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1994年22卷10期

研究报告
寡糖的毛细管电泳分析
常理文 , 腰锐锋 , 郭勍 , 严峰
1994, 22(10): 975-979.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
多种寡糖经α-萘胺衍生化后,用硼砂作为电泳介质,实现了高效毛细管电泳分离.比较了毛细管区带电泳(CZE)和胶束毛细管电动色谱(MECC)分离寡糖α-萘胺衍生物的电泳行为,对影响分离度的诸因素进行了考察,选择了最佳分离条件.
meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉-铬黑T与铁(Ⅲ)混合显色反应的研究
倪其道 , 张银汉
1994, 22(10): 980-983.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以铬黑T作TPPS4和Fe(Ⅲ)的混合配位体,并在弱酸性条件下运用了铬黑T,首次突破了Fe(Ⅲ))与TPPS4的成络反应条件:在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,沸水浴加热15min,以1:1:1的组成形成TPPS4-铬黑T-Fe(Ⅲ)混配络合物,λmax=392um,ε'=2.07×105L·mol-1·cm-1,稳定常数为8.7×107,Fe(Ⅲ)含量在0~4.5μg/25ml范围内成线性关系.将此方法用于纯铜、茶叶、烟草样品中的痕量铁的测定,获得了较满意的结果.
铀氧化物的氧化还原行为及其价态的X-射线光电子能谱的研究
刘世宏 , 郭可珍 , 胡玉秀 , 王启标 , 顾鼎祥 , 沈珠琴
1994, 22(10): 984-988.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
应用X-射线光电子能谱(XPS)对铀氧化物(UO2、UO3、U3O5)的化学态及其不同价态的相对含量(U4+/U5+)进行了研究,结果表明.常温下UO2:在空气中可氧化形成 UO2+XUO3易与水结合形成水合物,在高温和高真空中易脱氧,部分U5+转变成U4+U3O2.中存在U4+和U5+两种价态,其相对量之比为1:2.铀氧化物中U4+和U5+的U4f7/2.结合能相差leV左右,借助于曲线拟合技术可以对铀的不同价态的相对含量进行定量分析.
稀土元素悬浮液荧光体系的研究——铕-钆-二本甲酰甲烷-二乙胺体系
何琴 , 邵光玓 , 刘文华
1994, 22(10): 989-993.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
系统研究了明胶对铕-钇-二苯甲酰甲烷-二乙胺沉淀悬浮液荧光体系的稳定化作用和钆对铕的荧光增强效应,使荧光强度提高约2个数量级,Eu的检出限达8.5×10-13mol/L(k=3),该体系可用于Gd2O2中痕量Eu的测定,结果满意.
动态模拟法在酸碱滴定中的应用
刘万卉 , 王静馨
1994, 22(10): 994-997.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了NaOH滴定混合酸过程中[H]随滴定剂V变化的微分滴定方程,选用龙格一库塔(Rung-Kutta)算法求解上述微分方程,从而进行pH随△V变化的动态模拟计算.本文将离子的活度系数引入计算过程,因而获得了与实验值吻合的模拟计算结果.
醋酸纤维膜固定过氧化氢酶电极的研究
林朝晖 , 沈国励 , 俞汝勤 , 刘树庭
1994, 22(10): 998-1001.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将过氧化氢酶与经活化处理的醋酸纤维膜共价固定,并与氧电极偶合,研制成静态和流通二种过氧化氢生物电极.研究了醋酸纤维膜的活化、酶的固定化、测试介质等有关的实验条件和参数、测得静态和流通二种电极响应的线性范围分别为6.7×10-5~2.0×10-3mol/L和1.3×10-1~1.0×10-3mol/L.将电极用于实际试样中的回收率测定时,获得了较好的结果.
石墨炉内石墨探针表面原子化机理的研究Ⅳ.硝酸铕的原子化机理
邓勃 , 高云庚
1994, 22(10): 1002-1005.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
用X-射线衍射分析与X-射线光电子能谱分析研究了硝酸铕在石墨炉内石墨探针表面原子化机理.研究结果表明,在硝酸铕的原子化过程中,Eu(NO3)3先转化Eu2O3,生成的Eu2O3经一系列的晶型转变之后,热分解为EuO(s),后者以EuO(g)形式蒸发进入气相.硝酸铕的原子化起源于EuO(g)的热分解.在1660K和1920K时有铕的碳化物EuC2生成.
