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1995年23卷8期

研究报告
取代查耳酮肟电化学氧化机理的研究
朱世民 , 陆志刚 , 胡宏纹
1995, 23(8): 865-869.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了7种取代查耳酮肟的电化学行为.用氢氧化钠底液热解石墨工作电极,取代查耳酮肟的电极过程为le氧化不可逆吸附电极过程.它们的氧化电位随取代基吸电子能力的增强而增高,并与它们相应的Hammett常数呈线性关系.取代查耳酮肟后的电化学氧化机理为先失去一个电子生成iminoxy自由基,然后由自由基对分子内烯键进行环化加成,脱氢后形成3.5-二取代异(口恶)唑.用控制电位电解和紫外吸收光谱检测了部份电化学氧化产物,证明取代查耳酮肟后电化学氧化产物和化学氧化产物是一致的,因此,电化学氧化是一种不用化学氧化剂的使取代查耳酮肟生成3.5-二取代异(口恶)唑的方法.
对位取代酚类物质的光化学荧光测定研究
王冬媛 , 许金钩 , 郭祥群 , 赵一兵
1995, 23(8): 870-874.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
指出了碱性介质中,对羟基苯乙酸(HPA)、对羟基苯丙酸(HPPA)、高香草酸(HVA)、对甲基酚(MPA)和扑热息痛(PR)等对位取代酚类物质的溶液,在光照下发生自氧化还原反应,产生荧光二聚体,此二聚体与酶反应产物具有相同的荧光光谱行为.在不同的介质中,二聚体的生成速率及其荧光强度明显不同.在NaHCO3-NaOH介质中二聚体生成速度快,荧光强度大.HPA、HPPA、MPA、HVA和PR的光化学荧光测定结果表明,在NaH-CO3-NaOH介质中,其光化产物的荧光强度比在NaOH介质中分别增强了1.5、2.3、3.0、5.8、5.0倍.该法可用于PR片剂中PR含量的测定.
微电流法直接检测非电活性气体二氧化碳
周仲柏 , 章金谋 , 吴青海 , 刘炯权
1995, 23(8): 875-879.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
基于非电活性气体CO2在‘二甲亚砜/铂微电极’体系中定量的电还原反应,提出微电流法常温直接检测二氧化碳.在常规气敏微电极和硅一体化薄膜微电极器件上获得了满意的气敏响应特性:好的线性响应关系、灵敏度和响应速度.用硅微机械加工技术批量构制的薄膜微电极器件,既保持了微电极的全部优点,又实现了微电流器件结构的一体化,电流响应异常稳定和重现.
电化学预处理碳纤维电极用于毛细管电泳安培检测局部麻醉药
周伟红 , 刘峻 , 丁建华 , 汪尔康
1995, 23(8): 880-884.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了电化学预处理碳纤维的各种条件,如处理电压、处理时间、处理后稳定时间、溶液条件等对局部麻醉药普鲁卡因、利多卡因电化学行为的影响.找出的电化学预处理最佳条件是在2.0V进行1.5min阳极化处理并在缓冲液中保持10min.普鲁卡因在pH=4~5之间,利多卡因在pH=6~7之间有较低的峰电位.运用最佳条件,普鲁卡因和利多卡因在毛细管电泳上5min内可获得很好的分离和检测.
马山前胡挥发油化学成分研究
刘布鸣 , 赖茂祥 , 蔡全玲 , 彭维 , 郑学忠
1995, 23(8): 885-888.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用毛细管气相色谱、气相色谱/质谱/计算机、气相色谱/红外光谱等现代仪器分析技术,对马山前胡挥发油的化学成分进行了分析研究,从毛细管色谱分离出80多个峰,确认了其中37种成分,占色谱总馏出峰面积的97%以上,该挥发油的主要化学成分为菠烯.
应用扩展的重叠分辨率法优化液相色谱条件分离二茂铁类化合物
杨学谨 , 孙成 , 李松兰 , 袁跃峰
1995, 23(8): 889-893.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对优化液相色谱分离条件的重叠分辨率法进行了改进与扩展:首先利用全范围的二无线性梯度淋洗进行溶剂强度的优化,再通过重叠分辨率法进行溶剂选择性的优化,并且建立了计算机软件系统,使此方法程序化.利用此方法建立了分离N-二茂铁甲酸基-N’-芳基硫脲类衍生物的最佳流动相体系.
