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1994年22卷7期

研究报告
生化需氧量微生物传感器性能优化的研究
吴蕴青 , 刘宝红 , 孔继烈 , 邓家祺
1994, 22(7): 647-651.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过对几种微生物的筛选,找到活性较高的河流污泥微生物制成生化需氧量(BOD)传感器,重点进行了培养基成分及测试条件等方面的优化。实验结果表明,电极对BOD标准物质线性响应范围为10~60mg/L,响应时间为15min,连续稳定地工作寿命在30天以上,用于实际污水测定时,与BOD5有良好的相关性。
两相滴定法研究2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯从盐酸介质中萃取钕(Ⅲ)的动力学
孙都成 , 鲁文杰 , 于媛 , 王永平 , 李德谦
1994, 22(7): 652-655.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用两相滴定法作为分析手段,用恒界面池搅拌法考察了多种因素对2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(HEHEHP,HA)从盐酸介质中萃取Nd(Ⅱ)动力学的影响,从实验结果推论出萃取过程为界面化学反应控制型机理。
气相色谱法研究有机物在河流沉积物上的吸附
潘绍先 , 吴弢 , 曲军远 , 冀雍平
1994, 22(7): 656-659.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用有机物在沉积物上的色谱比保留体积(Vg)值估算沉积物有机碳吸附系数(K)。为此,以河流沉积物作气相色谱固定相,用测定气相色谱固定液相对极性和有机物比保留体积的方法,测定了沉积物相对极性(P)和有机物在其上比保留体积,研究了VgK的相关性。结果表明,萘和硝基苯在供试沉积物上KVg的增加而增加,两者的对数值有较好的线性关系。萘的线性关系式为logK=0.18logVg+3.11(r=0.9831,n=5)。硝基苯的关系式为logK=0.24logVg+2.59(r=0.9544,n=5)。用上述关系式估算K,估算值与实测值吻合较好(萘±0.03对数单位,硝基苯±0.07对数单位)。同时,用沉积物相对极性的测定结果,较好地解释了VgK的关系。
异丙基膦酸单异辛酯负载树脂用于萃取色层以分离稀土元素
陆坦 , 钟攸兰 , 梁树权
1994, 22(7): 660-663.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道异丙基膦酸单异辛酯负载树脂分离稀土(Ⅲ)的性能。实验结果表明采用不同浓度的稀盐酸淋洗可依次分离15种稀土(Ⅲ)。除钇(Ⅲ)/铒(Ⅲ)对(Ra.1.0)外,其余各相邻稀土(Ⅲ)均达到基线分离(Ra≥1.5)。所用酸度不超过2.0mol/L,低于常用的磷酸双(2-乙己基)酯(HDEHP)和2-乙已基膦酸单2-乙己基酯(HEHEHP)所需酸度。
同步荧光-高效液相色谱联用法分析多环芳烃同分异构体
曹学丽 , 姚渭溪 , 胡学华
1994, 22(7): 664-667.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以高效液相色谱作为预分离手段,采用同步荧光法对两组多环芳烃异构体:(艹屈)和苯并(a)葸、苯并(k)荧蒽和苝进行了分析研究,结果表明,选择适当的Δλ,可以使色谱法难以分离的两组异构体达到同时测定。该方法具有简单、快速、灵敏等优点,本文将此方法应用于海洋沉积物样品的研究,也取得了很好的效果。
乙醇酸菠菜组织电极和马兰组织电极的研究
马全红 , 张晓华 , 陈蕾 , 邓家祺
1994, 22(7): 668-671.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
分别以菠菜和马兰叶为生物催化材料,将其叶浆组织与氧电极相结合,首次制成乙醇酸电极。本文研究了这两种电极的响应性能。菠菜组织电极线性范围为5.0×10-6~1.0×10-4mol/L;响应时间为3min,寿命为10天。马兰组织电极线性范围为2.0×10-6~1.0×10-4mol/L;响应时间为3min,寿命至少30天。这两种电极对底物乙醇酸钠皆有良好的选择性。
研究简报
线性迭代法同时测定小儿退热灵片中乙酰水杨酸和苯巴比妥的含量
齐美玲 , 王海慧 , 尚宏伟
