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1995年23卷1期

研究报告
硅钼杂多阴离子薄膜修饰电极的研究和应用——线性扫描伏安法测定水中可溶性硅酸盐
陈灵因 , 李蜀萍
1995, 23(1): 1-5.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以玻碳电极为基体的1:12硅钼杂多酸根(SiMo12O404-简称12-MSA)修饰电极的制备及其电化学行为,将12-MSA电极应用于线性扫描伏安法测定天然水中可溶性硅酸盐,结果满意.硅浓度在8.0×10-7~1.7×10-3mol/L,相对标准偏差(n=7)为1.85%,加标回收率为98.2%~103.6%,SiMo12电极具有优良的选择性和稳定性。
流动注射分析中样品的分散与载流流速关系的研究
吴宁生 , 周德辉
1995, 23(1): 6-8.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
根据串联釜模型,流动注射分析响应曲线的峰高与峰面积、1/4峰高处的峰宽两个因素有关.这两个因素与载流流速的关系分别可以用不同的exp(-q)多项式表示(q是无量纲流速).由于分散度与峰高成反比,分散度随流速的变化关系由此能够很好地得到解释.
过氧化物模拟酶生物传感器——二茂铁衍生物为介体
章咏华 , 杨赛鹏 , 汪尔康
1995, 23(1): 9-13.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用三种二茂铁衍生物—双羟基乙基二茂铁、单羟基已基二茂铁和羧基二茂铁为介体,在过氧化物模拟酶-meso-四(4-磺基苯)卟啉锰存在下,检测过氧化氢。以双羟基、单羟基已基二茂铁为介体时,获得了良好的结果。
20种农药的标准Kováts指数及其在程序升温下的活数据库定性
李灵娥 , 关亚风 , 周良模
1995, 23(1): 14-19.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
在标准的交联SE-54毛细管上,准确地测量了20种农药的Kováts指数及温度系数,用以扩充Sadtler标准库。所测农药Kovats指数的温度系数在0.2~1.8指数单位/℃,显示出强极性和高活性,为克服Sadtler标准库对色谱柱和操作条件的苛刻要求,我们试用了保留值活数据库(简称LRD)方法.在程序升温条件下对农药定性。LRD用标准Kovats指数及其温度系数作为基础数据,替代标准样。在不同的程序升温条件下,对农药的实测与LRD计算保留值进行了比较。结果表明,对农药类特殊样品,保留时间的计算精度≤±1%,这证明在程序升温条件下,可用LRD方法对农药分析定性。
纳米级金膜微电极的制作、表征及异相催化反应
蔡称心 , 鞠熀先 , 陈洪渊
1995, 23(1): 20-24.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了纳米级金膜微电极的制作方法.用XPS及SEM对电极表面进行了表征。考察了该电极的循环伏安及计时电流特性。在聚吡咯修饰微带金电极上成功地实现了葡萄糖氧化酶(GOD)和电子传递媒体Fe(CN)63-的同时固定,并研究了GOD/Fe(CN)63-/PPy微酶电极对葡萄糖的响应,稳态响应电流与葡萄糖浓度之间存在Michealis-Menten动力学特征。
拓扑指数法研究显色剂结构与反应性能关系
李华 , 杨翌秋 , 许禄 , 苏锵
1995, 23(1): 25-28.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文计算了29个不对称变色酸双偶氮膦酸型显色剂的分子联接性指数,并将其与结构选择性因子相结合,用于偶氮类显色剂结构与铈显色反应灵敏度的相关性研究,讨论了显色剂结构对显色反应灵敏度的影响。
研究简报
5, 10, 15-三(4-氨基)苯基-20-苯基卟啉的电聚合膜及其金属化膜的电分析化学研究
方惠群 , 李根喜 , 徐爱新 , 毛晓宇 , 陈洪渊 , 邹建忠 , 徐正
1995, 23(1): 29-31.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对新型结构的卟啉进行电化学聚合,制得聚卟啉修饰电极,并在此基础上直接进行金属化,得到金属化的Cu聚卟啉修饰电极。实验表明,聚卟啉修饰电极在pH1~6的范围,对pH的变化呈能斯特响应,斜率为59.8mV/pH;金属化Cu聚卟啉对pH也具有能斯特响应,范围为pH4~8,斜率为28.7mV/pH。可用于实际样品的测定。
人尿中诺龙和炔诺酮代谢物的气相色谱-质谱分析
叶荔 , 张长久 , 张亦中
1995, 23(1): 32-35.
