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1994年22卷1期

研究报告
单糖的高效毛细管区带电泳定量分析
常理文 , 腰锐锋 , 陈义 , 孔捷
1994, 22(1): 1-5.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
生物体中常见的9种单糖经α-萘胺衍生化后,用50mmol/L硼砂作为电泳介质,实现了高效毛细管电泳分离,并以β-吲哚乙酸为内标,研究了9种单糖毛细管电泳的定量方法,结果表明浓度在0.2~4.0mmol/L范围内呈良好的线性。6次进样的标准偏差小于±3%。
微电极阵列若干电化学特性的研究
朱建中 , 刘晓辉 , 吴佳俐 , 陆德仁 , 林心如 , 张国雄
1994, 22(1): 6-9.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
用微电子平面工艺制备了带宽相边长分别为10、20、30μm的带形和正方形微电极阵列(BMEA和SMEA)。在K3Fe(CN)6溶液中研究了它们的电化学特性。边长为10μm的SMEA(工作电极总面积仅为9×10-3mm2)有最大的电流密度(12.1μA/mm2)和最短的响应时间(5s)。同一硅片中任选5个SMEA其H2O2工作曲线的线性范围为0.1~5mmol/L,平均斜率为220nA/mmol/L,斜率的相对标准偏差为16.1%。这些特性可能使它成为生物传感器的重要基础元件。
基于芘的荧光熄灭的单质碘荧光敏感膜的研究
曾恚恚 , 王柯敏 , 田利 , 俞汝勤
1994, 22(1): 10-14.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
单质碘熄灭固定于增塑的PVC膜中的芘的荧光,且这种熄灭作用可逆。本文据此研制了用于测定单质碘浓度的荧光敏感膜,最佳膜组成为2~4mg芘、50mgPVC粉、100mg邻苯二甲酸二异辛酯,测定碘的浓度范围为2.26×10-5~1.04×10-3mol/L。此膜测定单质碘的重现性好,响应时间小于40s。除Fe3+、Bi3+外,其它常见离子均无干扰。将此膜用于食盐中碘的测定,结果令人满意。
神经递质多巴胺在AQ修饰组合微电极上的伏安行为及其伏安溶出法测定
田敏 , 董绍俊
1994, 22(1): 15-18.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了神经递质多巴胺(DA)在AQ聚合物薄膜修饰组合微盘电极上的电化学行为。结果表明,在pH7.0的磷酸缓冲溶液中,修饰组合微盘电极经电化学处理后,DA的氧化还原峰电位差较小(约为80mV),氧化峰、还原峰的峰形比较对称。在选定条件下,DA的伏安溶出峰电流与浓度在1.0×10-6~8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系。厚的AQ膜修饰组合微电极可基本上消除抗坏血酸的干扰。利用AQ膜修饰的微盘电极测定DA和肾上腺素(E)在膜中的扩散系数,分别为4.1×10-8cm2/s和2.4×10-8cm2/s。
铟氢化物发生原子吸收方法研究
廖一平 , 李安模
1994, 22(1): 19-22.
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对铟氢化物发生方法进行了探讨,所采用的方法使铟氢化物的发生效率明显提高。在电加热石英管原子化器中得到的测定灵敏度为0.007μg(1%吸收),比文献报道值提高了一个数量级。并讨论了铟氢化物的发生机理与原子化机理。
固体表面化学发光分析 Ⅰ.不渗透阻挡技术的应用和研究
章竹君 , 杨维平 , 张新荣 , 吕九如
1994, 22(1): 23-26.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用不渗透阻挡技术在固体基质上保持恒定的化学发光区域,实现了固体表面化学发光分析,并对固体表面化学发光特性,发光的均匀性和重现性,固体基质的选择和纯化等方面进行了研究,测定了13种无机及生物活性物质固体表面化学发光的线性范围及检测限。由于此法克服了固体基质荧光分析和固体表面室温燐光分析的散射光背景的影响,获得了更高的信噪比和更好的检测限。
固体表面化学发光分析 Ⅱ.单矿物和钢中镍的微量测定
杨维平 , 章竹君
1994, 22(1): 27-30.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了Ni(OH)n2-n催化H2O2氧化Luminol的化学发光反应,与Ni2+的催化化学发光反应比较,它更适合于固体表面化学发光分析。利用Ni2+在用丙酮-盐酸-水作展开剂的纸上色谱行为中Rf值为零的特点,与大多数干扰离子进行分离,实现了单矿物和钢铁中镍的快速纸上色谱-固体表面化学发光分析。
试样粒子在电感耦合等离子体通道中蒸发的研究
林添明 , 金献忠 , 许晖 , 谢国勋
1994, 22(1): 31-34.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在计算恒温下蒸发球形试样粒子时,发现每单位时间蒸发缩小的半径相等。测定了ICP和ICP-电弧光源中通道的宽度和气体的温度。计算和比较了两光源对试样粒子的蒸发能力,表明因蒸发导致粒子半径减小的速度,ICP-电弧比ICP快2.8倍。
