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1993年21卷9期

研究报告
高效液相色谱法同时测定假尿核苷和肌酐的研究及应用
许丹科 , 谭力 , 袁倚盛
1993, 21(9): 993-995.
[摘要](110) [FullText PDF](1)
摘要:
本文用高效液相色谱法同时测定人尿中假尿核苷和肌酐,研究了流动相的pH值变化对色谱行为的影响,方法简便、快速,已成功地用于对正常人、肺部感染及肺癌患者的尿样分析,其结果有显著性差异。
新显色剂二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应的研究
孙培培 , 王淼 , 吴斌才 , 刘恒椽
1993, 21(9): 996-999.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
作者合成了新显色剂2,6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(DBNDAA)。在pH8.5的硼砂-盐酸缓冲介质中,在Tween 80-SDBS存在下,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为3:1的红色络合物,λmax=500nm,ε500=1.52×105L·mol-1·cm-1。镉量在0~28μg/25ml范围内遵守比耳定律。并测定了试剂的表观离解常数和络合物的表观不稳定常数。方法有良好的选择性。用该试剂测定了铝合金标样、环境水样及废水中的痕量镉,结果满意。
还原剂与鲁米诺化学发光反应的研究——Ⅲ.钼(Ⅲ)-鲁米诺化学发光反应
吕九如 , 张新荣 , 封满良 , 章竹君
1993, 21(9): 1000-1002.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文发现钼(Ⅱ)与鲁米诺可以发生化学发光反应,产生很强的发光信号,不稳定的钼(Ⅱ)可在流动注射体系中通过锌汞齐还原柱由钼(Ⅵ)产生。此反应能够用于痕量钼的测定。方法的线性范围是1×10-9~4×10-7g/ml钼,相对标准偏差小于2%(n=11)。此方法用于测定几种水样和钢样中的痕量钼,得到满意的结果。
高灵敏分光光度法测定食品中痕量硒——硫氰酸盐-罗丹明B-Tween20体系
徐荃 , 卜卫名 , 袁秀顺
1993, 21(9): 1003-1007.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Se(Ⅳ)-SCN-RhB-吐温20高灵敏显色反应体系。Se(Ⅳ)与SCN-和RhB+形成三元离子缔合物,并吸附了染料琉氰酸盐,表观摩尔吸光系数2.0×106L·mol-1·cm-1,是碱性染料类分光光度法中最灵敏的。Se含量在0~2μg/25ml范围内遵从比尔定律。利用巯基棉分离干扰离子,选择性高。测定了食品中总硒,结果满意。
罗丹明6G的溶液状态和荧光特性的研究
何锡文 , 史长虹 , 张贵珠 , 杨万龙 , 于贵英
1993, 21(9): 1008-1012.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
罗丹明6G的荧光性质和它的分子聚集态研究是一个重要的科研领域,所得之kd值表明水溶液中形成罗丹明6G的双聚体。本文提出用荧光法测定kd聚合常数,该法用于测定罗丹明6G的溶液状态.实验结果表明罗丹明6G双聚体解聚的某些规律,当单体与双聚体平衡趋于单体时,荧光灵敏度就会增加。
C反应蛋白免疫电极的研究
林朝晖 , 沈国励 , 詹萃芳 , 郑宏文
1993, 21(9): 1013-1017.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
C反应蛋白(CRP)是临床医学中重要的检验项目之一。本文以醋酸纤维素-戊二醛-己二胺载体膜与自制的原电极研制成非标记CRP免疫电极。研究了载体膜的组成对电极灵敏度的影响,并采用均匀设计法对载体膜的活化条件、抗原抗体结合时间以及电极测试条件等进行了优化。该电极响应快、灵敏度高、重现性和稳定性良好。在最佳实验条件下,电极线性范围为1.8~60μg/ml,所得线性回归方程为E=0.2+0.091[CRP];相关系数0.9989。在用于血清样品的测定中,取得满意结果。
生姜组织膜L-抗坏血酸传感器的制备及药片测定中应用
王氢 , 邓家祺
1993, 21(9): 1018-1021.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
用生姜组织同氧电极配合,制成植物组织膜L-抗坏血酸传感器。在4.0×10-5~1.1×10-3mol/L浓度范围内,响应信号与L-抗坏血酸呈线性关系。电极寿命至少30天。用于药片中L-抗坏血酸含量测定。结果与药典法和极谱法相符。
鸟嘌呤和次黄嘌呤的铜络合物的吸附作用和伏安特性研究
刘建源 , 陆宗鹏
1993, 21(9): 1022-1027.