[摘要](110) [FullText PDF](1)
摘要:
本文对合成的19-去甲雄烷醇酮的四个差向异构体混合物进行气相色谱分离,对诺龙和炔诺酮用药后,留取的人尿样通过化学预处理,MSTFA/TMSI衍生化反应,GC/MS分析,确证了尿样中诺龙的两个主要代谢产物为19-去甲雄酮和19-去甲原胆烷醇酮,炔诺酮的两个主要代谢物是四氢炔诺酮(THINE)的两个形式,可能是3α-OH-5α-THINE和3α-OH-5β-THINE,在炔诺酮代谢前期,还发现有诺龙的上述两个代谢物存在。
工业废水中微量铜(Ⅱ)和氰化物的流动注射光度分析
王鹏 , 贾东玲 , 王玉
1995, 23(1): 36-38.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用FLA技术,以光度比色法为基础,建立了工业废水中微量Cu2+和CN-的顺序自动分析方法和装置。其对二种离子的测定频率为60样/h,相对标准偏差<1.0%,工作曲线的r值≥0.9999,各项分析技术指标均优于手工法操作。
胆绿素的溶出伏安法研究及胆红素的间接测定
鲁贤丹 , 曾百肇 , 张悟铭 , 周性尧
1995, 23(1): 39-41.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对胆绿素的吸附溶出分析法进行了研究.发现胆绿素在Na2HPO4-Na3PO4(0.1mol/L,pH11.5)缓冲溶液中可在-0.83V(vs.SCE)左右产生灵敏的吸附溶山峰,该峰可检测出低至5×10-9mol/L胆绿素。在通常条件下,通过0.5min预富集后溶出,可使峰高提高约一个数量级.应用此法间接测定了小牛血清中的胆红素含量.
甲氟哌酸的极谱伏安行为研究及其应用
潘景浩 , 周革荣 , 孔祥科 , 伍坚
1995, 23(1): 42-45.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
本文较详细研究了甲氟哌酸的极谱伏安行为。在0.02mol/L氯化铵底液中,甲氟哌酸产生一个良好的还原峰,峰电位(Ep)为-1.450V.其导数峰高与浓度在9×10-5~3×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系。大多数金属离子和无机阴离子不干扰测定,用于甲氟哌酸合成样品的测定,结果满意.本文还用多种电化学方法和技术研究了还原峰电流的性质,并提出了电极反应的机理.
5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉与铜(Ⅱ)显色反应研究
叶艳青 , 徐其亨 , 曹秋娥
1995, 23(1): 46-48.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉(PACPAQ)。在pH8.2的硼砂缓冲介质中,在CTMAB存在下,铜(Ⅱ)与PACPAQ形成1:4紫红色络合物,λmax为540nm,ε=6.9×104·L·mol-1·cm-1,铜量在0~10μg/25ml范围内符合比尔定律.用于粗铅和水中铜的测定,结果满意。
反相高效液相色谱法测定深层培养含硒构菌菌丝体中的硒蛋氨酸
章军 , 傅庭治 , 曹幼琴
1995, 23(1): 49-51.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用苯异硫氰酸酯(PITC)作柱前衍生化试剂,衍生的硒蛋氨酸及其它非硒代氨基酸用反相高效液相色谱进行分离分析.分析表明,加无机硒培养的构菌菌丝体中含一定量的硒蛋氨酸,且这一方法广泛适于生物物质中其它硒代氨基酸的分析.
