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1995年23卷11期

研究报告
锡(Ⅳ)的某些噻嗪染料络合吸附波研究和分析应用
张月霞 , 岳冠华 , 朱腾
1995, 23(11): 1237-1242.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
研究表明噻嗪染料中新亚甲蓝(NMB)或甲苯胺蓝(TB)在硫酸-草酸介质中与Sn(Ⅳ)在-0.60V(vs.SCE)处出现一高灵敏的络合吸附电流,比无上述染料时电流增高约16倍.检出限0.8ng/mL(相当6.7×10-9mol/L)Sn(Ⅳ).NMB和TB在酸性介质中被质子化,可用R+表示,与Sn(Ⅳ)形成缔合物〔Sn(C2O4)32-·R22+.其表观稳定常数(K)分别为5.2×1010(-NMB)和4.9×1010(-TB).研究了电极过程的可逆性、吸附特性及电极反应机制,求得一系列常数和参数.方法已用于饮用水和试剂中痕量锡的直接测定,结果满意.
银微电极微分电位溶出分析法研究
方宾 , 方惠群 , 陈洪渊
1995, 23(11): 1243-1246.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次报道了银微电极微分电位溶出分析法(DPSA).用化学刻蚀法方便地制作了银微电极,用于DPSA具有背景值低、分辨率好、精密度及灵敏度高,在不搅拌,仅需一定酸度而无其它介质的条件下就能测试等优点.对人工试样及自来水样分析,结果令人满意.
镉-溴化物-罗丹明B高灵敏显色反应的研究——离心光度法测定镉
吴绍祖 , 方文焕
1995, 23(11): 1247-1251.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一个高灵敏的测定镉的方法,离心光度法.该体系络合物λmax=560nm,表观摩尔吸光系数ε560=5.06×108L·mol-1·cm-1,Cd2+浓度0.10×10-2~1.0×10-2μg/10mL呈线性关系.本法已用于血清和水中痕量镉的测定.探讨了高灵敏的显色反应机理.
适合低pH范围测量的新型中性载体膜pH电极的研究
柴雅琴 , 吴朝阳 , 袁若 , 沈国励 , 俞汝勤
1995, 23(11): 1252-1255.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计合成了一种在低PH范围对氢离子有很好Nernst响应的新型中性载体——N,N-二辛基菸酰胺(DONA),并把它制成PVC膜PH电极,测试了该电极的线性范围、选择性、稳定性、重现性和内阻等各项性能参数,并试验了电极抗氢氟酸腐蚀的能力,将该电极用于氢氟酸的电离常数测定时获得了满意的结果.
毛细管电泳安培检测扑热息痛及其水解物
刘峻 , 周伟红 , 吴明嘉 , 汪尔康
1995, 23(11): 1256-1260.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了各种电化学预处理条件下碳纤维电极对扑热息痛及水解物(对氨基酚)的电化学行为.确定该体系最佳预处理条件为0.2V电位下阳极化1min,再于-2.0V下阴极化10s.预处理后的碳纤维伏安响应得到明显提高.运用最佳条件并在支持电解质中加入添加剂后,扑热息痛及其水解物在毛细管电泳上获得很好的分离和检测.其中扑热息痛的检测下限为2.78pg;对氨基酚为1.84pg.
平面汞膜电极二阶倒导数电位溶出分析法研究
阮湘元 , 苏亚玲 , 赵鸿斌 , 蒋南 , 冯德雄
1995, 23(11): 1261-1266.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
对电位溶出的E-t曲线进行二阶倒导数处理,提高了二阶倒导数电位溶出分析法理论,其信号较一阶倒导数法增强约43.1n倍,分辨率由原来的65.5mV/n改善到48.2mV/n.用根据二阶倒导数法原理自行设计研制的多阶倒导数电泣溶出仪验证了本文提出的理论,富集120s,Cd2+的检测限可达1.0×10-10mol/L.
8-羟基喹啉-5-磺酸金属络合物的荧光特性及其应用研究
杜杰 , 刘智慧 , 杨延安 , 于水 , 王功鹏
1995, 23(11): 1267-1270.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了8-羟基喹啉-5-磺酸的金属络合物在不同条件下的荧光特性,探讨了使用激光-时间分辨技术,建立镁、铝荧光分析方法的可能性.
