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1994年22卷11期

研究报告
化学修饰环糊精-胶束动电色谱法直接拆分巴比妥对映体
翁家宝 , 邱建斌 , 陈古镛
1994, 22(11): 1085-1088.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
应用胶束动电色谱法(MEKC),于移动相中直接加入环糊精作为手性选择剂,用于对4种手性巴比妥盐的对映体拆分。实验结果表明,十二烷基磺酸钠(SDS)和γ-环糊精体系对戊巴比妥和戊硫巴比妥对映体具有手性识别作用,这两种巴比妥盐的手性碳位于脂肪侧链上,与巴比妥环相隔一碳原子;胆酸和α-环糊精体系可直接拆分这四对手性对映体。本文还讨论了胆酸、SDS对环糊精的手性识别作用的影响以及经甲基化修饰的环糊精的手性识别作用的变化。
头孢环己烯降解产物荧光性质的研究及分析应用
唐波 , 何锡文 , 沈含熙
1994, 22(11): 1089-1093.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细研究了头孢环己烯(先锋Ⅵ)在酸、碱介质中的降解反应,通过降解产生的荧光产物建立了酸、碱降解荧光分析法。方法检出限分别是0.76ng/ml(酸降解)和1.1 ng/ml(碱降解),线性范围皆为0~0.10μg/ml,精密度和准确度是酸降解荧光分析优于碱降解。酸降解荧光分析应用于血清和尿样中头孢环己烯测定,结果令人满意。
醋酸纤维素为母体的稀土离子选择性电极的研制
吴金兰 , 章咏华
1994, 22(11): 1094-1097.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
醋酸纤维素为母体的稀土离子选择电极,制备容易,使用方便,可以测定混合稀土,电极的线性范围为1.2×10-1~1×10-5mol/L,适宜的pH范围较宽,测定结果令人满意。
明胶/β-环糊精聚醚作为手性分离剂在毛细管区带电泳中的应用研究
顾俊岭 , 刘玉 , 傅若农
1994, 22(11): 1098-1101.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了在水中溶解度大的手性分离剂——明胶/β-环糊精聚醚(GCDP)在毛细管区带电泳中作分离手性化合物的缓冲溶液添加剂。以2-硝基苯基-2氨基-3-羟基丙酮(NPAP)和天冬氨酸异构体作测试样品,实验结果表明,GCDP对光学异构体有很好的识别作用。
间氯偶氮安替比林流动注射分析测定药物及水中钙
杜迎翔 , 高国强 , 陈玉英 , 胡育筑 , 韩晓蓉
1994, 22(11): 1102-1106.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
基于间氯偶氮安替比林可与钙在碱性介质中形成灵敏的兰色络合物这一显色反应,本文在自行组装的带微型计算机的流动注射分析仪上,以分光光度计作检测器,建立了测定微量钙的流动注射分光光度法。最佳显色反应条件:0.08mol/L NaOH-0.012%显色剂—2.0%三乙醇胺溶液,测定波长为630nm。以三乙醇胺为掩蔽剂,方法选择性较高。钙的线性范围为1.0~15.0μg/ml,检测限0.5μg/ml,进样频率可达55样次/h。方法可不经分离直接测定药物和水中的钙,回收率及精密度均良好。
超临界流体萃取气相色谱法测定粮谷中拟除虫菊酯残留量
邱月明 , 温可可 , 刘生明 , 于文莲 , 庄无忌
1994, 22(11): 1107-1110.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了一种离线超临界流体萃取、气相色谱法快速测定粮谷(大米、小米、玉米)中的二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、速灭杀丁、溴氰菊酯等4种拟除虫菊酯残留量的方法。在优化条件下,菊酯被提取并收集于正己烷中,定容后直接进行气相色谱测定。整个分析时间小于1h。
维生素B1对细胞色素C电化学反应的影响
于秀娟 , 曲晓刚 , 陆天虹 , 董绍俊
1994, 22(11): 1111-1114.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了细胞色素C在维生素B1修饰金电极上的电化学反应,结果表明维生素B1是细胞色素C电化学反应很好的促进剂而且它的促进作用与金电极表面维生素B1分子数量相关。
研究简报
铬(Ⅵ)-8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯磺酸钠的极谱行为
邹永明 , 丁中涛 , 王秉常 , 刘松愈
1994, 22(11): 1115-1117.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
