首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

1995年23卷9期

研究报告
微乳液增敏作用机理探讨——显色剂在微乳液中的分配系数
朱霞石 , 郭荣 , 戚文彬
1995, 23(9): 989-992.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
与胶束体系比较,显色剂PAN和CAS在油/水O/W)微乳液中具有更大的分配系数,这表明O/W微乳液比胶束体系具有更好的增敏作用是因为O/W微乳液对显色剂PAN和CAS具有更好的增溶与富集作用所致.
四(甲醚撑)多β-二酮型开链冠醚键合离子色谱固定相的研究
陈立仁 , 谭干祖 , 苏虎
1995, 23(9): 993-997.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
把四(甲醚撑)多产β-二酮型开链冠醚接技到用氨丙基三乙氧基硅烷改性的硅胶小球上,制备出一种新型的开链冠醚键合离子色谱固定相.对其色谱特性进行了考察.用不同比例的甲醇/水作流动相,可对碱金属、碱土金属、过渡金属得到较好的分离.
异丙基磷酸单(1-已基-4-乙基)辛酯萃取分离锆、钍、钛、铁、镥及其机理
孙静 , 王春 , 李德谦 , 叶伟贞
1995, 23(9): 998-1002.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过异丙基膦酸单(1-己基-4-乙基)辛酯在硫酸介质中对Zr4+、Th4+、Ti4+、Fe3+、Lu3-的萃取平衡研究,探讨了Zr4-与其它离子分离的可能性,提出了萃取Zr4-的三种反应机理,并计算了萃取反应平衡常数和热力学函数.
手性酰胺聚硅氧烷固定相的制备与气相色谱性能
周喜春 , 张立峰 , 吴采樱 , 卢雪然 , 陈远荫
1995, 23(9): 1003-1008.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
L-苯丙氨酸,L-缬氨酸为手性源,合成了二种含末端烯基,具有刚性苯基链节的新型手性酰胺单体;并通过硅氢加成方法将其接枝到含氢硅油上,制备了两种新型手性酰胺聚硅氧烷固定相.这一新方法具有简单易行,各步产率较高的优点,所制备的手性固定相具有较好的毛细管柱色谱性能.手性拆分能力和耐温性.
用偏最小二乘法-荧光光谱法定量分析芳烃混合物
何文琪 , 史红兵 , 陈意秋
1995, 23(9): 1009-1012.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用偏最小二乘法(PLS)方法来解析荧光的激发发射矩阵(EEM),直接定量分析荧光混合物试样.文中分析了EEM的特点,介绍了用EEM-PLS定量分析试样的思路和方法,并对5个模拟混合物和4个实际混合物进行了测试和计算.获得了满意的结果.本文还用实例讨论了数据中的异常点的判别,对结果的影响及剔除的方法.
柱前手性衍生色谱法拆分DL-氨基酸时流动相的影响
吕海涛 , 云自厚
1995, 23(9): 1013-1016.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用邻苯二甲醛和N-乙酸-L-半胱氨酸作柱前手性衍生化试剂,经反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸对映体,研究了流动相组成对出峰顺序和分离效果的影响.
用流动注射停流技术-动力学法同时光度测定铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)
汤桂娜 , 王立军 , 王保宁
1995, 23(9): 1017-1021.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH5.6的HAc-NaAc缓冲介质中,钛铁试剂(tiron)与Fe(Ⅲ)立即显色而不与Fe(Ⅱ)反应,但tiron的存在能加速Fe(Ⅱ)的氧化进而生成有色络合物.利用不同价态Fe与tiron反应速度的差异,可实现Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的动力学同时测定.本文用流动注射停流技术研究了此反应的动力学行为、估算Fe(Ⅲ)反应的条件速率常数,并对络合物的吸收光谱、反应酸度、试剂加入量、流路参数及停留时间和反应动力学特性等条件进行了探讨.所拟定的方法用于合成试样分析,获得满意结果.
