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1995年23卷3期

研究报告
用燐光寿命变化分析血中游离色氨酸
黄如衡
1995, 23(3): 245-249.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
全血用三氯醋酸(TCA)去蛋白的上清液中加入不同量色氨酸(x),测燐光寿命(τ).以加入色氨酸与燐光寿命变化回归方程与应用推导的公式.x0i-bxi)/b,计算血中游离色氨酸(x0)为 11.1μg/mL.与文献报道的一致.
对位叠式循环方波伏安法Ⅰ.简单可逆电极体系
1995, 23(3): 250-254.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出叠式循环方波伏安法和对位叠式循环方波伏安法,对简单可逆电极体系的理论作了推导和验证.经对各种电流的比较,发现对位叠式循环方波伏安法有较多的优点;较之其它方波伏安法灵敏.
对位叠式循环方波伏安法 Ⅱ.平行催化体系
1995, 23(3): 255-258.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出平行催化体系的对位叠式循环方波伏安法,并对其作了系统的研究;推导了这一方法的催化电流理论方程,并用实验验证这理论的正确性;得到其各脉冲电流皆为同方向,对位叠式循环催化电流相当于将电流叠加4次,而波形不受方波幅度大小的影响,因而灵敏度和分辨率有较大提高,优于其它方波伏安法.
反相高效液相色谱法分离铂族金属及其伴生元素
1995, 23(3): 259-263.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)作柱前衍生试剂,以甲醇/水=82/18(V/V),含 10mmol/L pH5.0醋酸盐缓冲溶液,10mmol/L水杨酸钠,5mmol/L TBA·Br作流动相,反相高效液相色谱法定量分离测定 Ru(Ⅱ)、Rh(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、OS(Ⅳ)、Ir(Ⅳ)、Pt(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ).当S/N=3时,各金属离子的检出限分别为(ng/mL):Ru 2.14,Rh 0.10,Pd 0.46,Os1.11,Ir 1.20,Pt 2.0,Co 0.10,Ni 0.10,CU 0.24.是目前已见报道的反相HPLC分离元素最多,对铂族金属检测灵敏度(包括正相和反相)最高的一种方法.
溴代环己烷发光性质的初探
1995, 23(3): 264-267.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
溴代环己烷(BCH)本身不能发射荧光、燐光,而其乙醇溶液则可能发射较强的荧光.λexem=273/302 nm,且在一定浓度范围内,浓度与荧光强度有良好线性关系,表现出BCH与醇间有一定的反应属性.另一方面,无论是BCH本身,或其甲、乙醇、CCl4溶液,都能在βCD作用下,在所得悬浊液中,不经除氧操作直接诱导出一定强度的室温燐光,其主峰位λexem=246/428 nm.与此相反,相同实验条件下,苯或溴苯却均无类似的βCD-RTP发射现象.
二乙酰酒石酸酐柱前手性衍生化反相高效液相色谱法拆分心得安对映体
1995, 23(3): 268-272.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
以(R,R)-O,O-二乙酰基酒石酸酐作柱前手性衍生化试剂,用ODS柱拆分了心得安对映体.探讨了衍生化反应条件.研究了pH及流动相组成对色谱保留行为的影响.发现心得安的两种非对映异构体衍生物的荧光响应有显著差别.对心得安对映体的半制备色谱拆分规律作了新的探讨.确定了用Shim-pack CLC-ODS柱进行半制备色谱拆分的最佳条件,得到的光学异构体纯度在99%以上.
研究简报
气相色谱-傅里叶变换红外光谱技术应用于冠心苏合丸中挥发性成分分析
邱宁婴 , 何华 , 陈玉书 , 陈萱
1995, 23(3): 273-275.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术对中成药冠心苏合丸中挥发性成分进行了库检索,鉴定了其中7种有效成分,并采用内标法对其中龙脑、异龙脑的总量进行了含量测定,其平均回收率为98.53%.
微分方法在聚苯骈咪唑修饰电极溶出伏安分析研究中的应用
阳明福 , 宋鸿镃 , 丁文兰
1995, 23(3): 276-279.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文推导了聚苯骈咪唑修饰电极溶出伏安分析中电流对电位的二次方程,并以Fe(C2O4)32-为研究对象,对该方程进行了实验验证.实验结果与理论相吻合.