Cr(Ⅵ)在NH4OH-NH4Cl-NaNO2-8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯磺酸钠(AQAPS)体系中产生一灵敏的阴极极化二次导数催化波,其峰电位在-1.33V(vs.SCE)。Cr(Ⅵ)在0.40~12.0ng/ml范围内与峰电流成正比。本法巳用于废水中Cr(Ⅵ)的测定,结果良好。
α、β、γ、δ-四(4-三甲氨基苯基)卟啉与钌(Ⅲ)显色反应的研究
罗扶中 , 韦广平
1994, 22(11): 1118-1120.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了α、β、γ、δ-四(4-三甲氨基苯基)卟啉(简称TAPP)和钌的显色反应。其最大的吸收波长位于436nm,表观摩尔吸光系数为5。25×105L·mol-1·cm-1,钉的浓度在0~2.5μg/10ml范围内服从比尔定律,络合物的组成比为Ru:TAPP=1:1。该法用于合成矿样分析,结果满意。
灰分分析法测定羧甲基壳聚糖羧甲基取代度
王志铭 , 叶心宇
1994, 22(11): 1121-1124.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了表征羧甲基壳聚糖羧甲基取代度的化学分析方法——灰分分析法,并将该方法与元素分析和电位滴定方法进行了比较。统计分析的结果表明,灰分分析方法的精度和准确度要高于电位滴定,其准确度较接近元素分析,是一种准确的分析方法。
铑(Ⅲ)-钼酸盐-丁基罗丹明B缔合显色反应的研究
李祖碧 , 王加林 , 徐其亨 , 刘云杰
1994, 22(11): 1125-1128.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯醇(PVA)存在下,铑与钼酸盐和丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物,缔合物的最大吸收峰位于570nm,摩尔吸光系数ε值为3.22×105L·mol-1·cm-1,服从比耳定律范围0~8μgRh/25ml,摩尔比Rh:BRB=1:4:,缔合物至少稳定240h。测定铑的适宜条件为CHCIO4=1.5mol/L,CMnO42-=3.3×10-8mol/L,CBRA=3.8×10-5mol/L,PVA 0.08%。考察了41种共存离子的影响,常见元素不干扰。本法已用于催化剂和回收液中铑的测定,结果满意。本文还探讨了反应机理。
微型反应器液相产物中C1~C5烃分析系统及方法研究
杨海鹰 , 陆婉珍
1994, 22(11): 1129-1131.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一个适于终沸点为400℃或更高的微型反应器液相产物中C1~C5烃全组成分析的专用分析系统和分析方法。系统由六通阀、预柱和分析柱组成,所有组件均置于同一色谱炉内,采用FID检测外标法定量。分析结果相对标准偏差小于10%。半年来的应用结果表明,该系统及方法具有操作简便,定量结果准确,适用范围宽,连续运行周期长等特点,可以用于各类宽镏分样品中C1~C5烃的全组成分析。
微乳液增稳1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定汽油中痕量抗静电剂环烷酸钴
魏琴 , 杜斌 , 沈霞 , 回东冰
1994, 22(11): 1132-1134.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以微乳液为介质时钴与PAN的显色反应,该体系在570nm处有最大吸收,其表观摩尔吸光系数为2.2×104L·mol-1·cm-1,钴量在0~50μg/25ml范围内符合比耳定律。该法适用于汽油中环烷酸钴的测定。
氢化物发生石墨炉原子吸收光谱法直接测定高温镍基合金中的硒
彭兰乔 , 姚金玉
1994, 22(11): 1135-1137.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在6mol/L盐酸介质和0.1%KBH4条件下,不但能有效地发生硒的氢化物,而且5mg/ml Ni和3mg/ml Fe都不干扰硒的测定。利用涂钯石墨管作为氢化物的原于化器,直接测定了高温镍基合金中的硒,特征质量为40pg,相对标准偏差在6.1%以内,回收率在97%~110%之间。
一种性能良好的高锰酸根离子选择电极
孙炳耀 , 齐云洹
1994, 22(11): 1138-1140.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道一种以十六烷基苄基二甲基铵(CBDMAC)-MnO4-为活性物质和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂的PVC膜离子选择电极,性能良好。其线性响应范围为5×10-7mol/L~1×10-1mol/L,斜率61mV/pMnO4,检测下限为3×10-7mol/L,电极寿命为40d。用该电极测定了纸厂废水的化学耗氧量(COD)和生铁试样中的Mn含量,均得到了可靠的结果。