双-[4-(α-萘偶氮)-水杨醛]缩邻苯二胺的合成及其与铜的荧光熄灭反应
沈含熙 , 汤园平
1995, 23(8): 894-898.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一种新的含西佛碱的偶氮荧光试剂,双-[4-(a-萘偶氮)-水杨醛]缩邻苯二胺(BNASPD)的合成.试剂在435nm处有一强荧光峰.当有铜离子存在时,可与试剂形成稳定的配合物而使试剂的荧光熄灭.反应具有较高的灵敏度和选择性.利用此反应建立了一个荧光测定痕量铜的新方法,其检出限可达到1.0ngCu/mL.方法用于无机盐试剂及矿泉水中铜的测定,结果满意.
研究简报
铌(V)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究
王曙 , 肖腾文
1995, 23(8): 899-902.
[摘要](258) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=5.0的HAc-NaAc介质中,Nb(V)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成络合物,于-0.96V(vs.SCE)出现一尖锐的极谱波.在滴汞电极上用示波极谱仪或在悬汞电极上测吸附伏安曲线.峰电流与Nb(V)浓度分别在0.0075~0.80μg/mL及0.000075~0.0075μg/mL范围内呈线性关系.实验了30多种离子的干扰影响,经苯肿酸分离后用于钢中Nb(V)的测定.检出限为0.00003μg/mL.溶液可稳定96h以上.用多种电化学方法研究了电极反应机理.
多目标单纯形法在茜素红催化荧光测定痕量钒(V)中的应用
俞英 , 聂瑞华 , 黄坚锋 , 熊萍萍
1995, 23(8): 903-906.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了茜素红催化荧光测定痕量钒(V)的新方法.在λexem=381/445(nm),由多目标罚函数单纯形法获得最佳实验条件为:1%茜素红6mL,1mol/L盐酸2.1mL,饱和KIO4,1.8mL,反应温度85℃,反应时间15.30min,钒的检测下限为7×10-10g/mL,反应对试剂及金属离子均为一级反应.方法用于水样和铬钒钢中钒的测定,结果满意.
催化动力学光度法测定痕量锰
刘长久 , 吴琦
1995, 23(8): 907-910.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在弱酸介质中,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化亮禄的反应,建立了动力学分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法.方法的检出限为8.56×10-10g/mL,测定线性范围为0~0.6μg/25mL.直接用于化学试剂、大米、面粉、人发和水样中锰的测定,均获得满意的结果.
N-亚水杨基氨基酸的某些过渡金属络合物的合成及薄层色谱与紫外光谱的研究
李怀娜 , 尤进茂 , 田来进 , 刘树祥 , 丁养军 , 李峰
1995, 23(8): 911-914.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了甘氨酸、苯氨酸水杨醛席夫(Schiff)碱及其Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的络合物.元素分析和摩尔电导测定的结果证明,氨基水杨醛Schiff碱的3d金属络合物配位比为1:1,络合物为非电解质.在硅胶G板上,以甲醇-乙醇-丙酮-水[2.22:4.44:3.33:0.5(体积比)]为流动相研究了络合物的薄层色谱行为,各组分络合物得到了满意的分离,且R1值以下列顺序递增:R1(Mn)<R1(Co)<R1<(Ni)<R1(Cu)>R1(Zn).讨论了该系列络合物薄层色谱比移值(R1)与紫外光谱R带λmax变化关系的一致性.
1, 4-二巯基苏糖醇与磷钼黄的反应机理及该反应的分析意义
曾百肇 , 廖亮 , 张玉清
1995, 23(8): 915-918.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,1,4-二巯基苏糖醇(DTT)可较快地将磷钼黄还原成磷钼蓝.该反应对DTT为准一级反应,反应中DTT分子的两个巯基各失去一个电子,流基失电子后相互结合成双硫链.该反应能定量进行,因此可用于DTT的间接光度测定,应用此方法测定DTT的适用范围为2.0×10-6~1.0×10-4mol/L.
磷酸三丁酯色层分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定U3Si2中22个微量杂质元素
侯列奇 , 王树安 , 李洁
1995, 23(8): 919-921.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本法对U3Si2中22个微量杂质元素的测定,进行了较系统的实验研究.取样100mg时,Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hf、In、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Sn、Ta、Ti、V、Y Zn和 Zr的测定范围5μg/g~800μg/g,回收率为94%~105%,RSD(n=8)为0.4%~1.2%.
