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1994年22卷2期

研究报告
铼-锇测年法中锇的化学行为的研究
何红蓼 , 杜安道 , 邹晓秋 , 孙亚莉 , 殷宁万
1994, 22(2): 109-114.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了不同介质中Os的价态变化和蒸馏过程以及等离于体质谱(ICP/MS)测定中的同位素分馏现象。用水吸收蒸馏出的OsO4可使Os的ICP/MS测量灵敏度提高到50倍.在此基础上建立了辉钼矿的Re-Os测年法。测得的辉钼矿Re-Os年龄符合地质背景,并与其它传统测年法的结果一致。
酶联免疫吸附法直接测定血清雌二醇
金声 , 周浣芳 , 常文保 , 慈云祥 , 郭振泉
1994, 22(2): 115-120.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了3种不同载体蛋白的雌二醇抗原,研究了载体蛋白免疫原性对雌二醇抗体产生的影响。应用酶联免疫吸附分析法测定了血清中雌二醇,浓度范围为5~160ng/ml(1.8×10-8~5.9×10-7mol/L).RSD%小于10.0%,检测限为1.97ng/ml,相当于98.5pg/孔(按空白平均值的二倍标准偏差计算)。另外,本文还建立了一种用考马斯亮蓝G-250测定半抗原与蛋白结合比的方法,提出了一种新的亲和层析法纯化雌二醇抗血清的方法。
花椰菜组织膜-苯醌修饰电极测定L-抗坏血酸的研究
马全红 , 邓家祺
1994, 22(2): 121-124.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
苯醌作为电子传递介体,石墨电极为基体电极。含有苯醌的聚氯乙烯薄膜固定在石墨电极上,然后将花椰莱组织肉浆固定在苯醌修饰电板上。用电流法测定L-抗坏血酸浓度,其线性响应范围为5.66×10-4~5.66×10-2mol/L。电极寿命至少30天。将电极用于药物中L-抗坏血酸含量分析,结果与药典法相符。
四硫富瓦烯为介体的碳纤维束葡萄糖氧化酶微电极的研究
郭黎平 , 高蒨 , 孙长青 , 许宏鼎
1994, 22(2): 125-128.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一种将电子介体四硫富瓦烯(TTF,Tetrathiafulalene)引入葡萄糖氧化酶微电极的新方法,制成了TTF为介体的碳纤维束葡萄糖氧化酶微电极。该电极制作简单,响应迅速、灵敏,电极寿命可达15天。葡萄糖浓度在1.0×10-4~1.5×10-3mol/L范围内有线性关系。检出限为7×10-5mol/L。用于人体血样中葡萄糖测定获得满意结果。
二溴羟基苯基荧光酮-乳化剂OP荧光熄灭法测定微量铬(Ⅵ)
陈同森 , 陈展光 , 吴东
1994, 22(2): 129-132.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于Cr(Ⅵ)-二溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)-OP体系的荧光熄灭效应,提出一种测定痕量铬(Ⅵ)的新荧光方法。在pH2.4~4.1的HCl-NaAc缓冲介质和OP存在下,Cr(Ⅵ)与DBH-PF形成1:2的橙红色络合物,络合物的最大激发波长和发射波长分别是365nm和528nm。铬(Ⅵ)量在0.05~1.5μg/25ml范围内与ΔF呈线性关系,检测限是2.0ng/ml。方法用于电镀废液、废水、江水、人发和合金钢中痕量铬(Ⅵ)的直接测定,结果满意。
新显色剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸与钯(Ⅱ)的分光光度研究及其应用
朱有瑜 , 刘金华 , 刘波 , 周洵钧
1994, 22(2): 133-137.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新试剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,该试剂与钯(Ⅱ)反应生成1:1蓝色水溶性络合物,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下可稳定24h,其最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为7.94×104L·mol-1·cm-1。钯量在0~0.8μg/ml范围内符合比尔定律。本法是目前测定钯(Ⅱ)的高灵敏度显色反应之一,并具有良好的选择性。可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,回收率为97.00%~102.1%,结果令人满意。
聚苯胺修饰电极上抗坏血酸与多巴胺氧化峰的分离
李根喜 , 方惠群 , 陈洪渊