1994, 22(7): 672-674.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用线性迭代法同时测定了小儿退热灵片中乙酰水杨酸和苯巴比妥的含量。乙酰水杨酸的回收率为99.6%(RSD=0.58%,n=6),苯巴比妥的回收率为100.4%(RSD=1.66%,n=6)。本法测定结果与黑龙江省药品标准方法测定结果基本一致。本法简便、快速,适合该制剂中两组份的同时测定。
碳纤维束汞膜电极二次微分阳极溶出伏安法测定锌中微量铅
张玉涛 , 米雪迎
1994, 22(7): 675-678.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了碳纤维束汞膜电极二次微分阳极溶出伏安法测定锌中微量铅的方法,对溶解氧、扫描速度、电极清洗时间、富集电位和时间及酸度的影响作了讨论。方法的线性范围为1.9~80μg/L;检测下限达到1.9μg/L;对国家保证参考物质(CRM)锌样(GBW02703)中铅的测定,相对标准偏差和相对误差分别为2.6%和0.65%,结果令人满意。
凝聚相有机磷酸酯红外光谱解析研究中计算机的应用
孙涛 , 吴加金 , 何林涛 , 雷红星 , 蒋晓春
1994, 22(7): 679-682.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
为了更方便有效地进行凝聚相有机磷酸酯的红外光谱规律及谱图解析的研究,利用计算机的软、硬件技术设计出一套用于微机的光谱辅助分析软件包,功能齐全,操作灵活,可完成多种化合物分类模式检索;可进行多谱图叠加,吸收峰直方图的显示,峰的自动识别及范围确定;可进行差谱分析;谱图显示操作灵活,可进行绘图仪输出。在实际分析应用中有较好的效果。
金-钼酸铵-罗丹明B体系显色反应的研究
李祖碧 , 王加林 , 徐其亨
1994, 22(7): 683-685.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在高氯酸和聚乙烯醇(PVA)存在下金与钼酸盐和罗丹明B(RB)的显色反应,其适宜条件为CHClO4=0.81mol/L,CMoO42-=1.4×10-3mol/L,CRB=3.3×10-5mol/L及0.08%PVA。λmax=570nm,表观摩尔吸光系数C为2.65×105L·mol-1·cm-1,服从比耳定律范围0~10μg Au/25ml。缔合物至少稳定2周,摩尔比Au:RB=1:2。考察了39种共存离子的影响,大多数贱金属不干扰。泡沫塑料分离富集金后,用于岩矿及冶金产品中金的测定,结果满意。
极谱络合吸附催化波测定人发中微量锗的研究
焦奎 , 石金辉 , 刘澄凡
1994, 22(7): 686-688.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
用Ge(Ⅳ)-邻苯二酚—澳酸钠极谱络合吸附催化波测定人发中微量锗,并对发样的消化处理方法进行了较详细的研究。测定结果令人满意。
钒渣中二氧化钛的容量法测定
冯忠全 , 何志明 , 成勇
1994, 22(7): 689-691.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道钒渣中测定二氧化钛的硫酸高铈容量法。在盐酸-硫酸混酸介质中,控制磷酸浓度大于3.5mol/L,在用铝片还原Ti(Ⅳ)时可以消除大量钒的干扰。方法用于实际试样分析,结果较好。
阳离子型微乳液对镉(Ⅱ)-[4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚]的增敏作用
朱霞石 , 郭荣 , 郑国华 , 严鹏权
1994, 22(7): 692-694.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
以十六烷基三甲基溴化铵/正戊醇/正庚烷/水(CTMAB/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O)微乳液为介质进行Cd(Ⅱ)-PAR光度法测定(ε505=9.84×104L·mol-1·cm-1,与以相同含量CTMAB胶束体系比较(ε505=7.79z(×104L·mol-1·cm-1),测定灵敏度增加,某些试验条件更为宽容。遁过测定显色剂(PAR)在水-胶束相和水-微乳液中的分配系数KD,初步探讨了微乳液增敏作用机理。
一阶导数停流法测定药物和饮用水中的铁
王尊本 , 郑朱梓 , 金敏
1994, 22(7): 695-697.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用Fe3+离子催化H2O2氧化四甲基对苯二胺的反应,将采用停流技术获得的动力学曲线转换成一阶导数曲线,根据导数峰高值与Fe3+离子浓度的线性关系测定药物和自来水中的铁含量。本方法的线性范围为4.0~4.0ng Fe3+/ml,相对标准偏差小于2.5%,标准加入回收率在98.7%~101%之间,检测限为1.92ng Fe3+/ml。对照实验结果表明,导数动力学法比一般非导数动力学法具有线性关系好、线性范围宽、检测限低,抗干扰能力强和测定时间短等优点。