一种基于形成杂多核络合物的荧光增敏效应的研究 Ⅲ.锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的混合荧光增敏及其连续测定
熊国华 , 刘虹 , 黄坚锋
1994, 22(11): 1141-1144.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Mn2+和Co2+对7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼砂反应体系的混合荧光增敏作用。实验条件下,荧光增敏强度满足线性加和关系的范围是:Mn2+浓度0~2.9×10-7mol/L;Co2+浓度0~8.8×10-7mol/L;总浓度不超过1.0×10-6mol/L。检出限量为Mn2+4.5×10-9mol/L和Co2+1.4×10-8mol/L。实现了Mn2+和Co2+的连续测定。
一种高灵敏测定水中游离氯的新方法
张文德
1994, 22(11): 1145-1147.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了在中性水溶液中,游离氯(Cl2)催化过氧化氢氧化副玫瑰苯胺的褪色反应及其动力学条件,健立了一种高灵敏、选择性好测定水中痕量Cl2的新方法,测定范围为0.015~1.0μg/10ml,成功地用于水中Cl2的测定。
成都地区雨水中有机污染物成份的研究
曾小岚 , 张世森
1994, 22(11): 1148-1150.
[摘要](284) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用自行研制的雨水富集提取器吸附富集雨样中复杂有机物,不需预分离,直接用于GC和GC/MS分析。鉴定出102种有机物,并对BaP等28种主要污染物作了定量测定。
以双(2,4,4-三甲基戊基)膦酸为流动载体的乳状液膜分离汞与常见离子的研究
邹长英 , 李光熹 , 李克安 , 童沈阳
1994, 22(11): 1151-1154.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
用双(2,4,4-三甲基戊基)膦酸-Span 80-甲苯乳状液膜体系研究了汞的迁移行为,确定了用此种乳状液膜迁移分离汞的适宜条件,汞在5min内可迁移96%以上。在同样条件下,一些常见过渡金属离于如Co2+、Ni2+、Cu2+、Cd2+等通过此乳状液膜的迁移率很低,因此汞可与这些元素得到很好的分离。
2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与铜显色反应的研究及应用
张光 , 张林林 , 万秀琴 , 杨合情
1994, 22(11): 1155-1157.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(6-NO2-BTAMB)与铜的显色反应。结果表明,在pH2.0~4.5的乙醇水溶液中6-NO2-BTAMB与铜形成一种稳定的蓝绿色络合物,其最大吸收波长位于650nm处,表观摩尔吸收系数为7.75×104L·mol-1·cm-1,络合物的组成为6-NO2·BTAMB:Cu=1:1,铜浓度在0~10μg/10ml范围内服从比尔定律。该方法具有良好的选择性和灵敏度。在氟化铵和硫脲存在下,利用差减法,可直接测定含微量镍和钴的镁、铝合金中的铜,结果满意。
N-(β-羧丙酰基)异鲁米诺的电致化学发光行为及其机理探讨
安镜如 , 王东进 , 孙敬顺 , 庄惠生
1994, 22(11): 1158-1162.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
本文进行了N-(β-羧丙酰基)异鲁米诺的电致化学发光行为的研究。采用正矩形波脉冲电压,在KOH-KCl-H2O2-(pH 11.6)介质中,N-(β-羧丙酰基)异鲁米诺测定的线性范围为4.O×10-10~7.0×10-8mol/L,检出限为2.0×10-10mol/L。本文对此体系的电致化学发光机理进行了探讨。
高效液相色谱法快速测定猪肉中醋酸地塞米松残留物
朱珠
1994, 22(11): 1163-1166.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一种快速、简便测定猪肉中醋酸地塞米松残留的高效液相色谱法。肉样用二氯甲烷提取,甲醇溶解残留物,240nm处紫外检测。在0.06~1.50μg/kg浓度范围内,醋酸地塞米松线性相关系数为0.9992,相对标准偏差分别为2.92%(日内)和4.78%(日间)。空白肉样添加0.05~0.20mg/kg醋酸地塞米松,其回收率在75.60%~87.90%。本法可检测出样品中低至50μg/kg的醋酸地塞米松残留。
评述与进展