中位-四(4-N-氰甲基吡啶)卟啉-铜(Ⅱ)络合物及其与脱氧核糖核酸的复合物的表面增强喇曼光谱研究
周光明 , 盛蓉生 , 熊亚 , 徐知三 , 王小华
1995, 23(9): 1022-1027.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在银胶活性基质上获得了Cu(Ⅰ)的中位-四(4-N-氰甲基吡啶)卟啉络合物Cu(Ⅰ)NACN的表面增强喇曼光谱(SERS)光谱,并与其RRS光谱作了比较,讨论了pH值和Cu(Ⅰ)NACN的浓度对其SERS光谱的影响,研究了小牛胸腺双链DNA及其变性DNA与Cu(I)NACN的复合物的SERS光谱,指出Cu(Ⅰ)NACN是通过吡啶氮和卟啉核共同与银胶作用的,Cu(Ⅰ)NACN是斜向吸附在银表面上的,最佳pH范围在5~6,最佳浓度在大约10~5mol/L;双链DNA和变性DNA的加入不能改变Cu(Ⅰ)NACN在银胶表面上的斜向吸附,在银胶体系中双链DNA的磷酸根通过静电力与Cu(Ⅰ)NACN起弱相互作用,Cu(Ⅰ)NACN可能部分插入变性DNA单链并与之存在同双链DNA一样的静电作用.
研究简报
交流电弧中共存稀土元素对光谱线强度影响的研究
1995, 23(9): 1028-1031.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作较系统地研究了在交流电弧中不同量的共存稀土元素镝,钛,铒,铥和镱对某些被测稀土元素光谱线强度的影响.用交流电弧激发溶液于渣样品,其样品是在固定量的被测元素溶液中各自分别加入不同量的共存元素镝、钛、铒、铥和镱,摄谱后测量各被测元素的光谱线强度对共存元素在溶液中各个不同浓度作关系曲线.从关系曲线上看出各不同共存元素对不同的被测元素影响是不同的,其存在量的不同影响也不一样.
5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑显色反应的研究
1995, 23(9): 1032-1035.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)作分光光度法测定铑的新显色剂.结果表明,在PH4.1及~6.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO2-PA-DAT与铑形成2:1的紫红色络合物.该络合物在1.8mol/L高氯酸溶液中则转变为另一型体的蓝色络合物,最大吸收波长红移至583nm,表观摩尔吸光系数增至1.7×105L·mol-1·cm-1.以EDTA为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰.铑浓度在0~0.64μg/mL范围内遵守比尔定律.所建立的方法用于催化剂中微量铑的测定,结果满意.
钐、铕-四环素类抗生素络合物荧光性能的研究及其在荧光分析中的应用
1995, 23(9): 1036-1039.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了钐、铕-四环素、强力霉素、土霉素、金霉素络合物的荧光性能及利用该体系以荧光分析光度法测定痕量钐和铕的可能性与最佳测定条件.结果表明:在高碱度条件下(pH12~1.0mol/L NaOH),以四环素体系的稳定性、灵敏性最好,钐和铕的检测限分别为38.2和0.09ng/mL.
毛细管电泳-激光干涉检测法测定饮料中蔗糖含量
1995, 23(9): 1040-1042.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将毛细管电泳-激光干涉检测法用于饮料中蔗糖的定量测定.结果表明,在样品浓度低于10mg/mL时,检测信号与样品浓度成正比.样品不需衍生化处理直接进行测定,分析结果较为满意.
铁的单点络合滴定法研究
1995, 23(9): 1043-1046.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Fe3+的单点络合滴定法,导出了定量关系式,比较了以铂电极为指示电极和以PVC膜四氯络铁(Ⅲ)阴离子电极为指示电极时电位测量的稳定性及所得的分析结果.在Fe3+浓度为1.00×10-3mol/L时.18次实验的平均值为1.00×10-3mol/L,相对偏差为0.2%;Fe3+的浓度为1.00×10-4mol/L时,15次测定的平均值为及1.02×10-4mol/L,相对偏差小于1.7%;Fe3+在5.0×10-5mol/以上时,相对偏差小于0.1%;其浓度小于10-3mol/L而大于5×10-4mol/L时,相对偏差小于0.5%,且精密度好,该法分析Fe3+简单,快速,精密度高.准确度好,可实现无汞,无K2Cr2O7,定铁,并可自动化.