线性回归间接极谱络合滴定
刘建华 , 林文如 , 林秀菊
1995, 23(8): 922-925.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出的方法是,根据一定的络合平衡和物料平衡,将间接极谱和线性回归应用于络合滴定,旨在扩大络合滴定的应用范围.文中对测定误差作了分析和计算,探讨了滴定点及权重选择问题.测定了Co2+、Ni2+、Mg2+、Zn2+,精密度和准确度都令人满意.
介体型乳酸脱氢酶生物传感器的研制及应用
施清照 , 邬建敏 , 王少玮
1995, 23(8): 926-929.
[摘要](433) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了能对丙酮酸产生良好响应的电流型乳酸脱氢酶生物传感器.该传感器以耐尔兰A修饰浸蜡石墨电极为基体电极,将酶直接固化在蚕丝蛋白膜上.在pH7.4的NaH2PO4-NaOH介质中.当2.4×10-4mol/L的辅酶I(NADH)存在下,该传感器的响应电流与两酮酸浓度在3.2×10-6~5.0×10-5mol/L范围内有良好的线性关系.响应时间为60s.本文讨论了影响传感器响应的各种因素,用此传感器测定了人血清中丙酮酸的含量,结果满意.
液相色谱法快速测定化妆品中抗氧化剂
王晓强 , 胡文炬
1995, 23(8): 930-932.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种应用高效液相色谱法同时测定化妆品中三种常用抗氧化剂(没食子酸丙酯PG,叔丁基羟基苯甲醚BHA,2,6-二叔丁基对甲酚BHT)的快速方法.应用微量化学法技术处理样品,提高了分析速度.样品用乙腈提取,提取液过C18微柱净化.净化液在反相色谱柱上进行测定,检测波长280nm,流动相为20%乙腈水溶液,10min内线性梯度变为100%乙睛,乙睛和水均各加5%醋酸.线性关系研究结果表明,它们的线性关系很好,回收率91.8%~100.8%,相对标准偏差0.7%~3.4%.
单克隆抗体亲和柱分离荧光法测定花生和玉米中黄曲霉毒素B1的研究
王光建 , 鲁长豪 , 叶梅君 , 王道若
1995, 23(8): 933-936.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了用单克隆抗体亲和柱分离荧光法测定花生和玉米中黄曲霉毒素B1(AFT B1)的方法.用60%甲醇提取样品中的AFT,经氢氧化铁沉淀除去大部分杂质,通过亲和柱将AFT B1进一步与杂质分离,甲醇洗脱后加溴处理,测定荧光强度,与标准比较定量.本法的检出限为0.3ng AFT B1,对标准和样品进行7次平行测定,结果的相对标准偏差为3.1%~8.8%,当样品标准加入10μg/kg AFT B1时,回收率为92.8%~97.0%.
铜合金中铜的示波滴定——四苯硼钠法
陆为林
1995, 23(8): 937-940.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了铜合金中铜的示波滴定方法.样品酸溶后,用抗坏血酸还原Cu2+为Cu+,加入过量的四苯硼钠(Na-TPB),在pH5~6的HAc-NaAc缓冲溶液中,定量形成Cu-TPB沉淀,过量的TPB-,以T1+标准溶液进行示波滴定,铜合金中共存元素不干扰测定.铜的测定回收率99.8%~100.1%.迸进行了多种铜合金中铜含量的测定,结果令人满意.
锡-向红菲啰啉络合物的1.5次微分吸附伏安法研究
李秀玲 , 卢燕 , 曲连家 , 陈璐
1995, 23(8): 941-944.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了锡-向红菲啰啉体系在悬汞电极上的伏安行为,在pH=2.80的0.07mol/L氯乙酸-氯乙酸钠介质中,Sn(Ⅳ)-向红菲啰啉络合物于1.5次微分伏安图上在-0.56V(vs.SCE)电位处产生一良好的吸附还原波,波高与Sn(Ⅳ)的浓度在5.0×10-9~6.O×10-7mol/L范围内呈线性关系,检出下限为2.5×10-9mol/L Sn(Ⅳ),用本法对冶金标样中锡进行测定,取得了满意的结果.
