首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

1994年22卷12期

研究报告
Ni(OH)2与NiOOH间相互转化的波长扫描椭圆偏振光谱分析研究
张胜涛 , 黄宗卿
1994, 22(12): 1193-1196.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
用波长扫描现场椭圆偏振光谱方法研究了镍电极上的电化学反应。νop光谱以及拟合椭圆偏振实验数据证明,镍电极表面膜可用单层有效介质膜模型描述;椭圆偏振光谱法可用于表面分析。
水相中丁基锡化合物同时衍生/萃取气相色谱/火焰光度检测方法研究
黄国兰 , 黄玉明
1994, 22(12): 1197-1202.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了水相中丁基锡化合物的衍生/萃取一步进行气相色谱/火焰光度检测的方法,探讨了溶剂、氮气流速、温度及火焰条件对分离及测定的影响,获得了理想的分离及检测条件。检出限分别为一丁基锡(MBT)及二丁基锡(DBT)0.25ng,三丁基锡(TBT)及四丁基锡(Bu4Sn)0.5ng;线性范围0~8ng,相对标准偏差小于4%。
鲁米诺-溴酸钠-羟基化学发光体系测定痕量钌的研究和应用
李庆一 , 胡守坤
1994, 22(12): 1203-1207.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细地研究了应用鲁米诺-NaBrO3-OH-化学发光体系流动法测定痕量钌的最佳反应条件,探讨了该化学发光反应的机理,合理地解释了一些实验现象,建立了测定痕量钌的新方法,并有很好的选择性。方法已用于测定铬铁矿和镍铜锍扣中钌的测定,获得了满意的结果,其检出限达到0.8ng/ml,相对标准偏差为3%~7%,回收率在94%~107%之间。
硅膜改性弹性玻璃毛细管羊毛脂色谱柱分析二甲苯异构体
王元鸿 , 张桂琴
1994, 22(12): 1208-1210.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一种硅膜改性弹性玻璃毛细管羊毛脂色谱柱。该柱具有柱效高、惰性好热稳定性好的色谱特性;用于二甲苯异构体的分析具有很好的选择性。
光化学荧光分析法测定头孢氨苄的研究
欧阳耀国 , 蔡维平 , 谢菁 , 许金钩
1994, 22(12): 1211-1213.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.0的缓冲溶液中,头孢氨苄在紫外光照射下能发生光化学反应,形成具有荧光的产物,λex为345nm,λem为432nm。在头孢氨苄浓度为0.1~4.0μg/ml范围内,荧光强度与浓度呈良好的线性关系,由此建立了头孢氨苄的光化学荧光测定法。方法的检出限为0.01μg/ml,相对标准偏差为0.93%。本法简便、快速且灵敏度高,可用于尿液中头孢氨苄含量的测定。
气相色谱/质谱/计算机法分析松口蘑子实体和菌丝体中的香成分
闫吉昌 , 曾宪录 , 张宏 , 王晓光 , 祝红
1994, 22(12): 1214-1218.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用顶空收集法和蒸馏-萃取法提取富集了松口蘑子实体和菌丝体中的香成分,经色谱/质谱联机分析,在子实体中测得64种香成分,并首次在菌丝体中测得36种香成分。菌丝体中有28种组分与子实体香成分相同。为深入研究和开发珍贵的松口蘑提供了科学依据。该提取方法充分有效,该分析方法简便,灵敏度高,可做为分析天然产物香成分时参考。
五羟色胺分子选择性电极研究
王辉 , 马逸龙 , 胡先明 , 黄载福
1994, 22(12): 1219-1222.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用自己合成的联萘20-冠-6作为活性载体,进行了五羟色胺分子选择性电极研究。电极在10-5~10-2mol/L浓度范围内对五羟色胺具有稳定的线性响应,平均斜率为63mV/PC,检测下限为2.7×10-6mol/L。
研究简报