用原子吸收光谱对痕量铬作价态分析
1995, 23(9): 1047-1050.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细研究了鱼腥藻(A-1058)对Cr3+和Cr6+离子的选择吸附条件,发现Cr3+的最佳吸附pH值为4~5;Cr5+的最佳pH为7左右,一定量柠檬酸能抑制Cu2+、Ph2+及Cd2+对Cr5+的吸附干扰.建立了痕量铬的不同价态原子吸收分析方法;对金属离子与藻之间的吸附机理作了初步探讨.
在强酸与多元酸混合酸中影响各组分酸含量测定的因素及条件
1995, 23(9): 1051-1054.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
在前文中曾提出,第一终点PH>3.7的情况下,以多元酸标准溶液的半中和点(或1/3中和点)为第一终点,测定各组分酸含量的方法.在此基础上,本文在理论上明确了影响各组分酸含量测定的因素,从而提出第一终点PH不同的情况下.Ka1/Ka2倍数不同时可准确滴定的Ve2/VeT值的计算方法.实验结果表明,在此条件下结果是可靠的.
硫酸颜色反应用于荧光法测定利血平研究
1995, 23(9): 1055-1058.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了硫酸颜色反应用于利血平的荧光分析新方法.利血平与浓硫酸反应,生成强荧光物质,所得产物的荧光强度(λex=400nm,λem=464nm)与利血平的浓度在0~0.6μg/mL范围内有良好的线性关系.检测限为0.2ng/mL.本法可直接用于尿液中利血平的定量分析,回收率为82.5%~84.2%.
电解还原法生产的对氨基苯酚纯度及杂质的高效液相色谱分析
周连君
1995, 23(9): 1059-1062.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用高效液相色谱法对电化学生产的对氨基苯酚(PAP)及杂质4,4'-二氨基二苯醚和联苯胺含量的测定.方法简单、重现性好.适合工业生产中的快速控制分析.对氨基苯酚产品的相对标准偏差小于1.5%,4,4'-二氨基二苯醚和联苯胺的相对标准偏差分别小于2.5%和3.0%.
活性酚醛树脂中羟甲基含量的测定
王锋 , 赵临五 , 秦晓云 , 曹葆卓 , 王静
1995, 23(9): 1063-1065.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种酚醛树脂中羟甲基含量的化学分析法,分别以13C NMR和化学分析法测定酚醛树脂的羟甲基含量.将两种测试结果与已知的投料量进行比较,证明所建立的化学分析法可行.
高速逆流色谱法分离和测定甾体激素
马忠明 , 章连众 , 韩世钧
1995, 23(9): 1066-1068.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
用自制的高速逆流色谱仪分离丙酸睾丸素和氢化可的松注射剂.以氯仿-甲醇-水为溶剂体系及优化的色谱条件,对样品组分作了有效的分离.以苯甲酸为内标,获得令人满意的定量结果,标准偏差个于0.8%.
相敏交流吸附溶出伏安法测定痕量锡
李益恒 , 朱志伟
1995, 23(9): 1069-1072.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了锡(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸络合物的相敏交流吸附溶出行为.在pH3.6的甲酸盐缓冲溶液中,该络合物经两步双电子还原在相敏交流伏安图上于-0.33V和-0.49V(vs.Ag-AgCl)产生两个吸附还原波,第一个波更灵敏,峰电流与锡(Ⅳ)浓度在1.7×10-9~2.5×10-7mol/L范围内呈线性关系,检测限达4×10-10mol/L(富集30s).测得络合物组成为1:1.方法已应用于罐头食品中锡的测定.结果满意.
