晓明
1993, 21(8): 950-952.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论了吸附物在滴汞电极上的准可逆表面反应示波极谱峰电流表达式,并进行了实验验证。
荷移反应及其在分析化学中的应用(四)双氢氯噻嗪测定方法研究
龙云 , 冯建章 , 童沈阳
1993, 21(8): 953-955.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了双氢氯噻嗪与四氯苯醌之间的荷移反应.结果表明:在碱性水醇介质中双氢氯噻嗪与四氯苯醌形成1:1络合物,其λmax=335nm,摩尔吸光系数ε=3.65×104L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为1.2%(n=10)。应用拟定的方法测定药物制剂含量与药典方法一致。回收率在95%以上。
高效液相色谱分离牛胸腺多肽的研究
左雄军 , 陈立仁 , 俞惟乐
1993, 21(8): 956-958.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以不同色谱方法对牛胸腺多肽进行了分离,寻求出能对牛胸腺多肽得到满意分离的色谱条件。
碳纤维束电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定矿物中微量金
张玉涛 , 陈国建
1993, 21(8): 959-962.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出碳纤维束电极差分脉冲阳极溶出伏安法直接测定矿物中微量金的方法。较深入地讨论了活化时间,Hg/Au(W/W)对电极响应灵敏度和稳定性的影响,以及富集电位和时间的影响。富集3min,检测下限0.07μg/L;线性范围0.07~30μg/L,测定结果与AAS法基本相符。
铝(Ⅲ)-桑色素-含氧有机溶剂荧光体系的研究
江淑芙 , 张书圣 , 黄云松
1993, 21(8): 963-966.
[摘要](328) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统研究了醇、酮等7种含氧有机溶剂对铝-桑色素络合物荧光反应的溶剂化效应。研究发现,上述有机溶剂对荧光体系均有增敏作用,以乙醇的效果最佳,使络合物的荧光强度增加6倍多。据此,本文建立了测定微量铝的高灵敏度荧光分析方法,线性范围为0~1.0μg/10ml,检测限为1.6×10-9g/ml。用所建立的方法对化学试剂中的微量杂质铝进行了测定,结果令人满意。并对有机溶剂化效应的机理作了探讨。
分析化学计算中单纯形法一种新的收敛准则研究
张云 , 樊行雪 , 朱明华
1993, 21(8): 967-970.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据误差理论提出了单纯形法收敛准则的一种改进,导出了收敛精度计算式,并用实验进行了验证。
评述与进展
多孔聚合物小球气相色谱固定相的新进展
左育民
1993, 21(8): 971-978.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文仅对多孔聚合物小球气相色谱固定相的制备、改性、应用和基础理论研究进行综述,参考文献63篇。
仪器装置与实验技术
一种简易型顺磁波谱电化学池的设计和卟啉π-阳离子自由基的检测
刘殿骏 , 郭庆斌 , 詹瑞云 , 徐杰 , 林祥钦
1993, 21(8): 979-982.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一种简易型全玻璃ESR薄层现场波谱电化学池,以高7mm,直径0.5mm的铂柱工作电极安放在直径1mm的玻璃管中,形成体积为4.7μl的薄层池,2ml溶液就可以工作。在二氯乙烷中,进行了薄层电化学性能表征,并对(TPP)H2的电极氧化过程进行了研究,发现电生的(TPP)H2阳离子自由基有动力学后行反应。可能的机理是自由基岐化反应伴随着Cl-引起的异卟啉的生成反应。
超临界流体色谱流程设计及其应用
周良模 , 沈玉峰 , 黄红心 , 朱道乾
1993, 21(8): 983-987.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计了多功能超临界流体色谱流程,流程中包括毛细管/微填充柱SFC,GC,计算机控制温度、压力、密度及信号采集、处理,配置有超临界流体萃取池,解决了超临界流体色谱分流口易堵问题。利用该流程,将石腊、DC-200气相色谱固定相、黄油、蜂蜡、救心油、红花油等样品进行超临界流体色谱分离。
微生物传感器-高效液相色谱联用研究
罗颖华 , 张荣坤 , 薛芳
1993, 21(8): 988-991.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用自制的单一或复合的微生物传感器作检测器,与高效液相色谱结合,对7种氮基酸,5种有机醇,以及同化糖与醇,维生素等7种混合体系进行分离硷测,取得较好的结果。
毛细管柱气相色谱法测定果蔬中α-萘乙酸残留量
周昱 , 庄无忌
1993, 21(8): 992-992.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
α-萘乙酸(α-naphthalene acetic acid)是一种广谱型低毒植物生长调节剂。果蔬中α-萘乙酸残留量测定方法国外报道了分光光度法和高效液相色谱法,这些方法存在操作繁锁,灵敏度不高的缺点。本文研究建立了530μm毛细管柱气相色谱测定法。方法简便、灵敏、准确,样品前处理采用微量化学法新技术。