超细氮碳化物中吸附氧和化合氧的测定
陈志浩 , 沈汝美
1994, 22(7): 698-701.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
用跟踪式程序升温、红外检测和微机解卷技术,测定氮碳化物超细粉的吸附氧和化合氧.探讨了超细Si3N4、AlN,TiCN和SiC中不同状态氧量与其制备方法、颗粒度及放置时间的关系。
双(十二烷基亚磺酰)乙烷溶剂萃取钯及其机理的研究
李焕然 , 许洪民 , 陈何敏 , 容庆新
1994, 22(7): 702-705.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究用双(十二烷基亚磺酰)乙烷(BDSE)萃取钯的性能,在KI存在下从9mol/L盐酸介质中用含有BDSE的氯仿能定量萃取钯。有机相的钯可被硫脲或氨溶液反萃继之用TMK-Triton X-100光度法测定。研究了萃取的最佳条件及干扰情况。斜率法测得萃合物组成为Pd:I:BDSE=1:2:1,红外光谱证实萃合物中BDSE的二个亚砜以硫原子与钯配位。萃合物为异配位体络合物。提出了选择性萃取分离钯的新方法。
几种偶氮胂试剂与高碘酸钾的褪色反应用于动力学光度法测定痕量钌
刘锡林 , 寇宗燕 , 陈兴国 , 胡之德
1994, 22(7): 706-708.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文发现了Ru(Ⅲ)对于KIO4分别与TB-偶氮胂、TC-偶氮胂、DCS-偶氮胂之间的退色反应有显著的催化作用,研究了用此类褪色反应的动力学光度法测定痕量钌的最佳条件。此法灵敏度极高,其检出限可达0.01μg/1Oml,且线性关系良好。反应在水相中直接进行,已用于贵金属精矿中痕量钌的测定。
用泛醌修饰的碳糊电极作葡萄糖传感器
乔亚光 , 应太林 , 漆德瑶
1994, 22(7): 709-711.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
本文选择泛醌作酶电极电子传递体,将它和葡萄糖氧化酶、碳糊混和组成一种新的葡萄糖传感器,电极性能较不含泛醌的电极更优越,峰高ip与葡萄糖浓度在0.8×10-5~1.6×10-4mol/L范围内呈线性关系。电极灵敏度较高,干扰少,响应快,使用寿命长达三周。
液相色谱中一个新的表征参数Z Ⅳ.反相液相色谱中甲酸浓度与生物大分子的构象变化
时亚丽 , 马凤 , 耿信笃
1994, 22(7): 712-715.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
反相高效液相色谱中蛋白质分子的Z值可以作为平衡状态下蛋白分子构象变化的表征,它与蛋白分子起始状态构象无关。在异丙醇-甲酸-水体系中蛋白的Z值会因流动相中甲酸浓度的增大而减小。除蛋白分子构象变化因素外,蛋白Z值的变化也与甲酸参与蛋白与置换剂分子间的计量置换过程有关。在蛋白分子未完全失去分子立体结构时,其Z值与分子量的立方根成正比。当甲酸浓度足够大时,例如大于40%(V/V)时,蛋白分子完全失去三维结构。
不定物种的多组分体系同时测定——逐步回归法解析紫外光谱矢量数据的研究
沈含熙 , 蔡硕为
1994, 22(7): 716-719.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用逐步回归法对不定物种的多组分体系的紫外光谱矢量数据进行解析,可对物种及物种含量同时进行定性和定量分析。通过对两个复方药物体系(复方扑热息痛与复方维生素B)的紫外光谱数据的实际解析,表明本法能有效地完成混合物中物种及物种含量的同时定性和定量测定。
岭回归法解析病态光谱体系数据及其在复方维生素B分析中的应用
沈含熙 , 蔡硕为
1994, 22(7): 720-723.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
当多组分体系的吸收光谱出现严重重叠而构成病态体系时,用以最小二乘估计的各种化学计量学方法算其含量时,往往导致偏差。本文用岭回归法处理复方维生素B四组分体系的光谱数据,所得分析结果明显优于最小二乘法。
热焓法测定亚硝酸根的研究
李玉侠 , 朱永春 , 姜凤茹
1994, 22(7): 724-726.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以对氨基苯磺酸与亚硝酸在酸性条件下重氮化的放热反应为基础,通过测定孤立体系中的温度变化,建立起亚硝酸根的热焓分析方法。该方法在0.035~0.230mg/ml范围内可准确测定NO2-的含量,相对标准偏差小于1.36%,平均相对误差小于0.72%,最低检出限为0.035mg/ml。