显色剂N-烯丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与钯(Ⅱ)显色反应的研究和应用
马东兰 , 张雷 , 李建平 , 王玉炉
1995, 23(3): 280-283.
[摘要](274) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了极易溶于水的显色剂N-烯丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)光度法测定钯(Ⅱ)的条件:在pH4.0~5.5缓冲介质中,ASATu与钯生成易溶于水的、稳定的黄色络合物,组成比为:Pd(Ⅱ):ASATu=1:4;络合物的最大吸收波长为296.0nm,表观摩尔吸光系数ε296=1.33×105L·mol-1·cm-1;钯(Ⅱ)在0~20μg/25 mL呈线性,相关系数γ=0.9995.该法灵敏度高、选择性好、操作简便,用于阳极泥和矿石中钯的测定,结果满意.
石墨炉原子吸收法直接测定高温合金中硅
姚金玉 , 谢文兵 , 胡庆兰 , 廉成章
1995, 23(3): 284-287.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了混合基体改进剂,灰化、原子化温度以及共存元素的干扰.采用镧和钙作混合基体改进剂后,硅的灵敏度提高,抗干扰能力增强,可以用石墨炉原子吸收直接测定高温合多中硅.方法特征量为0.2ng,检出限为2.3μg/g,对于含硅量为400μg/g左右的合金样品,相对标准偏差为5%左右.回收率在90%~110%之间.
用气相色谱-质谱法测定人血中阿片类药物
吴筠 , 王杉 , 申利
1995, 23(3): 288-291.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用固-液提取,MSTFA-MBTFA混合衍生化,经GC/MSD分析,建立了检测人血中阿片类药物的快速、稳定、灵敏、准确的分析方法.
以多孔碳毡为工作电极的流动注射库仑检测器的研究及应用
陈国南
1995, 23(3): 292-296.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计了一个以多孔碳毡(Porous carbon felt)为工作电极的库仑检测器并将其用于流动注射分析.以抗坏血酸,氢醌,没食子酸及二氧化硫为电活性物质检验该检测器的电化学特性.详细地研究了该检测器的库仑转换效率,选择性,线性范围,检测限及质量转移系数,并将该检测器作为双检测器流动注射分析系统中的“清除”电解池,用于酒中二氧化硫的测定,其结果与常规的吹气-氧化法非常吻合.
低温高效液相色谱法分离难分离物质对(艹屈)和苯并蒽
李永田 , 张金辉 , 杨志勇 , 刘海玲
1995, 23(3): 297-298.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用反相液相色谱法对同分异构体多环芳烃(艹屈)和1,2-苯并蒽进行分离,固定其它全部色谱条件观察了30℃~-7℃条件下的分离情况,结果发现,30℃~0℃左右,该两种物质始终不能分离,-4℃时见分离趋势,-7℃时分离较为满意.认为低温液相色谱可用于某些同分异构体等难分离物质的分离.
流动注射光导纤维动力学荧光法测定锰——锰-硫胺素-高碘酸钠体系
王军锋 , 章竹君
1995, 23(3): 299-301.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用硫胺素-高碘酸钠作为指示反应,流动注射光导纤维动力学荧光法测定痕量锰.检测限达0.4ng/mL;相对标准偏差小于1%;采样频率为45样次/h.用于直接测定纯铝及铝合金的痕量锰,结果满意.
2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铑显色反应的研究及应用
张光 , 张林林 , 万秀琴 , 张小玲
1995, 23(3): 302-305.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了以新试剂2-(5-硝基-2吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作分光光度法测定铑的新体系.结果表明,在PH=5.25~6.75范围内,铑与5-NO2-PADMA形成1:1的紫红色络合物,其λmax在525 nm处,该络合物在 1.8mol/L的盐酸溶液中转变为绿兰色,其最大吸收峰位于620nm处,表观摩尔吸光系数为1.39×105L·mol-1·cm-1.反应具有良好的选择性,常见金属离子在一定范围内无干扰.铑含量为0~0.56μg/mL范围内遵守比耳定律.所拟方法操作简便,灵敏度高,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意.