[摘要](116) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了鸟瞟呤(Gua)和次黄嘌呤(Hxa)铜络合物在悬汞电极(HMDE)上的吸附作用和电极反应机理,溶液中形成的1:1络合物有强烈吸附性,通过分子结构的比较,推断出Cu2+与Gua和Hxa的咪唑环N(7)和外环氧O(6)原子结合形成封闭的五元环。嘌呤环的π-电子有使分子呈平面吸附的趋势,但是Gua络合物分子优先取“倾斜”定向;随着表面吸附浓度增加,Hxa络合物分子存在从“平面”向“垂直”的再定向作用。本文测定了单层吸附浓度、包含的电量和每个分子占据的面积。络合物吸附得到S形等温线,它与Frumkin吸附等温线接近。本文还列出有关吸附参数B、a、△GAOθ*的计算结果。
研究简报
高效液相色谱分离与质谱稳定同位素稀释法联合测定地质样品中钐及钕
甘尉棠 , 董承超 , 黄承义 , 卢伟
1993, 21(9): 1028-1030.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了用高效液相色谱分离,制取高纯度的Sm及Nd。再与质谱稳定同位素稀释法联合测定几种岩石矿物中的Sm与Nd。
局部麻醉药的反相色谱安培法检测
周建迅 , 张丽静 , 汪尔康
1993, 21(9): 1031-1033.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统研究了普鲁卡因,利多卡因,丁卡因等3种局部麻醉药的液相色谱安培法检测行法,并与液相色谱光度法检测结果进行了比较。
钨/氧化钨丝pH微电极的研制及应用
田秋霖 , 赵薇 , 张达生 , 袁君娉 , 胡胜水
1993, 21(9): 1034-1036.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了钨/氧化钨丝pH微电极,电极在pH=2~12范围内对H+的响应符合能斯特方程,斜率为55mV/pH(15℃)。该电极应用于人体托牙的基托处pH测定,结果令人满意。
红外反射光谱电化学中薄层电解池效应的研究
陈昌国 , 黄宗卿
1993, 21(9): 1037-1039.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
用双电位阶跃计时电流法,动电位扫描等电化学技术和红外光谱法系统测定了现场红外镜反射式电解池中的薄层厚度,电化学特性和光谱特性。结果表明,红外光谱电化学研究中的电解池存在定量的薄层电解效应。
镓-铬蓝黑R络合吸附波的研究及应用
周清海 , 张盛远
1993, 21(9): 1040-1042.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.012mol/L HAc-0.10mol/L NaAc缓冲溶液中pH5.60,铬蓝黑R于-0.34V(vs.SCE)处有一极谱波P1,加入Ga(Ⅲ),在-0.55V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波P2ip2与Ga(Ⅲ)浓度在0.20~15.0μg/25ml范围内呈线性关系。试验表明,该极谱波属络合吸附波。本法用于测定铝箔、铅锌矿中微量镓,结果满意。
植酸中无机磷的极谱测定
陆光汉 , 梁红 , 姚磊明
1993, 21(9): 1043-1045.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了W-Sb-P三元杂多酸的极谱行为,并建立了微量磷的极谱测定方法。该方法有较高的灵敏度,可应用于植酸中无机磷的分析,可以不经分离直接测定。
严重重叠的色谱峰对的解析
吴宁生 , 魏伟
1993, 21(9): 1046-1048.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据指数修正的高斯函数模型(EMG),并利用回归分析提出了一种解析严重重叠的色谱峰对的方法。此法可适用于相对峰谷在50%~95%的严重重叠的色谱峰对的解析。
方波悬汞吸附伏安法测定八氧化三铀中的钛
封国宁 , 陈红波 , 李铁球
1993, 21(9): 1049-1051.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
