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1994年22卷5期

研究报告
偏最小二乘法在多组分阳极溶出伏安分析中的应用——铜、锑、铋的同时测定
倪永年 , Kokot S , Selby M , Hodgkinson M
1994, 22(5): 431-435.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用微分脉冲阳极溶出伏安法对微量铜、锑、铋混合溶液进行同时分析。实验在盐酸-氯化钠介质中进行,悬汞电极作工作电极,在-400mV处富集电解5min,然后由-400mV向0V作微分脉冲溶出伏安扫描,扫描速度为2mV/s,脉冲振幅为40mV。由计算机采集溶出伏安数据后采用偏最小二乘法计算并建立数学模型,然后据此模型对未知溶液进行定量分析,获得了较好的结果。
新三氮烯显色剂的合成及其与镉显色反应性能和应用的研究
孙培培 , 吴斌才 , 刘恒椽
1994, 22(5): 436-439.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了两种新显色剂3-溴-4-(4-硝基苯基重氮氨基)偶氮苯(BNDAB)和3-溴-4-(2-溴-4-硝基苯基重氮氨基)偶氮苯(BBNDAB)的合成,性质及其与Cd(Ⅱ)的显色反应。在弱碱性介质中,并有Triton X-100存在下两试剂均与Cd(Ⅱ)形成组成比为2:1的橙红色络合物。对BNDAB,λmaxCd-R=495nm,ε495=1.56×105L·mol-1·cm-1;对BBNDAB,λmaxCd-R=504nm,ε504=1.50×105L·mol-1·cm-1。镉量分别在0~8μg/25ml,0~10μg/2Sml范围遵守比耳定律。两试剂中BBNDAB有较好的选择性。用其测定环境水标样和锌合金中的镉含量,结果满意。
4-甲基-7-羟基香豆素的发光特性研究
李隆弟 , 金光泽
1994, 22(5): 440-444.
[摘要](266) [FullText PDF](1)
摘要:
对比考察了多种溶剂介质中不同浓度4-甲基-7-羟基香豆素溶液的荧光光谱特性。发现其谱形状与峰位不仅随溶剂性质而异,且随浓度而变。在某些氢键溶剂中,激发光谱随浓度有很大变化,且发射光谱间存在某种内在联系。基于溶剂本身的性质及4-甲基-7-羟基香豆素在氢键溶剂中的二聚作用讨论了这种现象。本文还考察了这种香豆素衍生物在滤纸及聚酰胺膜基质上,以Pb(Ac)2或Pb(NO3)2作重原子微扰剂时的室温燐光特性。
磁场效应下分子发光行为的研究 Ⅱ.磁场效应-偏振-共振同步荧光法
张勇 , 黄贤智 , 许金钩 , 陈国珍
1994, 22(5): 445-448.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了新建立的磁场效应(Magnetic Field Effects,简称MFEs)-偏振-共振同步荧光法。利用偏振技术抑制掉溶剂散射光的99%,利用MFEs抑制溶剂98%的散射光波动。将偏振、MFEs技术与共振同步荧光法结合为一体时,则大大改善Δλ=0的共振同步荧光法的检测灵敏度。如蒽、苝舵同时测定时,其检测限分别为0.068ng/ml、0.015ng/ml。优于一般的Δλ值较小(0~5nm)的同步荧光法和偏振-同步荧光法。
乙肝病毒聚合酶链反应扩增产物的毛细管电泳测定
林炳承 , 刁海燕 , 张岩 , 褚新华
1994, 22(5): 449-452.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用毛细管电泳对乙肝病毒聚合酶链反应(PCR)扩增产物进行了检测,并用这一方法和酶联免疫吸附实验(ELISA)以及PCR与传统电泳联用的方法进行比较,探讨了用高效、快速、微量、易自动化的毛细管电泳代替传统检测方法的可能性,取得了令人满意的结果。
液相色谱中的一个新的表征参数Z Ⅲ.反相高效液相色谱中的生物大分子分离体系
时亚丽 , 马凤 , 耿信笃
1994, 22(5): 453-456.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在反相高效液相色谱中的烷基醇-甲酸-水、烷基醇-三氟醋酸-水和烷基醇-磷酸盐-水三种流动相,9种生物大分子的分离体系中Z的表征。发现当蛋白质完全变性时,Z值与其分子量呈正比,而与置换剂分子大小呈反比。Z值会因流动相中离子对试剂的存在而减小,且浓度愈大,减小程度愈甚。对于在异丙醇-水溶液中的不同种类离子对试剂而言,对蛋白构象变性影响的减小顺序为44%(V/V)甲酸>0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH<2.5)>0.1%(V/V)三氟醋酸。