1994, 22(2): 138-142.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍一种分离抗坏血酸(AA)和多巴胺(DA)氧化峰的新方法。聚苯胺(PA)对AA和DA有不同的催化性,因而在PA修饰电极上,AA和DA在不同的电位被氧化,从而解决了二者氧化峰不能分离的问题。实验表明,在PA膜电极上,AA和DA氧化峰可分开约140mV。
液相色谱中一个新的表征参数Z Ⅱ.反相液相色谱中小分子极性溶质体系
时亚丽 , 耿信笃
1994, 22(2): 143-145.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
反相高效液相色谱(RPLC)中小分子极性溶质的极性是可以用液相色谱中溶质计量置换保留模型[Stoichiometric displacement model for retention (SDM-R)]中的Z值(1mol溶质被固定相吸附时,在固定相与溶质分子间释放出置换剂的mol数)来表征的,其大小可用带有该极性端基的同系物的Z值对碳原子数线性作图的截距求得。这些极性基的Z测定值与疏水性片段指数lgf间有极好的线性关系。依此关系还可测出一些用其他实验方法无法测得的某些基团的lgf值。
研究简报
巯基化合物的电位分析法研究
曾百肇 , 任健敏 , 周性尧
1994, 22(2): 146-149.
[摘要](258) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对用直接电位法测试巯基化合物的可行性进行了研究。发现由硫化银、硫化汞等金属难溶盐制成的膜电极对6-巯基嘌呤、高胱氨酸,1,4-二巯基苏糖醇等化合物可产生响应,其斜率为30~110mV/pC,电极响应时间,则为十几秒至十几分钟,测试结果具有较好的重现性。因此,该方法可望得到应用。文中还对有关响应机理进行了探讨。
磷钼钛酸-耐尔蓝-聚乙烯醇体系光度法测定痕量钛
李祖碧 , 王加林 , 徐其亨
1994, 22(2): 150-152.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.9~1.3mol/L高氯酸介质中,Ti(Ⅳ)、P(Ⅴ)与钼酸铵反应形成磷钼钛杂多酸,在聚乙烯醇(PVA)存在下,杂多酸与耐尔蓝(NB)形成离子缔合物。离子缔合物的最大吸收位于590nm,表观摩尔吸光系数为1.94×105L·mol-1·cm-1,服从比耳定律范围0~4.8μgTi/25ml。主要组成摩尔比为Ti:P:NB:1:3:3。至少稳定5h。此法用于某些钢样和铝合金中钛的测定,结果满意。
流动注射胶束增溶分光光度法同时测定镁砖中微量铁铝
宗兆传 , 于振安
1994, 22(2): 153-155.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铁铝-CAS-乳化剂OP胶束增溶体系的FIA-光度法同时测定镁砖中微量铁铝,该法操作简便,快速可靠,进样频率45祥次/h,RSD<3.4%和5.8%。结果令人满意。
程控电热蒸发动态分子吸收分光光度法的研究
杨元 , 黄安模 , 陈远慧
1994, 22(2): 156-158.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道的是利用原子吸收分光光度计石墨炉程序升温手段,使待测成份及共存组份以“分子云”形式分别在不同温度阶段蒸发,进行分离及动态分子吸收测量的一种技术。
液膜富集分光光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)
李龙泉 , 吴纯德 , 郑化桂 , 李亚栋
1994, 22(2): 159-161.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了分离、富集Cr(Ⅵ)的最佳液膜组成和实验条件,确立了兰113B-TOA-煤油-液体石蜡-NaOH液膜体系。用本法富集、测定工业废水中的Cr(Ⅵ),富集倍数达75,相对标准偏差为1.1%,回收率99%以上。
四种双冠醚的铯离子选择电极
吴国梁 , 沈彩娣 , 钱国英 , 金道森 , 曾文
1994, 22(2): 162-164.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
以合成的四种双(苯并-18-冠-6)为中性载体制成了PVC膜铯离子电极,研究了载体结构,电极膜组成和内充液浓度与电极性能的关系,以邻苯二甲酸二辛酯增塑的4′,4″-(邻-亚苯基二氧亚甲基)双(苯并-18-冠-6)铯离子电极的选择性较好,KCa,KPot=2.4×10-2,20℃时,该电极的线性响应范围为5×10-5~5×10-2mol/L(CsCl),斜率接近理论值。
流通池-介质交换-阳极溶出伏安法同时测定铜、锑、铋
李顺玉 , 王富权 , 李洁 , 翟丽辉