2-[2’-(4’-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)显色反应的研究及应用
刘波 , 朱有瑜 , 何巧红 , 周洵钧
1995, 23(8): 945-948.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新试剂2-[2’-(4’-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在50%乙醇介质中,该试剂与钻(Ⅱ)反应生成1:1络合物,其最大吸收彼长为698nm,表观摩尔吸光系数为5.83×104L·mol-1·cm-1.钯量在0~1.3μg/ml范围内符合比尔定律.本法可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,平均回收率为100.4%,结果满意.
高效液相色谱法分离测定生物样品中吲哚类荧光化合物
刘要武
1995, 23(8): 949-952.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种用于吲哚类荧光化合物分离测定的高效液色谱方法.本法采用2个洗脱液、固定柱温及荧光检测,检测灵敏度可达p mol/L级,方法重现性良好.适用于生物样品中吲哚荧光化合物的测定,样品不需复杂的预处理,因而可节省时间,避免样品中微量成份的损失.
评述与进展
单细胞水平的分析方法研究及进展
罗国安 , 王义明
1995, 23(8): 953-959.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了近年来单细胞分析的应用及进展,介绍了超微电极电化学分析法和微柱分离法两大类方法在单细胞分析中应用的机理、必要的技术、有关研究内容和最新进展及其发展方向.
电荷转移器件检测器及其在分析化学中的应用
熊少祥 , 李建军 , 程介克
1995, 23(8): 960-966.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了电荷转移器件检测器的原理、类型和特征,评述了它们在分子光谱、原子光谱、拉曼光谱、分离科学、图象分析等分析化学领域中的应用研究概况.引用文献74篇.
仪器装置与实验技术
火花源质谱法定量分析高纯氧化钬和氧化镥中痕量元素
隋喜云 , 王子树 , 杨燕萍 , 刘长路
1995, 23(8): 967-971.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用相对灵敏度因子法,研究了99.999%~99.9999%的Ho2O3和Lu2O3中40余种杂质元素的火花源定量分析方法.讨论了谱线干扰.做了加入回收及重现性实验,大多数元素的相对标准偏差在30%以内,检测下限为0.00xμg/g.
热解吸调制、顶空-毛细管气相色谱法测定二元液系的活度系数
张民权
1995, 23(8): 972-977.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用热解吸调制器作毛细管气相色谱(GC)接顶空进样测定二元液体混合物苯-甲苯和丙酮-氯仿的活度系数.热解吸调制器是在毛细管柱前端的一段短的加热段.调制器段外部镀以一薄层导电膜.气体样品连续不断地流经调制器和毛细管柱.调制器内的.固定相瞬间地保留样品气流里的样品物.施加到导电薄膜上的电流脉冲将调制器加热,释放出的作为浓度脉冲的样品流进色谱柱.对于连续不断流动的样品气流,调制器起的作用就象自动的、高重复性的小容量注射器.用这种技术得到的短期间的相对标准偏差约为2%,该精密度比用其它技术的要好得多.
来稿摘登
磷钒钨杂多酸在盐酸和丙酮介质中的极谱行为及应用
朱化雨 , 张援 , 杨秀英 , 孙天麟
1995, 23(8): 978-978.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
以磷相二元杂多酸为基础,以锄、锑等元素为第三组份形成的三元杂多酸在分光光度法中测定磷的应用已有报道,但在极谱分析中测定磷应用较少.作者发现,在盐酸一钒一钨一丙酮体系中,磷钒钨杂多酸有一个十分尖锐、灵敏的极谱波,本文对该极谱波的性质及络合物组成进行了研究,结果符合络合物吸附波的性质,磷、饥与钨的络合比为2:4:23,峰电流与磷浓度在2.0×10-8-8.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-9 g/mL.将本方法用于土壤中磷的测定,结果令人满意.具有波形好、灵敏度高、准确和快速等特点.
α-萘胺分光光度法检测血清中—氧化氮含量
李恩民 , 许丽艳 , 李琳 , 齐辛 , 杨同书 , 付春艳 , 李善日
1995, 23(8): 979-979.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
一氧化氮(NO)是具有许多重要生理功能的自由基.通常组织中NO含量很低且不稳定.目前一般都是通过检测NO的代谢物(NO2-或NO3-)间接地反映组织中NO含量.以往在进行水和废水中NO2-的检测时,通常采用蒂乙二胺或α-素胺分光光度法.
新显色剂4-氯三溴偶氮胂对铈、镧总量显色反应的研究与应用
柴隽
1995, 23(8): 980-980.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
4-氯三溴偶氮胂(CLASTB)是华东师大新合成的一种文献中未见报道的不对称结构显色剂.本文研究了它与铈、镧总量的显色反应.
