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1995年23卷4期

研究简报
有机锗(锗-132)的示差脉冲极谱研究
张力 , 方惠群 , 陈洪渊 , 朱叔韬
1995, 23(4): 369-373.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
用示差脉冲极谱法,在pH1.30 H2SO4和3,4-二羟基苯甲醛(DHB)底液中,获得了有机锗(Ge-132)和无机锗Ge(Ⅳ)二个配位吸附极谱波,波峰分别为EP2=-0.62V和Ep1=-0.47V(vs.AgCI/Ag),Ge-132浓度在2.6×10-5~3.1×10-3mol/L范围内,Ge(Ⅳ)浓度在3.1×10-5~2.1×10-4mol/L范围内分别与峰电流星线性关系.利用该示差脉冲极谱法可同时测定Ge-132和Ge(Ⅳ),用于有机锗营养口服液中Ge-132和Ge(Ⅳ)的测定结果满意.还探讨了Ge-132极谱波的性质,测定了有关动力学参数.
3种全烷基化β-环糊精作毛细管气相色谱固定相的研究
戴荣继 , 周伟 , 傅若农
1995, 23(4): 374-377.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
作者合成了3种全烷基化β-环糊精,并将其涂渍石英毛细管色谱柱分离位置异构体和光学异构体得到了良好的结果,其中全甲基化β-环糊精具有最好的选择性.
原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率
郑衍生 , 衷明华
1995, 23(4): 378-382.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于石墨炉原子吸收信号与分析物原子数量间的关系导出了原子化效率公式;原子化效率测量值(β)等于计算原子化效率值(ε)乘以τDRR是原子停留时间,τD2/8D).采用V型舟测定了日立GA-3型石墨炉中Ag、Cd、Cr、Ge、In在各原子化温度时的β值、τR值以及它们的特征质量值.在研究的温度范围内除Ge外,τDR值没有明显的变化.因τRD导致ε>β,原子的消失过程影响着原子化效率.
多元校正-紫外-可见分光光度法同时测定铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)
汤桂娜 , 贺仕军 , 王保宁
1995, 23(4): 383-386.
[摘要](120) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究在pH3.0~4.0,70~80℃加热条件下,Cr(Ⅱ)与EDTA形成紫色络合物,其最大吸收波长为537.5nm,而在此条件下,Cr(Ⅵ)几乎不与EDTA反应,利用Cr(Ⅱ)络合物和Cr(Ⅵ)离子本身吸收光谱间的差异,借助于最小二乘(K—矩阵)法解析两物种吸收光谱的重叠问题,进而建立了多波长同时光度测定Cr(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的方法,用于合成试样、电镀废液及废铬酸洗液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅱ)的同时测定,获得满意结果.
用层析法分离磷酸酯基化学修饰的二核苷酸的非对映异构体
屈付成 , 王政甫 , 谷晓辉 , 陈耀全
1995, 23(4): 387-390.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道用高效液相色谱法和高效薄层色谱法分离磷酸酯基化学修饰的二核苷酸二尿苷硼烷磷酸酯,二胸苷硫代磷酸酯,二(2’-脱氧-2’-氟)尿苷及胞苷硫代磷酸酯的非对映异构体.所得到的非对映异构体的RF值和31P-NMR化学位移值之间的关系符合一般规律,即移动快的异构体有较高的位移值,移动慢的异构体有较低的化学位移值.
二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸萃取分离稀土元素(Ⅲ)的研究
王忠怀 , 孟淑兰 , 宋文仲 , 郭成洲 , 齐菊锐 , 李德谦
1995, 23(4): 391-394.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸(Cyanex 272)的煤油溶液在不同介质(HCI,HNO3)中对三价混合稀土的萃取分离性能.观测了平衡水相酸度对萃取平衡的影响,由酸度曲线求出相邻元素的平均分离系数,并考察了酸度对反萃取平衡的影响.比较了HCI和HNO3介质中,Cyanex 272对混合稀土(Ⅲ)的萃取性能.
动力学分光光度法测定微量草酸的研究
张德良 , 曾序玲
1995, 23(4): 395-397.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细讨论了草酸对锡一苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵三元络合物显色反应的催化动力学条件,建立了动力学光度法测定微量草酸的新方法.本法Sandell灵敏度为7.4ng/cm2,草酸浓度在0~1.0μ/mL范围有良好线性关系,方法可直接用于菠菜中草酸含量的测定.