2, 6-二氯-4-溴偶氮胂光度法测定微量铀(Ⅵ)
陈卫东 , 杨蓉 , 陈兴国 , 胡之德
1994, 22(12): 1223-1225.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道用了2,6-二氯-4-溴偶氮胂作显色剂测定微量铀(Ⅵ)的光度法。在H2SO4介质中,铀(Ⅵ与)2,6-二氯-4-溴偶氮肿形成1:2络合物,其λmax=640nm;表观摩尔吸光系数为1.1×105L·mol-1·cm-1,铀的浓度在0.0~22.0μg/ml内符合比耳定律。方法具有灵敏度高、选择性好、操作方便等特点并已用于废水及矿样中微量铀(Ⅵ)的测定。
甲氧苄氨嘧啶纯度的反相高效液相色谱分析
左雄军 , 徐秉坤
1994, 22(12): 1226-1227.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作建立了抗菌药物甲氧苄氨嘧啶中少量杂质的反相高效液相色谱分析方法。方法操作简便、分析快速。同时考察了有机改进剂对该药物分离的影响。
显色剂二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜显色反应的研究及应用
胡浩 , 宗烨 , 孙嘉彦
1994, 22(12): 1228-1230.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了显色剂二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DBNDAA)与铜显色反应的条件。结果表明:在pH5.4的六次甲基四胺-HCl缓冲介质中在Triton X-100-SDBS存在下,DBNDAA与铜生成3:1的紫色稳定络合物,λmax=516 nm,ε516=2.9×105L·mol-1·cm-1,铜量在0~14μg/25ml范围内遵循比耳定律,方法选择性好,可用于铝合金和硫铁矿中铜含量的测定,结果令人满意。
样品溶液基质对毛细管电泳分离的影响
吕建德 , 傅小芸
1994, 22(12): 1231-1233.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
用样品苯甲醇、苯甲醛和苯甲酸研究了样品溶液基质十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾-四硼酸钠和乙醇对毛细管电泳分离的影响。实验结果显示,随着样品溶液基质种类和浓度的变化,非离子型的苯甲醇和苯甲醛的毛细管电泳分离有相同的变化规律,离子型的苯甲酸有相反的变化规律。乙醇的添加导致了三个组份的区带扩张。
非抑制型电导检测离子排斥色谱法分析有机酸
郜志峰 , 傅承光
1994, 22(12): 1234-1237.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以对甲苯磺酸加硼酸作为淋洗液,采用非抑制型电导检测,研究了离子排斥色谱法分离和检测苹果酸、抗坏血酸、乳酸、琥珀酸、甲酸、乙酸、丙酸等有机酸的色谱条件,并进行了实际样品的分析。
用同步荧光光谱法定量测定细胞色素C
侴菊 , 曲晓刚 , 陆天虹 , 董绍俊 , 吴越
1994, 22(12): 1238-1240.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
采用同步荧光光谱技术研究了细胞色素C(Cyt C)的同步荧光光谱特性,发现在波长差Δλ=20nm时表现为酪氨酸(Tyr)残基的荧光峰,在Δλ=80nm时为色氨酸(Try)残基的荧光峰。同时考察了浓度对Cyt C同步荧光光谱的影响,为Cyt C的定量测定打下基础。
光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅲ.甲基橙光化学反应体系测定亚硝酸根、硝酸根和铁(Ⅲ)
柳仁民 , 刘道杰 , 刘桂华 , 孙爱玲 , 张子红
1994, 22(12): 1241-1243.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