U3O8用HNO3溶解,用TBP萃淋树脂分离铀,水溶液用HClO4蒸干,残渣溶于10ml、pH=6.1的0.1mol/L EDTA、1mol/L的NaAc溶液中,加入1%铜铁试剂0.5ml,于-0.6V~-1.1V的电位范围内用方波伏安法测定钛。标准偏差约为5%,最低检出限为0.5ng/ml。
测定水中镍的流动注射化学发光新方法研究
李焕 , 于振安
1993, 21(9): 1052-1054.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了蒽绿-H2O2-Ni(Ⅱ)反相流动注射化学发光新体系,发现镍可催化H2O2氧化蒽绿而产生发光。且发光强度有较大幅度的增强,镍量在5.0×10-9~3.0×10-7g/ml范围内,发光强度与镍量成正比,方法检出限为0.11ng/ml,实验了32种离子存在下的影响,绝大部分离子允许量在300倍以上,说明该法有良好的选择性。方法直接应用于水样分析,结果令人满意。
食品中三唑酮的酶联免疫吸附分析
王勇 , 李治祥 , 朱海英 , 张俊亭
1993, 21(9): 1055-1057.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
制备人血清白蛋白和三唑酮的结合物作为免疫原,免疫兔子获得了抗三唑酮的抗体,并建立了三唑酮的酶联免疫吸附分析法。此方法被成功的应用于黄瓜、梨等食品中三唑酮的分析,最低检出限为40ng/g样品,回收率为92.44%~98.18%。并与气相色谱分析结果有很好的一致性。
新型钙离子选择电极测定血清中总钙
黄载福 , 徐伟 , 郭斌 , 唐玉蓉 , 甘宗仁 , 王运程 , 万卉芳
1993, 21(9): 1058-1060.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制成一种新型开链酰胺的PVC膜钙离子选择电极。应用于临床,测定了85个血清样品中的总钙,其结果与AAS法和比色法的测定结果相一致,该电极在对血清的测量中显示出良好的重现性、稳定性和准确性。
新显色剂对乙酯基偶氮氯膦的合成及其与钇的β反应研究和应用
陆侠 , 欧忠平 , 陆文魁
1993, 21(9): 1061-1064.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了新显色剂对乙酯基偶氮氯膦的合成及其与稀土元素显色反应的研究。试剂在pH3.5的HAc-NaAc介质中能与钇生成β型络合物。吸收峰位于726nm波长处。摩尔吸光系数ε=4.48×104L·mol-1·cm-1。6~14μg/25ml钇量符合比耳定律。用光度法直接测定了纯锌中的微量钇,结果令人满意。
8-氨基喹啉5位噻唑偶氮衍生物的合成及其与铜、钴、镍、钯的显色反应
卢文安 , 徐其亨 , 曾佐涛
1993, 21(9): 1065-1067.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了4个8-氨基喹啉5位噻唑偶氮衍生物。系统研究了它们与铜、钴、镍、钯的显色反应。研究了TAAQ、BBTAQ光度法测定镍和钴。
四种新型火药的场解吸和解吸电子轰击质谱研究
付华 , 王敬尊 , 武轶
1993, 21(9): 1068-1070.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用FDMS和DElMS对4种新型火药进行了质谱分析,均得到了很强的分子离子峰和特征碎片峰,并对样品A进行了DEIMS的亚稳分析,得出了该类化合物的裂解规律为:M-n(NO),M-n(O),M-n(NO2),M-n(HNO2),M-n(OH)等。
在二甲基亚砜-水不同配比的溶剂中对硫氰酸钴(Ⅱ)络合物的紫外光度法研究
梁玉珍 , 王素贤 , 曲曾禄 , 何钟林
1993, 21(9): 1071-1074.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用紫外光度法测定了在不同体积配比的二甲基亚砜-水混合溶剂中,存在不同浓度硫氰酸根时,硫氰酸钴(Ⅱ)络合物的各级摩尔吸光系数和稳定常数及各级络离子的百分组成,表明了上述各项都随着体系中二甲基亚砜浓度的增加而不断增大。