钙黄绿素蓝荧光猝灭测定茶叶中的锰
邹淑仙 , 敖登高娃 , 斯琴高娃 , 赛音 , 杨文斌
1995, 23(4): 398-400.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Mn(Ⅱ)-钙黄绿素蓝的荧光体系的测定方法及条件.在pH9.5~10.0的硼砂-氢氧化钾缓冲溶液中,钙黄绿素蓝的λex为362um、λem为446nm,Mn(Ⅱ)与钙黄绿素蓝生成的1:1络合物猝灭钙黄绿素蓝的荧光.锰量的线性范围为0.05~1.0μg/10mL.方法灵敏度高,检测限为5ng/mL.该方法用于茶叶中锰的测定,结果满意.
偶合反应化学发光法测定痕量银的研究
耿征 , 武竟存 , 陈战国 , 刘谦光
1995, 23(4): 401-403.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将Ag(I)催化S2O82-氧化Mn(Ⅱ)生成MnO4-的催化反应与Luminol-MnO4--OH-的化学发光反应相偶合,建立起一种新的灵敏测定痕量银的化学发光分析法.在所研究的优化条件下,该法测定银的选择性较好,检测限达到3.2×10-12g/mLAg,线性浓度范围为1.0×10-11~1.0×10-5g/mLAg,用于水样分析,结果较为满意.
二维卷积在动力学分析中的应用
沈卫阳 , 朱建育 , 张晓乐 , 卓宗亮
1995, 23(4): 404-406.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用计算机模拟和二维卷积研究了稀土与间乙酰基偶氮氯磷的显色反应.选择不同的模型参数可描述这类反应的细节,二维卷积则增强对叠合二维谱的分辨.
停流流动注射分析同时测定碘离子和亚硝酸根的研究
柳仁民 , 刘桂华 , 刘道杰 , 孙爱玲
1995, 23(4): 407-409.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
基于铁(Ⅲ)-硫氰酸根络合物褪色动力学反应,利用流动注射分析停流技术,建立了流动注射动力学分析法同时测定碘离子和亚硝酸根离子的新方法.方法对碘离子的线性范围为2×10-5~1.6×10-4mol/L.对亚硝酸根的线性范围为4×10-7~1×10-5mol/L.应用于合成混合液中碘离子和亚硝酸根的测定,结果满意.
X-射线荧光直接测定吸附在泡沫塑料上的金
包生祥
1995, 23(4): 410-412.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计了适于X-射线荧光(XRF)分析的泡沫塑料圆片成形工具,吸附装置和装样方法.实验观察了泡沫塑料吸附金后干燥情况,反复测量和长期存放的稳定性,研究了经动态吸附和静态吸附后泡沫塑料上金的分布以及吸附次数对金回收的影响.以AuLβ对RhK.康谱顿散射强度比对金量绘制校准曲线,线性范围0~300μg.检出限0.4μg,151μg金的精密度为1.52%.国家标准物质测定结果与标准值相符.
速差动力学法同时测定铬和钼
叶英植 , 韩华云 , 陈亚华
1995, 23(4): 413-415.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于铬(VI)、铂(VI)与水杨基荧光酮(SAF)、溴化十六烷基三甲按(CTMAB)形成三元络合物的反应速度不同,提出用速差动力学光度法同时测定铬和钼的方法,用于合金钢中铬和钼的同时测定,结果满意.
儿茶酚在预活化聚酰胺膜多酚氧化酶电流传感器上的响应特性
胡效亚 , 冷宗周
1995, 23(4): 416-418.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用预活化聚酰胺膜固定多酚氧化酶并与侵蜡石墨电极组合成传感器.测定儿茶酚的线性范围2.0×10-7~1.25×10-5mol/L.检出限1.5×10-7mol/L.酶的固定时间仅需1~2min,5个月之后被固定酶的活性未见下降,活性酶膜的制备,贮存,替换均很方便,对传感器的机理进行了探讨.
3,3′-四亚甲基-双-(1-苯基-5-吡啶酮-4-羧酸酯)极谱行为的研究
范鸿章 , 林俊兰 , 毕韵梅
1995, 23(4): 419-422.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
TPPC在0.08mol/LCH3COONa和0.4mol/LCH3COOH(NaAc-HAc下同)底液条件下,在电位—1.57V(vs.SCE)附近产生一尖锐的导数波,峰高在3.7×10-6~5.6×l0-5mol/L范围内呈线性关系.同时,讨论了极谱波的性质及电极反应机理.