基于NO2-、NO3-和Fe(Ⅲ)对甲基橙光化学褪色反应的催化作用,利用自制流通式光化学反应器,建立了流动注射光化学反应同时测定NO2-和NO3-以及测定Fe(Ⅲ)的新方法。测定NO2-和NO3-的线性范围都是0.1~3.2mg/L,每小时可测30~40个样品,测定Fe(Ⅲ)的线性范围为0.06~1.2mg/L,进样频率为60~80次/h。应用于蔬菜中NO2-、NO3-的测定和茶叶中铁的测定,结果满意。
电分析化学在杂多酸研究中的应用——主族元素—取代硅钨杂多酸盐异构体氧化还原性质的研究
王富权 , 马荣华 , 李国平 , 瞿伦玉
1994, 22(12): 1244-1247.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统地研究了α和βi-K5SiM(H2O)W11O39·nH2O(略写为α,βi-SiW11M,M=Al.Ga,i=1.2.3)的氧化还原性质,提出其还原机理,讨论了杂多酸阴离子的结构对其氧化还原性质的影响,确定了极谱第1波半波电位的顺序。
高温煤焦油抽提物的色谱-质谱联用分析
罗坚 , 张秋花 , 吴家珍
1994, 22(12): 1248-1251.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
以50m×0.25mm交联石英毛细管OV-1柱色质联用分析高温煤焦油的环己烷-乙醚抽提物,鉴定出200余组分,其中稠环芳烃144个,含氮、氧、硫的芳烃分别为39、7和8个。观察到5个未见报道的氮杂芳烃组分,首次同时检测分子量为240(M240)的四个含-CH2-的异构体,并观察到了分子量高达316~332的芳烃。
冠醚存在下稀土络合物荧光体系的荧光增强效应
姜玮 , 司志坤 , 朱贵云
1994, 22(12): 1252-1255.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细研究了冠醚对Eu-TTA荧光体系的增敏作用和稀土离子Dy3+或Ho3+对Eu-TTA-冠醚体系的荧光增强效应。对Eu-TTA-冠醚和Eu-Dy(或Ho)-TTA-冠醚体系,Eu的浓度分别在1.0×10-8~4.0×10-6mol/L,1.0×10-9~1.0×10-7mol/L和1.0×10-8~9.0×10-6mol/L范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检测限分别为1.0×10-10mol/L,1.0×10-11mol/L和1.0×10-10mol/L。采用多点增量标准加入法测定混合稀土样品中痕量的Eu,获得了满意的结果。
动力学分析法测定气相中的二氧化碳
朱仲良 , 吕兵凉 , 陈荣妹
1994, 22(12): 1256-1258.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于气相中的二氧化碳在稀氢氧化钠-酚酞溶液中的溶解而使酚酞逐渐褪色的动力学行为提出了一种直接测定气相中微量二氧化碳的动力学分析法。研究表明,该反应的速率与气相中CO2的浓度成正比。利用固定浓度法,本文测定了一些模拟样品和环境气体样品,效果良好。该方法仪器简单,样品不必预处理。
对偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定水和土壤中的痕量镍
江万权 , 朱玉瑞 , 金谷 , 滕恩江 , 魏复盛
1994, 22(12): 1259-1262.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在Triton X-100和四硼酸钠介质中,题示试剂与镍产生灵敏的显色反应,所生成的紫红色络合物最大吸收波长为546nm,摩尔吸光系数为2.3×105L·mol-1·cm-1,镍在0~12μg/25ml范围内遵守比耳定律。干扰离子可用丁二酮肟-正丁醇萃取法消除。拟定的方法应用于水祥和土壤样品中镍的测定,结果满意。对水样2#和土壤样5# 6次测定的相对标准偏差分别为6.2%和4.9%。
胡椒碱的极谱分析研究
孟召辉 , 汪振辉 , 周漱萍