测定亚硝酸根的新指示反应研究-氯酸钾-考马斯亮蓝G体系
郑肇生 , 吴和舟 , 林艳云 , 李维亮
1995, 23(3): 306-309.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
基于稀盐酸介质中氯酸钾氧化考马斯亮蓝G的反应,提出了测定痕量亚硝酸根的新催化光度法.方法检出限为2.4×10-8g/mL,线性范围为0.08~0.48μg/mL,用于唾液和硝酸钾中亚硝酸根测定.
高效液相色谱二极管阵列检测器测定氯氰菊酯
徐秀珠 , 侯镜德 , 赵成英
1995, 23(3): 310-131.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用高效液相色谱法(HPLC)和二极管阵列检测器,分离了农药氯氰菊酯的四个同分异构体,同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行定性分析,记录了每个组分的峰上坡、峰顶和峰下坡三个不同部分在220~320nm波段的光谱叠合图并进行比较,以确定峰的纯度,并测定了异构体的顺反比例.
硼-姜黄素络合物的高效液相色谱研究及应用
胡奇志 , 黎宏彦 , 杨学群 , 肖正元 , 夏殊
1995, 23(3): 314-316.
[摘要](244) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在非水体系中硼与质子化的姜黄素形成的络合物以无水甲醇为溶剂,在C18色谱柱上用甲醇-水(80:20 V/V)作流动相(1.00mL/min)分离并检测.硼的校正曲线线性范围为0.4~3.2μg/25mL,硼的校测限为0.08ng.此法用于复合硼肥的分析,结果令人满意.
钴-5,10,15,20-四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉修饰玻碳电极的L-抗坏血酸化学传感器研究
钱江红 , 刘海鹰 , 邓家祺 , 侯秀峰
1995, 23(3): 317-320.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
将水合 5,10,15,20-四-(3-甲氧基-4-羟基苯基)钴卟啉(CoTMHPP)修饰在玻碳电极表面,制成CoTMHPP修饰电极.电极稳定性好且灵敏度高,对抗坏血酸有良好的电催化氧化作用,测定线性响应范围为1.0×10-5~1.0×10-2mol/L,响应时间小于12s.本文研究了电极的性质和应用,并用于药物中抗坏血酸的测定,其测定结果与碘量法一致.
光化学反应在流动注射分析中的应用研究V.硝酸根-鲁米诺光化学反应体系化学发光法测定痕量硝酸根
刘道杰 , 柳仁民 , 孙爱玲 , 刘桂华
1995, 23(3): 321-324.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
基于紫外光照射下硝酸根能够转化生成过氧化亚硝酸酯及过氧化亚硝酸酯氧化鲁米诺而产生化学发光,建立了流动注射光化学反应测定痕量硝酸根的新方法.测定硝酸根的线性范围是5×10-8~1×10-4mol/L,进样频率为60~80次/h.
8-羟基喹啉氮氧化物-钴(Ⅱ)-过氧化氢化学发光体系的研究
王伦 , 朱昌青 , 吴家良 , 童红武 , 饶丛书 , 张素君
1995, 23(3): 325-327.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
作者合成了8-羟基喹啉氮氧化物,将其引入Co(Ⅱ)-H2O2(OH~-)无发光的氧化还原体系中充当化学发光的能量接受体,获得了强的化学发光效应.本文对该新体系进行了研究,建立了测定微量钴的CL分析法.该法的检出限为8.0×10-6mg/ml,相对标准偏差为3.2%,用于铜精矿标样及猪肝、虾中微量钴的测定,结果良好.作者讨论了该新体系化学发光的可能机理.
阿斯卡雷尔液成分分析
回瑞华 , 张昭红 , 侯冬岩
1995, 23(3): 328-331.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
对配电变压器中的阿斯卡雷尔(Ascarel)绝缘液成分进行了分析和鉴定,用GC/MS法从阿斯卡雷尔绝缘液中分离并确定了35种有机污染物;用峰面积归一化法,通过HP-59970C化学工作站数据处理系统得出各有机污染物在阿斯卡雷尔绝缘液中的百分含量.