苯基荧光酮-Triton X-100析相光度-主成分回归法测定痕量铁、铝、铜
周发连 , 高艳明
1995, 23(4): 423-425.
[摘要](153) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了铁、铝、铜在苯基荧光酮(PF)-Triton X-100体系中的析相显色反应特性及适宜条件,提出了用主成分回归法(PCR)处理络合物吸收光谱严重重选的干扰作用,同时测定人发中的铁、铝、铜的方法.还讨论了PCR法中各参数取值时对未知样品预报结果准确度的影响.
葡萄糖氧化酶介体电极稳定性的研究
李青山 , 蒋波涛 , 张嗣良 , 俞俊棠
1995, 23(4): 426-429.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文阐述了介体丢失速率与电极基线电流大小的关系.以此为依据,讨论了介体液态石蜡中的溶解度对介体丢失的影响,通过向电极表面添加DEAE-葡聚糖来减小带正电荷的介体丢失速率.研究了DEAE-葡聚糖对葡萄糖氧化酶介体电极测试性能的影响.
火焰原子吸收法测定植物样品中硼与碘
龙斯华 , 刘秋林 , 廖荷香
1995, 23(4): 430-433.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
将BO33-转化为BF4-,IO3-转化为I,以Cd(phen)32+[三(1,10-邻二氮菲)镉]络合和硝基苯萃取,用火焰原子吸收法间接测定硼与碘,其特征浓度达0.016μg/mL/1% A和0.028μg/mL/1%A,在稻米等样品中作加标回收,硼回收率为92.8%~102.4%,碘为97.2%~106.7%.
2-[2′-苯并噻唑偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应研究
夏心泉 , 赵书林 , 马厚蓉 , 杨宾 , 李薇
1995, 23(4): 434-437.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新的显色试剂2-〔2’-苯并噻唑偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并研究了与铝的显色反应.在CTMAB存在下,铝与试剂于pH7.0~8.0的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色络合物,组成为Al(Ⅱ):R=1:2表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1.铝浓度在0~5.0μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定低合金钢、稀土硅镁合金和硅铁等试样中的微量铝.
哌仑西平的单扫描示波极谱法测定
宋俊峰 , 过玮 , 田青凤 , 许劲秋 , 高雅芳
1995, 23(4): 438-441.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道一种测定哌仑西平的单扫描示波极谱法.在0.1mol/L NH4CI-NH3·H2O(pH8.0±0.1)缓冲液中,哌仑西平有一极谱还原波,其峰电位为-1.51(vs.SCE),其—阶导数峰高与哌仑西平浓度在6.6×1O-7~4.6×10-6mol/L(r=0.9981)和6.6×10-6~1.6×10-5mol/L(r=0.9991)范围内有线性关系.检测限为3.4×10-7mol/L.应用本方法测定盐酸哌仑西平片中哌仑西平的含量,所得结果与标示量相符很好.相对标准偏差为1.24%(n=6);回收率为99.4%.实验表明,哌仑西平极谱还原波是不可逆波,是吡啶环的二电子二质子还原过程.
动力学-两次标准加入法同时测定钼和钨
王建华 , 常建芝 , 袁英莉 , 姜忠明
1995, 23(4): 442-445.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了动力学-两次标准加入法双组份同时测定的新方法,讨论了测定的基本原理;用停流FIA光度法研究了钼(VI)和钨(VI)共同催化的H2O2-I-动力学反应体系,并建立了钼和钨同时测定的条件.用本法测定了钢样和模拟样品中的钼、钨含量,结果满意.钼和钨的回收率分别为97%~102.6%和98.2%~103%;相对标准偏差分别为2.8%~3.2%和2.1%~3.5%.
白细胞膜传感器的制备及过氧化物酶活性的测定
那晓林 , 张宏绪 , 郭季文
1995, 23(4): 446-448.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
将人体白细胞抽滤成膜,与氧电极结合,制成细胞传感器,测定白细胞内过氧化物酶(POD)活性.该方法具有较高的特异性,简便、快速.40例正常人白细胞POD活性为(1.97±0.09)×104Pa/mL.min.
