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1994年22卷8期

研究报告
单糖的高效毛细管电泳间接紫外检测法研究
余兆楼 , 常理文 , 胡喜章 , 苏天升
1994, 22(8): 755-758.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了单糖的毛细管电泳间接紫外检测法。实验发现选用β-吲哚乙酸-磷酸钠体系作为背景电解质比较理想,用于9种未经衍生的单糖进行毛细管电泳分离和间接紫外检测可取得满意结果.对半乳糖、甘露糖和葡萄糖酸的检出极限为2~10pmol水平.本文还讨论了背景电解质浓度与样品响应值的关系以及各种操作条件的影响.
脂肪乳剂Intralipid代谢产物的高效液相色谱测定
夏立钧 , 毕茂华 , 王锦华 , 吴海福 , 吴肇汉
1994, 22(8): 759-762.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了利用HPLC色谱柱前衍生化技术简便、正确和灵敏地测定血清中游离脂肪酸的方法。在最佳条件下,一些脂肪酸的最低检知量为0.04μg。方法已用于脂肪乳剂Intralipid在诱发急性坏死性胰腺炎动物体内代谢产物测定.
有机溶剂和二元体系溶液在9590兆赫的微波吸收分析应用
胡之德 , 徐燕军 , 陈兴国
1994, 22(8): 763-766.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
在9590兆赫和室温下,研究了一些有机溶剂和二元体系溶液的微波吸收。首次使用诱导效应指数来表达同系化合物的分子结构与其微波吸收之间的关系。研究了一些缔合和非缔合二元体系溶液的微波吸收,并提出了一个计算二元非缔合体系微波吸收的经验公式.此外,建立了利用微波测定白酒中乙醇含量的方法。
基于偶联反应新极谱法测定痕量亚硝酸根的研究——Ⅱ.以苯酚为偶联试剂
王耀光 , 齐秀贞 , 蔡金龙 , 曾瑛
1994, 22(8): 767-770.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了苯酚在氨性缓冲溶液中与NO2--磺胺重氮盐偶联反应的实验条件,建立了一个灵敏快速测定痕量NO2-的新方法。NO2-离子浓度在1.0×10-10~4.8×10-7g/ml范围内,与峰高呈良好的线性关系.4000倍量NO3-存在不干扰.
苯基硫脲-磷酸三丁酯二元中性体系对钯的协同萃取研究
陈淑群 , 卢业玉 , 容庆新
1994, 22(8): 771-774.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了苯基硫脲(PTU)-磷酸三丁酯(TBP)组成的二元中性体系(B-B体系)在HCI介质中Pd(Ⅱ)的萃取行为,发现该体系有明显的协同萃取效应.实验证明:在0.5~6mol/L HCI介质中,该体系能定量萃取Pd(Ⅱ).文中研究了萃取的最佳条件,试验了反萃取条件及共存离子对Pd(Ⅱ)萃取的影响.用斜率法测得萃合物的组成为Pd:PTU:TBP=1:2:2,采用电子吸收光谱及红外光谱对协萃机理及萃合物的结构作了探讨.