氯化-甘氨酸六水合稀土固体络合物的合成及红外光谱研究
马爱增 , 李来明 , 席时权
1994, 22(5): 457-460.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用稀土氯化物与甘氨酸反应制备了标题络合物[Ln(Gly)·6H2O]·Cl3(Ln=Nd,Sm,Gd,Er,Yb),测定了络合物的红外光谱,对其主要吸收带进行了归属。红外光谱的研究结果表明,甘氨酸以内盐的形式存在于络合物中,通过羧基与稀土离子配位。水分子也参与了配位。并推测,Nd的络合物为双核络合物,其它稀土络合物具有一维无限长链结构。
三元重叠色谱峰面积的定量方法
吴宁生 , 魏伟 , 顾光华
1994, 22(5): 461-464.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从色谱峰的EMG模型出发,通过对重叠色谱峰的模拟和回归分析,提出了一种三元重叠色谱峰的面积的定量方法。三元重叠色谱峰的每一个峰面积可以由峰面积比和总面积求得,此法所需的数据都由实验色谱图上测得,峰面积计算结果的相对误差小于±5%,适用于相对峰谷为50%~95%的三元重叠色谱峰面积的定量。
研究简报
二氯荧光素-氯化十六烷基吡啶荧光猝灭法测定微量碘
龚国权 , 贾丽 , 苏琛
1994, 22(5): 465-467.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用二氯荧光素(DCF)-氯化十六烷基毗啶(CPC)体系荧光猝灭法测定微量碘。在pH为2.8~3.1的H2SO4介质中,检出限为0.30μg/25ml,线性范围为0.30~2.00μg/25ml。本法灵敏度高,选择性好,适用于微量碘的测定。
树脂快速静态分离-石墨炉原子吸收光谱法测定砷的形态化合物
刘志红 , 杨秀环 , 张展霞
1994, 22(5): 468-471.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
用离子交换树脂静态吸附和溶剂萃取相结合的分离技术,结合塞曼GFAAS测定方法,分析了砷的四种形态化合物:As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA。文中的静态吸附分离是指采用少量树脂,对小体积溶液室温下用电磁搅拌数分钟,经短时间的相对静态的吸附或解吸过程,达到分离的目的。分离和测定全过程约为30~40min。方法对As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA和总As的检出限分别是0.94、0.89、0.94、0.26(富集4倍)和0.90μg/L。可应用于河水、植物中砷形态分析。
荧光光度法测定痕量铜的研究
王占玲 , 李建中 , 张竹云
1994, 22(5): 472-474.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟定了荧光法测定铜的新方法,详细研究了Cu-硫胺素体系测铜的最佳条件,该法简便、选择性好,灵敏度高,检测限可达0.25ng/ml,用于人发和纯铝样品中铜含量的测定,结果令人满意。
原子吸收光谱法间接测定钢铁中铌
谢麟 , 范健
1994, 22(5): 475-477.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
在研究铌对原子吸收光谱法测定镍的干扰效应基础上,建立了间接测定钢铁中铌的分析方法,该法测定铌的特征浓度为0.0012μg/ml/1%,直线浓度范围为0~2.0μg/ml,钢铁标样分析表明该法准确度、精密度均好,本文通过X射线衍射分析及镍原子在火焰中的分布规律研究,对铌的增感机理也进行了探讨。
大豆中脲酶活力的玻璃电极法测定
汪乃兴 , 王彦刚 , 赵滨 , 邵海燕 , 张建国
1994, 22(5): 478-481.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用玻璃电极电位法研究了大豆及脲酶制剂中脲酶活力的测定和酶的反应动力学,测定了米氏常数KM以及酶催化反应最大速度rm,方法快捷简便。
一种自动微量滴定新方法
谭爱民 , 马万培 , 许亚春 , 毛闇章 , 黄家林 , 徐金华 , 赵新那
1994, 22(5): 482-484.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文依据传统滴定分析原理,利用流动注射装置提出一种新的自动微量滴定方法,它不仅具有流动注射滴定分析法简便快速、试剂和试样消耗少、仪器装置简单等优点,而且测定信号与被测组分的浓度直接成线性关系,结果的准确度和精度优于一般流动注射滴定方法。通过用盐酸滴定氢氧化钠进行验证,相关系数为0.9999,相对标准偏差(RSD)为0.4%。