研究简报
阳离子型微乳液对锰(Ⅱ)-水杨基荧光酮的增敏作用
朱霞石 , 郭荣 , 严鹏权
1994, 22(1): 35-37.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
以阳离子型O/WCTMAB/n-C5H11OH/n-C7H18/H2O微乳液为介质,进行Mn(Ⅱ)-SAF的光度法测定,ε575=1.73×105L·mol-1·cm-1,与以水为介质ε580=6.59×104L·mol-1·cm-1及相同含量CTMABO/W胶束溶液为介质ε575=1.20×105L·mol-1·cm-1比较,测定灵敏度显著增加,某些实验条件更为宽容,样品分析结果令人满意。
水中酚的膜萃取分离流动注射技术测定的研究
徐华华 , 陈剑宏
1994, 22(1): 38-40.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了硅橡胶膜在线萃取分离流动注射技术测定水样中苯酚的方法。由于水样中的苯酚透过硅橡胶膜进入萃取液的萃取量随时间的增加和温度的升高而增大,故采用停流技术及升高温度以降低酚的检出限。
有机磷农药的匈曼反应
苟中坤
1994, 22(1): 41-43.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
以敌敌畏为代表对Schoenemann反应进行了研究,讨论了试剂用量,不同pH直和温度等对反应速度的影响,建立了十三种有机磷农药的简便、快速测定方法。
二安替比林基氯代苯基甲烷与钒(V)显色反应的研究
杨晓云 , 周中万 , 徐其亨
1994, 22(1): 44-46.
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了二安替比林-邻氯苯基甲烷(DAoCM),二安替比林-间氯苯基甲烷(DAmCM),二安替比林-2,4-二氯苯基甲烷(DADCM)三个新试剂。研究了它们与钒(V)的显色反应,得到了一些取代基位置对试剂性能影响的规律。建立了三个光度法测定微量钒的新方法。
化学-X-射线荧光光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素
姜桂兰 , 曹淑琴 , 王多禧 , 邹海峰 , 乔延江
1994, 22(1): 47-50.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用对氯偶氮氯膦(CPA-PCL)为螯合剂,VS-Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维为载体,以先吸着后螯合方式对稀土元素与基体元素进行分离与富集,并经酸溶制备成溶液,采用溶液进样法直接由X射线荧光光谱法(XRFS)测定15个稀土元素。该法具有简便、整合剂用量少、基体效应小的特点,精密度、准确度及检测限均能满足地质样品分析要求,取得满意结果。
Nafion修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量钛
田慧敏 , 付守俊 , 仰蜀薰
1994, 22(1): 51-54.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用Nation修饰玻碳电极阴极溶出伏安法测定痕量钛。研究了Nation膜的有关特性和测定的佳化条件。当富集时间为1min时,Ti(Ⅳ)浓度与峰电流在1.0~50ng/ml范围内呈线性关系。本法应用于铝合金和白泥标样中钛的测定,结果满意。
免疫电化学方法测定γ干扰素
李凡超 , 徐京宁 , 何兵 , 张嗣良
1994, 22(1): 55-57.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溴化氰把马抗人γ干扰素抗体交联在醋酸纤维微孔膜上,37℃下经与γ干扰素样品液温育反应1h后,在免疫电极上测量了抗体膜膜电位,观察到膜电位与γ干扰素浓度对数呈正比,研究了膜电位与温育反应时间关系。
循环伏安法研究硝基药物的β-环糊精包含络合物
李培之 , 毛敏缓 , 朱婷婷
1994, 22(1): 58-60.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用悬汞电极循环伏安法,研究了甲硝唑、氯霉素、对硝基苯酚和对硝基苯甲酸等药物的伏安性质,用“电流法”测定了药物与β-CD生成包络物的Kf值,并讨论其作用及稳定性。
4-(2-噻唑偶氮)-2, 4-二氨基甲苯与铑显色反应的研究
张小玲 , 张光
1994, 22(1): 61-63.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了4-(2-噻唑偶氮)-2,4-二氨基甲苯(简称TADAT)与铑的显色反应。在pH=3.7~4.9的酸度范围内试剂与铑形成红色络合物,加入无机酸后色泽加深,络合物的最大吸收位于590nm,表观摩尔吸光系数为1.1×105L·mol-1·cm-1,其组成为Rh:TADAT=1:3。铑浓度在0~12μg/25ml范围内服从比尔定律。该方法用于模拟样中铑的测定,结果满意。
味觉电化学传感器的研究 Ⅱ.苦味物质对模拟生物膜膜电位的影响
金利通 , 孙文梁 , 孙星炎 , 方禹之
1994, 22(1): 64-66.
