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1995年23卷10期

研究报告
硫化合物中硫K-Beta谱研究
吉昂 , 刘红超 , 陶光仪 , 王庆广 , 马光祖
1995, 23(10): 1113-1116.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
作者应用加了限制垂直发散准直器的Philips PW1404型X-射线荧光分析仪测定了多种含硫化合物中SKβ谱及其卫星线,谱获取后以统计实验最优化方法处理,获得SKβ和SKβ'谱峰值.结果表明硫酸盐中SKβ和SKβ'谱峰值能量差与分子轨道理论DV-Xα方法计算结果相一致.可应用SKβ和SKβ—SKβ'能量差判别化合物中硫的价态及硫与相邻原子结合的类型.作者还根据二苯基硫巴腙的SKβ谱讨论了它的结构.
人工神经网络用于裂解质谱研究漆器漆膜
付大友 , 刘怀林 , 何亦华 , 吴万年
1995, 23(10): 1117-1121.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用裂解质谱方法,得到漆器漆膜裂解质谱数据,然后用变步长误差反向传播算法的人工神经网络模型处理,初步结果证明人工神经网络方法为解析古代漆膜的年代信息提供了一条有效的新途径.本文同时还用聚类分析法研究了漆膜裂解质谱数据隐含的年代信息,并讨论了实验条件的稳定性对解析结果的影响.
微透析液中葡萄糖的液相色谱-电化学测定
杨柳 , Kissinger Peter T
1995, 23(10): 1122-1125.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一种灵敏测定大白鼠皮下徽透析液中葡萄糖的液相色谱-电化学(LCEC)分析方法.本法用柱后葡萄糖氧化酶反应器将色谱分析柱中分离出的葡萄糖转化成过氧化氢,再用过氧化物酶电极检测生成的过氧化氢.本法中的过氧化物酶电极是将含有过氧化物酶的氧化还原聚合物涂覆在破碳电极表面制成的,可于+100mV(vs.Ag/AgCl)测定过氧化氢的还原电流.与常规的柱后检测过氧化氢的铂电极相比,过氧化物酶电极显著提高了灵敏度、检测限和检测稳定性.
卡尔曼滤波速差动力学停流光度法同时测定铁、镍、铜
叶英植 , 韩华云 , 陈亚华
1995, 23(10): 1126-1131.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了卡尔曼滤波速差动力学光度法同时测定多组分的原理,并与FIA停流法及微机数据采集、处理技术结合起来,提出了用3,5-二溴-PADAP同时测定铁、镍、铜的方法.应用于合金试样的测定,取得了较满意的结果.
大气毒物傅立叶变换红外光谱差减定量数据库的建立
毕卫东 , 王乃岩 , 甘进平 , 许国旺 , 张玉奎 , 卢佩章
1995, 23(10): 1132-1136.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在总结大气毒物红外吸收光谱规律和实践经验基础上,提出了确定大气毒物傅立叶变换红外光谱差减定量谱线的六条原则,并建立了光谱差减定量数据库,可供大气毒物傅立叶变换红外光谱自动定量分析实时咨询使用.
罂粟碱的吸附伏安行为的研究
曾泳淮 , 张光润
1995, 23(10): 1137-1142.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH3-NH4Cl底液中,罂粟碱(PAP)在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位Epc=-1.44(vs.sat.Ag/AgCl).该峰具有明显的吸附性.当 PAP浓度较小时,扫速较快,搅拌富集时间较长时,电极反应完全为吸附态的PAP的还原所控制.吸附粒子为PAP中性分子,测得PAP在汞电极上的饱和吸附量为2.78×10-10mol/cm2,每个PAP分子所占电极面积为0.60nm2,PAP在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式.测得吸附系数β=1.28×106,吸引因素γ=0.75,电子转移数n为2,不可逆吸附的转移系数α为0.86.探讨了PAP在汞电极上的还原机理.并建立了吸附溶出伏安法测定PAP的最佳条件,最低检测限为1.0×10-9mol/L.
超微电极上恒电位法苯胺的电化学聚合研究
杨周生 , 张祖训
1995, 23(10): 1143-1147.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对超微盘电极上苯胺的恒电位电化学聚合进行了研究,对聚合电流随时间的关系进行了详细的讨论,提出了径向聚合计时电流方程式并进行了验证,实验结果与理论相符.