研究简报
荧光动力学光度法同时测定硝酸根及亚硝酸根的研究
张贵珠 , 张海清 , 何锡文 , 杨万龙 , 史慧明
1994, 22(10): 1006-1008.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
基于亚硝根对溴酸钾氧化罗丹明6G的催化及锌粉使硝酸根还原为亚硝酸根的原理,建立了同时测定亚硝酸根和硝酸根的荧光动力学法,用于饮用水、质控水样、饮料中硝酸根及亚硝酸根的测定,测定下限分别为0.074ng NO2-/ml和0.25ng NO3-/ml.
复合硝基酚钠盐的胶束电动力学毛细管色谱分析
曹建湘
1994, 22(10): 1009-1011.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在自行研制的高效毛细管电泳仪上建立了复合硝基酚钠盐的胶束电动力学毛细管色谱分析方法.用50mmol/L十二烷基硫酸钠、pH=9.0的棚酸盐缓冲溶液,在20kV电压下分离了5-硝基愈创木酚钠、对硝基酸钠、邻硝基酚钠,此法用于Atonik型植物生长调节剂的定量分析,相对偏差小于2%,回收率在101%~105%之间.
群青颜料呈色机理的电子顺磁共振研究
王进玉 , 冯良波
1994, 22(10): 1012-1015.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了阿富汗青金石矿石、敦煌石窟青金石颜料、合成群青的呈色机理.实验表明三者均有g=2.029m峰,前两者多一个g=2.047峰.400℃时.g=2.047峰变平.600℃时消失.g=2.029 峰随温度升高而增强,800℃时增强放慢,颜色也随温度变深.在M0O3/Si02和M0O3/Al2O3表面上,S2-的FPR有g1=2.047,g2=2.028,g3=1.998三个分量.因此,群青、青金石和合成群青的EPR信号应是两种硫自由基信号的重叠.
硫氰酸根-吡啰红G荧光光度法测定水及尿样中微量钼
江崇球 , 周峰岩
1994, 22(10): 1016-1018.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用吡啰红G作为荧光试剂,在强酸性条件下,用丙酮作增溶剂,硫脲作还原剂,Cu2+作催化剂,使Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ)并与SCN-和试剂形成离于缔合物.该缔合物的荧光强度在测定条件下与钼的浓度成正比,λex/em=528/552nm;此法灵敏度高,选择性好,线性范围为0.0~1.4μg/25ml.直接用于自来水和尿样中钼的测定,回收率在97%~105%之间,结果满意.
无机阴离子的毛细管电泳分析
傅小芸 , 吕建德
1994, 22(10): 1019-1021.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了常见无机阴离子的毛细管电泳规律,考察了分离电压、电解质溶液组成、浓度、pH值等对分离的影响,建立了高效、快速的无机阴离子毛细管电泳分析方法.在选定的实验条件下,各种常见无机阴离子在5min内达到完全分离,对Br-和Cl-的分离柱效每米可达76万理论板数.迁移时间的相对标准偏差小于1%,峰面积的相对标准偏差小于5%,各离子的最低检测浓度为0.05~0.5 μg/ml.
因子分析-伏安法同时测定波峰重叠的混合物组份
刘思东 , 王宗孝 , 王富权
1994, 22(10): 1022-1025.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将目标因子分析用于伏安分析法同时测定波峰重叠的混合物组份.用此法对Pb(Ⅱ)、TI(Ⅰ)混合体系的导数脉冲伏安重叠峰数据进行解析,获得了较理想的结果.
椭圆法用于阳极溶出伏安法测定铜的研究
吴四维 , 谢上芬 , 黄宗卿
1994, 22(10): 1026-1028.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
用新物理量Vop的椭圆法定性地分析电化学体系已十分有效.鉴于椭圆法能灵敏检测电极表面0.1nm厚度物质的优点,如能用于定量电化学分析,可能提高现有电化学分析方法的检测限1个数量级以上.本文研究是否可能以及如何实际应用椭圆法于电化学定量分析.结果表明此法简单,并有满意的灵敏度.
气相色谱智能优化在卤代烃分析中的应用
许国旺 , 杨黎 , 张祥民 , 张玉奎 , 卢佩章 , 陈佼 , 周申范
1994, 22(10): 1029-1032.