1994, 22(2): 165-168.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了同时测定Cu(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)的方法。在盐酸溶液中对Cu(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)、B(Ⅲ)进行预电解富集,经介质交换在选定的丙二酸-盐酸溶液中进行差示脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)测定,相邻溶出峰的ΔEp>80mV,波形完好。
重组人干扰素-γ的凝胶色谱分离及其变性剂对分离结果的影响
郭立安 , 刘树林
1994, 22(2): 169-171.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
使用十二烷基硫酸钠、盐酸胍和尿素三种不同的变性剂溶解基因重组人干扰素-Gamma(r-IFN-γ)包含体,然后进行凝胶色谱分离。使用活性、电泳和高效疏水作用色谱三种方法,比较了三种变性剂对分离结果的影响。结果为:尿素溶解包含体后r-IFN-γ的分子量与杂质相差较大,盐酸胍溶解液经分离后r-IFN-γ比活最高,SDS对r-IFN-γ的构象影响较大。
离子色谱法测定α-氧化铝中微量硫酸根的研究
吴介达 , 吕伟 , 钱鑑芳
1994, 22(2): 172-174.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了用氢氧化钠熔样,离于色谱测定α-Al2O3中微量硫酸根的方法。在Dionex AS4A分离柱上,用1.8×10-3mol/L Na2CO3作流动相进行洗脱,电导检测器检测,分析方法简便,快速,硫酸根的检测限为1.0×10-2μg/ml,相对标准偏差为2.67%,回收率为97.5%,扩展了离子色谱法测定实际样品的范围。
回归正交极谱法测定相互干扰组分锌、钴和镍
王敔清 , 赵凯元 , 焦奎
1994, 22(2): 175-178.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
分析中干扰组分的分离和掩蔽是麻烦而困难的问题。应用适当的多元正交回归设计可以同时测定相互干扰的几种组分,而不必分离和掩蔽。在乙二胺体系(pH12.2)的不同条件下,对相互干扰的组分Zn、Co和Ni进行回归正交实验研究,得到了极谱电流与组分浓度间的回归方程组。通过解此方程组,同时测定了土壤和植物(辣椒)中的Zn、Co和Ni的含量。结果表明,分析相对标准偏差不大于5.3%,而样品回收率在95%~108%之间。
阴离子交换纤维素分离富集石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量铂和铑
鲍长利 , 张凯 , 孙其志 , 杨盛梅
1994, 22(2): 179-182.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了VS-Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维素的吸附性能,发现铂和铑在盐酸介质中易形成稳定的氯络阴离子,吸附于阴离子纤维素进行苗集,并与大部分贱金属元素分离。采用酸性硫脲作为淋洗剂,可以定量地洗脱纤维素上的铂和铑,而纤维素不被破坏,重新处理使用。本法对铂和铑的回收率分别为:95%~103%;92%~98%,线性范围0~100ng/ml。
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)络合平衡的双系列线性回归法研究
魏永巨 , 李克安 , 孙碧云 , 童沈阳
1994, 22(2): 183-185.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用双系列线性回归法研究了Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与5-Br-PADAP的络合反应,发现在pH5~6.5,30%乙醇溶液中,Pb(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1:1络合物,Zn(Ⅱ)主要形成1:2络合物,两种络合物的稳定常数(lgβ)分别为11.17、22.31,最大吸收波长分别为575、550nm,摩尔吸光系数分别为6.01×104、1.34×105L·mol-1·cm-1
硫酸钡微晶改性毛细管柱的制备及其分离性能的研究(Ⅱ)
寇登民 , 云希勤 , 付春晓 , 吕宪禹
1994, 22(2): 186-189.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在中等极性和强极性玻璃毛细管柱研究的基础上[1],对弱极性和非极性固定液在硫酸钡微晶改性表面上的涂渍情况作了详细的研究。研究表明,只要对这种改性表面进行钝化处理,即可涂渍出高效弱极性和非极性毛细管柱。
对苯醌与磺胺类药物荷移反应的研究
周旭光 , 张娜 , 张亚秋