铂(Ⅳ)-钼酸盐-丁基罗丹明B缔合显色反应的研究
李祖碧 , 王加林 , 徐其亨 , 刘云杰
1995, 23(1): 52-55.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究在聚乙烯醇(PVA)存在下,铂与钼酸铵和丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物,该缔合物的最大吸收位于570nm,摩尔吸光系数ε值为9.26×105L·mol-1·cm-1,服从比耳定律范围0~3.0μg Pt/25ml,缔合物至少稳定3周。测定铂的条件为CHClO4=1.4mol/L,CMoO42-=1.1×10-3mol/L,CBRB=3.8×10-5mol/L,0.08%PVA。考察了40多种共存离子的影响,除形成杂多酸的元素外,大多数不干扰。本法已用于催化剂和某些铂矿中铂的测定,结果较满意。
快速测定蜂王浆中蜂王酸的分光光度法研究
栗风珍 , 高传喜 , 唐波 , 何锡文 , 沈含熙
1995, 23(1): 56-59.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用差示分光光度法和一阶导数分光光度法测定蜂王浆中蜂王酸的含量。差示光谱最大测定波长为(+)228.0nm;一阶导数光谱测定波长为(+)204.5nm和(-)233.5nm。线性范围为0~20μg/ml(差示分光光度法)和0~15μg/ml(一阶导数分光光度法)。二法在实际测定中具有操作简便、快速和准确度高等优点。
氟化电热蒸发/等离子体原子发射光谱直接测定植物试样中硼的研究
秦永超 , 江祖成 , 胡斌 , 曾云鹗
1995, 23(1): 60-63.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体制样电热蒸发(ETV)-ICP-AES直接测定植物试样中硼的新方法,研究了上述元素在该技术中的粒度效应、基体效应和(PTFE)存在下的蒸发行为.在优化的实验条件下,本法测定B的检出限为1.2 ng/ml,RSD为4.2%。该法有简便,灵敏和分析前试样无需进行化学处理的优点,已应用于生物试样的直接测定,分析结果与参考值吻合。
气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术用于分析工业丙酮中的杂质
杜建国 , 王俊德
1995, 23(1): 64-66.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种气相色谱-傅里叶变换红外光谱(GC-FTIR)联用技术分析工业丙酮杂质成份的方法.该方法采用FFAP毛细管柱,柱长25m,内径0.25mm,膜厚0.33μm.占总面积1.16%的12种杂质能够被分离和鉴定。
胶束体系中测定苯并(α)芘的荧光分光光度法研究——Ⅰ.苯并(α)芘在Triton X-100胶束体系中的荧光分光光度测定法
赵法 , 黄铁民 , 高利群 , 郑集声
1995, 23(1): 67-69.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
利用非离子表面活性剂存在下的胶束增溶、增敏作用,研究并建立了在Triton X-100胶束体系中荧光分光光度法测定苯并(α)芘(BaP)的方法。方法最低检测限为0.003ng/ml,线性范围为0.005~10ng/ml,方法稳定性好,样品中BaP同系物苊、菲、芘的量大于BaP70~640倍时,对测定没有干扰。操作方法简便、快速。
铜-鲁米诺化学发光法测定抗坏血酸
封满良 , 吕九如 , 章竹君 , 李山 , 邓亚丽
1995, 23(1): 70-72.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用鲁米诺-铜-抗坏血酸体系,建立了一种化学发光测定抗坏血酸的方法,方法具有操作简单,灵敏度高,重复性好等优点,用该方法测定抗坏血酸的线性范围为2.0×10-6~6.0×10-5mol/L,对4.0×10-6mol/L抗坏血酸连续11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%,用建立的方法对市售饮料、复合维生素及维生素片剂中的抗坏血酸进行了测定,结果满意.
钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉混合多核络合物显色反应的研究
刘桂华 , 陈小平 , 贺伦燕
1995, 23(1): 73-75.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉(Sc-CAS-Cu-Phen)络合物的形成条件.在pH=5.5~6.1的酸度范围内络合物最大吸收峰在625nm,表观摩尔吸光系数占ε625=6.52×104L·mol-1·cm-1.其组成摩尔比为Sc:CAS:Cu:Phen=2:6:3:9.相应分子式为[Sc(CAS)3]2[Cu(Phen)3]3。应用于以铜基合金合成试样中钪的直接测定,结果较好.