1994, 22(12): 1263-1266.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH2.2的Britton-Robinson缓冲溶液中,胡椒碱在-1.01V(vs.SCE)左右产生一灵敏的极谱波,导数峰电流与胡椒碱浓度在0.05~8μg/ml范围内呈良好的线性关系。本法操作简便,快速,灵敏,选择性较好。用于天然胡椒果实中胡椒碱的测定,得到了满意结果。本文对极谱波性质及电极反应机理进行了研究。
评述与进展
细胞色素C的电化学行为研究
曲晓刚 , 乔专虹 , 陆天虹 , 黄绍俊
1994, 22(12): 1267-1272.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了细胞色素C电化学研究的发展概况,重点介绍了细胞色素C在促进剂作用下的电化学行为、促进荆种类、影响促进作用的因素及促进机理。
红外光谱法在双亲性化合物水溶液体系研究中的应用
王玮 , 李来明 , 席时权
1994, 22(12): 1273-1281.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
浓度、温度、压力、体系组分及不同分子间相互作用等因素对双亲性化合物分子在水溶液体系中的聚集状态及相变过程均有影响,本文综述了富里叶变换红外光谱方法在这一研究领域内应用十余年间的研究进展。
来稿摘登
二茂铁-Nafion修饰葡萄糖传感器的研究
刘海鹰 , 邓家祺
1994, 22(12): 1282-1282.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
第二代电流式酶传感器采用非生理的氧化还原介体如二茂铁及其衍生物、铁氰化钾、四硫富瓦烯、醌及其衍生物、钉化合物及麦尔多蓝等代替氧,起着酶与电极之间的电子传递作用,克服了第一代电流式酶传感器背景电流大,响应特性差,易受环境中氧浓度的影响,干扰大等缺点。但目前第二代电流式酶电极还存在着介体流失,电极污染及一些电活性物质干扰等问题。商品化的Nafion甲醇溶液不易溶解酶且能使部分酶失活,本文把Nafion甲醇溶液制成Nafion水溶液,将葡萄糖氧化酶溶解在Nafion水溶液,然后把它修饰在修饰有二茂铁的玻碳电极的表面,最后再修饰一层Nafion膜,成功地制备了二茂铁-Nafion修饰葡萄糖传感器,Nafion膜不仅能把抗坏血酸、尿酸等电活性物质阻挡在电极外,防止其干扰,同时具有防污性能,而且能防止二茂铁的流失,提高电极的稳定性。该传感器具有抗干扰能力强,响应快等特点。
18-冠醚-6和苦味酸萃取分光光度法测定微量锶
李慧芝 , 白玉兴 , 方业冬
1994, 22(12): 1283-1283.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
分光光度法测定锶所用的显色剂都属于偶氮类。这类显色剂均能与碱土和稀土金属有不同程度的显色,从而干扰锶的测定,通常加入DCTA来掩蔽钙、镁等干扰,但只能在一定范围内掩蔽。本文研究在乙醇和0.01mol/L苦味酸存在下,用0.01mol/L 18-冠-6的甲苯溶液,pH在3.0~9.0之间定量萃取锶,从而消除测定过程中的干扰,提高体系的选择性。萃取后的有机相用无机酸反萃,水相在Tween-80存在下偶氮氯膦Ⅲ与锶形成兰色络合物,最大吸收波长为666nm,摩尔吸收光系数为4.05×104L·mol-1·cm-1
高效液相色谱法定量分析植物油脂肪酸甲酯聚合物
邢存章 , 王道信
1994, 22(12): 1284-1284.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
植物油脂肪酸甲酯聚合物是由单酯、二聚体、三聚甲酯及较高级齐聚物组成的复杂混合物。准确测定其各组分的相对含量,对确保聚合甲酯质量和深加工产品聚酰胺树脂等的性能极其重要。然而,这类聚合物沸点较高,分析它们的组成在实践上相当困难,采用短程分子蒸馏、气相色谱、液相分配色谱不能分离出三聚体及其它较高级齐聚物,曾用凝胶渗透色谱技术分离聚合脂肪酸,但未做聚合甲酯的定量分析。本文在日本Waters 150 C ALC/GPC色谱仪液相色谱功能上进行实验,建立了定量分析聚合甲酯各组分相对含量的高效液相色谱法。
流动注射光度法测定废水中的对苯二胺