有机化合物结构异构体的穷举生成——Ⅰ.从分子式穷举生成结构片断集
胡昌玉 , 许禄
1994, 22(8): 775-780.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
结构产生器是有机化合物结构自动解析专家系统的核心部分,它从分子式出发,穷举生成结构基元向量,结构片断向量,最后对接成整体结构。本文详细介绍了ESESOC-Ⅱ(Expert System for the Elucidation of the Structures of Organic Compounds)系统的结构基元和结构片断的定义,并阐述了如何利用组合数学原理从分子式出发穷举生成结构基元向量和结构片断向量及结构片断集的算法。
研究简报
三波长分光光度法研究——Ⅱ.最佳测量波长组合的选择及两系数的确定
曹伟 , 冯永健 , 邹时复
1994, 22(8): 781-784.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论了三波长分光光度法测定混合三组份时波长组合的选择方法,以相对误差为标准,利用计算机在任意波长下选择并输出最佳测量波长组合,使三波长分光光度法的应用更加灵活方便.试验了两个三组份混合体系,均可获得较好的准确度与精密度。
对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸与钯的显色反应研究及其应用
朱玉瑞 , 武国华 , 江万权 , 董永平 , 杨松
1994, 22(8): 785-787.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸在非离子表面活性剂Tween-80存在下,与钯(Ⅱ)显色反应适宜条件.实验结果表明,在pH10.80~11.10范围内钯(Ⅱ)与题示试剂形成1:4的橙红色络合物,其最大吸收峰位于533nm处,试剂最大吸收为440nm,其对比度达93nm.钯(Ⅱ)在0~30μg/25ml范围内遵守比耳定律,并由此计算出其表观摩尔吸光系数ε533=1.0×105L·mol-1·cm-1。该方法用于催化剂中微量钯的测定,获得了令人满意的结果。
增强化学发光酶免疫分析法测定血清中的铁蛋白
封满良 , 章竹君 , 张新荣
1994, 22(8): 788-790.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用对碘苯酚增强的Luminol(鲁米诺)-H2O2-HRP(辣根过氧化物酶)化学发光反应体系作为免疫分析的最终检测手段,建立了一种新的铁蛋白(Ferritin)的免疫分析方法,与酶联免疫分析(ELISA)法相比,该方法具有灵敏度高,线性范围宽等优点。方法的相对标准偏差为3.7%(1:896000倍稀释的铁蛋白抗体(anti—ferritin)-HRP,n=11),标准曲线线性范围为0.12~2000ng/ml,用该方法对血清中的铁蛋白进行了测定,其结果与ELISA法所得结果一致。
在聚乙烯醇-124存在下钌-二氯化锡-乙基紫离子缔合体系测定钌的研究
吕耀忠 , 陆兆兴 , 段瑞林 , 吴秀兰 , 周惠文 , 李新民
1994, 22(8): 791-793.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对钌(Ⅲ)SnCl2-EV高灵敏显色体系测定钌进行了研究。摩尔吸光系数ε640nm高达1.5×105L·mol-1·cm-1,钌含量在0.2~1.4和1.4~2.2μg/25ml范围内符合比尔定律.对外来离子的干扰进行了研究,并对纯金属镍中痕量钌的含量进行了测定。
甲基膦酸二甲庚酯萃取色谱法分离金、铂的研究
江瑜 , 张忠信 , 潘仲巍
1994, 22(8): 794-797.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以4.0mol/L H2SO4-0.50mol/L MgSO4为流动相,以硅烷化硅球负载的甲基膦酸二甲庚酯(P350)作固定相。萃取色谱法使微量铂、金与常见贱金属分离,富集在色谱柱上的铂和金分别用0.10mol/L HCl和1.0%Na2SO2溶液洗脱进行连续分离与测定。经实际样品的试用考核,结果令人满意。
几种标准蛋白质的毛细管区带电泳的分离及其迁移行为
张玉奎 , 陈农 , 王磊 , 马立人 , 钱小红
1994, 22(8): 798-800.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用毛细管区带电泳分离了几种标准蛋白,研究了不同的清洗方式,不同pH的缓冲溶液等对迁移行为及分离的影响,并同时考察了迁移时间和相对迁移时间(即电泳选择性因子)与操作电压的关系。
高效液相色谱法分离和测定3种植物内源激素
李金昶 , 石晶 , 赵晓亮 , 王广 , 于惠芬 , 任彦军
1994, 22(8): 801-804.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了高效液相色谱法测定吲哚-3-乙酸、脱落酸、赤霉素3种植物激素的条件,建立了一种从植物中提取这3种激素的样品处理方法,实际分析了植物样品,结果令人满意。
用反相高效液相色谱研究含氟酰胺类新农药的定量构效关系
侯镜德 , 周瑛
1994, 22(8): 805-807.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文证明含氟酰胺类新农药在RP-HPLC上的保留时间与其分配系数具有很好的相关性,引入色谱保留值作为新的理化参数,采用逐步回归分析建立了农药的构效关系的数学模型,为阐明含氟农药的作用机制和新农药的创制研究提供了一个有效的途径.
镓(Ⅲ)-芦丁极谱络合吸附波的研究
王荣辉 , 李南强
1994, 22(8): 808-811.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
在(CH2)6N4-HCl缓冲底液中,获得了Ga(Ⅲ)-芦丁的络合物吸附催化前波,检出限达1.0×10-3mol/L。用其测定了以SiO2、Al2O3为基体的催化剂中的镓.研究了其电极过程机理。
用硅烷化处理改性硅胶分离富集痕量元素
李友华 , 何应律 , 赵中一 , 滕艳 , 赵锦端
1994, 22(8): 812-815.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
将硅胶用二氯二甲基硅烷处理后,能降低硅胶对极性物质的吸附,增加其对非极性物质或弱极性物质如5-Br-PADAP等大多数螯合剂的吸附,同时使改性硅胶适应的pH范围扩宽,对金属离子的净化学吸附增大,使用寿命增加.
