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1995年23卷2期

研究报告
Nafion化学修饰圆盘预富集-石墨炉原子吸收联用法对牛血超氧化物歧化酶中铜、锌分布状态的研究
徐通敏 , 周天舒 , 金利通
1995, 23(2): 123-127.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Nafion化学修饰钨丝圆盘预富集-石墨炉原子吸收(GFAAS)方法测定牛血超氧化物歧化酶(SOD)中游离态Cu2+及Zn2+的方法,并用GFAAS法直接测定SOD中铜、锌的总量,证实了牛血SOD中金属辅基铜、锌原子个数比为1:1,初步探讨了一定浓度的牛血SOD中Cu2+、Zn2+的表观离解平衡常数.为提高SOD的活性和稳定性的研究,提供了一种有效的方法.
偏振-导数-同步荧光法同时测定痕量芴、苊、蒽、苝
时宁 , 张勇 , 周玮 , 李耀群 , 黄贤智
1995, 23(2): 128-131.
[摘要](123) [FullText PDF](1)
摘要:
本文采取偏振-导数-同步扫描联用技术同时测定痕量的芴、苊、蒽和多环芳烃.实验结果表明,多种荧光分析技术联用可以弥补单独应用其中一种或两种技术的不足,扬长避短,大大改善此类化合物的检测限.该方法同时测定上述四种组份,检测限依次为0.089、2.4、0.045、0.0096ng/mL,相对标准偏差不大于5%.
山苍子核仁油的大口径毛细管柱气相色谱-傅里叶变换红外光谱分析
钟山 , 冯子刚
1995, 23(2): 132-136.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用国产色谱仪与进口红外光谱仪及接口加工组成气相色谱-傅里叶变换红外光谱(GC-FTIR)分析仪,使用大口径弹性石英毛细管柱(WBC),分析了湖南省永顺县产山苍子核仁油的组成.讨论了利用等高线图(CTD)分析技术及差谱技术处理GC-FTIR分析数据的方法,得出了其中约80多个组分的纯化合物气相红外光谱图,定性了其中38种物质,占总色谱峰面积的90%以上.
芳烃化合物结构参数与色谱保留值关系的探讨
党高潮 , 殷伯海 , 王丽琴 , 刘林学
1995, 23(2): 137-141.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
在自制的十六烷基磷酸锡固定相、甲醇-水流动相的色谱体系中,建立了烷基取代苯、不同数目的甲基取代苯、稠环芳烃等溶质的色谱保留值与其分子结构参数(分子连接性指数、范德华体积)之间的回归方程,并用疏溶剂理论予以解释;同时探讨了结构参数与色谱热力学之间的关系.
渐进因子分析-分光光度法测定Fe3+-SCN-络合物的稳定常数
朱仲良 , 丛培盛 , 李通化
1995, 23(2): 142-147.
[摘要](150) [FullText PDF](1)
摘要:
本文利用渐进因子分析与化学平衡相结合的方法迭代求解逐级生成络合物的各级稳定常数.对Fe3+-SCN-体系在水溶液及50%丙酮溶液中的配体浓度-波长的两维双线性吸光度数据矩阵进行处理,求得水溶液中该络合物第一、二级稳定常数为lgk1=2.26,lgk2=1.30.同时该法还可确定各种组分的存在区间及吸收光谱.本文还对丙酮的存在对Fe3+-SCN-络合物的影响作了研究,结果表明丙酮对高配位络合物具有明显的增敏增稳作用.
用离子色谱法测定丙烯中痕量碱性氮化物
刘汉勋 , 樊立民 , 刘霞 , 吴志勇
1995, 23(2): 148-153.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化学反应浓缩技术,将丙烯中痕量碱性氮化物转变为水溶性的阳离子,用离子色谱法进行测定.该法准确度高,操作简便,可测定丙烯中10-9g/L的碱性氮化物,也可用于炼油厂及其它环境气氛中碱性氮化物的测定.