尿中有机酸的毛细管气相色谱-质谱轮廓分析——用于苯丙酮尿症的诊断
郭勍 , 余兆楼 , 常理文 , 刘慎如
1993, 21(9): 1075-1077.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
应用毛细管气相色谱-质谱轮廓分析方法,测定了33例2.5~4.5岁健康儿童尿中有机酸种类及含量和8例拟诊为苯丙酮尿症儿童尿中的有机酸,结果表明患儿尿样中苯丙酮酸、苯乙酸、邻羟基苯乙酸、对羟基苯乙酸高于正常值10~470倍。为苯丙酮尿症的确诊提供了可靠方法。
催化动力学测定痕量铜的研究
邱澄铨 , 龙文清 , 蔡汝秀
1993, 21(9): 1078-1080.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在HAc-NaAc介质中α,α'-联吡啶存在下痕量铜(Ⅰ)催化抗坏血酸还原三溴偶氮胂的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铜的新方法。方法的灵敏度为9.46×1012gCu/ml,测定范围为0~0.12μgCu/25ml,已用于人发和食品中痕量铜的测定,结果满意。
动力学光度法测定痕量铂的研究
陈国树 , 罗刚 , 张富生
1993, 21(9): 1081-1083.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了氨水介质中,痕量铂(Ⅳ)阻抑过氧化氢氧化二甲苯蓝FF褪色的新指示反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量铂(Ⅳ)的新方法。方法灵敏度为2.6×10-11g Pt(Ⅳ)/ml,测定范围为0~1.0μg Pt(Ⅳ)/ml。
钆(Ⅲ)对镝(Ⅲ)-1, 5-双(1’-苯基-3’-甲基-5’-氧代吡唑-4’-基)戊二酮-[1, 5]-溴化十六烷基三甲胺体系荧光增强作用的研究及应用
唐殿文 , 闫兰 , 杨汝栋 , 刘海新 , 邹湘
1993, 21(9): 1084-1087.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Gd(Ⅲ)对Dy(Ⅲ)-1,5-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)戊二酮-[1,5](BPMPPD)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)体系的荧光增强作用。加入Gd(Ⅲ),不仅使Dy(Ⅲ)-BPMPPD-CTMAB体系的荧光强度明显增强,而且大大提高了该体系的稳定性和抗干扰能力。该体系中Dy(Ⅲ)浓度在4.0×1010~1.0×10-6mol/L范围内与其荧光强度呈线性关系,检测限为8.0×10-11mol/L。该体系用于合成样品中微量Dy(Ⅲ)的测定,取得了满意的结果。
新试剂2-〔2’-(6’-甲基-苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸的酸碱平衡及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究
朱有瑜 , 刘金华 , 刘波 , 周洵钧
1993, 21(9): 1088-1091.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新显色剂2-[2′-(6′-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)与铜(Ⅱ)的显色反应及MBTAMB的酸碱平衡。试验表明MBTAMB在乙醇介质中,铜(Ⅱ)与MBTAMB形成1:1络合物,其λmax为660nm,表观摩尔吸光系数为7.0×104L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)浓度在0~18μg/25ml范围内符合比尔定律。本法操作简便,可直接应用于铝合金及电镀废液中微量铜的测定,结果满意。
动力学法测定卤素研究——Ⅲ.过氧化氢氧化罗丹明B催化荧光法测定溴离子
郑肇生 , 吴和舟 , 陈峰 , 林辉能
