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1994年22卷9期

研究报告
高效液相色谱-电感耦合等离子体发射光谱联用的瞬时信号采集和处理软件及实际应用
贾崇荣 , 戴树桂 , 马锦秋 , 高翔
1994, 22(9): 865-868.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对高效液相色谱-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术进行了研究.对所用ICAP-9000型等离子体原子发射光谱仪的控制采样程序进行了部分修改,采集的数据通过异步串行通讯方式由AppleⅡ微机传送至IBM PC286机进行处理.发展的瞬时信号采集程序能满足HPLC的检测要求,并将这一联用技术成功的用于砷的形态分析.
乙二胺改善硅胶柱高效液相色谱法分离和测定糖
李敬慈 , 丁天惠
1994, 22(9): 869-872.
[摘要](250) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用乙二胺作为硅胶柱改善剂的高效液相色谱法,对操作条件进行了探讨.采用示差折光检测器检测,含0.01%乙二胺的已腈-水(72:28,V/V)作流动相,在硅胶柱上成功地分离了果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和棉三糖.定量地分析了几种鲜桃汁中糖的含量.
环状低聚芳醚酮、聚芳醚砜和聚芳香酯的快离子轰击质谱分析
郭兴华 , 徐红华 , 孙跃泉 , 陈天禄 , 刘淑莹
1994, 22(9): 873-876.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用快离子轰击质谱(FIBMS)技术分别选用甘油、S-甘油和间硝基苄醇做底物,对五种环状芳香低聚物进行分析,确定了几种不同大小的芳香环状低聚物的存在,并同时给出了各种不同聚合度组分的相对含量.实验证明,质谱是分析环状低聚物的快速、有效的方法.
泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡-络合物的吸附分离行为研究
吴立生 , 赵敏政
1994, 22(9): 877-881.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡络合体系富集分离的条件、性能和机理的研究,建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂、钯、锗、铱、金的新体系.实验结果表明,在1.0mol/L HCl、0.6mol/L KI和0.01mol/L SnCl2的溶液中,振荡吸附30min.各元素分配系数均在105以上,吸附容量(mmol/g)分别为:铂0.25、钯0.24、铑0.12、铱0.10、金0.52,回收率分别为:铂99.2%、钯98.6%、铑97.8%、铱98.0%、金97.8%.试样中贵金属采用ICP-AES、FAAS测定,该方法用于砂铂矿、废催化剂、铜阳极泥等物料中铂、钯、铑、铱、金的测定,测定结果与其它方法对照相符.本文还进行了吸附动力学研究和富集物的红外光谱分析.
Nafion-四硫富瓦烯修饰蜡浸石墨电极的葡萄糖传感器
刘海鹰 , 李辉 , 邓家祺
1994, 22(9): 882-886.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用四硫富瓦烯(TTF)作为酶与电极之间的电子传递体,通过牛血清白蛋白和戊二醛交联剂,把葡萄糖氧化酶固定在Nafion-TTF修饰石墨电极上,最后在电极修饰一层Nafion膜,制备成葡萄糖传感器.Nafion膜不仅能防止四硫富瓦烯流失,而且能把抗坏血酸、尿酸等电活性物质阻挡在电极外,防止其干扰,同时具有防污性能.通过实验表明TTF+,TTT2+都能够氧化葡萄糖氧化酶中的辅酶(FADH2).该传感器的线性范围为5.0×10-4~1.05×10-2mol/L,响应时间小于30s.
生物小分子的电分析化学研究——Ⅳ.维生素K3的电化学性质和光谱电化学表征
朱世民 , 魏万里 , 张蔚玲
1994, 22(9): 887-891.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了维生素K3在热解石墨电极上的电化学行为、分子定向和分子间的相互作用,用紫外吸收光谱电化学验证了它的电化学还原机理.实验结果表明维生素K3在热解石墨电极上的反应是受吸附作用控制的2e、2H+准可逆过程,维生素K3分子是以C(6,7)位上的H按垂直方向吸附于热解石墨电极表面的,且吸附分子间存在着相斥的相互作用,其吸附平衡常数约为1.11×105,吸附能约为28.8KJ.mol-1.吸收光谱电化学实验结果表明维生素K3电化学还原产物为2-甲基1,4-萘酚.
秋兰姆衍生物作中性载体的铜离子敏感电极
夏绍喜 , 肖丹 , 俞汝勤
1994, 22(9): 892-895.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了二硫化二(N,N-1,4-亚丁基)秋兰姆,以此为载体,制备了PVC膜铜离子敏感电极.结果表明,电极对铜离子具有好的选择性和灵敏度.线性范围为8.0×10-7~1.0×10-2mol/L.实验发现在选定的底液条件下此电极对蛋白质亦具有较好的响应,线性范围为12.5~200mg/L.讨论了电极有关性能.