研究简报
聚氯乙烯膜奎宁选择电极的研制与应用
李东辉 , 丁杨栋
1995, 23(11): 1271-1273.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一种以奎宁溴汞酸盐为电活性物的PVC膜奎宁选择电极,其线性响应范围为1.0×10-2~1.0×10-6mol/L;级差58±1mV;检测限为8.2×10-7mol/L.以此电极测定奎宁的含量,方法简单、快速、结果与药典法相符.
铅基磷酸铅化学修饰电极的研究
孙玉堂 , 吴建人 , 刘强 , 王利国
1995, 23(11): 1274-1276.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了铅基磷酸铅化学修饰电极(CME),并研究了该CME的性能.实验发现,该CME是一种磷酸根离子敏感电极.电极对磷酸盐有类能斯特响应,在PH4.0和6.0下,其线性范围分别为l×10-3~1×10-1和1×10-4~1×10-2mol/L磷酸盐,电极响应斜率为23~27mV/dec.电极有较好的稳定性和重现性,可望用于磷酸盐的实际分析.
动力学分光光度法同时测定微量磷、硅、砷
黄湘源 , 季明德 , 王文军 , 周宁孙
1995, 23(11): 1277-1280.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
依据磷、硅、砷和钼酸盐形成的杂多酸被还原剂还原的反应速率不同,建立了同时测定此3个元素的动力学分光光度法.本法成功地应用于生铁样中微量磷、砷、硅的同时测定,结果满意.
毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸和磺胺分析测定中的应用
陈勇 , 韩凤梅 , 袁倬斌
1995, 23(11): 1281-1283.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一种用毛细管区带电泳法(CZE)分离与测定对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及磺胺类药物的新方法.电泳条件为:用20mmol/L硼砂-20mmol/LH3PO4-20mmol/Lβ-环糊精-4%乙醇(pH7.0)作电泳液,L-抗坏血酸为内标,280nm为检测波长,样品由电进样方式(10kV/10s)引入毛细管(51.2cm×50μmi.d.,有效分离长度为38.5cm).在24.5°C下,6min内三者可达基线分离(电泳电压25kV),且在一定范围内可进行定量分析,保留时间(Tr)及A样品/A内标的RSD值分别小于1.0%和5.0%.本法的建立为研究这三者共存于高等动物及微生物体内时的生理作用提供了一种可共选择的新方法.
偏最小二乘光度法同时测定铜和铁的研究及应用
范华均 , 张薇 , 李刚
1995, 23(11): 1284-1287.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(PAHQS)在pH=4.75HAc-NaAc缓冲溶液中能与Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)形成稳定的络合物,本文研究了Cu(Ⅱ)-PAHQS、Fe(Ⅲ)-PAHQS体系的显色条件,以偏最小二乘法(PLS)处理两者重叠吸收峰,建立了光度法同时测定铜和铁的方法.经过模拟水样、环境样品中铜和铁的测定,结果准确、可靠.应用于茶汤和沱江水中痕量铜和铁的形态分析,取得了令人满意的结果.
2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯树脂色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量稀土元素
张亚杰 , 尹志辉
1995, 23(11): 1288-1291.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P-507)树脂,使微量稀土元素与钢中的基体元素,铁、钛、钒和钼分离,以3.0mol/L盐酸溶液洗脱P-507色层柱上的稀土元素,采用电感耦合等离子体原子光谱法(ICP-AES)同时测定了钢中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y和Gd7种微量稀土元素.试样的标准加入回收率99.3%~108%;相对标准偏差小于5%.
萃取分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中的微量稀土元素
尹志辉 , 张亚杰
1995, 23(11): 1292-1296.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用苯甲酰苯胲(BPHA)-甲基异丁基酮(MIBK)溶剂萃取方法将钢中基体元素Fe,Ti,Mo,V等大量非稀土元素萃入有机相中,稀土元素留于水溶液中.由电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪直接测定水溶液中的微量稀土元素La,Ce,Pr,Nd.Sm,Y和Gd,实验结果与推荐值基本相符,方法的回收率为96%~108%,相对标准偏差低于5%.
富勒烯及其衍生物的质谱研究
武轶 , 王敬尊 , 付华 , 隋森芳 , 顾镇南 , 周希蝗
1995, 23(11): 1297-1300.