研究简报
流动注射化学发光同时测定废水中的三价铬和六价铬
张海松 , 杨秀岑 , 伍莉萍
1995, 23(10): 1148-1150.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
首次将镀铜锌粒作成优良的还原柱,在线还原Cr(Ⅵ)成 Cr(Ⅲ),以鲁米诺-H2O2(KBr)体系流动注射化学发光同时测定废水中两种价态的铬.分析速率为 60试样/h;线性范围为1.0×10-5~1.0×10-9mol/L;测Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)的相对标准偏差(n=6)分别为0.37%~4.0%及1.2%~4.4%;测定Cr(Ⅲ)的检出限2.3×10-11mol/L.测定结果与标准方法无显著差异.还原柱至少可供2200次进样使用.
四卤合金属酸十六铵的光电子能谱研究
李兴林 , 张瑞峰 , 郭兴华 , 秦梅
1995, 23(10): 1151-1154.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
用AlKα(hv=1486.6eV)X-射线测量 15种四卤合金属酸十六铵的光电子能谱.讨论了这些化合物的Zn2p、Co2p、Cu2p、Mn2p、Cd3d、Cl2p、Br3d、I3d、N1s的芯能级结合能的化学位移.根据Pauling电负性讨论了这些数据和计算电荷的关系.讨论了配位体X(Cl,Br,I)、中心离子M(Zn,Co,Cu,Mn,Cd)和质子化十六胺(C16H33NH3)+的关系.
紫茉莉花瓣组织全固传感器的研究
李于善
1995, 23(10): 1155-1158.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
利用紫茉莉(Mirabilis jalapa)花瓣研制了对合成食用色素胭脂红选择性响应的新型组织传感器,该传感器灵敏度高,重现性好,选择性好.其线性范围为5×10-3~5×10-7mol/L,检测下限为2.8×10-8mol/L;斜率为20mV/pCcar(30℃,pH=5~6).
分光光度法测定水中痕量钴
朱展才
1995, 23(10): 1159-1161.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在氨水与聚乙烯醇(PVA)存在下,痕量Co2+对H2O2氧化亚甲基蓝的褪色反应有抑制作用,由此建立了一种高灵敏度(5.0×10-11gCo2+/mL)分光光度测定痕量钴的方法,测定范围为0~1.00μgCo2+/25mL,用于水中钴的分析,结果满意.
电晕法烟气脱硫脱硝的测试问题
刘书海 , 朱爱民 , 王荣毅
1995, 23(10): 1162-1164.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
在电晕法烟气脱硫脱硝实验中发现,只有巧妙地设计测试方法,方能保证SO2和NOX浓度的测试结果的准确性和可靠性.本文报道了作者提出的取样烟气脱氨测SO2,用H2O2脱SO2测NOX等改进方法.该方法配合已有的SO2和NOX测试仪器,使SO2和NOX浓度的测量在氨注入与否及任何温度下做到了准确可靠.
气相色谱表面发射火焰光度检测法测定汽油中的四乙基铅
徐福正 , 江桂斌 , 赵静敏
1995, 23(10): 1165-1167.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍气相色谱表面发射火焰光度法快速、简便地测定汽油中的四乙基铅,最小检测限为0.3ng.所得结果与气相色谱-原子吸收联用法基本一致.
汞的形态分析研究(Ⅰ)萃取-液相色谱分离测定不同形态汞
殷学锋 , 徐青 , 徐秀珠
1995, 23(10): 1168-1171.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了有机汞及无机汞与二乙基二硫代氨基甲酸盐(DTC)形成络合物,经氯仿萃取后用反相高效液相色谱法进行分离测定的方法,对实验的最佳条件进行了探讨,用于测定加标西湖水样和海水中不同形态的汞含量,回收率为93.2%~114%,相对标准偏差为甲基汞(MeHg)3.7%,乙基汞(EtHg)3.6%,苯基汞(PhHg)3.2%和无机汞[Hg(Ⅱ)]3.0%,检测下限为0.25、0.21、0.19和0.72ng.
迭代目标转换因子分析与人工神经网络法用于邻、间、对硝基甲苯的分光光度同时测定的比较研究
刘嘉 , 邓勃
1995, 23(10): 1172-1175.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将迭代目标转换因子分析与人工神经网络法用于分光光度法同时测定邻、间、对硝基甲苯,并与目标转换因子分析的结果进行了比较.结果表明,迭代目标转换因子分析法与线性网络法的效果都很好.其相对误差分别为1.3%和1.2%,而目标转换因子分析法的预测误差较大,其相对误差为10.4%.