涂渍极性及强极性固定相硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制
张桂琴 , 谢红卫 , 马玉珍 , 刘恒秋
1994, 22(5): 485-487.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作研究了极性、强极性固定液直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管内壁上,经优化温度老化色谱柱,成功地研制出OV-225、DEGS、Silar5、Silar9、Silar10等硅膜改性弹性玻璃毛细管柱。各种柱子均具有柱效高、惰性好、热稳定性好的色谱性能。
电位溶出法同时测定水质和生物样品中的铜、铅、镉、锌、铁、锰
孙勤枢 , 侯士峰 , 陈钟道 , 朱军
1994, 22(5): 488-491.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了在乙二胺和乙二胺-盐酸体系中以计时电位溶出法测定Fe、Mn及以电位溶出法测定Cu、Pb、Cd、Zn的新方法。各元素的浓度在Fe 0.1~2600 ng/ml、Mn 0.05~3200 ng/ml、Cu 0.2~2800 ng/ml、Pb 0.1~3600ng/ml、Cd 0.05~1200 ng/ml、Zn 0.2~4200ng/ml时,浓度与溶出峰高呈良好的线性关系。本方法应用于水质及生物样品中上述各元素的测定,结果良好。
青椒籽浆-碳糊生物电极的研制及应用
应太林 , 乔亚光 , 胡善保 , 漆德瑶
1994, 22(5): 492-494.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了青椒籽浆-碳糊生物电极,并探讨了电极的性能及实用性,实验表明,该电极可用于伏安法快速检测L-抗坏血酸,线性范围为1.15×10-5~1.24×10-4mol/L,检测下限可达到9.87×10-6mol/L,电极具有良好的重现性和选择性,响应时间短,使用寿命为12d。
计算机辅助高效液相色谱梯度洗脱的优化
王琴孙 , 高如瑜 , 颜炳文 , 范冬平
1994, 22(5): 495-498.
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了计算机辅助反相高效液相色谱梯度洗脱优化分离的方法。首先采用混合设计法,通过9个预试验建立目标函数,然后运用双因素(初始流动相组成C和梯度时间T)扫描技术,由计算机给出优化分离条件。实验结果和预示完全一致。
植物油脂肪酸甲酯聚合物碘值的测定
邢存章 , 徐新国 , 孟德贤
1994, 22(5): 499-501.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过测定植物油脂肪酸甲酯聚合物的碘值,指出其碘值随样品称量增加而明显变小的原因与聚合物结构有关。实验还指出,严格控制称样量在0.2~0.3g内,其碘值绝对偏差不超过0.01g时,相对误差不超过1%,可满意地表示植物油脂肪酸甲酯聚合物的不饱和程度。
二溴苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量铋
陈德勋 , 李玉珍
1994, 22(5): 502-504.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Bi(Ⅲ)与二溴苯基荧光酮(DBPF)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成三元络合物导致体系荧光熄灭的特性和条件以及410哌啶树脂分离富集铋的方法。在pH2.8甲酸介质,λex=535nm、λem=563nm条件下,体系产生的荧光熄灭程度最大。铋量的线性范围为0.02~0.4μg/ml。以1mol/L HCl介质,通过哌啶树脂交换柱,铋被吸附,用0.5%EDTA解吸,使铋与很多金属分离。方法用于地质样品中痕量铋的测定,结果满意。
反相高效液相色谱分离-安培法检测酚类化合物
辛梅华 , 徐金瑞 , 陈东
1994, 22(5): 505-508.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了RP-HPLC-安培法检测测定酚类化合物的条件。在Shim-pack CLC-C8柱上用含0.05mol/L NaH2PO4缓冲溶液的5%甲醇水溶液洗脱分离,于E+1.0V处检测。线性范围在0~7μg/ml,检测限达ng/ml。