[摘要](316) [FullText PDF](0)
摘要:
本文制备了一系列富勒烯及其衍生物,并利用多种质谱技术进行了鉴定、表征、揭示了它们在离子源条件下的稳定性及裂解规律.这些富勒烯及其衍生物在FDMS、LSIMS中均得到了较强的准分子离子峰且碎片峰很少.结果表明FDMS,LSIMS技术均适合于富勒烯及其衍生物的定性分析,是目前富勒烯分析鉴定中较好的方法.
流动注射在线分离富集光度法测定铜
余萍 , 高俊杰 , 于振安
1995, 23(11): 1301-1304.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出痕量铜的在线流动注射离子交换树脂分离富集的吸光光度测定方法,以显色液(3,5-diBr-PADAP-乳化剂OP-乙醇-H3PO4)作为淋洗液,直接洗脱D401螯合树脂上富集的铜,与此同时显色剂与铜(Ⅱ)生成有色络合物,在632nm处测定铜.对显色体系及流路系统的实验条件进行了考察,在选定的条件下,铜含量在0~120μg/L范围内符合比尔定律,富集倍率达12.8倍,分析速度14样/h,检出限(3σ)达1.85μg/L,浓度为10μg/L铜时,测定精度为3.9%(n=11),测定了铝合金标样(By2125)中铜,结果与标准值一致。
汞的形态分析研究 Ⅱ.固相萃取预富集-液相色谱分离测定不同形态的有机汞
徐青 , 殷学锋 , 李世彬
1995, 23(11): 1305-1305.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了固相萃取预富集处理样品继以液相色谱分离测定不同形态痕量有机汞的方法.二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作络合剂及甲醇作洗脱液的预富集系统能在线富集甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)和苯基汞(PhHg).用于测定加标海水中MeHg、EtHg和PhHg,回收率分别为96.9%、102.4%和98.0%;相对标准偏差分别为3.5%、5.0%和5.0%;检测下限分别为1.0μg/L、1.2μg/L和1.2μg/L.
气相色谱与原子吸收联用及其在有机锡化合物形态分析中的应用
徐福正 , 江桂斌 , 韩恒斌
1995, 23(11): 1308-1312.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究适合于有机锡化合物形态分析的气相色谱-原子吸收联用技术的接口.在优化、改进的分离测定条件下,成功地实现了一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡化合物的分离,并以内标法测定了湖水、海水、工业废水等水样中的丁基锡化合物.
导数-同步荧光法同时测定苯甲酸和水杨酸
朱亚先 , 李少霞 , 黄贤智 , 张勇
1995, 23(11): 1313-1315.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了一种同时测定苯甲酸、水杨酸的新方法.苯甲酸、水杨酸的检测限分别为0.026μg/mL,0.083μg/mL;相对标准偏差分别为1.8%和3.1%.将该方法用于商品杀菌防腐剂中苯甲酸及水杨酸的同时测定,结果满意.
色谱检测器理论在流动注射分析中应用的初步研究
周德辉 , 吴宁生
1995, 23(11): 1316-1318.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文运用色谱检测器理论,由峰面积与载流流速的乘积是否为一常数可判断某一化学反应是否为快速反应.
流动注射微柱预富集等离子体原子发射光谱法测定高纯锌中痕量稀土元素
廖振环 , 吉红念 , 李莲子 , 江祖成
1995, 23(11): 1319-1322.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道以DCS-偶氮胂固定于活性炭上作为固定相,用于流动注射微柱预富集体系和等离子体原子发射光谱测定痕量稀土元素.测定了吸附材料对稀土元素的静态和动态吸附容量,分别达几十和几个mg/g吸附材料;对影响柱预富集的PH、上柱速度、洗脱酸度、柱尺寸等因素进行了详细考察;在优化条件下,富集倍数为10倍左右.对La、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho和Lu等元素的检出限为μg/L级,RSD在1.5%~3.9%之间(n=6,单一稀土浓度0.085mg/L).该法应用于高纯锌中痕量稀土元素的测定,试样加入回收率在84.5%~97.6%之间,分析结果满意.
铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100析相体系的研究及应用
曾锋 , 崔昆燕
1995, 23(11): 1323-1325.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-TritonX-100析相光度体系,建立了矿石中微量铀的测定方法,在pH7.5三乙醇胺-盐酸介质中,将胶束溶液在95±1℃加热1h.络合物即被Triton X-100相完全富集.络合物最大吸收峰位于565nm.摩尔吸光系数为1.02×105L·mol-1·cm-1,铀含量在0~12μg/5mL服从比耳定律.采用TBP萃淋树脂分离干扰离子,测定矿石中微量铀,结果满意.
