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1995年23卷7期

研究报告
癸烷基磷酸钍的结构及气相色谱性能研究
苏政权 , 钟方兴 , 殷伯海
1995, 23(7): 741-744.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了癸烷基磷酸钍的结构分析,证实了该材料具有类似于a-磷酸锆的层状结构;并将其应用于气相色谱固定相,较好地实现了硫醇类、含氯烃类及芳香烃类混合样品的分离.
一些含锗有机酸的快原子轰击质谱
汪明 , 金京秀 , 朱育芬 , 邱丰和 , 刘淑莹
1995, 23(7): 745-750.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了—系列合锗有机酸在甘油中的快原子轰击质谱(FABMS)及其在间硝基苄醇(NBA)中的正、负离子FABMS.这些含锗有机酸在不同的底物中的FABMS显示了不同的特征.负离子谱提供了分子量信息,正、负离子谱可为这类化合物的结构鉴定提供互相补充的信息.讨论了底物和取代基对FABMS的影响,正、负离子的产生机制及离子的亚稳分解途径.
高效液相色谱化学发光检测法测定氨基酸
李正平 , 章竹君 , 万秀琴
1995, 23(7): 751-755.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据铜与氨基酸组成的1:1不饱和络合物对Luminol-H2O2化学发光体系的催化活性,设计了一种新型氨基酸高效液相色谱化学发光检测器,即在色谱柱后安装一个氢氧化铜柱,从柱后流出的氨基酸通过氢氧化铜柱时,产生配合溶解形成氨基酸-铜(1:1)络合物,进行化学发光检测.14种常见氨基酸的检测限均在pmol级,已用于血清、尿和啤酒中氨基酸的测定.
2-乙基己基磷酸单(2-乙基己基)酯萃淋树脂分离-火花源质谱法测定高纯氧化镱中痕量稀土杂质
隋喜云 , 王子树 , 罗训存
1995, 23(7): 756-760.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用萃取色谱法以2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯(P507)萃淋树脂为固定相,以HCI-NH4CI体系为淋洗液,研究了99.999%~99.9999%的高纯Yb2O3中稀土杂质和Yb基体的分离条件,将杂质淋洗液富集于复合螯合剂-活性碳上,经灼烧灰化后制成样品电极,进行质谱测定.测定下限达 0.01~0.05 μg/g,可用于高纯 Yb2O3中杂质的测定.回收率在80%以上.
粉末电极伏安法测定高速钢中微量碳化物
马翔
1995, 23(7): 761-764.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
金属电极伏安法可用于钢与合金的相分析,利用萃取残渣-金属型粉末电极提高了反应区活性相的浓度,从而提高了分析微量相的灵敏度和精密度.这种方法可用于高速中微量碳化物(MC)相的鉴定和定量分析.
自制超临界流体萃取仪操作条件的优化及其应用
林伟生 , 王国俊 , 俞惟乐
1995, 23(7): 765-769.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
超临界流体萃取是近年来发展起来的一种新的分离技术.本文使用自己研制的超临界流体萃取仪对吸附有痕量正构烷烃的Al2O3进行萃取,对各种操作条件进行优化.并对卢柑皮及生姜样品进行初步的萃取分析.结果证明该仪器设计合理,具有操作简便、高效、自动化程度高的优点,为复杂样品中痕量组分的萃取分析奠定了基础.
1-羟基蒽醌及其稀土络合物的红外光谱分析
秦梅 , 曾广赋 , 席时权
1995, 23(7): 770-774.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了稀土离子Ln3+(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy)与1-羟基蒽酿的络合物,测定了它们和氘代1-羟基蒽醌在4000~50cm-1范围内的红外光谱,对观察红外吸收带进行分析和归属.发现了某些对金属离子敏感的谱带,确定了配位键的伸缩振动.
研究简报
季胺盐型表面活性剂与镁试剂Ⅰ显色反应的研究及其分析应用
杨文初 , 周华方
1995, 23(7): 775-778.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了季胺盐型表面活性剂CPB、CTMAB以单分子及胶束形式与镁试剂I的显色反应.认为单分子或胶束与镁试剂I反应均为离子缔合机理,缔合比均为2:1,且造成镁试剂I的吸收光谱相同波数的红移,但形成胶束后εmax和镁试剂I的Ka2增加的更大.应用该显色体系测定了CPB、CTMAB的临界胶束浓度,探讨了微量CPB、CTMAB测定的可能性.
人工神经网络用于高效液相色谱分析条件的优化
莫华 , 邓勃
1995, 23(7): 779-782.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用人工神经网络的线性网络法(LMS)优化高效液相色谱的分析条件,考察了样本集类型和不同初始权值对优化结果的影响.结果表明,模拟的精度与样本集类型有关,而在一定置信区间与初始权值无关.