1993, 21(9): 1092-1094.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
基于溴离子催化过氧化氢氧化罗丹明B反应,拟定了测定痕量溴离子的新催化荧光法。本法测定溴离子量的线性范围为5~35μg/25ml,检出限为0.85μg/25ml,用于测定难溶化合物TlBr的溶度积,所得结果与文献值相符。
二阶导数极谱法同时测定氯菊酯和生物丙烯菊酯及其电极过程研究
吴清国 , 刘快之
1993, 21(9): 1095-1097.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对氯菊酯的极谱行为进行了研究,发现在pH1.1乙醇-B.R缓冲溶液中-1.25V处氯菊酯有一还原峰,在-1.04V处生物丙烯菊酯有一还原峰。其线性范围分别为8×10-6~6×10-5g/ml和4×10-7~6×10-5g/ml。氯菊酯的极谱波系吸附控制的还原波,电子转移数为2。应用本法对氯菊酯,生物丙烯菊酯进行同时测定,结果令人满意。回收率为97.2%~105.5%。
评述与进展
低温燐光的研究及应用
纪庆娥 , 黄如衡
1993, 21(9): 1098-1103.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了44篇文献,介绍低温燐光的发展概况及其应用。
流动注射示差动力学分析法提高测定的选择性
符连社 , 任英
1993, 21(9): 1104-1110.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文归纳了流动注射示差动力学分析法所基于的化学反应和常用的流路,评述了流动注射示差动力学分析法在单一组分的高选择性测定和多组分的连续或同时测定中的应用。
仪器装置与实验技术
MDI-1型微机测碘仪的研制
张榕 , 卢顺德 , 邬鑫 , 李玉兰
1993, 21(9): 1111-1113.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文确定在硫酸铈催化比色法中,光电流对时间的一阶导数i′与碘离子浓度C呈线性关系。研制了MDI-1型微机测碘仪。线性范围0.5~80μg/L。相对偏差4.2%。分析速度30s/次(5~80μg/L碘)。应用于生物和环境样品中微量碘测定。仪器有自动显示结果和打印浓度值以及计算功能。中央处理器采用单片机8039。8位A/D转换器为ADC0809。
来稿摘登
近紫外分光光度法测定砷
薛文泉
1993, 21(9): 1114-1114.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
砷的比色测定,其经典方法是以AgDDC吡啶为吸收液,此方法具有灵敏度高、重现性好等优点,由于吡啶的恶臭和毒性的原因,其吸收液一般改为三乙醇胺氯仿为吸收液,此吸收液与吡啶吸收液相比有毒性低这一优点,但灵敏度不如吡啶高。本文在砷斑法的基础上通过试验,发现在酸性条件下,用溴化汞的乙醇溶液为吸收液,以明胶作保护剂,在近紫外区测定砷可以改变上述两种方法的不足之处。
1.5次微分伏安法测定水果中的抗坏血酸
王瑜 , 姚磊明 , 陆光汉
1993, 21(9): 1115-1115.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
抗坏血酸(Vc)是存在于新鲜水果蔬菜中的一种人体必不可少的营养物质,它对人体的生理具有重要意义。测定抗坏血酸一般采用滴定法,分光光度法。近来,用修饰电极测定抗坏血酸有很大进展,而用玻碳电极进行阴极溶出伏安法测定果汁中的抗坏血酸还不多见。
元素分析仪计算机数据处理软件包
钱朴
1993, 21(9): 1116-1116.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
意大利CARLO ERBA公司生产的元素分析仪是一种专门用于分析样品中C、H、N、O、S百分含量的精密仪器,它被广泛地用于化学、生物、食品、农业、能源和环境保护等领域。但是它所配的数据处理系统并不令人满意,如处理数据的方法单一,数据不能长期保存,应用软件少等。除此之外,现有软件自身也存在不少缺陷,导致应该有的功能不能很好实现。