催化动力学光度法测定痕量钯
张志琪 , 郑行望 , 崔立程
1995, 23(11): 1326-1328.
[摘要](109) [FullText PDF](2)
摘要:
在磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(PH=2.0)中,以钯(Ⅱ)催化次磷酸钠还原罗丹明B褪色为指示反应,建立了痕量耙的动力学光度分析新方法.在金(Ⅲ)的存在下,检测下限达5×10-11g/mL钯(Ⅲ),方法应用于模拟合金样和含钯分子筛中钯的测定,结果满意。对钯(Ⅱ)和金(Ⅲ)的作用机理进行了探讨,钯(Ⅱ)被还原产生的钯(0)是真正的催化剂,金(Ⅲ)则提供钯(0)的载体-金(0)胶体.
用傅里叶变换红外光谱差减技术自动监测大气毒物的软件及应用
王乃岩 , 毕卫东 , 许国旺 , 甘进平 , 张玉奎 , 卢佩章
1995, 23(11): 1329-1332.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了大气毒物傅里叶变换红外光谱自动差减定量软件,介绍了方法的原理和软件的结构与功能.该技术能够进行数据库的实时咨询、差减谱位的智能搜索和光谱自动差减定量,实现了大气毒物自动定量分析,运用于实际样品分析,快速准确,优于其它的傅里叶变换红外光谱定量技术.
锆-氟-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-EDTA-表面活性剂体系的荧光光度研究
陈兰化
1995, 23(11): 1333-1336.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH5.5~7.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,锆与氟、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2QSI)、EDTA及十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成五元荧光络合物,其组成为Zr(Ⅳ):F:H2QSI:EDTA:CTMAB=1:2:1:1:4.络合物的最大激发波长(λex)为365nm,最大发射波长(λem)为500nm.由此建立了锆的选择性好、灵敏度高的荧光测定新方法.方法的检测限为0.8μg/L.测锆的线性范围为0.0016~1.04mg/L.应用于合金中锆的测定,结果满意.
压缩X因子导数光谱法测定痕量锗
吴庆生 , 丁亚平 , 渠荣篯 , 程丽娅 , 倪其道
1995, 23(11): 1337-1340.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用压缩X因子导数光谱技术实现了宽峰体系(△λ1/2≥36nm)灵敏度的大幅度提高,提出了测定痕量锗的力法.在0.72mol/L H2SO4和3.0mol/LH3PO4的混酸介质中,锗-水杨基荧光酮(SAF)-OP三元显色体系的压缩X因子四阶导数光谱摩尔响应系数达1.89×106L·mol-1·cm-1,灵敏度比常规光度法高12.4倍;最低检出限为0.00033mg/L,比常规光谱法低4倍,选择性也进一步提高,绝大多数离子不干扰测定.在选定条件下,导数响应值与锗浓度在0.0008~0.0040mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.99997).该法结合微量技术用于地球化学样品中痕量锗的测定,结果与推荐值相吻合.
评述与进展
原子力显微镜及其在电化学和电分析化学中的应用
李晶 , 汪尔康
1995, 23(11): 1341-1348.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了原子力显微镜原理和技术及其在现场电化学和电分析化学领域中的应用,并展望了扫描隧道显微镜和原子力显微镜在电化学和电分析化学中的发展方向.
仪器装置与实验技术
一种用于分子发光分析的外加磁场装置
张勇 , 朱亚先 , 黄贤智
1995, 23(11): 1349-1353.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一种自行设计的能将外加磁场效应引入现有分子发光分析仪器的外加磁场装置.讨论了装置的组成、特点和在分子发光分析法中的实际应用以及该装置在研究生命科学、生物体系磁效应等方面的潜在意义.