镍-甘氨酸化合物氢催化波研究
钟国伦 , 王永红 , 季春林
1995, 23(7): 783-786.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在pH=10的Na2B4O7·10H2O-NaOH缓冲液中,在乙醛共存下,镍-甘氨酸形成化合物的氢催化波以及电极过程的反应机理.对镍和甘氨酸的极谱图进行了测定,并且研究了Ni2+和甘氨酸的量对峰形和峰电流的影响,以及最佳测定的pH条件,指出了在2×10-4~1.2×10-3mol/L间峰电流与甘氨酸浓度里线性关系.本文还对该氢催化波的产生机理进行了理论和实验探讨.循环伏安法表示了电极反应过程是受扩散所控制的,而汞柱高度对峰电流的关系则显示出极谱电流具有吸附的特性,同时还用直线法测定了化合物的组成为镍:甘氨酸=1:2,用放大镜观察汞滴表面有小气泡附着,说明有氢气生成.最后对该电极过程拟定了反应机理,认为先由乙醛解离出质子,而后形成带+2价电荷的镍-甘氨酸化合物离子,并向电极表面扩散,随即解离出质子,在电极表面H+得到电子,变为吸附氢,进而在电极上释放出氢气,其中以化合物离子向电极表面扩散过程和吸附氢在电极上放出氢气为控制步骤.
荧光光度法直接测定环境水中苯酚和十二烷基苯磺酸钠的含量
王化南 , 梅建庭
1995, 23(7): 787-789.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用荧光分光光度法直接测定环境水中本酚和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)二种水中污染物.在pH>11直接测定SDBS含量,波长为λexam=230/295nm,检出限4.4ng/mL,线性范围0~2.2μg/mL.在pH=6,波长为λaxem=230/295nm,测得二者合量,从合量中减去SDBS含量即得苯酚含量,检出限4.0ng/mL,线性范围0~0.85μg/mL,回收率达99%~101%,结果满意.
分析化学中非线性多元函数拟合的遗传算法
蔡煜东
1995, 23(7): 790-792.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出分析化学中非线性多元函数拟合的遗传算法,并以一组试验数据为对象,尝试了遗传算法的效果.结果表明,遗传算法性能良好,可望成为分析化学中各类非线性函数拟合,曲线校正的有效方法.
铟(Ⅲ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究
李秀玲 , 卢燕 , 曲连家 , 张俊霞
1995, 23(7): 793-795.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=3.8的磷酸柠檬酸盐缓冲体系中,铟(Ⅲ)-向红菲(口罗)啉络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.67V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,其二阶导数波灵敏度高,波形好.峰电位IOP与钢(Ⅲ)浓度在2.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,其检测限为8×10-9mol/L铟(Ⅲ).该法用于试剂氧化锌和镀膜玻璃中铟(Ⅲ)的恻定,结果较好.
借2-(2-咪唑偶氮)-苯酚-4-磺酸螯合物和液相色谱分离铬、钼、钒和钴
张孝松 , 林长山 , 王祖江 , 冯建章 , 童沈阳
1995, 23(7): 796-800.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了离子对反相高效液相色谱分离铬(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅳ)和钻(Ⅱ)之2-(2一咪唑偶氮)-苯酚-4-磺酸螯合物的柱前衍生条件,检测彼长的选择,流动相中有机溶剂、四丁基溴化铵及酸度的影响,并讨论了15种外来离子的干扰情况.本方法巳用于合辣金钢和钒喳的分析.检测限为0.4ng铬、1.2ng钼和0.lng钒.
影响混合酸中各组分含量测定的因素及条件
李汉洙
1995, 23(7): 801-804.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
作者曾提出,两种一元弱酸混合酸以及强酸与一元弱酸混合酸中,第一终点pH>3.7的情况下,测定各组分酸含量的方法.在此基础上,本文在理论上推导出第一终点pH值测量误差△pH与分析结果的误差△Ve2/VeT.之间的关系式,从而明确了影响误差的因素,并提出误差△Ve2/VeT≤1.0%时的测定条件以及第一终点pH<3.7时的测定方法.实验结果表明,如果能满足本文提出的条件,可以获得满意的结果.
水中痕量镉的准液膜富集
李金昶 , 于惠芬 , 王云平 , 李红玫 , 徐书绅 , 陈恒华
1995, 23(7): 805-808.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
准液膜法是在液膜法基础上提出的新分离方法,它保持了液膜法分离富集的高效能,但省去了液膜法的制乳与破乳过程,使操作更为简便易行.本文用此法富集了水及废水中痕量镉,富集倍数可达230倍,镉的回收率在97%以上.