8-羟基喹啉-5-磺酸纤维微柱分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多种痕量元素
郭伊荇 , 刘春明 , 赵晓亮
1995, 23(10): 1176-1180.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了8-羟基喹啉-5-磺酸纤维滤纸片,以此做为微柱填充物同时富集了10种痕量元素,并分离了样品中的高盐组分.本方法可使痕量组分的分离与富集同步进行,因而特别适用于原子光谱测定前样品的预处理.
用荧光光谱双总体t检验法鉴别纸张
王俭 , 宋庆芳 , 邢丽梅 , 王彦吉
1995, 23(10): 1181-1184.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用荧光分光光度法对纸张的荧光特性进行了研究.根据其激发光谱、发射光谱和二阶导数光谱的特性,鉴别了部分外观相近不同种类的纸张.特别将数理统计中的“假设检验”理论对纸张的荧光强度进行t检验处理,提高了分辨率,为纸张的进一步认定提供了科学依据.同时,根据其光谱特性,确定了纸张中的发光物质.该方法具有试样用量少和不损坏样品,且操作简单、快速、分辨率高等特点.
2-氨基-9,10-蒽醌及其衍生物的光谱电化学研究
张天谊 , 朱世民
1995, 23(10): 1185-1188.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法研究了2-氨基-9,10-蒽醌(AQN)及其衍生物(AQNR)在DMF-0.1mol/L TBAP溶液中的电化学行为,结果表明它们在铂电极上均发生两步连续的单电子还原过程,取代基R及水和苯甲酸等质子性试剂的加入对伏安曲线有很大的影响.用紫外吸收光谱电化学实验验证了第一步的单电子还原为可逆电极过程,第二步的单电子还原为准可逆电极过程.两电子的还原产物不稳定,它可与反应物发生歧化反应,迅速转变为一电子还原产物.
诺氟沙星的交流示波极谱滴定法研究
汪秀龄 , 张淑敏 , 张文伟 , 武维顺
1995, 23(10): 1189-1192.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了示波极谱滴定法测定诺氟沙星的含量.用pH4.4的HAc-NaAc 缓冲溶液溶解药样,并与过量的四苯硼钠(Na-TPB)作用生成沉淀.过滤后,用硫酸亚铊回滴过量的Na-TPB,由示波极谱图[dE/dt=f(E)]上 TPB切口的消失指示滴定终点,进而在该溶液中进行空白实验.本法终点直观、敏锐、操作简便,应用于胶囊药样测定,获得满意结果,其平均回收率为99.98%,最大相对误差≤0.54%,与药典法测得的结果相符合.
体液中-叶萩碱检测方法的研究
申利 , 徐友宣 , 吴筠 , 王杉 , 张长久
1995, 23(10): 1193-1196.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了用气相色谱(GC)及气相色谱-质谱联用(GC/MS)检出人体液中一叶萩碱的方法.尿样经碱化后用乙醚直接萃取,回收率为72.1%;血浆样品用Sep-pak小柱提取,回收率为 43.9%,GC/MS的检测限为20ng.方法快速、简便、准确.
协同系数补偿-动力学两次标准加入法测定相互干扰的双组份
何荣桓 , 王建华
1995, 23(10): 1197-1120.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了协同效应补偿的动力学两次标准加入法,讨论了相互干扰双组份同时测定的原理.研究了钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)催化的H2O2-I-动力学反应,确定了同时测定条件:[H2O2]=9.7×10-3mol/L,[I-]=1.0×10-2mol/L,PH3.0,25℃;为补偿钼和钨之间的协同催化效应,引入了协同催化系数的概念,有效地消除了吸光度对加和性的偏离.用本法同时测定了样品中的钼和钨含量,回收率分别为97.8%~102.1%,96.9%~98.6%;相对标准偏差为2.3%~3.4%,1.6%~2.6%.