Nafion-二茂铁-双酶修饰的葡萄糖传感器
刘海鹰 , 邓家祺
1995, 23(2): 154-158.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
用二茂铁作为过氧化物酶与玻碳电极的电子传递体,通过牛血清白蛋白-戊二醛交联剂把葡萄糖氧化酶和过氧化物酶固定在Nafion-二茂铁修饰玻碳电极上,制备成葡萄糖传感器.由于工作电位低,电活性物质如抗坏血酸、尿酸等对测定无干扰.该传感器的线性范围为5.0×10-4~2.5×10-2mol/L,响应时间小于30s.
研究简报
高效液相色谱法测定血浆中7种灭鼠剂
关福玉 , 刘力 , 罗毅
1995, 23(2): 159-162.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了血浆中7种缓效灭鼠剂的反相高效液相色谱分析方法,选择了样品提取与测定条件,考察了有关化合物对测定的影响.在色谱工作站上建立了灭鼠剂的紫外吸收光谱库,根据吸收光谱与t_R值进行库检索,提高了定性的准确度.方法的线性范围为2~10μL/mL血浆,最低检测浓度为1μL/mL血浆.
C60修饰电极电位传感器对十六烷基三甲基溴化铵的检测和应用研究
金利通 , 周满水 , 史占玲 , 刘彤
1995, 23(2): 163-166.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
C60修饰电极电位传感器对有机季铵盐十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)有很好的响应.其电位与CTMAB在1.0×10-2~5.0×10-6mol/L范围内浓度的负对数呈线性关系,斜率24mV/pC,检测限5.5×10-7mol/L,响应时间1.5min.该电极具有制备简便,响应速度快,线性范围大,稳定性好等优点.另外,将C60修饰电极用作检测味觉传感器中CTMAB浓度的变化,对味觉传感器的作用机理进行了初步的验证.
钪-乳酸-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100体系的显色反应及应用研究
罗宗铭 , 黎本智
1995, 23(2): 167-171.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH8.1~8.8,有Triton X-100存在下,Sc(Ⅱ)与乳酸(L)及5-Br-PADAP(R)形成胶束混配络合物.该络合物最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为6.08×104L·mol-1·cm-1.络合物组成为Sc:L:R=1:1:2.由于乳酸的存在,显色体系灵敏度和选择性都得到提高.本法用PMBP萃取分离干扰组分后,可测定钨矿及其浸出渣中微量钪,相对标准偏差为1.7%~2.7%.
新荧光试剂3-苯基-5(2'-羧基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光性质研究
史海健 , 王忠义 , 史好新
1995, 23(2): 172-175.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道新荧光试剂3-苯基-5(2'-羧基苯偶氮)绕丹宁(3PRACP)的合成.产品经柱层析提纯,用元素分析、IR、1HNMR及MS确证了其结构.研究了它的荧光性质,在pH5.6时,与痕量铜(Ⅱ)形成螯合物,且在λexem=305nm/405nm产生强荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在0~1.2μg/25mL范围内呈线性关系,灵敏度达5×10-4μg/g.测定了猪肉和蔬菜中的痕量铜,结果满意.
胶束增溶光度法同时测定铂、铑、钯和金的研究
陈淑桂 , 程传红 , 王洪艳 , 王多禧 , 王英华
1995, 23(2): 176-179.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了贵金属Pt、Rh、Pd和Au在SnCl2-BRB-AG-乳化剂OP离子缔合物体系中显色反应的条件,采用偏最小二乘回归法对上述体系重迭光谱进行解析及数据处理.结果表明,该体系灵敏度高,表观摩尔吸光系数可达1.74×106~2.47×106L·mol-1·cm-1;体系稳定性较好.应用本文方法对混合试样中Pt、Rh、Pd、Au进行同时测定,取得较满意的结果.
流动注射-火焰原子吸收光度法测定矿泉水中的锶
张衍林
1995, 23(2): 180-182.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
用流动注射离子交换系统于酸性条件下在线富集饮用天然矿泉水中的锶,火焰原子吸收光度法测定,共存成分无干扰,方法简便快速,富集倍数可随意调节.在60h-1的进样频率下,灵敏度提高17倍.用于矿泉水中锶的测定,当含量为60~250ng/ml时,相对标准偏差为0.68%~0.94%.回收率为94.4%~110.3%,检测限为15ng/ml.