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了苦味物质盐酸奎宁对胆固醇脂质膜膜电位的影响,发现盐酸奎宁浓度在75~1250μmol/L范围内与膜电位变化值呈线性关系。提出了本体系下苦味物质的定量测定方法,并对该脂质膜对盐酸奎宁的工作机理进行了探讨。
离子选择电极-流动注射分析法动力学测定葡萄糖存在下的果糖
何亚明 , 潘春华 , 邢书彬
1994, 22(1): 67-70.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将离子电极与流动注射分析相结合,利用30℃下,在强碱性介质中,果糖和葡萄糖与2,4-二硝基酚钠反应速度明显差异,动力学测定了葡萄糖存在下果糖的含量。自制了2,4-二硝基酚电极作为动力学电位测定用的工作电极。本法测定果糖的范围为0.02~1.00mol/L,其RSD为4.0%~4.9%,RE为1.0~5.0%;当C/C≤3倍时,葡萄糖的干扰不超过5%;本法也曾成功地用于果葡糖浆测定,其RSD约为5%。
固体表面化学发光分析 Ⅲ.超基性岩和钢中铬的微量测定
杨维平 , 章竹君
1994, 22(1): 71-73.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在不渗透阻挡滤纸上,用过氧化氢将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),建立了Luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)体系的固体表面化学发光分析法。铬测定的线性范围为1.0~1000ng,检测限为0.13ng。与微型离子交换柱结合,快速测定了微量超基性岩和钢铁试样中的铬。
流动注射分析法快速测定三元复合驱油体系微量溶解氧
李永民 , 陈立仁 , 陈权生 , 韩炜
1994, 22(1): 74-76.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道用流动注射法(FIA)快速测定三元复合驱油体系中的溶解氧,讨论了各种物质对测定的干扰情况。本方法最小检测量为80μg/L,相对标准偏差为2.6%,并与测定溶解氧的经典的碘量法进行了对比,结果令人满意。
钯(Ⅱ)-组氨酸络合物极谱波的研究
王春明 , 付晓泰 , 王泽义 , 力虎林
1994, 22(1): 77-80.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用极谱法研究了Pd(Ⅱ)-组氨酸络合物波的形成条件和性质,用线性法和连续变化法确定了Pd(Ⅱ)与组氨酸的络合物比为1:2,络合物的稳定常数β为3.47×1019。测定钯的线性范围为0.02~0.7μg/ml。
乙酰化气相色谱法快速测定皮革及皮革制品中的五氯苯酚残留量
葛修丽 , 褚庆华 , 施雁林
1994, 22(1): 81-83.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
在前人工作基础上,对皮革及皮革制品中五氯苯酚残留量测定方法经试验改进,增加浓硫酸净化步骤,并以艾氏剂作内标物,乙酰五氯苯酚用填充柱气相色谱测定。
兴奋剂中几种易分解药物的高效液相色谱研究
秦旸 , 徐友宣 , 张长久
1994, 22(1): 84-86.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对兴奋剂中的几种易分解物质进行了HPlC方法的研究,并对尿样中的这几种物质的原型及其代谢物的检测进行了分析和探讨,建立了一套用HPLC方法进行系统的筛选分析的方法,取得了较好的结果。
小麦赤霉菌抗毒素有效成分的鉴定
李玉珍 , 王德林 , 肖朝萍 , 余露 , 李纬
1994, 22(1): 87-89.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了小麦在小麦赤霉菌的诱发下产生抗毒素,经过分离提取和化学结构鉴定,得知有抑制小麦赤霉菌的抗毒素的化学成分为丁二醇。再用3种丁二醇异构体作小麦赤霉菌生长的抑菌试验,都有抑菌效果。