水溶液中四氮杂四乙酸大环与金属离子络合物的稳定性
毕建洪 , 胡德银 , 倪诗圣 , 徐济德
1995, 23(7): 809-812.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用pH电位滴定技术和计算机拟合,获得在20,25,30和40℃,0.5mol/LKCI水溶液中H4L(5,12-二苯基-7,14-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环+四烷-N′,N″,N′″,N″″-四乙酸)的分步加质子常数及反应热焓值.又在40℃条件下测定了H4L与Cu2+,Ni2+,Co2+,Zn2+,Mn2+,Cd2+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+,络合物的稳定常数,并对结果进行了讨论.
非等时空距灰色模型在液相色谱保留值研究中的应用
张小吐 , 王朝晖 , 祝惠英
1995, 23(7): 813-816.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文运用灰色理论中的非等时空距GM(1,1)模型,对液相色谱中的流动相组成及容量因子的关系进行了研究.所建灰色模型经过检验其精度为1级.实验结果表明,不仅等时空距灰色模型,而且非等时空距灰色模型,同样适用于色谱保留值的研究.
泡沫塑料吸附-溶出计时电位法测定地质物料中痕量铊
张勤 , 周丽沂 , 孙晓玲
1995, 23(7): 817-820.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了泡沫塑料吸附解脱新体系,建立了泡沫塑料吸附-溶出计时电位法测定地质物料中痕量铊的新方法.方法检出限0.03μg/g:铊的含量水平分别为0.71μg/g和1.6μg/g时的测定精密度为3.45%和3.28%;工作曲线线性范围为5~1500ng/mL;回收率为97.5%~98.0%.
用铬(Ⅵ)-糗酸钾-茜素绿体系催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)
吴和舟 , 郑肇生 , 郭雪芬 , 邱永华
1995, 23(7): 821-823.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
基于酸性介质中溴酸钾氧化茜素绿的反应,提出了测定痕量铬(Ⅵ)的新催化光度法.方法检出限为3.0×10-9g/mL,可测铬(Ⅵ)量的范围为0.01~0.24μge/mL,应用于测定电镀废水和电镀排放水中铬(Ⅵ).
硼掺杂多晶金刚石薄膜电极的电化学特性
朱建中 , 杨申仲 , 朱沛霖 , 张国雄 , 章熙康 , 许春芳 , 范焕章
1995, 23(7): 824-827.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法和恒电位法研究了硼掺杂多晶金刚石薄膜电极(DFE)的若干电化学特性.电极面积4×4mm2.在0.1mol/L KCI,NaNO3,NaOH和KH2PO4+Na2HPO4(pH=6.86)电解质溶液中电势窗口均为-500~+800mV,而在0.lmol/L HCI和H2SO4溶液中电势窗口为-200~+1100mV.K3Fe(CN)6的氧化峰电位为+500mV,与Pt电极测量相同;校正曲线线性范围为25~400μmol/L;灵敏度为0.63μA/mm2·mmol/L,高于铂薄膜电极的0.18μA/mm2·mmol/L;响应时间为4s,相对标准偏差为2.3%(n=10).响应电流与扫描速率平方根成正比.连续使用二个月未发现其电化学性质有明显变化.
巯基葡聚糖凝胶分离富集光度法测定镉的研究
李慧芝 , 孟昭典 , 杨永花 , 杨晓
1995, 23(7): 828-831.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在Triton X-100存在下,新显色剂邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(CDAA)与镉的显色体系,在pH10.6的Na2B4O7-NaOH体系中,显色反应灵敏度很高.络合物的最大吸收位于545nm处,其摩尔吸光系数为2.22×105L·mol-1·cm-1.镉含量在0~12μm/25mL符合比耳定律.将该体系用于巯基葡聚糖凝胶分离富集-光度法测水样中微量镉,结果令人满意.
用聚乙二醇-硫酸铵-铬黑T体系从铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)中萃取分离镉的研究
邓凡政 , 石影 , 刘庆
1995, 23(7): 832-834.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了聚乙二醇(PEG)-(NH4)2SO4-铬黑T(EBT)体系对Fe(Ⅲ)、CO(Ⅱ)Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的非有机溶剂萃取行为.结果表明,在pH7~11的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)可被聚乙二醇(PEG)相萃取,而Cd(Ⅱ)基本上不被萃取,从而获得了Cd(Ⅱ)与Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)混合离子的定量分离.