Nafion修饰玻碳电极测定痕量地尔硫(艹卓)的研究
冷宗周 , 胡效亚 , 蒋献民 , 于容峻
1995, 23(3): 332-335.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以玻碳电极为基体,制备了Nafion修饰电极,研究了非电活性阳离子药物地尔硫(艹卓)在该电极上的测定原理及方法.将地尔硫(艹卓)加入到含电活性阳离子药物多巴胺的电解质溶液中,使多巴胺峰电流下降,峰电流的降低与地尔硫(艹卓)的浓度对数在1.2×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈良好线性关系,本方法检测下限为6.2×10-8mol/L;回收率范围为95.8%~104.9%;相对标准偏差为3.1%(n=10).
生姜粉末组织过氧化氢传感器的研究
张晓华 , 王氢 , 邓家祺
1995, 23(3): 336-339.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
用生姜粉末组织作生物催化材料与氧电极结合制成姜粉组织过氧化氢传感器,5.0×10-5~2.0×10-3mol/L范围内响应信号与过氧化氢浓度成正比,并与新鲜生姜组织电极和过氧化氢酶电极作对比,结果表明姜粉组织电极性能优良,且酶源容易获得和保存.
催化褪色光度法测定微量锰(Ⅱ)的研究
林清赞 , 钟勇 , 许金钩
1995, 23(3): 340-342.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究在硫酸介质中,锰(Ⅱ)催化EDTA还原重铬酸根,而使之褪色的新指示反应.确定了催化褪色反应的动力学条件.锰(Ⅱ)的浓度在0~0.4μg/mL范围内,工作曲线呈良好的线性关系.检测限为0.011μg/mL,该方法用于天然水及污水中锰的测定,获得满意结果.
评述与进展
高效毛细管电泳安培检测的进展
周伟红 , 吴明嘉 , 汪尔康
1995, 23(3): 343-348.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对高效毛细管电泳电化学检测方法中的安培检测进行了评述.安培检测具有灵敏度高、选择性好的特点.安培检测根据毛细管内径的大小有离柱安培检测和柱端安培检测.近年来脉冲安培分析法、化学修饰电极也已被引入毛细管电泳电化学检测.
大气中痕量气体污染物的傅里叶变换红外光谱分析
王俊德 , 康建霞 , 王天舒
1995, 23(3): 349-355.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从两种类型的长光程气体红外吸收方法的角度,介绍了傅里叶变换红外光谱在大气痕量气体污染物分析中的应用,并评述了它的现状和发展前景.
仪器装置与实验技术
新型高灵敏电荷耦合器件阵列荧光检测装置
熊少祥 , 李建军 , 程介克
1995, 23(3): 356-360.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道用一般光源溴钨灯及电荷耦合器件阵列检测器组装的荧光检测装置.对装置的各种操作参数进行了优化及评价.此装置测定荧光素的检出限达到5×10-10mol/L,线性范围为1×10-9~2×10-6mol/L.
来稿摘登
原子吸收法在有机分析中的应用Ⅱ.茶叶中氨基酸的测定
王吉德 , 田笠卿 , 王连生
1995, 23(3): 361-361.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
茶叶中的游离氨基酸是决定茶汤品质、滋味的重要因素之一.其含量的测定,是茶叶理化分析必不可少的一个项目.用甲基异丁酮和丁醇的混合溶剂萃取,将茶叶中大量存在的茶多酚分离除去后,再用难溶性的Cu3(PO4)2与氨基酸反应,生成溶于水的氨基酸Cu络合物,离心沉降未反应的Cu盐,用原子吸收法测定上层清液中的Cu可间接测定茶叶中的氨基酸.本方法所得结果与分光光度法的结果非常一致.
废水中挥发酚测定方法的改进
吴士兰 , 孙云霞 , 乔艳红
1995, 23(3): 362-362.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
工业废水中挥发酚的测定方法较多,但目前国内外均采用以K3[Fe(CN)6]为氧化剂的4-氨基安替比林分光光度法.该法所生成的络合物在水溶液中很不稳定,通常30min后即分解.本文介绍以(NH4)2S2O8为氧化剂的4-氨基安替比林法在相同的条件下解决了络合物稳定性问题.通过对大量废水水样的测定,其准确度高,最低检测浓度为6μg/L,所以我们认为(NH4)2S2O8是测定挥发酚的一种新型氧化剂.