离子交换固相比色法测定氰化物浸液中的微量金
高志
1995, 23(1): 76-78.
[摘要](110) [FullText PDF](1)
摘要:
本文采用D290大孔强碱性阴离子交换树脂首先预富集王水介质中的微量金,然后在pH3.2条件下用硫代米蚩酮(TMK)显色,从而建立了固相比色法测定微量金的方法,应用于金矿石氰化物浸液中微量金的测定,结果令人满意.
动力学体系中双组份的协同效应研究及其分析应用
王建华 , 阮文举 , 何荣桓
1995, 23(1): 79-82.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
用停流FIA-分光光度法研究了铬(Ⅵ)-碘化钾动力学反应体系中铁(Ⅱ)和钒(Ⅳ)的协同诱导效应,以协同系数(D)表示二者相互作用程度的大小.在此基础上提出了一种新的动力学双组份同时测定的方法。本法可扩大前述方法的线性范围,并降低检测限,测定了模拟水样品中铁和钒的含量,结果满意.
铈(Ⅳ)-抗坏血酸-罗丹明6G化学发光体系的研究和应用
王伦 , 朱昌青 , 杨耿 , 吴家良 , 童红武 , 张素君
1995, 23(1): 83-85.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
作者在无发光效应的铈(Ⅳ)-抗坏血酸反应体系中,引入罗丹明6G,利用“荧光的化学激发”,建立了测定微量抗坏血酸的化学发光新方法.相对标准偏差为1.1%,检出限为1.0×10-7mol/L.用于Vit C片剂和针剂中抗坏血酸含量测定,获得良好结果.本文给出了该体系化学发光的可能机理。
低压离子色谱预处理柱在线除氯及其应用
梁镰銮 , 吴奇藩 , 郭璇华 , 陈勇波
1995, 23(1): 86-88.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究采用特制的银型预处理柱,以双管路输液方式与低压离子色谱装置连接,进行在线除氯.研究表明,此法可有效地解决电导检测离子色谱法测定阴离子时基体氯的影响,成功地用于地面水样中F-、NO2-、NO3-、SO42-离子的测定,方法回收率为101%~125%;相对标准偏差小于5%;F-、NO2-、NO3-、SO42-的最小检出浓度分别为0.085、0.62、0.65、0.92mg/L.
恒速滴定-固定ΔpH法直接测定α-萘乙酸钾的研究
高向阳 , 王翠
1995, 23(1): 89-92.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
用微量滴定管控制恒速滴定,用记录仪描绘滴定曲线,在固定的pH值区间测量有关信号,用盐酸溶液直接滴定α-萘乙酸钾.本法不需要准确知道滴定剂所消耗的物质的量,数分钟即可绘出一条滴定曲线,加标回收率为98.8%~101.4%,相对标准偏差为1.6%(n=11),适用于工业品及试剂α-萘乙酸钾的常规分析。
薏苡仁挥发性成份的分析
邹耀洪
1995, 23(1): 93-96.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用同时蒸馏-萃取装置提取了薏苡仁的挥发物质,用GC/MS方法分离鉴定了55种成份,其中主要成份为醇类(14.1%)、醛类(9.85%)、酮类(3.07%)、酸类(5.96%)、酯类(2.74%)、烃与萜类(50.43%)、杂环类(12.45%),占总挥发物质的98.6%.
三维荧光光谱法连续测定苯胺、二苯胺和N-甲基苯胺
王伦 , 周运友 , 孙益民 , 杨耿
1995, 23(1): 97-99.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文比较了苯胺、二苯胺、N-甲基苯胺的二维荧光光谱和三维荧光光谱。提出了同时测定苯胺,二苯胺和N甲基苯胺的分析方法,它们的浓度分别在2.0×10-7~5.0×10-6mol/L,9.0×10-8~7.4×10-6mol/L,1.3×10-7~2.0×10-8mol/L范围内有良好的线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L,8.0×10-9mol/L,1.0×10-7mol/L.相对标准偏差分别为5%,7%,7%.此方法用于混合样品和工业废水的分析,获得较满意的结果.
柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸
常碧影 , 刘洪基 , 闫惠文 , 于风华 , 刘兴湘
1995, 23(1): 100-103.
[摘要](231) [FullText PDF](1)
摘要:
本文阐述了以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)为衍生剂,用紫外检测柱前衍生反相高效液相色谱(HPLC)测定氨基酸的方法,并将实验结果和方法性能与经典的离了交换色谱(IEC)法做了比较,该法不仅具有能与IEC法相媲美的精密度,准确度,还不受样品基质.高盐乃至添加的大量其它电解质、维生素和微量元素的干扰,特别适于天然生物样品,食品及饲料的氨基酸分析.
评述与进展
气相色谱中的超分子化学问题——Ⅰ.气相色谱与超分子化学的关系
景鹏 , 傅若农
1995, 23(1): 104-110.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
超分子化学是有关超分子体系结构和功能的化学,超分子体系是由多个分子作用联系起来的实体,分子识别是形成超分子体系的基本特征。本文从分子识别的角度,探讨了气相色谱学中超分子化学问题,并详细地评述了冠醚、液晶、环糊精固定液的分子识别机理的研究状况。最后,作者们大致展望了色谱研究超分子问题的前景,并且认为在多人工作基础上会产生一门新科学——超分子色谱学。
高效毛细管电泳离子分析
关福玉
1995, 23(1): 111-116.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
高效毛细管电泳(HPCE)是近年来发起来的一种高效、快速的新型分离技术,在分析化学和生物医学中有着广泛的应用.它可以分析从离子到分子,从小分子到生物大分子的一系列化合物.离子型化合物的分离测定是其中的一个重要领域,其中包括无机和有机阴阳离子、生物分子、形态与价态、以及表面活性剂的分析等方面内容,本文对这些方面作一概述.
仪器装置与实验技术
一种新的流动型镍离子光纤反射传感器
卢建忠 , 章竹君
1995, 23(1): 117-120.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计了一种新的流动型镍离子光纤反射传感器,原理基于固定于阴离子交换树脂上的亚硝基红盐与镍离子的络合反应,从而引起探头表面反射光强度发生变化,可进行1.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内镍离子的测定,并具有良好的可逆响应,检出限为1.0ng/ml。
来稿摘登
用钼酸盐和丁基罗丹明B光度法测定痕量锇
李祖碧 , 王加林 , 徐其亨 , 刘云杰
1995, 23(1): 121-121.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
硫脲法测定锇灵敏度低,萃取浮选光度法ε值为(2~4)×105L·mol-1·cm-1,但需用有机溶剂,Os-SCN--EV体系ε值达1.0×106L·mol-1·cm-1,但操作较严,应用受到限制。本文研究Os-MoO42--丁基罗丹明B(BRB)-PVA体系的光度特性及分析应用,结果表明,该体系ε值为2.85×106L·mol-1·cm-1,线性范围0~1.0μgOs/25ml,至少稳定25天,方法简单、快速、用于岩矿和催化剂中锇的测定,结果满意。
3种铬离子的卡尔曼滤波分光光度同时测定
刘信安 , 陶长元 , 林爱华 , 高莹 , 龙金姣
1995, 23(1): 122-122.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
铬离子污染已经引起社会的重视,工业排放物中通常是6价铬离子和3价铬离子共存,6价铬随体系pH值的不同以各种形态相互转换,而pH值本身又受温度和介质等多种因素的影响,难以准确控制。这样,严重影响了分析准确性.本文利用卡尔曼滤波(简称KF),在DMS-200型分光光度计-IBM PC-AT联机系统(简称DMS-AT)的可见光谱区同时对重铬酸根、铬酸根和3价铬离子这3种不同形态的铬离子混合溶液进行了定量分析.还对半失效的重铬酸钾硫酸洗液进行了实测。由于构成KF预测模型利用了各单独组分的吸收光谱信息,因而能够直接预测在不同pH值条件下混合体系和实际样品的Cr3+、Cr2O72-。和CrO42-。DMS-AT系统能自动采集数据、快速计算、且操作简单,KF算法对多组分混合体系预测又有较好的准确性,可以考虑作为一种工业废水监测手段.