1994, 22(2): 190-192.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了对苯醌与磺胺类药物[磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)]的荷移反应条件、络合物组成,初步探讨了此荷移反应的动力学性质和反应机理,应用拟定的方法测定了SD和SMZ等药物含量。
超痕量铑的催化动力学分析研究
张志琪 , 詹汉英 , 郭红
1994, 22(2): 193-196.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在氯化钠存在的磷酸介质中,铑(Ⅲ)对高碘酸钾氧化罗丹明B褪色的反应具有强烈的催化作用,该催化反应对罗丹明B和铑(Ⅲ)均为一级反应,反应的表观活化能为68.38kJ/mol。以该反应为指示反应建立的动力学光度法可测定0.03~2.5ng/25ml的铑,考察了30多种离子的干扰情况,本法选择性好。
激光光热折射光谱法测量毛细管内液体样品的微弱吸收
秦宗益 , 金巨广
1994, 22(2): 197-199.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作采用毛细园柱管为样品池,证实在激光束通过毛细管不发生衍射的情况下,可采用激光光热折射光谱法进行“在线”检测。我们还提出一种通过监测第二针孔光栏产生的菲涅尔衍射条纹,提高检测灵敏度的新方法。检测了内径为300μm毛细管内1.8×10-16mol的结晶紫,相应的最小吸光度为3×10-7
评述与进展
有机异构体的质谱分析简介
汪明 , 詹东亮 , 朱育芬
1994, 22(2): 200-205.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了用于有机异构体辨析的几种质谱方法,并综述了它们在五类异构体中的应用。
仪器装置与实验技术
超薄层红外光透电解池的设计和应用
肖以金 , 杨汉西 , 查全性
1994, 22(2): 206-208.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
采用真空镀膜技术制得了超薄型红外光透电极,设计了适用于水溶液体系和多种固体电极体系的红外光透薄层电解池,通过亚铁氰化钾水溶液/金电极体系和亚琉酰氯/碳电极体系的现场红外光谱电化学测试证明:该电解池具有结构简单、光谱响应灵敏、适用范围较宽等优点。
来稿摘登
工业甲基萘的气相色谱分析
王跃
1994, 22(2): 209-209.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
工业甲基萘主要用于合成维生素K、杀虫剂和扩散剂MF等产品的化工原料。目前工业甲基萘含量的测定已有GB6703-86标准《工业甲基萘-气相色谱法》。但在该标准中使用的担体处理复杂,又由于采用的是以连接形式制备的4m柱(用长100mm,内径0.5mm毛细管连接),增加了柱制备的难度,从而使柱效受到影响。本文首次用2m柱,选用经碱处理的6201红色担体代替101白色担体,以15%PEG20M为固定相对工业甲基萘进行了色谱分析。通过对比测试表明,经改进后的固定相其分离度为1.5,提高了灵敏度,缩短了分析时间。
5-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钯的研究
朱有瑜 , 俞彩娟
1994, 22(2): 210-210.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
吡啶偶氮胺类试剂对于测定钯的灵敏度不甚理想,在室温下,显色反应较慢,通常需加热或用萃取光度法,操作较烦,用5-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(5-Br-PADAT)作为测定钯的显色剂,目前国内尚未见报道。本文研究了5-Br-PADAT与钯显色反应的最佳条件。试验发现:在正丙醇存在下,在0.2mol/L H2SO4介质中,钯(Ⅱ)与试剂形成稳定的1:1蓝紫色络个物,其λmax=584nm,络合物的表观摩尔吸光系数为9.74×104L·mol1·cm-1。实验结果表明,该体系较之目前所报道的毗啶偶氮胺类的显色剂,对钯具有更高的灵敏度。本文所拟方法操作简便,可直接用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。
异丙基苯酚异构体的反相液相色谱保留行为的研究
吴祖成 , 倪红敏
1994, 22(2): 211-211.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
反相液相色谱可作为分离异丙荃苯酚的良好手段.我们考察了化合物在混合流动相体系中的保留行为.将实验获得的数据经数值模拟运算进行关联,发现保留值的对数与洗脱液组成间存在相关关系.用所得之关系曲线可设计出梯度洗脱方程,确定出最佳分离条件.