常慧 , 杨建男
1994, 22(12): 1285-1285.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
对苯二胺为有机合成原料,其生产和应用厂家的废水中均有存在。常规分析方法是重氮盐法,因其他芳香伯胺也可发生重氮化反应,故选择性较差;同时要在冰浴中进行,操作较复杂。根据微酸性条件下,对苯二胺与苯胺在过硫酸钾存在时形成蓝色染料的特性,结合流动注射分析(FIA)的特点,本文建立了对苯二胺的FIA光度分析法,并用于废水中对苯二胺的测定。
微乳液介质-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定汽油中痕量铜
杜斌 , 魏琴
1994, 22(12): 1286-1286.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
轻质石油产品中钢的测定,通常采用萃取分光光度法。该法首先将试样进行氧化破坏,测定手续需要萃取和反萃取两步,并且显色液制备较繁琐。本文以Triton X-100构成的非离子型微乳液为介质,研究了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂测定铜的显色条件,本法取来油样在微乳液介质中即可直接进行显色测定。由于水是微乳液组成之一,因此可以选基准铜配成的水溶液作标准溶液,而不必采用较难制备提纯的有机铜基准物配制标准溶液。
用溴酸钾氧化铬蓝黑B反应催化动力学极谱法测定痕量钒
王术皓 , 杜凌云 , 张国荣 , 张爱梅
1994, 22(12): 1287-1287.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
作者发现在酸性条件下,钒对溴酸钾氧化铬蓝黑B(简写为EBB)的反应具有较高的催化活性,而EEB在乙二胺介质中,具有灵敏的极谱波。通过极谱仪器监测催化反应过程中铬蓝黑B浓度的变化,建立了测定痕量钒的催化动力学极谱法,方法具有简便、准确、灵敏等优点。
分光光度法鉴定植物油脂色泽
朱展才
1994, 22(12): 1288-1288.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
国内外在食用植物油脂标准中的油脂色泽多以罗维朋色值表示。它比古老的感官鉴定法,重铬酸钾比色法等优越,但操作烦琐、费时、眼睛易疲劳、色调难于完全一致、准确性与再现性也不够理想。因此标准中采用限制性指标。本文探讨出将油脂溶解在溶剂中的分光光度法测定油脂色泽,它将给植物油脂色泽的测定提供一种比目视比色更为方便和可靠的新方法。
原子吸收法在有机分析中的应用 Ⅴ.饮料中总酸度的测定
王吉德 , 肖开提 , 田笠卿 , 虞锐鹏
1994, 22(12): 1289-1289.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
食品添加剂中的酸味剂主要是柠檬酸,酒石酸、苹果酸等有机酸,有增进食欲、促进消化吸收等作用。饮料中的总酸量常用酸碱滴定法测定,由于共存色素的干扰和酸浓度较低,滴定误差较大。原子吸收法(AAS)已用于有机物的测定,但对总酸度的测定尚未见报道,本文用CaCO3悬浮液同有机酸作用,离心沉降未反应的试剂,用AAS测定上清液中的Ca,可间接测定有机酸总量,用本法测定了饮料样品中的总酸度,测定结果与酸碱滴定法的结果符合。
高效液相色谱法测定红景天植物及其制剂中红景天甙的含量
李金昶 , 石晶 , 于惠芬 , 尹作端 , 王广 , 赵晓亮
1994, 22(12): 1290-1290.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
红景天(Rhodiola Saera (prain) Fu),为景天科多年生草本植物,分布于西藏、青海和东北的长白山地区,生长于高山岩石处,以全草入药,具有抗缺氧、抗寒冷、抗疲劳和抗微波辐射等功能,还有提高工作效率,延缓机体衰老,防治老年疾病等作用。 红景天的有效成分为红景天甙(Salidroside),过去沿用薄层色谱法测定,本文建立了高效液相色谱法,使样品处理简单省时,且具有较高的灵敏度和准确度。