活性炭富集示波极谱法测定水中痕量钒
罗永义 , 张克荣 , 李崇福 , 师以康
1994, 22(5): 509-511.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钒在活性炭上的吸附行为和解吸附条件,建立了pH3~4条件下吸附,氢氧化钠溶液洗脱,示波极谱法测定水中痕量钒的方法。本法富集倍数为100,对水样的最小检出浓度为0.05μg/L,加标回收率为87.4%~100.3%,7份平行样品测定的相对标准偏差为3.5%~12.8%。
涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊热蒸发行为的探讨
程信良 , 鲍长利 , 郭旭明
1994, 22(5): 512-515.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从热力学和化学动力学的角度对消除干扰及提高吸收灵敏度的机理进行了探讨。认为在涂钼石墨管中,镓、铟和铊主要以Ga2O、Tl2O和InOx形式与MoO3形成稳定的烧结物,使初始挥发温度大大提高,减少了干燥、灰化前处理过程被测物的分子挥发逸失。由于钼元素参与镓、铟和铊的原子化反应,从而改变了原子化机理,提高了原子化效率。
评述与进展
金属卟啉作为过氧化物模拟酶在分析化学中的应用
帖建科 , 常文保 , 慈云祥
1994, 22(5): 516-522.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文结合本实验室的研究工作,对金属卟啉作为过氧化物模拟酶在光度分析,荧光分析和化学发光分析中的应用进行了较为系统的评述,涉及参考文献48篇。
氢化物发生-光度分析法
牛建军 , 汪炳武
1994, 22(5): 523-530.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
氢化物发生-光度分析法是在同一反应系统中,使氢化物的发生、传输、吸收显色同时进行并同步完成的一种新分析方法,具有高灵敏、高选择性,且简单实用的特点。适用于Ge、As、Sn、Sb、Se、Bi、Pb、Te等共价氢化物元素的分析。本文对这一方法的原理及其在吸收显色体系、多元素的同时或连续测定、价态形态分析、干扰的消除方法及分析应用等方面的发展进行了评述。
来稿摘登
氧化亚氮-乙炔火焰原子发射光谱法测定尿中铝的研究
赖家平 , 姚廷伸
1994, 22(5): 531-531.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来人们研究发现,肾病透析患者体内积蓄铝,会导致高铝血症、铝骨病和铝脑病。长期摄入铝,最终会导致老年痴呆症。研究人体代谢物及分泌物中铝的测定方法无疑对现代医学有极其重要的意义。本文采用笑气/乙炔火焰原子发射光谱法测定人尿中的铝。试验了40种无机离子及20种有机物对铝发射信号的影响。在标准中加入相应量的Na或K可消除尿中大量(0.2%)碱金属和碱土金属的电离干扰。采用HNO3-H2O2消解尿样来消除有机物的干扰。方法的检出限为0.05μg/ml,7次测定消解尿样的RSD为1.7%。加入1.0μg/ml铝的回收率为92.0%~113.0%。
氨基硫脲新型螯合纤维素分离富集痕量钯
侯贤灯 , 李从容 , 张汉萍 , 苏庆平
1994, 22(5): 532-532.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
整合纤维素制备工艺简单,性能优越,成本低廉,因而在分离集中已获得日趋增多的应用。本文将氨基硫脲基团接枝于棉纤维上,合成了氨基硫脲新型螫合纤维素(以下简称CC-TSC),并结合原子吸收测定,考察了CC-TSC柱法分离富集钯的最佳条件。结果表明,CC-TSC用于痕量钯的分离富集具有上柱速度快,易于解脱,富集倍数大,且选择性好,允许共存离子量大等优点。
钴的高灵敏指示反应研究
方国春 , 任玲 , 吕继洋
1994, 22(5): 533-533.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钴的一个新的高灵敏指示反应——在碱性介质中钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化二溴苯基荧光酮褪色反应及动力学条件,据此建立了分光光度法测定痕量钻(Ⅱ)的方法,其检测限为1.5×10-13g/ml,测定的线性范围为0-2.5ng/10ml,实验操作简便,无需加热,用抗坏血酸能终止反应,应用于维生素B12的测定中获得满意结果。