研究简报
胶束增敏的辣根过氧化物酶催化荧光反应测定葡萄糖的研究
李庆阁 , 赵一兵 , 许金钩 , 黄贤智 , 陈国珍
1994, 22(9): 896-898.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用葡萄糖氧化酶-辣根过氧化物酶-对羟基苯丙酸-过氧化体系测定葡萄糖,阳离子胶束十六烷基三甲基溴化铵对生荧反应具有催化和增敏作用,可用于1μl样品中葡萄糖的测定,线性范围0.5~50μg,线性相关系数γ=0.9966,相对标准偏差为0.73%,检测限为0.46μg.
化学反应-气相色谱法测定蔬菜中杀虫双残留量
邱月明 , 庄无忌
1994, 22(9): 899-901.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一种运用化学反应转化,气相色谱法快速测定蔬菜中杀虫双残留量的方法,其检测限为0.01mg/kg.
薄层色谱法在三氯蔗糖合成控制中的应用
沈冬 , 宋杰灵 , 金时俊 , 朱勤勇
1994, 22(9): 902-904.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用薄层层析法对三氯蔗糖合成过程中所涉及的反应物进行分离分析,通过选择优化展开体系,有效地分离了蔗糖及其酯类衍生物,并实现了蔗糖乙酸酯同分异构体的分离,较为直观地指示了反应进程.
环氧氯丙烷交联β-环糊精寡聚物作为气相色谱固定相
刘六战 , 汤萌 , 韩家军 , 沈含熙
1994, 22(9): 905-908.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文按文献合成了一种水溶性的以环氧氯丙烷为交联剂的β-环糊精寡聚物,并研究了作为气相色谱固定相的有关性能.通过对一系列低沸有机物的分离和保留行为的研究,表明此固定相具有较好的分离效果,并初步讨论了有关的分离机制.
无机还原剂与光泽精化学发光反应的研究——Ⅱ.钼(Ⅲ)-光泽精化学发光反应
吕九如 , 朱智甲
1994, 22(9): 909-912.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用流动注射技术研究了由Jones柱产生的钼(Ⅲ)与光泽精的化学发光反应.建立了痕量钼的流动注射化学发光分析法.方法的检出限是1×10-11g/ml钼;校准曲线的线性范围是1×10-10~1×10-5g/ml钼;相对标准偏差为2.0%(1×10-7g/ml钼,n=11).此法已用于水样的分析,结果令人满意.本文还进行了反应机理的探讨.
膦桥过渡金属杂双核络合物场解吸质谱研究
武轶 , 王敬尊 , 付华 , 张正之 , 席华平
1994, 22(9): 913-915.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了采用场解吸电离质谱(FDMS)技术获得的膦桥过渡金属杂双核络合物系列化合物的质谱图,讨论了该系列络合物的裂解规律和离子源条件下的稳定性.结果表明,FDMS技术对研究膦桥过渡金属杂双核络合物是有效的方法.
在线分离光度法测定痕量金的研究
白育伟 , 吕九如
1994, 22(9): 916-918.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种泡沫塑料柱在线分离富集/β-环糊精-十二烷基苯磺酸钠溶液在线洗脱/硫代米蚩酮光度法测定痕量金的新方法.方法的检出限是3×10-5g Au,线性范围是5×10-7~8×10-5g Au,对于1.0μg Au进行11次测定,相对标准偏差小于3.0%.
催化荧光法测定痕量铁的研究
张桂恩 , 赵录庆 , 姜聚慧 , 程定玺
1994, 22(9): 919-921.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用Fe(Ⅲ)与四乙撑五胺协同催化过氧化氢氧化还原型二氯荧光素的反应,提出了测定痕量Fe(Ⅲ)的新催化荧光方法.方法的线性范围为0.01~0.30μg/25ml,检出限为1.3×10-10g/ml,常见离子不干扰测定.用于人发、指甲、血清和面粉中痕量铁的测定,回收率为97%~104%.
聚吡咯水杨酸修饰电极的电化学行为及水杨酸含量测定
李春光 , 崔刚 , 尹寿玉 , 姜光哲
1994, 22(9): 922-924.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用电化学方法制备了聚吡咯-水杨酸修饰电极;并进行了电化学行为的研究,经电化学处理该电极对水杨酸根具有选择性响应,响应线性范围在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L之间.电极斜率为40mV/pC,该电极具有较好的稳定性,响应时间在180~300s之间;电极寿命可达60d.