铽-钆-均苯四甲酸体系的共发光效应及其分析应用
马文元 , 杨景和 , 葛红梅
1995, 23(2): 183-186.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以均苯四甲酸为配体的铽的荧光测定法.试验表明:在PH=6.0~9.0的缓冲溶液中,轧离子能明显增强Tb3+-均苯四甲酸二元体系的荧光强度.该体系已用于痕量铽的测定,其检出限为4×10-9mol/L.
光化学反应在流动注射分析中的应用研究Ⅳ.亚甲基蓝光化学反应体系测定抗坏血酸
柳仁民 , 刘道杰 , 孙爱玲 , 刘桂华
1995, 23(2): 187-190.
[摘要](124) [FullText PDF](1)
摘要:
基于抗坏血酸光化学还原亚甲基蓝光化学反应,建立了流动注射光化学反应测定抗坏血酸的新方法.方法线性范围为0.12~5.60μg/ml,进样频率为55~60次/h.应用于医用维生素C片剂中抗坏血酸的测定,结果满意.
溴酸钾氧化亮绿SF催化光度法测定痕量亚硝酸根
鲍所言 , 王彤立 , 边金英
1995, 23(2): 191-193.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿SF而使其褪色所起的催化作用,建立了高灵敏度催化吸光光度法测定痕量亚硝酸根的新方法,测定范围为0.05~20ng/ml,用于不同水样中亚硝酸根的测定,获得了满意结果.
裂解色谱法测定环化顺1,4聚丁二烯的环化度
徐正炎 , 杨继华 , 逄束芬
1995, 23(2): 194-196.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
用裂解色谱法(PGC)研究了不同环化度的环化顺1,4聚丁二烯(CPBd).建立了测定CPBd环化度的方法.分析了不同实验条件下生成的CPBd的环化度,结果与NMR测定值一致.
示波极谱法快速测定高纯阴极铜中的痕量碲
毛禹平
1995, 23(2): 197-200.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个快速测定高纯阴极铜中痕量碲的新方法.采用铁氰化钾-亚铁氰化钾沉淀分离铜基体使微量蹄分离,并用催化示波极谱测定之,效果良好.
厌氧发酵液中硫化物的快速分光光度法测定
孙世荣 , 张明荣
1995, 23(2): 201-205.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种测定厌氧发酵液中硫化物的快速分光光度法.方法利用KBH4与酸作用产生的H2作为H2S的载气,AgNO3-Gelatin-NH3-C2H5OH溶液作为吸收显色液,使S2-的分离,吸收和显色同步完成,整个过程仅需3min左右.方法测定下限1μgS2-,试样测定范围0.05~200mgS2-/L,试样的标准加入回收率90%~101%.
四氰基醌二甲烷修饰碳糊电极电催化氧化测定抗坏血酸
刘宝红 , 陈蕾 , 刘海鹰 , 邓家祺
1995, 23(2): 206-210.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用四氰基醌二甲烷(Tetracyanoquinodimethane)(TCNQ)作价体,制成TCNQ-碳糊电极,研究了该电极的性能.电极对水溶液中的抗坏血酸(AH2)在较宽的PH和浓度范围内均有良好的电催化氧化作用,电极的稳定性良好,在AH2浓度5.0×10-5~5.0×10-2mol/L范围内,催化峰电流与AH2浓度呈线性关系,响应时间小于30s.
某些铁-硫原子簇络合物紫外-可见光谱的研究
李松兰 , 廖代正 , 刘瑞贤 , 梁树森 , 宋礼成 , 胡青眉
1995, 23(2): 211-214.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了某些铁-硫原子簇络合物紫外-可见光谱220~230nm吸收带λmax的浓度效应,△λnm随络合物结构对称性增加而减小,随浓度基数增大而变大的变化关系,该类型络合物紫外-可见光谱吸收峰的归属;计算了Fe分裂能△值;配体上的取代基效应,以及在二氯甲烷等溶剂中的溶剂效应.