[摘要](114) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了气相色谱柱温智能优化软件在卤代烃毒物分析中的应用.智能优化使得包含多个卤代烃与烃的混合样品达到了满意的分离效果,保留值预测误差在l.1%以内,吻合程度很好.
等吸收点-多波长线性回归-导数分光光度法同时测定重油中的铜、镍、锌
马波 , 刘立行 , 徐永业
1994, 22(10): 1033-1036.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种同时测定多组分的新方法,即等吸收点-多波长线性回归-导数分光光度法.利用金属离子-5-Br-PADAP-CPB三元络合显色体系,同时测定了重油中的铜、镍、锌,相对标准偏差小于2.6%,分析结果与ICP-AES及GF-AAS法吻合.与常规分光光度法比较,灵敏度提高10倍左右.
X-射线荧光光谱分析基本参数法程序在微型计算机上的移植和应用
汪人瑾 , 丰梁垣
1994, 22(10): 1037-1040.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了FLY-FPM X-射线荧光分析基本参数法程序在微型计算机上的移植和应用情况.移植程序采用标准FORTRAN 77程序设计语言编写,适用于IBM PC系列微型计算机.移植程序保留了原程序的所有功能和特点,可以根据需要进行基本参数法、理论α系数法和基本参数法-理论α系数法联用方法的分析计算.对移植程序进行了严格计算验证,程序移植前后计算结果一致,计算速度有所提高.本文给出了高温合金、水泥粉末压片和矿物熔片样品应用实例.FLY-FPM计算结果与化学值吻合较好.
用峰鉴别技术反相高效液相色谱法测定火锅汤料中微量吗啡
杨元 , 陶锐 , 高舸
1994, 22(10): 1041-1043.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了以峰鉴别技术为定性依据的测定火锅汤料中微量吗啡的反相高效液相色谱法.本法采用改良的Stas-otto法分离提取复杂样品中的微量吗啡.由于采用峰鉴别技术,增加了定性参数,大大提高了定性方法的准确性.本法简便、快速.最低检出浓度为0.04mg/L.在数十例样品分析中,与其它仪器分析结果比照,非常符合.
钨-镍-铁系重合金中粘结相的定量测定
聂常绅 , 吴琳 , 刘金红 , 韩丽华
1994, 22(10): 1044-1047.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对93 W-Ni-Fe-Co(Mn)合金中粘结相和钨颗粒化学及电化学性质的研究,提出了一种定量提取W-Ni-Fe系重合金中粘结相的电解液,建立了定量测定其粘结相和钨颗粒组成及含量的方法.
镓(Ⅲ)-茜素红体系的吸附伏安法
赵敬中 , 孙德志 , 魏西莲
1994, 22(10): 1048-1050.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对镓(Ⅲ)与茜素红络合物在悬汞电极上的吸附伏安法作了研究,确定了电极过程.在HAc-NH4Ac(pH4.06)缓冲溶液中茜素红存在下,用1.5阶微分吸附伏安法测定镓,其线性范围是1×10-10~1×10-7mol/L,其检测限为1×10-10mol/L,并用此法测定了中草药中的痕量镓.
溴酚蓝-氯化十六烷基吡啶光度法测定水中痕量阴离子表面活性剂
范华均 , 熊忆 , 胡广聪
1994, 22(10): 1051-1053.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了溴酚蓝(BPB)与氯化十六烷基吡啶(CPC),阴离子表面活性剂(AS)与CPC形成缔合物的反应.发现在pH=8.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,AS能定量置换出CPC-BPB缔合物中的BPB而显色,其最大吸收在590nm处.阴离子表面活性剂十二烷基本磺酸钠(DBSNa)和十二烷基磺酸钠(DSNa)的ε值分别为2.9 ×104和3.2×104L·mol-1·cm-1.在80μg CPC存在下,DBSNa和DSNa浓度分别在0~80μg/25 ml和0~60μg/25ml范围内符合比耳定律.应用此法测定环境水样中的痕量阴离子表面活性剂,结果满意.
秩消因子分析-荧光光度测定某些食物中的营养元素硒
陈玮 , 潘忠孝 , 张懋森 , 李琳 , 宋子台
1994, 22(10): 1054-1056.