以聚乙烯醇代替糊精用法杨斯法测定氯离子的研究
刘佳铭 , 李文琦 , 赵乐群 , 洪碧琴 , 杨伟坚
1994, 22(2): 212-212.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
以法杨斯法测定Cl-含量时常用糊精或淀粉溶液等作胶体保护剂(简称旧法,下同)。但滴定终点不敏锐,呈粉红色混浊。作者利用聚乙烯醇(PVA)的保护胶体作用,以PVA代替糊精测定Cl-含量(简称新法,下同),提高终点的敏锐性,呈鲜红色均匀透明溶液,致使滴定快速、准确;同时针对前人定性描述的影响终点因素深 入探讨,首次揭示影响终点各因素与准确度的定量线性关系.提出测定Cl-含量的最洼条件。
5-羟色胺敏感膜电极的研究Ⅲ.电位法测定血小板中5-羟色胺
吕太平 , 施林 , 邹波 , 汪一军 , 宋峰生 , 韩洪富 , 陈源
1994, 22(2): 213-213.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
作者用自制的涂碳中性载体5-HT敏感膜电极建立了血小板中5-HT的测定方法,该法简单易行,干扰少,有利于在临床上推广使用。
玻璃毛细管色谱与傅里叶变换红外光谱的联用
许亚非 , 王心葵 , 陈邦杰
1994, 22(2): 214-214.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
毛细管色谱与博里叶变换红外光谱联用技术(GC/FTIR)是分离和鉴定复杂物质的有效手段。其主要特点是能提供未知物的整体结内信息,尤其对各种官能团和异构体有独特的鉴别能力。但目前基于光管接口的GC/FTIR灵敏度尚低,因而限制了它的广泛应用。虽然有关新接口的开发国外已有报道,但距实用阶段尚有较大距离。鉴于光管接口在GC/FTIR联用中仍占统治地位,故改进色谱系统以满足光管检测的需要仍不失为改善联用效果的重要途径。本文采用不分流进佯技术,将自制的粗径玻璃毛细管柱与FTIR联用,并对柱后连接装置及传输管进行了较大的改进,在该联机系统上分析了合成汽油等复杂试样,结果表明,本系统具有允许进洋量大、可检测组分多、浓度检测范围宽、鉴定能力强等优点。
离子选择电极法精确测定氯化钠和氯化钙在水溶液中的平均活度系数
樊静
1994, 22(2): 215-216.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
离子选择电极(ISE)除为溶液中组分的定量分析提供了一种快速、方便的测试工具外,近年来也愈来愈多地用于测定电解质在溶液中的活度系数。但是由于ISE不对称电位的存在,使得电池电动势总在不同程度地随时间漂移,从而限制了这种实验技术在高精度测量中的应用。为了解决这一问题,本文根据电化学和电解质溶液的基本原理,设计了消除不对称电位的实验方法。该方法用于测定NaCl和CaCl2在水中的平均活度系数,所得结果可与经典方法相媲美。