二烷基取代β-环糊精作毛细管气相色谱固定液的研究
傅若农 , 黄春 , 王鹏 , 戴荣继 , 朱济亚
1994, 22(1): 90-93.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了3种二烷基取代β-环糊精--七-(2,6-O-二丁基)-β-环糊精、七-(2,6-O-二戊基)-β-环糊精和七-(2,6-O-二己基)-β-环糊精,并用作毛细管气相色谱固定液,结果说明二丁基取代环糊精柱可涂渍成高效毛细管柱,对醇和酚类化合物异构体及一些对映异构体具有选择性分离能力。
评述与进展
傅里叶变换技术在紫外可见光谱区的应用
何锡文 , 陈鼎 , 杨万龙 , 张贵珠 , 于贵英 , 史慧明
1994, 22(1): 94-100.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了傅里叶变换在紫外可见光谱区的应用,探讨了傅里叶变换在紫外可见光谱学以及信号处理两方面的内容。详细介绍了傅里叶变换在紫外可见区遇到的问题、主要优点和发展前景。
仪器装置与实验技术
氧-火焰离子化检测器的研制及应用
王国俊 , 李菊白 , 李瑞玉 , 欧庆瑜
1994, 22(1): 101-105.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍选择测定复杂有机混合物中各含氧化合物的氧-火焰离子化(O-FID)检测器,该仪器是专门对氧响应的O-FID检测器,还报道了在O-FID检测器上对含氧化合物的定量校正工作。
来稿摘登
石墨炉原子吸收光谱法测定钪的研究
何捍卫
1994, 22(1): 106-106.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨炉原子吸收光谱法已应用于煤灰及地质矿样中钪的测定。但大多须经萃取或共沉淀分离等预处理。他们中有用衬钽、衬钨石墨管的,也有用含氢的氩气的。钛铁矿中钪通常用分光光度法测定,此法分离手续冗长,操作麻烦,且灵敏度及精密度不很理想。本文研究了钪的原子化、稀土元素及丁Ti、Fe、Ca、Al和Mg等非稀土元素对钪的干扰,提出以镧盐为基体改进剂、石墨炉原子吸收光谱法测定钪的方法。此法灵敏度高,选择性好,准确度和精密度均可满足要求。
胶束流动相对葡萄糖电解产物的分离
段正康
1994, 22(1): 107-107.
[摘要](161) [FullText PDF](1)
摘要:
目前为了便于人体对所需微量元素钙锌锗等的吸收,各制药厂都制成其葡萄糖酸盐。过去对葡萄糖及其电解产物葡萄糖酸和山犁醇的分析大都采用化学法进行,方法繁杂费时,随着高效液相色谱的发展,则采用专用糖分析柱(Sugar-pak 1柱,H2O作流动相)或离子交换柱(SCR-101柱,HAc溶液作流动相和HPX-87柱,水作流动相)来完成。本文采用C18有机键合硅胶柱,选用0.125mol/L的十二烷基硫酸钠(SDS),3%体积四氢呋喃(THF)pH为4.2~4.5的磷酸胶束溶液作流动相,对葡萄糖及其电解产物进行了液相色谱分离,并就胶束液相色谱出现的某些问题进行了讨论,还用离子交换液相色谱进行了比较。
汞消化装置加接水份分离器的实验
俞克力
1994, 22(1): 108-108.
[摘要](267) [FullText PDF](0)
摘要:
食品样品中测定微量汞,必须进行样品预处理,一般采用湿消化法,即用硫酸、硝酸消化法,把样品放在有冷凝回流装置的汞消化器中进行,加硫酸、硝酸加热回流消化、直至有机物质全部氧化分解为止,无论那种生物样品,最后仍有部份油状物质漂浮在消化液上,冷却后成凝块状(腊质)保留在消化液中未被消化,所以含油脂较多的样品如动物油脂、植物油、肉类、粮食等样品,使汞含量不能全部测得。为此我们设计了一个水份分离器,加接在汞消化装置中,使消化时硫酸浓度增加,提高消化温度,腊质全部被消化,汞检出值明显提高。