进样体积对流动注射分析灵敏度影响的研究
陈兴国 , 刘满仓 , 胡之德
1995, 23(10): 1201-1203.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用物料分布状态密度函数E(t)、多槽串联反应器模型、轴向扩散模型和方差加合性质首次提出了反映进样体积Sv对峰高H影响的数学表达式:H=K1Sv-K2Sv2,并用实验数据对其进行了验证.结果表明,该式具有形式简单、意义明确、适用范围广等优点,并可对建立新的流动注射分析方法提供一定的理论指导.
毛细管气相色谱法分析水及食油样品中倍硫磷的残留量
刘维屏 , 王琪全
1995, 23(10): 1204-1207.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了分别以CH2Cl2及CH3CN为水样及食油样中残留倍硫磷的萃取剂,由弗罗里硅土柱预净化,采用高分离效能的宽口径毛细管柱和高灵敏的氮磷检测器分析倍硫磷残留量的方法.该方法的灵敏度、准确度及精密度均令人满意.经实际样品测定,表明方法是可行的.
气相色谱法测定石蜡正异构烃及碳数分布积分方式的选择
李凤艳 , 赵天波 , 冀德坤
1995, 23(10): 1208-1210.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文考察了积分方式对气相色谱法测定石蜡中正异构烃及相应的碳数分布定量结果的影响,并与分子筛吸附法测定石蜡正异构烃结果对比,验证了其准确性.
评述与进展
电化学免疫分析法研究进展
焦奎 , 张书圣 , 张敏 , 张立群
1995, 23(10): 1211-1217.
[摘要](516) [FullText PDF](2)
摘要:
电化学免疫分析法是将免疫分析与电化学分析技术相结合的一种免疫分析新方法.近十多年来,电化学免疫分析法的研究有了迅速的发展.本文对电化学免疫分析法的标记物、免疫方法、电化学检测技术进行了概括总结,并展望了电化学免疫分析的发展前景.
电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的状况与展望
刘湘生
1995, 23(10): 1218-1224.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的技术状况,包括谱干扰、非谱干扰及其克服方法,激光烧蚀、电热蒸发、超声雾化等进样方法和联测技术,发展趋势.引用参考文献77篇.
仪器装置与实验技术
一种测定电化学体系中动态相变的原位X-射线衍射实验装置
周益明 , 李钢 , 胡卫东 , 卢文庆 , 周志华 , 孟中岳 , 薛宽宏 , 杨辉
1995, 23(10): 1225-1227.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
自制了一种可在X-射线衍射仪上现场观察电化学反应电极表面物相变化的电解池装置,该装置在使用时,不需对衍射仪部件作任何改变,只需将其固定在衍射仪的测角台上,联结恒电位仪相应接线柱即可.可直接用于研究电极反应过程中固体表面的组成和结构变化,获取最原始的反应信息.为研究反应机理提供了条件.
来稿摘登
利用鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光体系测定痕量砷
贾生华 , 周策
1995, 23(10): 1228-1228.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本法与原子吸收法相比,检测下限由1.0×10-9g/mL降至6.0×10-12g/mL,线性范围由1.0×10-9~1.0×10-6g/mL扩大至1.0×10-10~1.0×10-5g/mL,且具有灵敏度高,选择性好,设备简单,操作简便等诸多优点,同时,在操作中不会产生ASH3这样的有毒气体,避免了分析工作人员的健康受到损害.方法目前尚未见文献报道.
毛细管气相色谱法测定环境水样中乐果残留量
刘维屏 , 卢建杭
1995, 23(10): 1229-1229.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
乐果(Dimethoate)作为国内外长期广泛使用的一种内吸有机磷杀虫、杀螨剂,其残留量分析方法的研究一直受人们的重视.本文提出了一种运用宽口径毛细管柱,柱上进样技术,氮磷检测器检测的前处理简单,灵敏度高(最低检测浓度达0.2μg/L),精密度和准确度均令人满意的残留量分析方法.
动力学荧光法测定痕量铜
冯素玲 , 程定玺 , 张桂恩
1995, 23(10): 1230-1230.
[摘要](103) [FullText PDF](1)
摘要:
本文基于在近中性介质中,铜与三乙醇胺协同催化过氧化氢氧化还原型二氯荧光素的反应,建立了动力学荧光法测定痕量铜的新方法.方法的检出限为0.083ng/mL,线性范围为5~120ng/25mL.灵敏度高,选择性好,将方法用于人发、指甲、自来水中铜含量的测定,结果满意.