聚丙烯酰胺水溶液粘度依时性及其稳定剂
林芸 , 方道斌
1995, 23(9): 1073-1076.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对常用的粘度法测定聚丙烯酰胺(PAM)分子量体系PAM -1mol/L NaNO3、PAM -0.1mol/L Na2SO4和PAM -0.5mol/NaCl的粘度进行了稳定性考察,并对上述体系加入少量不同种类的稳定剂,考察其粘度对时间的依赖性,确定了粘度法测定PAM分子量的适宜溶液体系.
新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸光度法同时测定微量锆和铪
刘虹 , 黄坚锋 , 熊国华
1995, 23(9): 1077-1080.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(THBAQS)与锆、铪的显色反应.酸性条件下锆、铪均可形成M-THBAQS-CTMAB三元络合物,ε315nmZr=3.27×104515nmHI=3.8×104,适量H2O2使锆络合物吸光度显著降低,据此实现了锆铪的同时测定.本法简便快速、适用范围为0~30μgZr/25mL,0~25μgHf/25mL,且xZr+xHf<35μg/25mL.
虎纹捕鸟蛛毒中次黄嘌吟核苷的分离与鉴定
佘益民 , 徐秉坤 , 梁宋平 , 李顺意
1995, 23(9): 1081-1083.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从虎纹捕鸟蛛(Selenocosmia huwena)粗毒中经高效液相色谱分离纯化出一种组分,通过场解吸质谱(FDMS)和电子电高质谱(EIMS)鉴定为次黄嘌呤核苷,其含量为3.9%.同时,进一步用标准样品进行紫外、液相色谱对照验证,并对次黄嘌呤核苷以毒液中的一种成分的形式存在的作用进行了简单的讨论.
催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)
李慧芝 , 张瑾 , 崔丽君 , 孟昭典
1995, 23(9): 1084-1086.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在Na2HPO4-NaOH介质中,Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化镁试剂1[4-(对硝基苯偶氮)间苯二酚]的反应及其动力学条件,建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法.可测0.01~2.5μg/25mL范围的锰(Ⅱ),方法的检测限为6.43×10-11g/mL.
评述与进展
毛细管电泳安培型电化学检测法
许丹科 , 陈洪渊
1995, 23(9): 1087-1094.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了近年来安培型电化学检测法在毛细管电泳中的发展概况,归纳了二种检测方式(接口式和柱端式)及其装置的结构特点.阐述了金属电极、液膜电极和修饰电极等在电化学检测应用研究中的作用以及此方法在微区分析、活体分析中的重要意义,并展望了其发展前景.
电化学石英晶体微天平及其应用
朱果逸 , 王英
1995, 23(9): 1095-1101.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了EQCM的原理及其应用,探讨了EQCM在生物大分子,纳米技术方面的应用,详细介绍了EQCM在气味检测、金属电沉积、药物分析等方面研究的优点和EQCM的发展前景.
仪器装置与实验技术
飞行时间二次离子质谱结合X-射线光电子能谱分析化学清洗后残留的表面有机物
邓朝辉 , 林晶 , 任云珠 , 宗祥福
1995, 23(9): 1102-1106.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)结合X射线光电子能谱,分析了用化学方法清洗后银片上残留的未知有机物.TOF-SIMS与XIPS提供的互补的表面信息显示,中分子量以上的有机物主要是几种链长22~27碳原子、碳链饱和度很高的多酮类化合物,可能还有一些多酯类化合物.这些有机物中的C=O基团易于采取氧原子指向金属基体表面的取向,通过带部分负电荷的氧原子与金属基体镜像力的作用而增强粘附.