逆逐级络合物络合平衡的光度研究
周杰 , 邹时复
1995, 23(2): 215-219.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
在配位化学中与逐级络合物的化学平衡相反的系列:M+R⇔MR⇔M2R……我们称之为“逆逐级络合物”.在状态分析中常因遇到它们的出现而引起麻烦.本文基于卡隆函数与对应溶液法拟订了一个测定它们稳定常数的方法,用于Fe(Ⅲ)-CAS体系,获得了满意的结果.方法对逆逐级体系有通用性.
新席夫碱吡哆醛缩邻氨基酚的合成及其分析应用研究
张纯名 , 杨昌晖 , 杨志斌
1995, 23(2): 220-223.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新席夫碱吡哆醛缩邻氨基酚(简称PDOA)的合成及其分析应用,提出了钒(V)的分光光度测定法,该法简便,灵敏,选择性好.
评述与进展
因子分析在色谱研究中的应用
赵贵文 , 毛庆禄 , 唐兵 , 邵学广
1995, 23(2): 224-230.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了近几年来化学因子分析法在色谱研究中的进展.文章略论了因子分析与色谱的关系,对因子分析应用于色谱理论研究及色谱组分分析作了较多的评述,并展望了因子分析在色谱中的应用前景.
仪器装置与实验技术
电化学现场X-射线衍射电解池及电极调节装置
陈昌国 , 辜敏 , 黄宗卿
1995, 23(2): 231-235.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一种能在常规粉末衍射仪上通用的电化学现场X-射线衍射测定的电解池及其电极调节装置,实现了电极表面与窗片之间液层厚度的连续可调,精度达±2μm.理论计算与实测结果均表明液层厚与衍射峰强度和峰位之间存在定量关系.
来稿摘登
薄层色谱扫描法测定杠柳根皮中4-甲氧基水杨醛含量
黄青 , 张宏岩 , 李勇 , 成光宇 , 张本 , 奚红珊
1995, 23(2): 236-236.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
杠柳(Periploca)为萝摩科植物,其干燥根、茎皮有祛风湿、强筋骨的功能,临床用于风塞湿痹、腰膝酸软、心悸气短等症.根皮具有特异香味,其香味主要由于4-甲氧基水杨醛存在所致,由于临床上经常使用此药以增强心肌功能,且使用过量有一定副作用.故本文研究其根皮中的4-甲氧基水杨醛含量测定方法,对指导临床应用具有一定意义.
液相色谱法测定农药克百威含量
周宁 , 何新强 , 许文彪
1995, 23(2): 237-237.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
克百威是一种高效广谱的氨基甲酸酯类内吸杀虫、杀线虫剂,广泛用于水稻、棉花、烟草、苷蔗、大豆、花生等作物的害虫防治,其化学名称为2,3-二氯-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基-甲基氨基甲酸酯.我们以异丙威为内标对该杀虫剂进行了高效液相色谱研究.
蔬菜中硼的螯合萃取氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定
张晓光 , 张晓丽 , 张潮
1995, 23(2): 238-238.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出采用硼与2-乙基-1,3-已二醇螯合甲基异丁基酮(MIBK)萃取,氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定蔬菜中硼含量的方法.本法克服了空气-乙炔火焰法灵敏度甚低、石墨炉法生成碳化物等缺点,可有效地消除许多干扰,提高分析灵敏度,分析结果准确、可靠.方法的灵敏度为1.28μg/ml,最低检出浓度为0.25μg/ml.
动力学流动注射分析法测定三元复合驱油体系中碳酸钠
李永民 , 陈立仁 , 聂小斌 , 韩炜
1995, 23(2): 239-239.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
提高石油采收率是能源研究领域中重要的课题之一,碱-表面活性剂-聚合物三元复合驱油体系是目前最有效的强化驱油技术.在驱油过程中,碱与原油以及油藏拉触,会发生吸附或者化学反应,致使碱浓度变化,定时测定驱出液中碱剂浓度,具有非常重要的意义.