邻氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵-β-环糊精荧光熄灭法测定痕量镓
王春阳 , 何应律 , 王茀鹏 , 赵锦端 , 赵中一
1994, 22(7): 727-730.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在溴化十六烷基三甲铵和β-环糊精的存在下,以邻氧苯基荧光酮作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定痕量镓的新方法。详细研究了反应的条件,反应适宜酸度范田为pH=3.8~5.0,镓含量在4~60ng/ml范围内呈线性关系,本法的灵敏度高,检测限为2.4ng/ml,可用于地质试样中镓的测定,结果满意。
评述与进展
对映异构体的高效毛细管电泳分离与测定
关福玉
1994, 22(7): 731-737.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
高效毛细管电泳是80年代发展起来的一种高效、快速的新型分离技术,在对映异构体分离方面有着广泛的应用前景,本文介绍了这一新型分离技术用于对映体分离的基本原理,并列举了一些对映异构体分离的实例。
傅立叶变换红外光谱法在高聚物分析中的进展
王国强 , 徐范 , 胡慧贞
1994, 22(7): 738-747.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了漫反射傅立叶变换红外光谱法、傅立叶变换红外光声光谱法、显微傅立叶变换红外光谱法,傅立叶变换红外光谱仪与各种仪器的联用,以及计算机技术等在高聚物分析中的应用。
仪器装置与实验技术
高次谐波示波计时电位法
郑建斌 , 朱俊杰 , 胡娟 , 高鸿
1994, 22(7): 748-751.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了高次谐波示波计时电位法。E-t、dE/Dt-t曲线的二次或三次谐波信号可以利用由双T滤波器构成的选频放大器获得。谐波幅值使用万用表测量。讨论了直流电流大小和溶解氧对高次谐波幅值的影响。实验结果表明,谐波示波图的重现性良好,谐波幅值与去极剂浓度间有线性关系。
来稿摘登
火焰原子吸收光谱法间接测定硼
蔡玉钦 , 朱庆存
1994, 22(7): 752-752.
[摘要](292) [FullText PDF](0)
摘要:
火焰原子吸收光谱法间接测定硼,我们曾有过报道,方法基于用硝基苯萃取铜与1.10-二氮菲(Phen)形成的络离子[Cu(Phen)3]2+和BF4-生成的离于型缔合物,测定有机相中的铜。该法有下述缺点:一是硝基苯毒性较大,不宜推广应用,二是硝基苯不易燃,容易在燃烧器上集碳,使燃烧缝逐渐变窄;三是BF4-的形成需水浴煮沸或放置过夜。因此,我们对[Cu(Phen)3]2+和硼与苯羟乙酸络离子生成的离子型缔合物用甲基异丁酮(MIBK)萃取进行了研究,发现在pH2.5~3.5之间,缔合物能被萃取,由测定MIBK中的铜,间接定量硼,本法不但没有前文的缺点,且使其特征浓度降低为0.017μg/ml·1%,线性范围为0~4μg/ml。我们测定了标样中的硼,结果满意。
气相色谱法测定黍、稷、高梁中微量丙酸
朱展才
1994, 22(7): 753-753.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
丙酸是霉菌生长抑制剂,用量须足够,但不宜过量。为了食用安全,必须对存留量进行测定。1985年,Lamkin等报道了用石墨化碳黑(Carbopack c 0.18~0.25mm)作填充柱的气相色谱法测定高水分玉米中微量丙酸,但它对其余的粗粮(如高梁等)的测定结果大大偏低。为此,本文对石墨化碳黑涂上一层0.3%Car-bowax 20M和添加0.1%磷酸保护吸附面积,并将澄清的黍、稷、高梁的丙酸提取液通过0.5μm薄膜滤器再进行过滤,滤液用于色谱测定,效果良好。
几种还原滴定剂对测定铁矿石中铁的影响
马茜 , 马秀卿
1994, 22(7): 754-754.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
铁矿石中铁的测定过去一直采用经典的重铬酸钾法。但该法使用剧毒的汞盐和铬(Ⅵ)盐,造成环境和水体的严重污染.关于无汞、无铬(Ⅵ)测定铁的研究,前人已做了大量工作,也提出许多方法。本文在探讨还原滴定剂测铁时发现,强还原剂种类虽多,在容量法中能用指示剂指标终点的仅有亚钛、亚锡和抗坏血酸三种。为了选择一种适于工业上使用的最好的还原滴定剂,现对以上三种方法进行选择对比。