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1995年23卷12期

研究报告
β-环糊精交联聚合物包结α-吡啶偶氮-β-萘酚络合物树脂吸附富集痕量金属的研究
苏小笛 , 刘六战 , 沈含熙
1995, 23(12): 1361-1366.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
以环氧氯丙烷为交联剂合成的β-环糊精聚合物树脂与1-(2-吡啶偶氮-2-萘酚形成的包结络合物能与多种金属离子形成稳定的吸附络合物.本文报道了以这种包结络合物吸附富集铜、镉、镍与锰的实验条件以及用原子吸收分光光度法测定痕量铜、镉、镍与锰的研究.实验中详细地研究了有关的吸附条件及富集倍数,提出了一种富集与测定痕量金属的新方法.
化学发光法测定啤酒中的双乙酰
王伦 , 周运友 , 朱昌青
1995, 23(12): 1367-1370.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了双乙酰被引入到鲁米诺-过氧化氢化学发光体系中可以增强发光强度的实验事实,建立了测定双乙酰的分析方法.该法线性范围为6.0×10-7~1.2×10-5mol/L,相对标准偏差为2%;检出限为4.0×10-7mol/L.并应用于啤酒样品中双乙酰的分析,结果良好.
快速气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷和水胺硫磷残留量
李伟安 , 王兆基
1995, 23(12): 1371-1375.
[摘要](248) [FullText PDF](0)
摘要:
蔬菜中甲胺磷和水胺磷残余经氯仿萃取后,用气相色谱一火焰光度检测器(GC-FPD)直接测定,色谱柱为DB-17大口径石英毛细管柱.采用气相色谱一离子阱质谱系统检测样品中的甲胺磷和水胺硫磷.在三个不同含量水平的回收率试验中,本法的回收率为93.6%~104.1%,最低检测限可达0.06 μ/g.
15个乙烯-乙烯基化合物共聚物的取代基参数
田文晶 , 周子南 , 冯之榴
1995, 23(12): 1376-1380.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用取代基参数(SCS)方法处了15个EV共聚物的13C NMR谱.它们是:(1)乙烯-α-烯烃共聚物,即乙烯-丙烯共聚物.乙烯-丁烯-1共聚物,乙烯-4-甲基-1-戊烯共聚物,乙烯-己烯-1共聚物和乙烯-辛烯-1共聚物;(2)乙烯-含氧乙烯基共聚物,即乙烯-甲基丙烯酸N,N-二甲基胺乙酯共聚物,乙烯-丙烯酸甲酯共聚物.乙烯-丙烯酸共聚物,乙烯-乙酸乙烯酯,乙烯-乙烯醇,乙烯-氧化碳共聚物(ECO);乙烯-卤代乙烯共聚物及其它EV共聚物,即乙烯-氯化乙烯共聚物(包含氯化聚乙烯),乙烯-溴化乙烯共聚物,乙烯-苯乙烯共聚物(包含氢化丁二烯-苯乙烯共聚物)和乙烯-丙烯腈共聚物、得到了15种取代基的SCS参数.
亚甲蓝双分子聚集体的解离平衡
何锡文 , 冯喜增 , 沈含熙
1995, 23(12): 1381-1385.
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过光谱法研究了作为新的光敏剂——亚甲蓝(Methylne Blue,MB)在水溶液中的溶液状态,以及其在不同温度时双分子聚集体的解离平衡.通过差示光谱监测了亚甲蓝在水溶液中,其双分子二聚体在温度30~60℃范围内的构成方式的变化:其单分子倾角(a)为48.3~46.1°,双分子面问距离(r)为0.576~0.580nm.监测了亚甲蓝在水溶液中其单体最大吸收波长处吸收值随温度的变化,算得其二聚体的解聚常数为(K)3.42×10-5~4.47×10-5mol/L,并进一步求出其离解热为5.4×105J/mol.
痕量铼的同位素稀释中子活化分析
屈文俊 , 邹晓秋 , 孙亚莉 , 何红蓼 , 杜安道
1995, 23(12): 1386-1389.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
将同位素稀释法的准确性与中子活化分析(NAA)的高灵敏度相结合,建立了一种新的痕量铼的测试方法.实验中对Re的检出限为0.004ng,全流程空白为0.05 ng,对于Re.含量为64ng/g的样品,在取样量为50mg时,单次测定误差(2σ)为3.1%,测定Re,含量为30ng/g的样品,本方法的2在3%以内,4次分析的RSD为4.1%.而采用一般的NAA,结果偏低约20%,并且RSD大于5%.