药物免疫分析及其进展
常文保 , 张柏林 , 慈云祥
1994, 22(11): 1167-1175.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对用于检测药物的免疫技术作了概述,并总结了近年来一些分析体系的改进和发展,同时指出了现代药物免疫分析的一些新的发展趋势,其中包括多分析物免疫分析方法,新型均相免疫分析方法,以及色谱、流动注射技术等在药物免疫分析中的应用。免疫分析技术可使今后药物定量检测更为灵敏,快速。
拉曼光谱法在膜模拟体系结构研究中的应用
王玮 , 李来明 , 席时权
1994, 22(11): 1176-1184.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
表面活性剂单分子层和双分子层以及磷脂泡囊是最广泛应用的膜模拟体系,本文总结了二十年来以拉曼光谱方法为手段在该研究领域内的研究结果,并着重评述了近十年来的研究进展。
仪器装置与实验技术
印刷三电极系统的制备及分析应用
汪立忠 , 张玉涛
1994, 22(11): 1185-1188.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
用丝网印刷技术制备了条形三电极系统,在盐酸、柠檬酸和抗坏血酸支持电解质中二次微分阳极溶出伏安法测定痕量铜。对其电化学行为和响应与电极参数之间的关系作了较为详细的讨论。富集3min,线性范围1.1~50μg/L;检测下限1.1μg/L;10次重复测定值相对标准偏差为2.6%。简便易制、价廉、集约化等特点使印刷电极可能在化学修饰电极、生物传感器方面得到实际的应用。
来稿摘登
2.5次微分溶出伏安法测定水中镍
周连君 , 朱庆存 , 蔡玉钦 , 李怀娜 , 尤进茂 , 周奇志
1994, 22(11): 1189-1189.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
极谱络合物吸附波测定微量镍已有报道,但镍-酸性铬蓝K(ACBK)体系的络合物吸附波性质及应用未见文献。我们发现在NH3-NH4Cl介质中,Ni2+-ACBK络合物较强地吸附在汞电极上,产生灵敏的还原波,其峰电位为-0.64V(vs.SCE),镍浓度在2.0×10-8~3.2×10-7mol/L范围内与峰电流成线性关系,检出限为1.O×10-8mol/L。本文选择了测定条件,探讨了该体系极谱波的特性,应用于水中微量镍的测定,结果满意。
7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸锌荧光光度法间接测定氰根
江崇球 , 李小青 , 蒋淑梅
1994, 22(11): 1190-1190.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
工业废水中CN-的测定,多采用硝酸银滴定法及异烟酸吡唑酮光度法。利用7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸钯的荧光法间接测定CN-也有报道。本文利用7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸锌络合物,在pH=9.2的硼砂缓冲溶液中与CN-作用置换出Zn2+生成Zn(CN)42-,从而使络合物的荧光强度减弱,其减弱的荧光强度与CN-浓度成正比。二元体系的线性范围为0.0~60μg/L10ml,在CTMAB存在的三元体系中,灵敏度明显提高。线性范围为0.0~6.0μg/10ml;回收率实验及应用于电镀厂废水中CN-的测定,结果满意。
反萃取导数光谱法测定水中微量酚
袁存光 , 刘广东 , 冯成武 , 彭力
1994, 22(11): 1191-1191.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
已报道的导数光谱法测定水中酚的方法灵敏度都不够高。本文用醋酸异戊酯萃取浓集水中微量酚,用5% NaOH溶液反萃取后,用1:1盐酸溶液调pH为2.5±0.5,直接用紫外4阶导数光谱法测定水中0.005~12mg/L的微量酚。石油类、悬浮物、苯胺、无机盐等均不干扰酚的测定。
双波长导数分光光度法同时测定混合液中的镉、锰及色氨酸、酪氨酸的研究
江崇球 , 刘建源
1994, 22(11): 1192-1192.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
双波长导数分光光度法用于定量分析已有报道,但多采取峰零法。本文通过选择适宜的波长对,消除共存组分的影响后,使被测组分在两个波长处的导数值或导数值的绝对值相加,增大了被测组分的信号,使测定的灵敏度和选择性明显提高。应用于紫外吸收光谱严重重叠的色氨酸和酪氨酸混合体系的一阶紫外导数光谱及镉、锰、PAN和Triton X-100混合体系的四阶导数光谱中各组分的测定,回收率在95%~104%之间,线性关系良好,结果满意。