一种在线固相萃取流路系统的设计及其分析性能的探讨
林守麟 , 郑群雄 , 朱浩进 , 尹桂珍
1995, 23(7): 835-838.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计了一种使用双柱富集的在线固相萃取流路系统,其浓集倍数和浓集效率均比单柱系统提高一倍.以Pd和Sr为代表元素,浓集效率可达Pd(吸附富集)36和Sr(共沉淀富集)26.检出限分别为Pd0.3ng/ml和Sr0.5ng/ml.采样频率分别为Pd15~20/h和Sr20~30/h.
离子色谱法测定糙米中微量总溴的研究
王超 , 顾青 , 李淑娟
1995, 23(7): 839-841.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在有乙醇存在的碱性介质中,含溴熏蒸剂中的溴被转化为无机溴,随后用带电导检测器的离子色谱进行分离测定的方法.在Dionex AS4A分离柱上,用1.0mmol/L NaHCO3/2.0mmol/L Na2CO3作为流动相进行洗脱,被测组份得到了满意的分离.方法简便、快速.对样品中溴离于的检测限为1.25mg/kg,相对标准偏差与回收率分别为5.73%和94.9%.首次用于实际糙米样品中微量总溴的测定,结果满意.
评述与进展
离子敏感场效应晶体管及其应用
郑建斌 , 李永利 , 高鸿
1995, 23(7): 842-849.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
离子敏感场效应晶体管具有若干不同于寻常传感器的特点:赵小型、全固态、集成化和自身阻抗变换等.它是一种很有发展前途的传感器.本文讨论了离子敏感场效应晶体管的分类、结构和性能,评述了1989年以来其在临床医学和流动注射分析等方面的应用.引参考文献67篇.
毛细管电泳在手性分离中的应用及进展
王义明 , 罗国安
1995, 23(7): 850-857.
[摘要](103) [FullText PDF](1)
摘要:
本文评述了近年来毛细管电话在手住分离中的应用及进展,介绍了毛细管电泳分离手性对映体的数学模型、五种不同的分离模式及机理、七种常用的手性选择剂类型及其在药学、环境和生命科学中的应用、研究中需优化的操作参数及其发展方向.
仪器装置与实验技术
可变波长紫外-可见光检测器的研制和应用
朱东红 , 朱明华 , 何国琛 , 李骏红
1995, 23(7): 858-861.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍可变波长紫外-可见光检测器的研制和应用.采用凹面全息光栅、光导纤维分束器等新技术,以及锥形流通池设计,构成双光束光学系统,以功率MOS场效应晶体管新型功率器件构成灯电源电路,单片微机控制系统完成时各个机械部件的控制,以及提供固定波长、时变波长两种工作模式.本文还以NO2-和Br分离检测实例证实时变波长工作模试,将显著地提高检测灵敏度.
来搞摘登
铅(Ⅱ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究
卢燕 , 李秀玲 , 曲连家 , 冯娜
1995, 23(7): 862-862.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
关于微量铅的测定,常见的有原子吸收法、分光光度法、阳极溶出伏安法等.关于络合物极话吸附法测定微量铅也有报道,但铅(Ⅱ)一向红菲步啉体系的极谱行为研究尚未见报道.该法灵敏度高,选择性较好,简单、快速.其线性范围为1.0×10-7~4.0×10-6mom/L,用于化妆品及牙膏中微量铅的测定,结果满意.
稀土脯氨酸络合物晶体的制备和振动光谱的研究
郑能武 , 潘龙
1995, 23(7): 863-863.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土在钙蛋白中做钙离子探针及羊毛染色助染剂中得到了广泛的应用,而稀土生物配体的研究对考察稀土生物活性,进一步探索它们对生态环境和人类健康有着重要意义.稀土与脯氨酸部分络合物以及稀土脯氨酸单晶结构已见报道,本文对稀土和L-脯氨酸的红外和拉曼光谱进行分析,得到了一些重要的规律,为确定M-O伸缩振动提供很好的证据.
聚氯乙烯负载希夫碱及其金属络合物的红外光谱分析
李仕进 , 刘理中 , 肖立新 , 俞善信
1995, 23(7): 864-864.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
高分子负载希夫碱应用于离子吸附和催化等领域已引起人们的广泛关注,但采用聚氯乙烯作载体合成希夫碱及其金属络合物尚未见报道.本文对首次合成的聚氯乙烯(PVC)负载希夫碱及其金属络合物(乙二胺缩水杨醛类(PEDS)、乙二胺缩对-羟基苯甲醛类(PEDH),乙二胺缩呋喃甲醛类(PEDF),乙二胺缩巴豆醛类(PEDC)与Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)La(Ⅲ)等金属的络合物共12种)进行了红外光谱分析.