多元线性回归-同时单点沉淀滴定同时测定卤素及硫氰酸盐混合物中各组分
张大伦
1995, 23(12): 1390-1393.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将多元线性回归分析用于单点沉淀滴定法,同时测定了卤素及硫氰酸盐混合物各组分浓度.讨论了方法原理、回归方程、对15个二元、三元及四元混合样品进行了测定,均得到满意结果.
研究简报
抑制型离子色谱法测定碳酸根
王辉
1995, 23(12): 1394-1397.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用抑制型离子色谱,以氢氧化钠-酒石酸钾钠为淋洗液,成功地测定了CO32-离子.该方法快速,准确,灵敏度较高.线性范围1.0~100.0mg/L,检出限0.5mg/L.
改进的单纯形优化法用于混合稀土的同时测定
于少明 , 汪葆浚 , 樊行雪
1995, 23(12): 1398-1401.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用改进的单纯形优化法较好地弥补了目前在分析化学计量学中得到广泛应用的卡尔曼滤波法所存在的不足.将此法应用于混合稀土的同时测定中,获得了满意的结果.结果准确度较卡尔曼滤波法的有了显著的提高.
聚乙二醇辛基苯基醚-铁(Ⅱ)-过氧化氢化学发光体系研究及应用
朱昌青 , 王伦 , 吴家良
1995, 23(12): 1402-1404.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了聚乙二醇辛基苯基醚(OP)-Fe(Ⅱ)-H2O2.化学发光体系,建立了高选择性测定微量铁的化学发光新方法.检出限为7.6×10-8mol/L,线性响应的浓度范围为1.0×10-7~1.0×10-3mol/L.该法所受金属离子的干扰小,用于实际水样及铜精矿样品中全铁的测定,结果令人满意.
利用碱性品红的加成反应动力学光度法测定痕量亚硫酸盐
张文德
1995, 23(12): 1405-1408.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH1.18的硼砂介质和室温(25℃)条件下,亚硫酸盐和碱性品红产生加成反应,在最大吸收波长540nm处,用固定时间法测量染料的褪色强度.间接表观摩尔吸光系数(ε)为5.8×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0.015~0.80mg/L.用于食品中游离型及总亚硫酸盐的测定,结果与副玫瑰苯胺比色法相一致.
有机质谱人工智能解释——Z值二级族分类及在环境污染物质谱解释中的应用
李新明 , 宋鸿 , 李维良 , 薛维政
1995, 23(12): 1409-1413.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了环境污染物质谱人工智能解释计算机程序“DCP-AIMS-EP”.程序不仅基于质谱规则,而且基于依Zi/Zr值二级族分类构成的新型质谱知识库框架.程序在IBM486计算机上调试通过,并经225个环境污染物质谱和81个“非环境污染物”质谱验证评价,输出正确率达99.3%,置信度达95.3%.
影响苯胺电化学计量聚合因素的探讨
尹斌 , 张祖训 , 肖跃武
1995, 23(12): 1414-1417.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对影响苯胺电化学计量聚合的因素进行了探讨.这些因素包括:电化学聚合方法、电极电位(E)、电流密度(I),以及苯胺单体和酸溶液的浓度等.实验结果表明,最合适的聚合方法为恒电流法,其条件为:电极电位不大于0.70V(vs.SCE),聚合电流密度(I)约为0.05mA/cm2,苯胺单体浓度为1.1mol/L,酸(HCl)的浓度则为2.2mol/L.
二丁基卡必醇萃淋树脂吸萃金的性能及其机理的研究
程德平 , 何鹰
1995, 23(12): 1418-1421.
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了二丁基卡必醇(DBC)萃淋树脂吸萃金的机理,溶液酸效应、吸附等温线、吸附速率、盐析剂效应及柱操作条件等.将该树脂用于矿样中金含量的测定,结果与717#离子交换树脂吸附法一致.