苯酚、马尿酸和甲基马尿酸的反相高效液相色谱分析
郭伟强 , 杨国梁 , 汤淼荣 , 殷小晴 , 罗晓雯
1995, 23(4): 449-452.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了人体内苯、甲苯和二甲苯的代谢产物苯酚、马尿酸和甲基马尿酸的反相高效液相色谱分析法,讨论了其保留机制和样品预处理技术.以ODS为固定相,甲醇-水-醋酸为流动相时可实现良好分离.方法回收率为97.3%,相对标准偏差为1.02%.提出的方法可用于尿样分析,适用于临床与职业病防治的监测分析.
吸附丝富集化探样品中烃类的色谱-质谱检测
冯晓双 , 陈炜
1995, 23(4): 453-455.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
通过吸附丝富集样品中的游离烃,热解析后直接进行色谱-质谱分析.该法适用于土、岩石、水及油气样品.操作简单,灵敏度高,可检测至C16的烃类,是油气化探中行之有效的一种新方法.
用低温气相色谱分析火焰气体
张兴法
1995, 23(4): 456-458.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用低温气相色谱法分析了火焰气体的成份和浓度.色谱柱固定相为Pora-parkQ,柱温范围-99~250℃,氦气作载气.在所选择的实验条件下,火焰气体中的N2和O2有效地得到分离,可迅速精确地分析确定N2的浓度以及其他成份和浓度.
催化动力学法测定痕量碲的研究
吴建中 , 陈国树
1995, 23(4): 459-462.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本文发现以钯(Ⅰ)作催化剂,碲(Ⅳ)作活化剂,能催化加速次磷酸钠与靛红的褪色反应,建立了一种测定碲(Ⅳ)的新方法.方法检测限为3.9×10-11gTe(Ⅳ)/ml,测定范围为0~0.5μgTe(Ⅳ)/25mL,用以测定人发中的痕量碲(Ⅳ),获得了满意的结果.
催化动力学光度法测定痕量钛的研究
武伦福 , 陈国树
1995, 23(4): 463-465.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文发现以2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)作活化剂,痕量钛(Ⅳ)在硝酸介质中催化过氧化氢氧化甲基橙褪色的指示反应.研究了催化褪色反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定痕量钛的新方法.方法的最低检测限为4.5×10-12gTi(Ⅳ)/mL,测定范围为0~0.2μgTi(Ⅳ)/25mL,用于测定人发中的Ti(Ⅳ),获得了满意的结果.
评述与进展
高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相
邹公伟 , 郑琦 , 胡冠九 , 施耀曾
1995, 23(4): 466-473.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相.介绍了纤维素衍生物的主要类型,阐述了纤维素衍生物手性固定相的光学拆分机理,并评述了该手性固定相在医药品、生化和有机中间体的分析及对映体制备等方面的应用.引文64篇.
核酸探针技术
陈勇 , 李元宗 , 常文保 , 慈云祥
1995, 23(4): 474-479.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对核酸探针技术进行了较全面的综述,介绍了核酸探针的制备及非放射性标记方法.并对核酸的Southern转印杂交,Northern转印杂交,In Situ转印杂交及斑点杂交法的原理及应用进行了简明的评述.
仪器装置与实验技术
高效毛细管电泳电化学检测器的研制
李关宾 , 杜斌 , 金文睿 , 王淑仁 , 欧庆瑜 , 俞惟乐
1995, 23(4): 480-484.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种用于高效毛细管电泳(HPCE)的新型安培电化学检测器(ED)设计;使用Nafion溶液制作的HPCE/ED接口,可有效地隔开两电化学系统的干扰,且不引入附加体积;经对有机酚类化合物的胶束电动毛细管色谱(MECC)分离与电化学检测知,该系统性能优良,对对苯二酚的检出限为30amol.
来搞摘登
手动快速红外试样压片器及其应用
孙国新
1995, 23(4): 485-485.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
自制一种实用的手动快速红外试样压片器,将试样压制在不锈钢管中,直接插入固定在仪器光路中的专用夹具内供红外扫描.压片速度快,盐片透光率高,红外图谱质量好,消耗试样少,可与TLC(薄层色谱)联用.盐片固定在不锈钢管中,可置干燥的具塞试管中短期保存或供异地测试.压片器易于清洗、烘干,适于连续快速压制不同试样盐片,可利用红外扫描的间隙交叉压片,节省了占机时间.除可压制固体试样盐片外,还可制备液体、半固体或石蜡糊试样盐片.手动快速红外试样压片器的性能显著优于传统压片器和进口的手动压片器(Quickpress).