来搞摘登
长链烷氧基取代苯基卟啉衍生物的解吸电子离子化质谱
孙跃泉 , 唐日崙 , 刘淑莹 , 潘远江 , 陈耀祖
1995, 23(11): 1354-1354.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
长链烷氧基取代苯基卟啉化合物是一类性能良好的充电膜材料及照相感光材料.本文对合成一系列四-(对-烷氧基笨基)卟啉(取代基如式(1)R1=R2=R3=R4=H;(2)R1=C16H33,R2=R3=R4=H;(3)R1=R2=C16H33,R3=R4=H;(4)R1=R2=R3=C16H33,R4=H;(5)R1=R2=R3=R4=C16H33)进行质谱分进,结果表明,当用DEI电离方式时,不仅能给出较大丰度的分子离子峰,而且其EDIMS谱还清楚地反映出卟啉苯环羟基氢取代基团的丢失规律.然而其他电离方式却难以达到这样的效果.
催化动力学光度法测定天然水中痕量和超痕量金
程温莹 , 杨建元 , 罗丽 , 王德如
1995, 23(11): 1355-1355.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
目前国内外痕量、超痕量金的测定,主要有中子活化法、无火焰原子吸收法、化学光谱法等.本文研究了以甲酸还原磷钼酸为指示反应的催化动力学光度法测定天然水中痕量金.建立了反应的适宜条件,详细研究了共存离子的干扰情况.该法具有设备简单、操作简便、快速、灵敏度高、准确性好等优点.
以硫代乙酰胺为基准分光光度法测定硫化物
孟祥萍 , 于钦问 , 李文 , 齐力汇 , 史晓滨
1995, 23(11): 1356-1356.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
分光光度法测定水中硫化物,大都采用Na2S作标准溶液,此溶液配制繁琐,且不稳定,影响了分析结果的准确度及精密度.本文在参考了有关资料的基础上,提出了用硫代乙酰胺代替Na2S作为测定硫化物的标准溶液,此溶液室温放置相当稳定,并具有分析纯试剂,可直接配制,解决了原方法标准溶液不易配制,不稳定等问题.利用正交试验设计探讨了最佳试验条件,使摩尔吸光系数达7.05×104mol-1·cm-1.方法的准确度、精密度好,灵敏度高,且操作简单,结果令人满意.
反相液相色谱法测定土壤中哒螨酮的残留量
邓传跃 , 李明 , 刘绍璞
1995, 23(11): 1357-1357.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
哒螨酮(又称速螨酮),学名为2-特丁基-5-(4-特丁基苄硫基)-4-氯哒嗪-3(2H)-酮.是一种新型杀虫、杀螨剂,具有广谱、高效、速效、低交互抗性及不易受温度影响的优点.用气相色谱法、正相液相色谱法分离测定哒螨酮的文献已有报道,但对其在土壤中残留量的反相高效液相色谱法测定尚未见报道.本文所用方法灵敏度高,选择性好,简便快速.
红外光谱法测定机油中聚甲基丙烯酸酯的含量
白生军 , 林建荣 , 秦红艳
1995, 23(11): 1358-1358.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
在石油产品中,为改善航空液压油及寒区稠化机油的粘温性能,一般采用加入添加剂聚甲基丙烯酸酯(代号T602)的方法.对新油及运行油中的聚甲基丙烯酸酯准确含量以及油品剖析中聚甲基丙烯酸酯添加剂含量的准确测定,现没有严格和成熟的测定方法.为此本文对该方面进行了大量的试验及数据采集,特别是对航空液压油中聚甲基丙烯酸酯含量测定做了大量工作,提供以红外光谱法对航空液压油及寒区稠化机油中聚甲基丙烯酸酯含量的测定方法,此法准确度和精密度均可满足要求.
混合胶束光度法测定痕量锗
高景芝 , 强红 , 胡秋菊 , 李春颖
1995, 23(11): 1359-1359.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来报道的用邻氯苯基荧光酮,水杨基荧光酮测定钼、锗和镓等研究均在单一的离子表面活性剂存在下进行的.本文提出了在混合胶束CTMAB-Triton X-100-PVA存在下用PF测定锗的方法.研究了吸收光谱,反应条件,方法的灵敏度和回收率等.用此方法测定含锗饮料中锗的测定,结果满意.
示波极谱法快速测定高纯阴极铜中的痕量硒
毛禹平
1995, 23(11): 1360-1360.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
采用铁氰化钾-亚铁氰化钾沉淀分离基体铜,在HClO4-Na2SO3-KIO3-(NH2)2CS体系中测定1~3ng/L范围内的痕量硒,快速简便地完成高纯阴极铜中硒的测定.效果良好.