镍-脯氨酸络合物在硼砂中的示差脉冲吸附伏安法
张晓丽 , 任艺兵 , 王丽增 , 邓六爱
1995, 23(12): 1422-1424.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了硼砂介质中镍与脯氨酸络合物的示差脉冲吸附伏安特性.实验了仪器参数对示差脉冲吸附伏安法的影响,发现络合物峰电流与脯氨酸浓度在5.0×10-7~2.0×10-5mol/L范围内有线性关系,并测定了中药中脯氨酸的量.
环境样品中痕量邻苯二甲酸酯的分离与测定
王西奎 , 国伟林 , 徐广通 , 王筱梅 , 孟平蕊
1995, 23(12): 1425-1428.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以小粒径(10~40μ)硅胶柱色谱分离富集、反相高效液相色谱分析测定大气颗粒物、土壤及植物样品中痕量邻苯二甲酸酯的方法.方法操作简单,回收率高,空白值低.利用该方法分析了部分环境样品中邻苯二甲酸酯含量.
血液中葡萄糖含量的伏安法测定
周正宇 , 朱庆存 , 张济英 , 孔凡珍 , 高富业
1995, 23(12): 1429-1431.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
在磷酸盐生理缓冲溶液中,葡萄糖的浓度在一定范围内与循环伏安法(CV)的峰电流成线性关系,利用这一关系,进行了多份血液样品中葡萄糖含量的测定,并与例行的“葡萄糖氧化酶-过氧化物酶比色法”(GOD)测定的结果作比较,发现测定结果是满意的.
超临界流体萃取和气相色谱-质谱联用测定薄荷中有效成份
姚渭溪 , 胡蓉
1995, 23(12): 1432-1435.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍用超临界流体革取和气相色谱-质谱联用(SFE/GC-MS)法提取和测定薄荷中的有效成分,SFE的试验条件为:压力:8~26MPa,温度:35℃~65℃,改性剂:1%~10%乙醇.结果表明,在23MPa,55℃和7%极性剂条件下提取效率最佳,在此条件下其主成分薄荷醇的提取量为0.16%(W/W),比水蒸气蒸馏法提取量约高3倍,比有机溶剂法提取量约高0.6倍.
定量分析丙烯酰胺水溶液中微量有机杂质
尹志辉 , 刘建 , 张淑贤 , 李瑛琇 , 冉祥海 , 季鸿渐
1995, 23(12): 1436-1439.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用XE-60毛细管单柱色谱法,快速、准确测定了丙烯酰胺水溶液中的有机杂质,定量测定结果的重现性良好.
Nafion修饰电化学活化碳纤维微电极测定去甲肾上腺素
方禹之 , 于雁灵 , 何品刚
1995, 23(12): 1440-1443.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用自制的碳纤维微电极,经过适当的电化学预处理以后,测定神经递质去甲肾上腺素时,表现出较高的灵敏度.用Nafion修饰后,能有效地消除脑中去甲肾上腺素的主要干扰物抗坏血酸的干扰,线性范围5×10-8~2×10-4mol/L,检出下限为2×10-8mol/L.用这种微电极对注射液中的去甲肾上腺素进行测定,回收率在97.2%~102.8%之间.可用于活体分析.
以结晶紫与亚硝基R盐吸光光度法测定镍
朱展才
1995, 23(12): 1444-1446.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
在氨性(pH9~9.5)条件下,镍(Ⅱ)与结晶紫及亚硝基R盐反应形成紫色络合物,表观摩尔吸光系数ε635=2.29×105L·mol-1·cm-1,镍浓度在0~0.120mg/L范围内遵守比耳定律,组成摩尔比为Ni:CV:R=1:2:1.本法快速,为光度测定微量镍的高灵敏方法之一,用于土壤、人发等试样中镍的测定,结果满意.
病态分析体系有偏估计的研究
刘平 , 梁逸曾 , 俞汝勤
1995, 23(12): 1447-1450.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
运用广义岭估计和Liukejian提出的有偏估计,对病态分析体系进行了数值模拟和实际光度测定.结果表明.广义岭估计明显优于最小二乘估计.Liukejian法亦有功效.可作为解析病态分析体系的化学计量学方法.
巯基葡聚糖凝胶分离富集催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)
李慧芝 , 许崇娟 , 王永红 , 杨军
1995, 23(12): 1451-1454.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在硫酸介质中Fe(Ⅲ)催化抗坏血酸、溴酸钾和对氯偶氮氯膦之间的褪色反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.其灵敏度为1.6×10-9g/L;测定范围为Fe(Ⅲ)0~0.12mg/L.采用流基葡聚糖凝胶分离干扰离子,使方法的选择性有很大的提高,已用于食品和人发中Fe(Ⅲ)的测定,结果令人满意.