铁(Ⅲ)-抗坏血酸-鲁米诺化学发光体系测定痕量抗坏血酸的研究
唐宏武 , 罗庆尧 , 余席茂 , 曾云鹗
1995, 23(2): 240-240.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
抗坏血酸是人体不可缺少而又不能在人体内合成的一种维生素,由于它能治疗多种疾病,因而对它的监测在临床和生化分析上有重要意义.本文将Fe(Ⅲ)氧化抗坏血酸生成Fe(Ⅱ)的反应与鲁米诺-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应偶合,间接测定抗坏血酸的含量.检测限为0.021μg/ml,线性范围0.1~10μg/ml,测定的相对标准偏差为4.5%,实验操作简便、快速,所用试剂廉价易得.
电导滴定法测定磺化聚苯醚的磺化度
汪传清 , 黄玉惠 , 丛广民
1995, 23(2): 241-241.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
电导滴定分析法由于具有灵敏度高,仪器简单,并可在很稀溶液中进行测定等优点而得到广泛的应用.磺化聚苯醚(SPPO)是聚苯醚苯环被磺化的产物,具有高分子固体电解质的特性,可用作多种功能材料.其溶液一般呈现橙色,随磺化度增高颜色又略深.以酸碱中和滴定法很难找到合适的指示剂以确定其磺化度.由于强酸与强碱中和反应过程离子淌度有较大改变,电导变化显著,本文探索了以电导滴定法测定SPPO的磺化度,井与元素分析法和核磁共振法测得的结果进行对照,取得了较为满意的结果.
液膜分离富集分光光度法测定水中的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)
李龙泉 , 吴纯德 , 郑化桂 , 李亚栋
1995, 23(2): 242-242.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
不同价态的铬在环境中的分布、转化、迁移和生物效应都是不同的.不同价态微量铬的许多定量分离方法相继建立,但作为前处理的方法,往往会改变水环境的原始状态,从而引起水溶液中不同价态的铬的互相转化.而利用乳状液膜分离方法,既简便又快速;特别有利的是,在分离和富集过程中,保持了铬的原有价态,避免了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)之间的互相转化.因此,我们在用乳状液膜富集分光光度法测定水中痕量Cr(Ⅵ)的工作基础上,用乳状液膜处理含铬的废水,使Cr(Ⅵ)富集到膜内水相中,而Cr(Ⅲ)留在料液中,然后分别进行测定.本文为环境中铬的价态分析提供了新的方法.
吸附溶出伏安法同时测定水中痕量铅和镉
周连君 , 朱庆存 , 尤进茂 , 李怀娜
1995, 23(2): 243-243.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
用电化学方法同时测定多种重金属离子已有一些报道,但在HAc-NaAc溶液中用乙醛酸缩氨基硫脲(GATSC)作配合剂的吸附伏安法同时测定Pb和Cd尚未见报道,在该体系中Pb和Cd的GATSC配合物均产生灵敏的吸附波,峰电位分别是-0,63和-0.43V(υs.SCE),线性范围分别为1.0×10-8~3.0×10-7和1.0×10-8~6.0×10-7mol/L,该法用于测定农用井水中痕量铅和隔,结果令人满意.
人白蛋白-钛-聚乙烯醇络合波的研究及应用
李汉杰 , 刘莹 , 高鸿
1995, 23(2): 244-244.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
以电活性物质作标记离子测定蛋白质的催化氢波已有研究.本文发现人白蛋白在0.1mol/L柠檬酸钾-3×10-6mol/L Ti4+-1×10-4g/mL聚乙烯醇底液中(PH=3)于-1.20V(υs.SCE)产生一灵敏的极谱络合波.人白蛋白在6.6~1.3×10-6mol/L范围内与波高呈线性关系,为一不可逆波,用于血样中人白蛋白的测定,结果满意,相对偏差小于1.6%.该法简便,选择性好,检测限为4.4×10-7mol/L.