微乳液介质——1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定汽油中环烷酸铁的含量
魏琴 , 杜斌 , 回东冰 , 沈霞
1994, 22(9): 925-927.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了微乳液为介质时,铁与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应.选择730nm处为测定波长,ε为1.4×104L·mol-1·cm-1,铁量在0~50μg/25ml范围内符合比耳定律,该法适用于汽油中环烷酸铁的测定.
1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸与铁(Ⅱ)显色反应的研究及其应用
陈建荣 , 吴香梅 , 袁伟菊 , 汤福隆
1994, 22(9): 928-930.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(5-Br-PAN-S)与铁(Ⅱ)的显色反应,试验表明,在pH3~10范围内铁(Ⅱ)与5-Br-PAN-S形成稳定的络合物,络合物在550nm和750nm有二个吸收峰,其表现摩尔吸光系数分别为2.31×104和1.77×104L·mol-1·cm-1.络合物组成比为铁(Ⅱ):5-Br-PAN-S=1:2,络合物稳定常数为1.82×1024,铁量在0~60μg/25ml(750nm)范围内服从比尔定律.用本法直接测定了人发和食品中微量铁,结果满意.
毛细管气相色谱法分析人参中有机氯农药残留量
王元鸿 , 荣会
1994, 22(9): 931-934.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用高分离效能的毛细管气相色谱柱和高灵敏度的电子捕获检测器,成功地分离和检测了常见的有机氯农药六六六、滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、七氯、氯甲桥萘等十二种组分,提供了一种分析人参中有机氯农药残留量的方法.
偏最小二乘法用于同步荧光法同时测定维生素B1,维生素B2和维生素B6
弓晓峰 , 黄坚锋 , 倪永年
1994, 22(9): 935-938.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将偏最小二乘法结合同步荧光扫描技术对含维生素B1、B2和B6的混合物进行了同时测定.对同步荧光法的测定条件及Δλ的选择进行了试验和讨论,比较了Δλ分别为65nm和30nm时的计算结果.所建立的方法用于复合维生素B片等药片中B1,B2和B6的同时测定,获较满意的结果.
人工神经网络-紫外光谱定量多组分体系的研究
潘忠孝 , 王拴虎 , 陈玮 , 张懋森
1994, 22(9): 939-941.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统地考察了人工神经网络(ANN)-紫外光谱(UVS)同时定量多组分混合溶液时参数选择对网络训练和预报性能的影响.合理选取诸参数,可提高训练效率改善预报性能,而且所优化的参数集可移植到其它相似体系.
三氟乙氧基取代的吡啶衍生物的核磁氢谱及质谱研究
钱旭红 , 钱枫 , 唐军 , 张荣 , 陈卫东
1994, 22(9): 942-944.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了三个由三氟乙氧基取代的氯代三氟甲基吡啶化合物的核磁共振氢谱及电子轰击质谱,结果表明,与己氧基化合物相对照,在'H-NMR中,由于三氟甲基的强吸电子作用,其次甲基移向低场,并给出了一组具有较大偶合常数的四重峰.在EIMS中,均存在较多的骨架重排离子峰,其中C—O,C—F,C—CF3,键断裂及失去CO形成的五元,四元含氮杂环离子是重要质谱特征.
氯化三辛基甲基胺萃取原子吸收法测定微量锑的研究
杜乃林 , 王贵领 , 李颖
1994, 22(9): 945-947.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在KI-H2SO4体系中,研究了锑的碘络阴离子的萃取行为,并结合火焰原子吸收法测定了微量锑,萃取体积比(V/V)为20,线性范围为0~2μg/ml,锑的特征浓度为0.5μg/ml/1%吸收,检出限为0.1μg/ml.
池后透镜对探测束非聚焦脉冲热透镜信号特性的影响
邓延倬 , 刘恒彪
1994, 22(9): 948-950.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
用探测束非聚焦构型,试验了池后透镜的焦距和位置对同轴脉冲热透镜信号特性及其远场信号强度分布的影响,讨论了构型几何参数之间的关系.在选定条件下,测定CCl4中的苯,可测最低浓度1.12×10-3mol/L,相当于4.5×10-7cm吸收.
聚2,5-二甲氧基苯胺薄膜电极对氢醌的电催化作用
吴婉群 , 万本强
1994, 22(9): 951-954.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了电化学方法制备的聚2,5-二甲氧基苯胺(P25DMAn)薄膜电极对水溶液中的氢醌的电催化作用,以及影响催化作用的主要因素.研究结果表明,在酸性较强的水溶液中,在较宽的浓度范围内(氢醌的浓度为1×10-3~1×10-2mol/L)均有很好的电催化作用.催化电流与氢醌浓度呈良好的线性关系.用旋转园盘电极研究了催化过程动力学,求出了催化反应的动力学参数.这种修饰电极有很好的化学稳定性和电化学稳定性,是一种很有应用前景的修饰电极.