[摘要](234) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用秩消因子分析-荧光光度法测定了食物中营养元素硒的含量,与文献[1]报道的DAN-荧光光度法测定结果比较,具有良好的统计学一致性,从而为简化实验操作,改善痕量硒测定的准确性和灵敏度提供了新的可能.
8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲胺荧光光度法测定痕量铊
赵锦端 , 何应律 , 钱徐根 , 赵中一 , 王茀鹏
1994, 22(10): 1057-1060.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了8-羟基喹啉-5-磺酸与铊的荧光反应,在表页活性剂CTMAB存在下,大大提高了反应的灵敏度,在0~2.5μg/25ml范围内Tl(Ⅲ)量与△F值呈良好的线性关系,检出下限为6.64ng/ml,其相对标准偏差为2.34%.本法采用聚氨酯泡沫塑料吸附铊后与其它干扰离子分离,可用于地质试样中铊的测定.
金(Ⅲ)与 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺显色反应的研究和应用于微量金的测定
顾正廉 , 陆雍华 , 姚建良 , 王晓云
1994, 22(10): 1061-1064.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了An(Ⅲ)与 3,3',5.5'-四甲基联苯胺(TMB)的显色反应,在0.02mol/L盐酸介质中,TMB于波长450nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为1.03×105L·mol-1·cm-1.25ml溶液中0~40μg金(Ⅲ)符合比尔定律,本方法已用于粗铜中微量金的测定.
评述与进展
酶直接电化学与第三代生物传感器
池其金 , 董绍俊
1994, 22(10): 1065-1072.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细地评述并展望了酶直接电化学与第三代生物传感器这个领域已取得的成果,主要内容涉及生物电催化的三个发展阶段,实现酶与电极之间的直接电子转移方法和相应机理、以及第三代酶传感器的研制.
聚酰亚胺修饰电极
邢巍 , 朱英 , 郭渡 , 丁孟贤 , 陆天虹 , 席时权
1994, 22(10): 1073-1078.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
聚酰亚胺(PI)是一类耐热性最好的聚合物,其性能和应用已得到极为广泛的研究,近年来发现这类聚合物可以进行电化学氧化还原反应;这对于金属/PI界面性质和PI的功能有重要的意义,本文评述了聚酰亚胺修饰电极的电化学行为、影响电极上的离子转移的因素、光谱特征及PI修饰电极的应用等方面的研究概况,讨论了聚酰亚胺电化学性质在分析化学方面应用的可能性.
仪器装置与实验技术
研究级激光微探针飞行时间质谱仪及其应用
赵善楷 , 钟峰 , 查庆民 , 陈东
1994, 22(10): 1073-1078.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了自行研制的激光微探针飞行时间质谱仪,阐述了该仪器的基本原理、结构特点、研究功能及其所达到的参量.该仪器是一台具有高分辨率、高灵敏度、研究功能强并兼具常规分析所需的简便、快捷的现代大型分析仪器.文章还介绍了该仪器的应用实例,如可作几万道尔顿以上的大分子物质分析,大分子蛋白质混合物的分析,有机化合物特别是难挥发和热不稳定有机物的分析,少至几十埃薄膜,如C60等薄膜材料成分分析,负离子分析,以及激光解吸机理的研究工作等.这一新型仪器是分析化学领域,特别是生物大分子分析领域中的一支新军,同类仪器90年代才有商品出售.
来稿摘登
对二甲氨基苯甲醛光度法测定吲哚
胡永红 , 欧阳平凯 , 杨文革
1994, 22(10): 1083-1083.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
吲哚是酶法合成L-色氨酸的重要原料,因此选用合适的方法准确、快速地测定蚓哚的含量在酶工程领域十分重要.吲哚的比色测定曾有报道,但该法操作繁琐,测定周期长,且有色氨酸的干扰.本文采用对二甲基氨苯甲醛作显色剂,在这一反应体系中形成红色的玫瑰吲哚然后进行光度定量测定.
meso-四(4-氨基苯基)卟啉二阶导数光度法测定生物样品中微量铜
刘本才 , 赵殊 , 宋冶 , 刘香环 , 金秀艳 , 王有刚
1994, 22(10): 1084-1084.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
卟啉配体与金属离子形成的络合物ε>105,用于金属的定量分析有灵敏度高、操作简便等优点.meso-四(4-氨基苯基)卟啉[T(4-AP)P]是测定铜的高灵敏显色剂,已用于一些样品的光度测定.