新显色剂5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与钴高灵敏显色反应的研究
刘彬 , 张光 , 张小玲
1995, 23(8): 981-981.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
吡啶偶氮类试剂是近年来人们广为研究和应用的一类有机显色剂,用于钻的光度法测定已有报道,但其灵敏度均不够理想.本文系统地研究了我们近期合成的新显色剂5-(-5-硝基-2-吡啶偶氮)-2.4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)的分析性能.
蔬菜及谷物中痕量硒的催化极谱法测定
王静 , 王晴 , 姜丽娟 , 孙长青 , 陈学辉
1995, 23(8): 982-982.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用273A型电化学分析系统,对微分脉冲催化极谱法测定硒进行了较系统的研究并应用于蔬菜、谷物中痕量硒的研究.实验采用正交设计选择最佳条件,并对放置时间、温度、底液等因素对灵敏度的影响进行了详细研究.检出极限0.1 ng/mL,线性范围0.5~5 ng/mL,回收率91.3%~99.6%,相对标准偏差小于5%.
锌试剂分光光度法测定头发中的微量锌
潘荷芳
1995, 23(8): 983-983.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
头发中微量锌的测定方法,较常用的有原子吸收法和双硫除分光光度法等.本文则应用锌试剂作显色剂的分光光度法来测定头发中的微量锌,用(5+1)HNO3-HClO4混合酸消化处理发样,并用此法测定其锌含量,结果和原子吸收法对照.实验证明,此法测定头发中微量锌是可靠的、可行的,在经济上也是有效的,实用性好.
高效液相色谱法对光引发的SRN1反应产物N-苯基咔唑的分析研究
刘焕蓉 , 张昭 , 王海雁 , 王红燕 , 陈兆斌
1995, 23(8): 984-984.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
光引发的自由基链式亲核取代SRN1反应是自由基反应与离子型反应的交叉结合,这不仅从理论上对深人理解单电子转移反应有着重要的意义,而且在合成上也有着广阔的应用前景.在这一反应中,由于作为亲核体的芳香氮负离子的亲核性较弱,使反应产率低且不易分离,给产物的定量分析带来困难,并影响对SRN1反应机理的研究.
低压离子色谱法分析重水中微量氯离子
张新申 , 蒋小萍
1995, 23(8): 985-985.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
重水产品要求氯离子含量低于1×10-7g/mL,高于此含量便成为不合格品.本文采用低压离子色谱法分析重水产品中痕量氯离子.
双硫腙-聚氨酯泡沫塑料分离富集-原子吸收光谱法测定微量金
胡秀英 , 沈伟 , 戴明德 , 路玉洁
1995, 23(8): 986-986.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
近20年来,国内外作了许多用泡沫塑料对金属离子进行富集与分离的研究.对分析而言,性能最好的是聚氢基甲酸酯泡沫塑料(简称PF).Braun首先提出在泡沫上负载疏水性的萃取剂可提高泡沫的选择性和吸附容量,之后人们对将有机试剂或特殊分析团引人泡沫塑料上制成的改性泡沫塑料,如把双硫腺、PAN、N-263、8-经基喳琳、8-琉基喳琳、琉基苯骄唾哇等负载于泡沫塑料上分离富集了许多元素,从而克服了未负载时吸附容量小,选择性差的缺点,可使方法的灵敏度和选择性进一步提高.
碱处理铂电极上的示波双电极滴定法测定镓
齐同喜 , 云金媛
1995, 23(8): 987-987.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
示波电位滴定法是最近发展起来的一种新的电位滴定方法.它既不需要指示剂,也不需要作图确定终点.操作简便,准确快速.迄今为止,用示波电位滴定法测定铸的方法尚未见报道.
2-[2’-(6’-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钴显色反应的研究
何巧红 , 朱有瑜 , 刘波
1995, 23(8): 988-988.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究2-[2′-(6′-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)与钻显色反应.实验发现,在SDS存在下,pH 4.8~6.0范围内,钴(Ⅱ)与MBTAMB形成1:2络合物,其λmax=654nm,表观摩尔吸光系数为1.28×105L·mol-1·cm-1.该显色反应在瞬间完成,并可稳定24h.本文所拟定的方法操作简便、灵敏度高,可直接用于VB12中微量钻的测定,结果满意.