评述与进展
具有药理活性多糖的研究现况
方一苇
1994, 22(9): 955-960.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍具有药理活性的多糖以及多糖的分离提取和结构分析方法的情况,引用参考文献34篇.
量子化学在分析试剂反应性能中的应用
马清河 , 宋天乐 , 蔡新华 , 孟令鹏 , 郑世钧
1994, 22(9): 961-966.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对量子化学方法应用于分析化学的有机显色反应性能作一综述,重点从量子化学在生色理论、在试剂络合性能研究中、在试剂质子化及其酸碱平衡和存在形式研究中以及在取代基效应中的应用四个方面进行了论述,重点介绍我国在这一方面的工作.认为用量子化学方法预测试剂和络合物的某些性质成为可能.参考文献60篇.
仪器装置与实验技术
伏安式多酚氧化酶电极的研究
屠一锋 , 刘宇 , 丁元晨
1994, 22(9): 967-969.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一种性能良好的以吩嗪甲酯(PMS)修饰的玻碳电极为基体电极的伏安式多酚氧化酶电极.采用从蘑菇中粗提取的多酚氧化酶固定於电极表面,可用循环伏安法测定5×10-7mol/L的多巴胺.本文首次采用丙烯酸丁酯-丙烯酸甲酯共聚物乳液固定酶,所制得电极性能与戊二醛交联法所得电极基本相同.在降低电极充电电流方面,采用半微分技术使电极性能得到很大改善,测定灵敏度达到2.5×10-7mol/L,且工作曲线的斜率增大.
来稿摘登
用5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉螯合物和高效液相色谱法测定痕量钴、锌、铜
许峰 , 陈建荣 , 应玲 , 陈邦林 , 汤福隆
1994, 22(9): 970-970.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
用卟啉柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)分离-光度检测金属离子的研究逐渐增多.本文建立了用新合成、并经半制备HPLC提纯的水溶性5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉〔T(4-MOP)PS4〕作柱前衍生试剂,四乙基碘化铵(TEA·Ⅰ)离子对HPLC分离测定桔皮、紫米中痕量Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)离子的方法,本法尚末见文献报道,具有分析速度快、线性范围宽、灵敏度高和选择性好等特点.
微乳液进样火焰原子吸收光谱法测定汽油中二茂铁
魏琴 , 杜斌 , 杜宗华
1994, 22(9): 971-971.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在汽油中加入抗爆剂,是提高低辛烷值汽油抗爆性最有效,而且最经济的途径.近年来,许多国家正对四乙基铅以外的抗爆剂进行广泛的研究,以期获得一种效率高而对环境又不产生污染的优良抗爆剂来代替四乙基铅,二茂铁即是一种性能较优越的替代品.本文的目的,就是要借助微乳液进样技术,建立一种能够快速、准确测定汽油中二茂铁含量的原子吸收光谱法,从而确定二茂铁在汽油中最适宜的添加量.
示波滴定法在环境监测中的应用——水中含氮量的测定
翁筠蓉 , 朱洪忠 , 高鸿
1994, 22(9): 972-972.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
示波滴定法在环境监测中的应用已逐渐展开,如水中化学耗氧量、溶解氧、氯化物、钙镁及氰化物的测定均已有报道.示波滴定法应用于含氮化合物的测定是比较成功的,特别在药物测定中已有较广泛的应用.在农药及饲料中含氮量的测定也已获得成功.
液膜富集-火焰原子吸收法测定碱金属盐中铜、钴、镍
于惠芬 , 王爱霞 , 徐书绅 , 杨光强
1994, 22(9): 973-973.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
利用乳状液膜富集痕量物质,作者等已作过一些报道,本文在以前工作的基础上,以磷酸异辛酯(P2O4)为流动载体,富集了碱金属盐中的痕量铜、钴、镍,然后以火焰原子吸收法测定.实验表明,本法简单快速,灵敏度高,浓缩可达27倍.
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸反相高效液相色谱分离测定铜、铁、钴、镍
陈建荣 , 吴韶铬
1994, 22(9): 974-974.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来利用有机显色剂与金属离子形成稳定的有色螯合物,通过高效液相色谱分离,用光度检测器测定痕量金属离子的高效液相色谱的研究十分活跃.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是光度法测定金属离子的常用显色剂,并已用于液相色谱中,因PAN及螯合物不溶于水,使操作不便,本文研究了水溶性的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的衍生条件及HPLC分离条件,提出了反相高效液相色谱快速分离测定痕量铜、铁、钴、镍的新方法.方法用于试剂和茶叶中铜、铁、钴、镍的同时测定,结果与原子吸收分光光度法一致.