卡铂的紫外吸收光谱及一阶导数光谱分析
魏培海 , 买光昕 , 隋华
1995, 23(4): 486-486.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
卡铂是近年来从上千种铂类化合物中筛选出来的新一代抗肿瘤药物,具有肾毒性小、呕吐轻微等优点,对小细胞淋巴癌、卵巢癌等都有较好疗效.目前,临床用卡铂制剂系卡铂和甘露醇的冻干品,一般采用灼烧残渣法测其卡铂的含量,此法虽操作简便,但药品用量大、耗时长,缺乏定性分析的能力,特别不适合药品的大批量生产检验和稳定性试验.本文在研究卡铂水溶液的紫外吸收及一阶导数光谱的基础上,探讨了一阶导数光谱法测定卡铂含量的测试波长及线性浓度范围.该法具有灵敏度高、药品用量少等特点,可用于卡铂制剂的定性、定量分析.
用漫反射光谱法测定固体制剂的颜色变化
顾金林 , 沈鸿
1995, 23(4): 487-487.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
研究药物制剂中光敏感性药物在光线照射下的颜色变化,一直是药物制剂稳定性研究的重要课题之一.但测定制剂光稳定性的方法至今尚未健全.目前,固体药物和固体制剂的颜色变化多用肉眼来观察,缺乏客观指标.由于一般的颜色变化往往限于表面,而内部分子被保护起来,在这种情况下,颜色变化虽很明显,但药物含量变化用常规的化学方法却测不出.近年来发展起来的漫反射光谱法提供了一个简便、灵敏、可靠的检测药物颜色变化的方法.本文介绍了漫反射光谱法的原理和方法,并以硝苯地平及其片剂为例,探讨这项技术在固体制剂稳定性预测方面的应用.
超痕量钌的动力学光度法测定
郭忠先 , 王平 , 张淑云
1995, 23(4): 488-488.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
动力学分析法因灵敏度高,选择性好,操作简便而日益受到重视.钌的动力学光度法也有报道.我们发现,甲基紫被高碘酸钠氧化褪色的反应在pH2.3~2.7盐酸介质中进行缓慢,钌(Ⅱ)对此有很高的催化活性.研究反应动力学条件后,本文提出了测定超痕量钌的催化光度新方法,检测下限为0.005ng/mL,选择性好,再现性佳,直接用于贵金属二次合金的分析有满意的结果.
催化褪色法测定痕量钯(Ⅱ)
陈国树 , 陆颖
1995, 23(4): 489-489.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
利用钯(Ⅱ)在盐酸介质中催化甲基红与次磷酸钠之间的褪色反应,建立了测定痕量钯(Ⅱ)的新方法.方法检测限为2.7×10-4μgPd2+/mL,检测范围为0~1.0μgPd2+/mL,用于测定矿物中的pd2+,获得了满意的结果.
双波长分光光度法测定曙红墨水中的染料
齐宗韶
1995, 23(4): 490-490.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
曙红墨水通常用曙红(即弱酸性红A)和酸性红G配制,有时也用曙红和酸性大红GR配制.长期以来有关鉴别其染料品种和含量测定方法一直未见报道.笔者研究了用纸色谱-分光光度法、双波长分光光度法和三波长分光光度法测定曙红墨水染料含量的方法,本文报道用双波长分光光度法测定该墨水中染料含量的方法和结果.
甲壳素色谱柱富集-柱前显色快速分光光度法测定环境试样中痕量铁
佘晓蔚 , 何应律 , 赵锦端 , 王茀鹏
1995, 23(4): 491-491.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本法是取大体积的水样(100mL或更多),加入显色剂高铁试剂和反离子溴化十六烷二甲基苄胺与水样中铁(Ⅱ)形成绿色的缔合物,其后让溶液通过甲壳素柱,绿色的缔合物被甲壳素吸附,柱的上部呈绿色,用8份丙酮和2份PH为10.1的NH3·H2O-NH4Cl的混合液迅速洗脱绿色离子缔合物,在610nm处直接测定洗脱液的吸光度.