5-溴水杨基荧光酮-铁(Ⅲ)-溴化十六烷基三甲铵络合物吸附溶出伏安法研究
郭满栋 , 胡胜水 , 周性尧
1994, 22(5): 534-534.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
5-溴水杨基荧光酮(简称5-BSAF)是一种新型离子络合剂,该络合剂和表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)及Fe(Ⅲ)可形成稳定的三元络合物。将其预先吸附于玻碳电极表面,阴极溶出时可产生一个灵敏的还原峰,峰电流与Fe(Ⅲ)的浓度在1.0×10-6~5.0×10-9mol/L之间有良好的线性关系。最低检出限为1.0×10-9mol/L。借此我们建立了一种测定Fe(Ⅲ)的快速、灵敏、简便的新方法。
催化动力学分析法测定痕量铁的新体系
刘绣华 , 何建英 , 刘海澜
1994, 22(5): 535-535.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在醋酸水溶液中及邻菲啰啉存在下,痕量Fe3+对还原型罗丹明B(RRB)被MoO42-氧化的反应有催化作用,据此建立了一个测定痕量铁的新的催化动力学分析方法。用于水样中铁的分析,结果与邻菲啰啉法和原子吸收法结果相接近。
水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法同时测定钽铌中痕量钨和钼
吴辛友 , 张四安
1994, 22(5): 536-536.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法联合测定钽铌中痕量钨和钼,方法简便,具有较好的准确性。方法利用钨和钼与水杨基荧光酮-CTMAB的显色反应具有较高的灵敏度和一定的选择性,借以盐酸羟胺-环已烷四乙酸(CyDTA)掩蔽钼,提出在同一试液中同时测定钨钼。
强酸与一元弱酸混合酸中各组分酸含量的测定
李汉洙
1994, 22(5): 537-537.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
离解常数大于10-6的一元弱酸和强酸混合情况下,由于不能区分各组分酸的滴定突跃,因此酸碱滴定法不能测定各组分酸含量。本文提出以Ve2/VeT=0.4500的混合酸半中和点为第一终点,测定各组分酸含量的方法,简便,可靠。
双波长一元线性回归光度法同时测定健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因的含量
何晓英 , 樊玢 , 谢景文 , 谢廷泉
1994, 22(5): 538-538.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
健脑合剂是临床常用治疗神经衰弱的复方制剂,由多组份药物组成,苯甲酸钠与咖啡因为其主要成份。本文将双波长一元线性回归法用于多组份分析。提出了健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因同时测定的方法原理和数学模型,根据其原理,采用多组标准混合溶液的吸收值,经计算机处理,找出最佳测定波长对和混合溶液中系数K及工作曲线斜率k,建立工作曲线方程,并对合成样品中苯甲酸钠与咖啡因进行含量测定,得到满意结果。
书评
评《自然科学学科发展战略调研报告:分析化学》
高鸿
1994, 22(5): 539-539.
[摘要](272) [FullText PDF](0)
摘要:
由国家自然科学基金委员会组织编写的《自然科学学科发展战略调研报告:分析化学》(科学出版社,1993年,以下简称“报告”)是一本好书,值得一读。 “报告”讨论了分析化学学科在科学研究和国民经济建设中的地位和作用,评述了分析化学学科的发展过程,从提高灵敏度、改善选择性、扩展时空多维信息等八个方面,综述了分析化学的发展趋势和前沿;分析了我国分析化学的发展现状、面临形势、有利条件和制约因素;提出了近5~10年分析化学发展的战略设想、方向和目标,应优先发展的重要领域和前沿课题及应采取的措施和建议。 “报告”中提出的许多论点、设想和建议,具有较高的科学性和权威性。它不是哪一个部门或哪一个人的作品,而是国内很多分析化学家集体智慧的结晶,是大家的共识和预测。为了写出这份“报告”,首先组成了“分析化学学科发展战略研究组”,进行调查研究,写出“报告”初稿,然后以书面或座谈会方式听取国内各方面专家的意见,最后由“分析化学学科发展战略研究评审组”认真评议认可。“报告”的研究组和评审组都由分析化学界各方面的学术带头人和权威科学家组成。两组共有知名学者达30人之多,所以这个“报告”具有较高的科学性和权威性。“报告”提出的看法和意见,在一定程度上有重要的指导意义。