流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中痕量砷
王化南 , 陈瑶
1994, 22(8): 816-818.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了732强酸性阳离子交换树脂对铜离子的交换条件,并与流动注射(FⅠ)相结合,建立了一种新型高效的在线FⅠ-阳离子交换-氢化物发生-ICP-AES分析体系。本法经离子交换柱可消除高达10mg/ml铜离子的干扰,同时可以使分析速度和灵敏度大大提高。每小时可分析25个样品,砷的检出限为0.9μg/g。
系列新型咔哚聚芳醚砜结构的裂解色谱-质谱研究
季怡萍 , 王忠刚 , 陈天禄
1994, 22(8): 819-822.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
利用裂解色谱-质谱对4个同一系列新型咔哚聚芳醚砜样品的裂解规律进行了研究,分别得到了各自链节的裂解特征碎片,证明了各聚合物确实发生了缩聚反应.
吡哌酸在玻碳电极上的伏安测定
杨运发 , 阮志安
1994, 22(8): 823-825.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用线性扫描伏安法,微分脉冲伏安法,循环伏安法对吡哌酸(PPA)在GCE上的伏安行为进行了研究。发现在磷酸盐缓冲溶液中+1.2V(vs.Ag/AgCl)左右有一氧化峰,PPA的浓度2~100μg/ml与峰电流呈良好的线性关系。测定了胶囊和片剂中PPA的含量,RSD2.1%(n=10),回收率在97%~104%之间,方法操作简单快速。PPA在GCE上的电极反应是属于不可逆过程。
气相色谱-质谱法测定水中的二苯羟乙酸
顾惠芬 , 蔡冠梁 , 周黎明 , 钟玉征
1994, 22(8): 826-828.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道用气相色谱-质谱法鉴定和定量测定水样中的二苯羟乙酸.对二苯羟乙酸及其甲基化产物的色谱行为进行了探讨。讨论了GC进样口污染对测定二苯羟乙酸甲酯的影响。应用本方法测定了国际实验室之间比较试验水样中的二苯羟乙酸,分析结果与HPLC方法相一致。
农作物TY杀菌剂化学成分的色谱-质谱分析
徐秉坤 , 佘益民 , 刘莲英
1994, 22(8): 829-832.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
TY杀菌剂是利用野生植物的有效成分配制成的无公害植物杀菌剂,它的化学成分复杂。本文用气相色谱-质谱联用法对其主要成分进行了剖析,并对其中萜烯类物质的EI质谱的裂解规律进行了探讨。
伏安型植物组织生物微电极的研究——混合不同植物组织碳糊微电极的研究
林志红 , 吴蒙 , 郑启芳
1994, 22(8): 833-836.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
由于香蕉组织中含有的氧化酶能够生物催化氧化多巴胺、去甲肾上腺素、L-多巴等,大大地提高了植物组织电极的灵敏度;又由于茄子组织中所含有的氧化酶在催化氧化儿茶酚的同时,能有效地抑制抗坏血酸在电极上的反应,将上述两种植物组织混合制成电极,使其更适于神经递质的测定,线性范围:2.4×10-6~9.8×10-4mol/L;检出下限3.2×10-7mol/L.
高效液相色谱法测定水体系中N-(2, 4-二甲苯基)-N’-甲基甲脒盐酸盐
雷志芳 , 颜文红 , 叶常明
1994, 22(8): 837-840.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用高效液相色谱法测定水体中单甲脒盐酸盐的分析方法,峰高定量,标准曲线的线性范围为0~1000mg/L,回收率在87%~98%之间,直接进样分析检测限为0.35mg/L。此方法已应用于细胞反应液中单甲脒盐酸盐的测定。
评述与进展
激光光谱电化学
李景虹 , 程广金 , 董绍俊
1994, 22(8): 841-848.