来稿摘登
导数光谱法测定誊写油墨中蓝色颜料
赵尔刚 , 张桂华
1995, 23(9): 1107-1107.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
蓝色誊写油墨中主要颜料有酞菁蓝和铁蓝.在一些案件中,对油印材料、图表中铁蓝和酞菁蓝的检验鉴定,可确定蓝色誊写油墨的牌号和产地,为侦破工作提供科学依据.有文献报道用原子吸收光谱法和X-射线粉末法测定油墨中铜、铁元素以区别酞菁蓝和铁蓝誊写油墨,但难以彻底排除油墨中填料的干扰.我们在办案中用导数光谱测定蓝色誊写油印制品,取得良好效果.该法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,可广泛应用于油墨、涂料、纺织、塑料等有机化工产品中蓝色颜料的分析,为侦破工作、司法鉴定、产品质量监督等领域,提出了良好的检验方法.
反相高效液相色谱检测2-(3-硝基-4-联苯基)丙腈和2-(4-氨基-3-硝基苯基)丙腈
尤进茂 , 郑庚修 , 孙学军 , 卢常源 , 杨光
1995, 23(9): 1107-1107.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
氟比洛芬是一种高效低毒的消炎镇痛药物,该产品属国内空白,主要依赖进口.我们设计了以苯乙腈为起始原料合成氟比洛芬的新工艺路线,该路线中形成的中间体2-(3-硝基-4-联苯基)丙腈是导致最终产品收率及产品纯度的关键因素.对原料2-(4-氨基-3-硝基苯基)丙腈及中间体的高效液相色谱保留行为的研究文献尚未见报道.本文用反相高效液相色谱研究了两种化合物的保留行为,优选出了最佳分离条件,对指导实际生产具有一定意义.
电热原子吸收悬浊液进样法测定米粉中镉
傅学起 , 罗立斌 , 邱元亨
1995, 23(9): 1107-1107.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
自1974年布雷迪首次应用悬浊液进样技术获得初步成功以来,悬浊浪进样法成为电热原子吸收光谱发展的方向之一.悬浊液进样技术的关键是体系的均匀性和稳定性,与此问题有关的是固体粒径及密度的大小;固体粒子与分散介质电荷的性质;搅拌方式与搅拌时间;稳定剂的选用等.其中粒径的大小及稳定剂的选用最为关键.近年来饮料行业大量采用黄原胶作稳定剂,我们由此得到启发,将其引入电热原子吸收光谱分析,获得了成功.通过对米粉标样中镉的分析研究,得到精密度(RSD)在5%以内的好结果,体系的稳定性和均匀性远优于其他稳定剂,这一发现在国内外尚属首次.
巯基葡聚糖凝胶分离富集-微乳液介质-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定镍的研究
杜斌 , 王淑仁 , 魏琴 , 罗川南
1995, 23(9): 1107-1107.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种常用的金属离子显色剂,可用于光度分析测定镍.本文引入微乳液介质,解决了单纯表面活性剂胶束介质显色慢或加热显色及稳定时间短等问题.并采用了吸附容量大、易于洗脱、机械性能好的巯基葡聚糖凝胶进行分离富集,通过控制酸度及流速,分离共存的干扰离子,同时富集了镍,从而提高了分析测定的选择性及灵敏度.
高压液相色谱法测定珠光粉中脂肪酸聚乙二醇酯的含量
刘媛 , 庄善龄 , 康秀文 , 王芃
1995, 23(9): 1107-1107.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
低温自乳化型珠光粉是优良的珠光剂和乳化剂,性能温和,高生物降解,增稠效果显著且在低浓度下即可产生美丽柔和的珠光效果,是珠光香波和膏霜类化妆品理想原料.而珠光粉本身质量直接影响洗发用品以及其它后续产品的外观及质量.因此,急需对珠光粉进行检测的方法.本文着重介绍了用高压液相色谱法测定珠光粉主成份脂肪酸聚乙二醇酯含量的方法.此方法具有快速、准确的特点.
薄层色谱中同系物保留值的碳数规律
赵邦屯 , 魏天俊 , 冯光瑛
1995, 23(9): 1107-1107.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
物质的色谱行为与结构之间的定量关系一直是色谱工作者研究任务之一.GC和HPLC中同系物保留值的碳数规律已有研究.通过理论推导和大量数据检验,我们发现了TLC中同系物的保留行为也遵从碳数规律.