光纤探头比色法测定水泥中SO3
辛宏彬 , 李乃珍
1995, 23(3): 363-363.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
SO3是水泥生产过程和最终产品的控制指标之一,采用的分析方法一般是离子交换法、重量法及X-射线法等.中国建材研究院新近研制成功的ZTG-1型智能探头式光度计的问世,为其快速准确分析提供了一种新方法.
大肠杆菌甲酸传感器的研究
李辉 , 赵军 , 邓家祺
1995, 23(3): 364-364.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
甲酸过去一般用气相色谱法测定,但在生产过程中希望用传感器来监控.Karube研制成一种用丁酸羧菌固定化膜和燃料电池结合构成的传感器来测定甲酸,鉴于在最常见的大肠杆菌中含有丰富的甲酸脱氢酶,在酸性条件下能将甲酸分解成CO2和H2O,本文首次将其与CO2电极相结合,研制成电位式甲酸微生物传感器.
毛细管电泳技术用于饮用水中常见阴离子的分析
刘嘉松
1995, 23(3): 365-365.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
毛细管电泳(CE)是一种新型的分离技术,它具有分辨率高,分离速度快,分析成本低,操作简便等独特的优点.在分析饮用水中阴阳离子方面,尤其能体现其特点,毛细管电泳仪的原理是:毛细管的两端分别浸在含有同样电解液的贮液槽中,毛细管内也充满此电解液,一端为进样端,另一端连接在线检测器,被分离的样品从毛细管一端进入后,便在毛细管两端施加电压,样品中各带电组分在管中受电渗流(EOF)和自身电泳的作用,向检测器方向移动,迁移速度取决于带电电荷和分子量的大小(即荷质比).本文采用Waters的毛细管离子分析(CIA法)技术,即采用负电源并在电解液中加入电渗流改性剂(OFM),改变了毛细管内壁的带电性质,大大提高了阴离子迁移速度.用具有紫外吸收的电解液采用间接紫外法进行检测,从而提高了被测组分的检测灵敏度.
反相高效液相色谱法测定皮革中五氯苯酚残留量
金郁 , 李英俊 , 洪欣 , 杨开海 , 白莉 , 于龙珉
1995, 23(3): 366-366.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
五氯苯酚及其钠盐是广泛应用于皮革及其制品中的防腐剂,它可由皮肤吸收而危害健康,因而其残留量引起许多国家的重视.其测定方法目前主要为气相色谱法,它的前处理比较繁琐.我们选用液相色谱法进行测定,效果较好.
石墨炉原子吸收法直接测定脑脊液中钴的方法研究
贝源 , 戴乐美 , 田笠卿 , 王欣
1995, 23(3): 367-367.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
钴是维生素B12的主要有效成份,具有高效能的生血作用,而脑脊液中的钴更具有非常重要的病理学研究价值.石墨炉原子吸收法测定钴常采用萃取或共沉淀的方法,预处理繁琐,准确性差,而 Pd(NO3)2、Mg(NO3)2.或一些有机酸作基体改进剂,灵敏度和重现性不很理想.本文研究了几种基体改进剂的作用及用量,比较了不同石墨管的灵敏度及重现性,提出了以镀Zr热解石墨管,并以Pt-抗坏血酸为混合基体改进剂的石墨炉原子吸收测定脑脊液中钴的方法.
催化动力学光度法测定痕量金
刘长久 , 李建军
1995, 23(3): 368-368.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
催化光度法测定金有一些报道,但选择性不够好.我们通过实验发现,在硫酸介质中,金(Ⅲ)能强烈地催化过氧化氢氧化中性红褪色反应.据此,我们详细研究了该催化反应体系的最佳实验条件、共存离子的影响,并采用固定时间法建立了一种体系简单稳定,灵敏度高,选择性好,操作简便的测定痕量金的新方法.方法的检出限为4.0×10-10g/mL,线性范围为0~0.7μg/25mL.本法用于矿样中金的测定,均获得满意的结果.