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对激光光谱电化学的基本问题及研究现状进行了评述,简述了其历史的发展过程,按实验方法将其进行分类并阐述了相应的特点和装置,较系统地介绍了其在理论方面研究和电化学中应用,展望了发展方向,共引用41篇文献。
偶氮试剂在高效液相色谱测定金属离子中的应用
张孝松 , 林长山
1994, 22(8): 849-854.
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了偶氮试剂在高效液相色谱测定金属离子之应用研究的现状;展望了此研究领域的发展前景,参考文献88篇。
仪器装置与实验技术
柱偶联装置在毛细管等速电泳中的应用
郑金键 , 胡荣宗 , 林华水 , 刘文远
1994, 22(8): 855-858.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
根据自制的OCEP-1型离子分析仪的特点,设计了一套新的柱偶联装置。提高了分离容量,可以用来检测复杂混合物中的低浓度组分。用等速电泳法测定了高浓度Cl-或Ac存在时的F-。这个装置对于处理离子性组分,无论在研究工作还是实际分析工作中,都是很有用的。
来稿摘登
纯氧化钪的原子发射光谱分析——盐酸羟胺-碳粉为缓冲剂
庄永泉
1994, 22(8): 859-859.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
原子发射光谱分析中直流电弧法以灵敏度较高、操作简便用于微量元素分析。采用盐酸羟胺-碳粉做缓冲剂,在电弧放电过程中经历了氯化反应,改善氧化钪中微量稀土元素的蒸发行为,使之降低分析方法的测定下限。
微乳液对铁(Ⅲ)-N-苯甲酰-N-苯基羟胺显色反应的增敏作用
朱霞石 , 郭荣 , 刘秀梅
1994, 22(8): 860-860.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以离子型和非离子型表面活性剂配制微乳液Triton X-100/SLS/n-C5H11OH/H2O为介质,BPHA为显色剂进行痕量铁的光度测定,并以显色剂在水-微乳液和水-胶束中的分配系数KD研究了徽乳液增敏作用机理。
用汞(Ⅱ)络离子电位滴定法直接测定硫化物抗氧化缓冲溶液中的硫离子
王保和 , 皇甫金焕
1994, 22(8): 861-861.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定苯甲酸、水杨酸复方制剂含量
李华 , 任强 , 黄宗胤
1994, 22(8): 862-862.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
卡尔曼滤波法具有运算速度快,所需内存小等特点,正被越来越多的分析工作者所重视。一般常规卡尔曼滤波法需要知道测量噪声统计的信息,而这种信息往往是未知的,而一般采用的固定误差权重系数与实际情况有一定偏差,造成计算结果的误差。Rutan等将测量误差权重系数的适应估计值与平方根卡尔曼滤波法相结合,提出一种适应卡尔曼滤波法。本文将其应用于苯甲酸、水杨酸复方制剂中苯甲酸和水杨酸的分析,测定波长范围为280~265nm。方法简便、快速、准确,其结果优于常规卡尔曼滤波法。
配体交换萃取分光光度法测定微量铜
葛宣宁 , 蒋鹏飞 , 柏文社
1994, 22(8): 863-863.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
目前光度法铜的测定常使用铜试剂,该试剂存在灵敏度低,给微量铜测定带来困难,而5-Br-PADAP是一灵敏金属显色剂,但选择性差。为此本文提出交换萃取分光光度法测定微量铜,用三氯甲烷萃取Cu-DDTC络合物,然后在pH=9.2三羟基甲基氨基甲烷(TRIS)缓冲液用5-Br-PADAP交换合物中DDTC,而形成Cu-5-Br-PADAP络合物,该络合物最大吸收峰λmax=520nm,表观摩尔吸光系数为:1.22×105L·mol-1·cm-1。方法灵敏度高,选择性好,结果准确等优点。
荧光分析中的荷移反应Ⅹ.以荧光熄灭法测定铬的研究
揭念琴 , 杨景和 , 傅伟 , 张仁秀
1994, 22(8): 864-864.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
铬是水源和其他环境的污染物之一,铬的分析越来越受到人们的重视。我们曾研究了铈(Ⅳ)-对乙酰氨基酚体系,发现铬(Ⅵ)对于对乙酰氨基酚的荧光有猝灭作用,本文在此基础上,提出了以荧光熄灭法进行铬的定量分析。当铬的浓度在1.25×10-6~1.5×10-4mol/L的范围内与荧光强度的下降成线性关系。本文还研究了干扰离子的影响,并用此方法测定了铸铁及工业废水中铬的含量。