对羧基偶氮氯膦与镍的络合物的合成及其极谱行为
杨茹 , 曲连家 , 卢燕 , 王平
1995, 23(10): 1231-1231.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
变色酸双偶氮试剂用于络合物极谱行为的研究并不鲜见,对镍的研究也有报道.本文设计合成并提纯了新试剂对羧基偶氮氯膦(CPApK),将其用于镍的络合物极谱行为的研究,拟定了镍的测定方法,该方法灵敏度高,线性范围宽,可直接测定铝合金中的镍.
用离子选择性电极测定60Co辐照和冷冻处理的银杏氢氰酸含量
余碧钰 , 刘向农 , 杨志军 , 陈鹏
1995, 23(10): 1232-1232.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
银杏是我国的特产,近年来国内外学者研究发现银杏种仁含有许多药用价值的成分.由于种胚中含有氢氰酸,食用过多容易中毒.本文采用在银杏采收后立即用低温速冻或60Co幅照抑制种胚生长发育,减少氢氰酸含量,并用酶水解样品后,直接用离子选择性电极法测定.结果显示RSD<2%,回收率达到89.5%~103%,方法简便,快速,测定结果较为满意.
催化极谱法测定生物样品中痕量钼
吴扬 , 丁雷 , 沈亚如 , 徐永芬 , 张瑾 , 刘训健
1995, 23(10): 1233-1233.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
钼是人体必需微量元素,有着重要的生理作用.关于钼的电化学分析测定,早有报道,而生物样品中钼的电化学分析测定,报道较少.经反复实验摸索,发现降低H2SO4的酸度,Mo(Ⅵ)之峰电位负移;加入Na2SO4,使工作曲线与实际样品测定之峰电位与峰形完全一致.故将0.25mol/L H2SO4-1.5%苦杏仁酸-15%Na-ClO3体系改进为:pH=1.5(H2SO4)-0.11mol/L Na2SO4-0.048mol/L苯羟乙酸-0.63mol/L NaClO3体系,用于测定天然椰子汁、茉莉花、黛黛花、茶叶、人发等生物样品中痕量钼的测定,取得了令人满意的结果.
激光荧光法测定塑封料中痕量铀
褚连青 , 王文琴
1995, 23(10): 1234-1234.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
塑封料在电子工业中起着非常重要的作用,铀属天然放射性元素,它的存在严重影响塑封料的性能,因此必须将塑封料中的铀含量控制在某一限度以下,可见建立塑封料中痕量铀的测定方法是很必要的.目前铀的测定方面已有不少报道,研究对象大多集中在矿石和水样上,至今未见塑封料中痕量铀的测定的报道.激光荧光法是目前测量痕量铀的最新技术,我们采用该法对塑封料中痕量铀的测定进行研究,对分析条件及阴、阳离子对铀测定的影响进行了探讨,建立了塑封料中痕量铀的测定方法,该法操作简单、快速,灵敏度高,结果令人满意.
水中硝酸根的锌镉还原测定
金良正 , 张玉英 , 曹丽军
1995, 23(10): 1235-1235.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
水中硝酸根测定,方法较多.Matsunaga曾报道,在氯化铵存在下,锌粉可将水中的硝酸根还原为亚硝酸根,后者经重氮化后可用分光光度计测定,其还原效率接近于80%.本文在其方法的基础上,于还原液中加入乙酸镉,使还原效率提高到了91%,且还原时间缩短至1min以内.
冷蒸气原子吸收光谱法测定中成药中的汞含量
章杰兵 , 周国华 , 姚成 , 王会元 , 赵化龙
1995, 23(10): 1236-1236.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
我国每年大量出口乌鸡白凤丸等传统中药,但许多国家和地区对药中汞的含量仍有严格的要求(不得超过0.5μg/g),而目前国内外无统一可依据的测定中成药中汞含量方法.因此急须建立统一有效的规范方法.目前,国内外测定汞的方法有许多种,在诸多方法中,以冷蒸气原子吸收分光光谱法(CVAAS)最为理想,该法灵敏度高,检测限低.但影响该法的因素较多,因此选择最佳实验条件就成了CVAAS法成败的关键,本文详细研究优化了CVAAS法测定中成药中汞含量各种最佳实验条件,并建立了CVAAS法测定中成药中汞含量的方法,实测某厂3批乌鸡白凤丸,所得汞含量在0.5~0.65μg/g之间.