评述与进展
化学计量-取样学最近的进展
何锡文 , 郭薇
1995, 23(12): 1455-1461.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
文章评述了取样学在理论和应用上的进展,涉及样品制备、取样分类、取样理论以及在多种领域的应用.
仪器装置与实验技术
超临界流体萃取仪器的研制
崔兆杰 , 周长利 , 高连存 , 王淑仁 , 张新保 , 刘亚 , 程晋祥
1995, 23(12): 1462-1466.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了以国产原配件为基础,成功地研制了分析规模的超临界流体萃取仪器,并对仪器性能进行了全面考察.仪器性能稳定,重现性良好(RSD≤3.1%),定量线性关系可靠,可满足定量萃取的要求.
来稿摘登
分光光度法测定痕量铋
朱展才
1995, 23(12): 1467-1467.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
以往报道的多半是金属离子催化氧化剂氧化染料使其褪色的反应,而抑制氧化的报道少见.本文继钴(Ⅱ)抑制过氧化氢氧化孔雀绿的褪色反应之后,又探讨出金属离子抑制碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应,从而为痕量铋测定提供一种新方法.本法灵敏、选择性好、操作简易,用于样品分析,结果良好.
微孔滤膜富集-分光光度法测定微量镉
陈颖 , 王淑英
1995, 23(12): 1468-1468.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
镉通常为环境污染成分,并且是必须监控的重要项目.痕量镉的测定,多用较灵敏的极谱法、无火焰原子吸收法,但在很多实验室里常不具备这类仪器.一般分光光度法均欠灵敏.本文用可溶性微孔滤膜预富集的方法,即将溶液中的镉离子形成Cd-PAN配合物富集在微孔滤膜上,再将滤膜溶解于小体积的有机溶剂中,利用分光光度法测定其浓度.测定浓度可提高百倍.此法具有高倍富集、操作技术简便、快速等特点,将其试用于水样分析,结果满意.
超微电极研究——支持电解质浓度对准稳态伏安分析的影响
张剑荣 , 昝宇 , 杨曦 , 张祖训
1995, 23(12): 1469-1469.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
在超微电极伏安分析中,支持电解质对伏安曲线的影响主要表现在两个方面:第一,电活性物质的电迁移对法拉第电流的影响,影响的程度与电活性物质的电荷、反应电子数和支持电解质的浓度有关;第二,支持电解质影响电解池的IR降、界面电位而导致伏安曲线变形.本文通过选择一些典型体系,对该问题的一些规律作了实验总结.
间苯二酚荧光法测定空气中的敌敌畏
于彦彬 , 谭培功
1995, 23(12): 1470-1470.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
间苯二酚与有机磷农药敌敌畏在碱性水溶液中生成的化合物具有较强的荧光.本文建立了用间苯二酚荧光法测定敌敌畏的新方法.方法的检测限为0.022mg/L;检测范围为0~1.0mg/L.此方法成功用于测定空气中的敌敌畏,方法简便、灵敏度高、选择性较强.
示波计时电位返滴定法测定头发中的锌
郑建国
1995, 23(12): 1471-1471.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
Molnar曾在1954年提出稀释滴定法,但该法滴定终点很难准确判断.我们改用返滴定法获得成功,并进行了实际头发样品中锌的含量测定.
1, 3-N, N′-双-[4-(4′-硝基苯偶氮)苯基]异方酸二酰胺-二甲亚砜体系光度法测定水中硫酸根
徐泽民 , 郁陵庄 , 谭黎阳
1995, 23(12): 1472-1472.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
硫酸根的直接光度法测定的报道尚不多见,有在水丙酮介质中用钼蓝法测定的介绍,但因需对钼酸盐进行预电解且显色缓慢使应用受到限制,本文在1,3-N,N’-双〔4-(4’-硝基苯偶氮)苯基]异方酸二酰胺(BNBPS)-硫酸根显色体系的理论研究基础上,重点对该非水显色体系用于水样测定进行研究,提出了最佳实验条件,应用于多种水样中硫酸根的直接测定,获得满意的结果.